JP2014524123A - 電池用複合材料及びその前駆体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
簡単な概要
その製造方法は、
リン酸、鉄粉、炭素源及び第一反応物を準備する工程と、
リン酸および鉄粉の反応を行って第一生成物を生成する工程と、
第一生成物を焼成して化学式Fe7(PO4)6 で表される前駆体を生成する工程と、
前駆体、炭素源、及び第一反応物を反応させて反応混合物を得る工程と、
反応混合物を焼成して電池用複合材料を製造する工程と、を有している。
その製造方法は、
化学式H3PO4で表されるリン酸、化学式Feで表される鉄粉、炭素源及び第一反応物を準備する工程と、
脱イオン水に第一の量のリン酸を溶解させて第一リン酸溶液を生成する工程と、
第一リン酸溶液と鉄粉との反応を行う工程と、
第二の量のリン酸からなる第二リン酸水溶液を添加する工程と、
第二の量に対する第一の量の重量比は、3:1である条件で第一リン酸溶液と第二リン酸溶液と鉄粉との反応を生じさせて前駆体溶液を生成する工程と、
前駆体溶液へ噴霧乾燥操作と熱処理を行って化学式Fe7(PO4)6で表される前駆体を得る工程と、
前駆体と第一反応物との反応を生じさせて電池用複合材料を製造する工程と、を有している。
その製造方法は、
鉄粉と水溶液中にリン酸イオンを放出する化合物との反応を生じさせて第一生成物を生成する工程(炭素源(例えば、炭水化物、有機化合物、ポリマーまたは高分子材料)をこの工程で添加することができる)と、
第一生成物に熱処理を行って化学式Fe7(PO4)6で表される前駆体を製造する工程と、を有している。
その製造方法は、
化学式Fe7(PO4)6で表される前駆体と第一反応物(第一反応物は、LiOH若しくはLi2CO3のようなリチウムからなる化合物又はリチウムからなるいくつかの化合物の混合物に限定はされない)とを反応させる工程と、
反応混合物を焼成して化学式LiFePO4で表される電池用複合材料を製造する工程と、を有する。
特許請求の範囲の精神および範囲内に含まれる修正形態及び類似の構成を包含することが意図され、様々な修正形態および類似の構造を包含するようにもっとも広い解釈を与えられるべきである。
Claims (18)
- (a) リン酸、鉄粉、炭素源及び第一反応物を準備する工程と、
(b) 前記リン酸と前記鉄粉との反応を行って第一生成物を生成する工程と、
(c) 前記第一生成物を焼成して化学式Fe7(PO4)6で表される前駆体を生成する工程と、
(d) 前記前駆体と前記炭素源と前記第一反応物との反応を生じさせて反応混合物を得て、その後、前記反応混合物を焼成して前記電池用複合材料を得る工程と、を含む電池用複合材料の製造方法。 - 前記第一生成物はリン酸第二鉄の非晶質体であり、前記第一生成物の化学式はa-FePO4・xH2O ( a > 0 x > 0) と記載されることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記炭素源は炭水化物、有機化合物、ポリマーまたは高分子材料であり、前記高分子材料はポリビニルピロリドンであることを特徴とし、前記高分子材料の式は、(C6H9NO)n (nは自然数)と記載され、前記高分子材料のIUPAC名はPVPであることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記第一反応物は炭酸リチウムであり、前記第一反応物の式はLi2CO3と記載され、前記電池用複合材料は、リン酸鉄リチウムナノ共結晶オリビン(LFP-NCO)であることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記工程(b)は、
(b1)第一の温度で第一の量の前記リン酸を脱イオン水に溶解させて第一リン酸溶液を生成する工程と、
(b2)第二の温度で前記第一リン酸溶液と前記鉄粉の反応を行い、反応温度により前記第二の温度まで到達したのち、反応温度を第三の温度まで低下させ、反応温度を第一の期間維持する工程と、
(b3)前記反応温度を第四の温度にまで低下させ、第二の量の前記リン酸からなる第二リン酸溶液を添加し、前記第一リン酸溶液と前記第二リン酸溶液と前記鉄粉との反応を第二の期間行って前記第一反応物を生成する工程を更に有する、請求項1に記載の製造方法。 - 前記第一の量と前記第二の量の重量比が3:1であることを特徴とする請求項5に記載の製造方法。
- 前記第一の温度は、40 ℃に等しいか又は40 ℃より大きく且つ50℃に等しいか又は50 ℃未満であり、前記第二の温度は、60 ℃と等しいか又は60 ℃未満であり、
前記第三の温度は、50 ℃に等しいか又は50 ℃未満であり、
前記第四の温度は、30 ℃に等しいか又は30 ℃未満であることを特徴とする請求項5に記載の製造方法。 - 前記第一の期間は少なくとも3時間であり、前記第二の期間が少なくとも23時間であることを特徴とする請求項5に記載の製造方法。
- 前記炭素源は炭水化物、有機化合物、ポリマーまたは高分子材料であり、
前記工程(c)は、
(c1)前記第一生成物を、第一の回転速度で研削する工程と、
(c2)前記第一生成物は、第三の期間研削された後、前記高分子材料を添加し、前記高分子材料と前記第一生成物の反応を行って前駆体溶液を生成し、連続的に研削加工を行う工程と、
(c3)前記前駆体溶液の粒子の平均粒径が第一の長さより小さくなるように研削される場合に、前記前駆体溶液に噴霧乾燥操作と熱処理を行って前記前駆体を得る工程と、を更に含む、請求項1に記載の製造方法。 - 前記噴霧乾燥操作の入口温度は210℃、前記噴霧乾燥操作の出口温度は-95℃であり、前記噴霧乾燥操作の回転速度が350ヘルツであることを特徴とする請求項9に記載の製造方法。
- 前記熱処理は、ヘリウム雰囲気中で、280℃で2時間、350℃で1時間と順次行われることを特徴とする請求項9に記載の製造方法。
- 前記第一の回転速度は450 rpmと等しい又は450 rpmより大きく且つ650 rpmと等しい又は650 rpm未満であることを特徴とする請求項9に記載の製造方法。
- 前記第三の期間は、少なくとも5分であるであることを特徴とする請求項9に記載の製造方法。
- 前記第一粒度径が1マイクロメートルであることを特徴とする前記請求項9に記載の製造方法。
- 前記工程(d)は、
(d1)前記前駆体と前記第一生成物を混合する工程と、
(d2)分散剤を添加し、噴霧造粒を行う工程と、
(d3)高温焼成を行う工程と、
(d4)前記電池複合材料を生成する工程と、を更に有する、請求項1に記載の製造方法。 - 電池用複合材料の製造方法であって、
(a)化学式H3PO4で表されるリン酸、化学式Feで表される鉄粉、炭素源及び第一反応物を準備する工程と、
(b)第一の量の前記リン酸を脱イオン水に溶解させて第一リン酸溶液を形成する工程と、
(c)前記第一リン酸溶液と前記鉄粉の反応を行う工程と、
(d)第二の量の前記リン酸からなる第二リン酸溶液(前記第二の量に対する前記第一の量の重量比は3:1である)を添加し、前記第一リン酸溶液と前記第二リン酸溶液と前記鉄粉との反応を行って前駆体溶液を生成する工程と、
(e)前記前駆体溶液に噴霧乾燥操作と熱処理を行って化学式Fe7(PO4)6で表される前駆体を得る工程と、
(f)前記前駆体と前記第一反応物の反応を行って前記電池用複合材料を製造する工程と、を有する製造方法。 - 鉄粉と溶液中にリン酸イオンを放出する化合物との反応を行って第一生成物を生成する工程と、
前記第一生成物に熱処理を行って化学式Fe7(PO4)6で表される前駆体を製造する工程と、を有することを特徴とする電池用複合材料の前駆体の製造方法。 - 化学式Fe7(PO4)6で表される前駆体と第一反応物との反応を行う工程と、
反応混合物を焼成して化学式LiFePO4で表される前記電池用複合材料を製造する工程と、を有することを特徴とする電池用複合材料の製造方法。
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