JP2007264625A - 電子写真感光体及びその製造方法、並びに画像形成方法、画像形成装置、及びプロセスカートリッジ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】支持体と、該支持体上に、架橋層と、を有する電子写真感光体であって、前記架橋層が、少なくともラジカル重合性化合物を含む架橋層組成物の硬化物を含有してなり、前記電子写真感光体に対して像面静止パワーが0.53mW、露光エネルギーが4.0erg/cm2の条件で書込みを行った際に、露光後電位の最大値と露光後電位の最小値との差が30V以内であることを特徴とする電子写真感光体。
【選択図】図1
Description
<1> 支持体と、
該支持体上に、架橋層と、を有する電子写真感光体であって、
前記架橋層が、少なくともラジカル重合性化合物を含む架橋層組成物の硬化物を含有してなり、
前記電子写真感光体に対して像面静止パワーが0.53mW、露光エネルギーが4.0erg/cm2の条件で書込みを行った際に、露光後電位の最大値と露光後電位の最小値との差が30V以内であることを特徴とする電子写真感光体である。
<2> 露光後電位の最大値(Vmax)が、−60V以下である前記<1>に記載の電子写真感光体である。
<3> ラジカル重合性化合物が、電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物及び電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性化合物を含む前記<1>または<2>に記載の電子写真感光体である。
<4> 電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物におけるラジカル重合性官能基数が1つである前記<3>に記載の電子写真感光体である。
<5> 電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性化合物におけるラジカル重合性官能基数が3つ以上である前記<3>または<4>に記載の電子写真感光体である。
<6> ラジカル重合性化合物におけるラジカル重合性官能基が、アクリロイルオキシ基及びメタクリロイルオキシ基のいずれかである前記<1>乃至<5>のいずれかに記載の電子写真感光体である。
<7> 架橋層が、架橋表面層、架橋感光層、及び架橋電荷輸送層のいずれかである前記<1>乃至<6>のいずれかに記載の電子写真感光体である。
<8> 支持体上に電荷発生層、電荷輸送層、及び架橋表面層をこの順に有してなる前記<7>に記載の電子写真感光体である。
<9> 前記<1>乃至<8>のいずれかに記載の電子写真感光体を製造する方法であって、
少なくともラジカル重合性化合物を光硬化することにより架橋層を形成する架橋層形成工程を少なくとも含み、
前記架橋層の硬化終了直前における電子写真感光体一周内の表面温度の最高値と最低値の差が30℃以内であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
<10> 架橋層の硬化時における電子写真感光体の表面温度が20℃〜170℃である前記<9>に記載の電子写真感光体の製造方法である。
<11> 電子写真感光体が中空状電子写真感光体であり、架橋層の硬化時に該電子写真感光体の中空内部に熱媒体が存在する前記<9>または<10>のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法である。
<12> 熱媒体が、水である前記<11>に記載の電子写真感光体の製造方法である。
<13> 架橋層の硬化時に中空状電子写真感光体の中空内部に弾性部材を密着させて、該弾性部材の内側に熱媒体が存在する前記<11>または<12>に記載の電子写真感光体の製造方法である。
<14> 弾性部材の引張り強度が、10kg/cm2〜400kg/cm2である前記<13>に記載の電子写真感光体の製造方法である。
<15> 弾性部材のJIS−A硬度が、10〜100である前記<13>または<14>に記載の電子写真感光体の製造方法である。
<16> 弾性部材の熱伝導率が、0.1W/m・K〜10W/m・Kである前記<13>乃至<15>のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法である。
<17> 架橋層の硬化時に中空状電子写真感光体の長手方向が、該電子写真感光体の重力加速度の向きと平行となるように配置される前記<11>乃至<16>のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法である。
<18> 架橋表面層の硬化時に熱媒体が循環され、その循環方向が中空電子写真感光体の上部から下部の向きである前記<11>乃至<17>のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法である。
<19> 光硬化の際に用いられる光エネルギーの照度が、1000mW/cm2以上である前記<10>乃至<18>のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法である。
<20> 前記<1>乃至<8>のいずれかに記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
前記静電潜像をトナーを用いて現像して可視像を形成する現像手段と、
前記可視像を記録媒体に転写する転写手段と、
前記記録媒体に転写された転写像を定着させる定着手段と、
を少なくとも有することを特徴とする画像形成装置である。
<21> 前記<1>乃至<8>のいずれかに記載の電子写真感光体表面に静電潜像を形成する静電潜像形成工程と、
前記静電潜像をトナーを用いて現像して可視像を形成する現像工程と、
前記可視像を記録媒体に転写する転写工程と、
前記記録媒体に転写された転写像を定着させる定着工程と、
を少なくとも含むことを特徴とする画像形成方法である。
<22> 前記<1>乃至<8>のいずれかに記載の電子写真感光体と、
前記電子写真感光体表面を帯電する帯電手段、該帯電された感光体表面を露光して静電潜像を形成する露光手段、該電子写真感光体上に形成した静電潜像をトナーを用いて現像し可視像を形成する現像手段、転写手段、クリーニング手段、及び除電手段から選択される少なくとも1つと、
を有することを特徴とするプロセスカートリッジである。
図2Aは、本発明の単層型電子写真感光体の一例を示す概略断面図であり、図2Bは、本発明の単層型電子写真感光体の他の一例を示す概略断面図である。
図3Aは、本発明の積層型電子写真感光体の一例を示す概略断面図であり、図3Bは、本発明の積層型電子写真感光体の他の一例を示す概略断面図である。
図4は、本発明の画像形成装置の一例を示す概略図である。
図5は、本発明のプロセスカートリッジの一例を示す概略図である。
図6Aは、実施例で用いた縦型照射のUVランプシステム構成図であり、図6Bは、実施例で用いた縦型照射のUVランプシステム構成図である。
本発明の電子写真感光体は、支持体と、該支持体上に、少なくとも架橋層とを有してなり、更に必要に応じてその他の層を有してなる。
前記最大値と最小値の差が30Vを超えると、ハーフトーンのような露光部電位のムラが目立ち易い画像出力時に濃度ムラが発生することがある。また、耐摩耗性の観点からも露光後電位の大きい部分と小さい部分において重合反応の程度に差が生じており、具体的には露光部電位の大きい部分では重合反応がより進むことで架橋表面層が高硬度特性を有しているのに対して、露光部電位の小さい部分では硬度が低くなっている。これにより実際に使用される環境において安定した耐摩耗性を実現できず、硬度の低い部分(露光部電位の低い部分)の摩耗量が大きくなり、初期では目立たない濃度ムラが経時で明確化することとなる。
ここで、本発明において、前記「像面静止パワー」とは、副走査方向の走査をせず(周方向には、感光体を回転させず)、主走査方向にのみ走査(ポリゴンミラーのみ回転)させる露光を意味する。
前記架橋層は、少なくともラジカル重合性化合物を含み、更に必要に応じてその他の成分を含む架橋層組成物の硬化物を含有してなる。
前記ラジカル重合性化合物としては、電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物及び電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性化合物を含むことが好ましい。
前記電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物とは、例えばトリアリールアミン、ヒドラゾン、ピラゾリン、カルバゾールなどの正孔輸送性構造、例えば縮合多環キノン、ジフェノキノン、シアノ基やニトロ基を有する電子吸引性芳香族環などの電子輸送性構造を有し、かつラジカル重合性官能基を有する化合物を意味する。前記ラジカル重合性官能基としては、炭素−炭素二重結合を有し、ラジカル重合可能な基であればいずれであってもよい。
(1)1−置換エチレン官能基としては、例えば下記式(a)で表される官能基(ただし、該官能基がアリール基部分、又はアリーレン基部分を有しないものであるときは、該官能基はアリール基部分、又はアリーレン基部分に結合している)が挙げられる。
これらの置換基を具体的に例示すると、ビニル基、スチリル基、2−メチル−1,3−ブタジエニル基、ビニルカルボニル基、アクリロイルオキシ基、アクリロイルアミド基、ビニルチオエーテル基等が挙げられる。
また、X2は上記式(a)のX1と同一の置換基及び単結合、アルキレン基を表す。
ただし、Y,X2の少なくともいずれか一方がオキシカルボニル基、シアノ基、アルケニレン基、及び芳香族環である。
これらの置換基を具体的に例示すると、α−塩化アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、α−シアノエチレン基、α−シアノアクリロイルオキシ基、α−シアノフェニレン基、メタクリロイルアミノ基等が挙げられる。
Ar1、Ar2は、置換若しくは未置換のアリーレン基を表し、同一であっても異なってもよい。
Ar3、Ar4は、置換若しくは未置換のアリール基を表し、同一であっても異なってもよい。
Xは、単結合、置換若しくは無置換のアルキレン基、置換若しくは無置換のシクロアルキレン基、置換若しくは無置換のアルキレンエーテル2価基、酸素原子、硫黄原子、ビニレン基を表す。Zは置換若しくは無置換のアルキレン基、置換若しくは無置換のアルキレンエーテル2価基、アルキレンオキシカルボニル2価基を表す。
m、及びnは、それぞれ0〜3の整数を表す。
前記一般式(2)及び(3)において、R1の置換基中、アルキル基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等、アリール基としては、フェニル基、ナフチル基等が、アラルキル基としては、ベンジル基、フェネチル基、ナフチルメチル基が、アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基などがそれぞれ挙げられる。これらは、ハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基、メチル基、エチル基等のアルキル基、メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ基、フェノキシ基等のアリールオキシ基、フェニル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基などにより置換されていてもよい。
R1の置換基のうち、特に好ましいものは水素原子、メチル基である。
該縮合多環式炭化水素基としては、好ましくは環を形成する炭素数が18個以下のもの、例えば、ペンタニル基、インデニル基、ナフチル基、アズレニル基、ヘプタレニル基、ビフェニレニル基、as(asym)−インダセニル基、s(sym)−インダセニル基、フルオレニル基、アセナフチレニル基、プレイアデニル基、アセナフテニル基、フェナレニル基、フェナントリル基、アントリル基、フルオランテニル基、アセフェナントリレニル基、アセアントリレニル基、トリフェニレル基、ピレニル基、クリセニル基、及びナフタセニル基等が挙げられる。
該非縮合環式炭化水素基としては、ベンゼン、ジフェニルエーテル、ポリエチレンジフェニルエーテル、ジフェニルチオエーテル及びジフェニルスルホン等の単環式炭化水素化合物の1価基、あるいはビフェニル、ポリフェニル、ジフェニルアルカン、ジフェニルアルケン、ジフェニルアルキン、トリフェニルメタン、ジスチリルベンゼン、1,1−ジフェニルシクロアルカン、ポリフェニルアルカン、及びポリフェニルアルケン等の非縮合多環式炭化水素化合物の1価基、あるいは9,9−ジフェニルフルオレン等の環集合炭化水素化合物の1価基が挙げられる。
複素環基としては、カルバゾール、ジベンゾフラン、ジベンゾチオフェン、オキサジアゾール、及びチアジアゾール等の1価基が挙げられる。
(1)ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基等が挙げられる。
(2)アルキル基としては、好ましくは炭素数1〜12、より好ましくは1〜8、更に好ましくは1〜4の直鎖又は分岐鎖のアルキル基であり、これらのアルキル基には更にフッ素原子、水酸基、シアノ基、炭素数1〜4のアルコキシ基、フェニル基又はハロゲン原子、炭素数1〜4のアルキル基若しくは炭素数1〜4のアルコキシ基で置換されたフェニル基を有していてもよい。具体的にはメチル基、エチル基、n−ブチル基、i−プロピル基、t−ブチル基、s−ブチル基、n−プロピル基、トリフルオロメチル基、2−ヒドロキエチル基、2−エトキシエチル基、2−シアノエチル基、2−メトキシエチル基、ベンジル基、4−クロロベンジル基、4−メチルベンジル基、4−フェニルベンジル基等が挙げられる。
(3)アルコキシ基(−OR2)としては、R2は、前記(2)で定義したアルキル基を表す。具体的には、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基、t−ブトキシ基、n−ブトキシ基、s−ブトキシ基、i−ブトキシ基、2−ヒドロキシエトキシ基、ベンジルオキシ基、トリフルオロメトキシ基などが挙げられる。
(4)アリールオキシ基
アリール基としてはフェニル基、ナフチル基が挙げられる。これは、炭素数1〜4のアルコキシ基、炭素数1〜4のアルキル基又はハロゲン原子を置換基として含有していてもよい。具体的には、フェノキシ基、1−ナフチルオキシ基、2−ナフチルオキシ基、4−メトキシフェノキシ基、4−メチルフェノキシ基等が挙げられる。
(5)アルキルメルカプト基又はアリールメルカプト基
具体的には、メチルチオ基、エチルチオ基、フェニルチオ基、p−メチルフェニルチオ基等が挙げられる。
(6)以下の式で表される置換基。
具体的には、アミノ基、ジエチルアミノ基、N−メチル−N−フェニルアミノ基、N,N−ジフェニルアミノ基、N,N−ジ(トリール)アミノ基、ジベンジルアミノ基、ピペリジノ基、モルホリノ基、ピロリジノ基等が挙げられる。
(7)メチレンジオキシ基、又はメチレンジチオ基等のアルキレンジオキシ基又はアルキレンジチオ基などが挙げられる。
(8)置換又は無置換のスチリル基、置換又は無置換のβ−フェニルスチリル基、ジフェニルアミノフェニル基、ジトリルアミノフェニル基などが挙げられる。
前記ビニレン基としては、下記式で表される。
置換若しくは未置換のアルキレン基としては、前記Xのアルキレン基と同様なものが挙げられる。
置換若しくは無置換のアルキレンエーテル2価基としては、前記Xのアルキレンエーテル2価基が挙げられる。
アルキレンオキシカルボニル2価基としては、カプロラクトン変性2価基が挙げられる。
置換基としては、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数1〜12のアルコキシ基、ベンジル基、ハロゲン原子が挙げられる。また、上記アルキル基、アルコキシ基は、更にハロゲン原子、フェニル基を置換基として有していてもよい。
Ar6は、少なくとも1つの3級アミノ基を有する芳香族炭化水素骨格からなる一価基又は二価基若しくは少なくとも1つの3級アミノ基を有する複素環式化合物骨格からなる一価基又は二価基を表す。ここで、前記3級アミノ基を有する芳香族炭化水素骨格とは下記一般式(A)で表される。
R13、及びR14のアシル基としては、それぞれアセチル基、プロピオニル基、ベンゾイル基等が挙げられる。
R13、R14の置換若しくは無置換のアルキル基はAr5の置換基で述べたアルキル基と同様である。
R13、R14の置換若しくは無置換のアリール基は、フェニル基、ナフチル基、ビフェニリル基、ターフェニリル基、ピレニル基、フルオレニル基、9,9−ジメチル−2−フルオレニル基、アズレニル基、アントリル基、トリフェニレニル基、クリセニル基に加えて、下記一般式(B)で表される基を挙げることができる。
R21のアルコキシ基としては、例えばメトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基、n−ブトキシ基、i−ブトキシ基、s−ブトキシ基、t−ブトキシ基、2−ヒドロキシエトキシ基、2−シアノエトキシ基、ベンジルオキシ基、4−メチルベンジルオキシ基、トリフルオロメトキシ基等が挙げられる。
R21のハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子が挙げられる。
R21のアミノ基としては、ジフェニルアミノ基、ジトリルアミノ基、ジベンジルアミノ基、4−メチルベンジル基等が挙げられる。
Ar7のアリール基としてはフェニル基、ナフチル基、ビフェニリル基、ターフェニリル基、ピレニル基、フルオレニル基、9,9−ジメチル−2−フルオレニル基、アズレニル基、アントリル基、トリフェニレニル基、クリセニル基を挙げることができる。
なお、Ar7、R13、R14は、Ar5で定義されたアルキル基、アルコキシ基、ハロゲン原子を置換基として有していてもよい。
アリール基は、R13、R14で定義されたアリール基と同様である。アリーレン基は、そのアリール基から誘導される二価基である。
B1〜B4は、前記一般式(5)におけるB1、B2と同様であり、B1〜B4の内、どれか一つだけが存在し、二つ以上の存在は除外される。uは0〜5の整数、vは0〜4の整数を表す。
本発明における電荷輸送性構造を有する化合物は、例えば特許第3164426号公報に記載の方法にて合成される。下記に一例を示す。
(1)ヒドロキシ基置換トリアリールアミン化合物(下記構造式(B’))の合成
メトキシ基置換トリアリールアミン化合物(下記構造式(A’))113.85g(0.3mol)と、ヨウ化ナトリウム138g(0.92mol)にスルホラン240mlを加え、窒素気流中で60℃に加温した。この液中にトリメチルクロロシラン99g(0.91mol)を1時間で滴下し、約60℃の温度で4時間半撹拌し反応を終了させた。この反応液にトルエン約1.5Lを加え、室温まで冷却し、水と炭酸ナトリウム水溶液で繰り返し洗浄した。その後、このトルエン溶液から溶媒を除去し、カラムクロマト処理(吸着媒体:シリカゲル、展開溶媒:トルエン:酢酸エチル=20:1)にて精製した。得られた淡黄色オイルにシクロヘキサンを加え、結晶を析出させた。このようにして下記構造式(B’)の白色結晶88.1g(収率=80.4%)を得た。融点は64.0〜66.0℃であった。
上記(1)で得られたヒドロキシ基置換トリアリールアミン化合物(構造式(B’))82.9g(0.227mol)をテトラヒドロフラン400mlに溶解し、窒素気流中で水酸化ナトリウム水溶液(NaOH:12.4g,水:100ml)を滴下した。この溶液を5℃に冷却し、アクリル酸クロライド25.2g(0.272mol)を40分かけて滴下した。その後、5℃で3時間撹拌し反応を終了させた。この反応液を水に注ぎ、トルエンにて抽出した。この抽出液を炭酸水素ナトリウム水溶液と水で繰り返し洗浄した。その後、このトルエン溶液から溶媒を除去し、カラムクロマト処理(吸着媒体:シリカゲル、展開溶媒:トルエン)にて精製した。得られた無色のオイルにn−ヘキサンを加え、結晶を析出させた。このようにして[表1−1]中の例示化合物No.1の白色結晶80.73g(収率=84.8%)を得た。融点は117.5〜119.0℃であった。
(2−ヒドロキシベンジルホスホン酸ジエチルの調製)
かき混ぜ装置、温度計、滴下漏斗をつけた反応容器に、2−ヒドロキシベンジルアルコール(東京化成品株式会社製)38.4g、o−キシレン80mlを入れ、窒素気流下、亜リン酸トリエチル(東京化成品製)62.8gを80℃でゆっくり滴下し、更に同温度で1時間反応を行った。その後、減圧蒸留により、生成したエタノール、溶媒のo−キシレン、未反応の亜リン酸トリエチルを除去し、66gの2−ヒドロキシベンジルホスホン酸ジエチルを得た。(沸点 120.0℃/1.5mmHg)(収率90%)
かき混ぜ装置、温度計、滴下漏斗をつけた反応容器に、カリウム−tert−ブトキサイド14.8g、テトラヒドロフラン50mlを入れ、窒素気流下、2−ヒドロキシベンジルホスホン酸ジエチル9.90gと4−(N,N−ビス(4−メチルフェニル)アミノ)ベンズアルデヒド5.44gとをテトラヒドロフランに溶解させた溶液を室温でゆっくり滴下し、その後、同温度で2時間反応させた。その後、水冷下、水を加え、次いで2規定の塩酸水溶液を加えて酸性化したのち、テトラヒドロフランをエバポレーターにより除き、粗生成物をトルエンで抽出した。トルエン相を水、炭酸水素ナトリウム水溶液、飽和食塩水の順に洗浄し、硫酸マグネシウムを加えて脱水した。ろ過後、トルエンを除いてオイル状の粗収物を得、更にシリカゲルによりカラム精製を行った後、ヘキサン中で晶析させ、5.09gの2−ヒドロキシ−4’−(N,N−ビス(4−メチルフェニル)アミノ)スチルベンを得た。(収率72%、融点136.0〜138.0℃)
ートの調製)
かき混ぜ装置、温度計、滴下漏斗をつけた反応容器内に、2−ヒドロキシ−4’−(N,N−ビス(4−メチルフェニル)アミノ)スチルベン14.9g、テトラヒドロフラン100ml、12%濃度の水酸化ナトリウム水溶液21.5gを入れ、窒素気流下、5℃でアクリル酸クロリド5.17gを30分間かけて滴下した。その後、同温度で3時間反応させた。反応液を水にあけ、トルエンで抽出した後、濃縮してシリカゲルによるカラム精製を行った。得られた粗収物をエタノールで再結晶し、黄色針状晶の4’−(N,N−ビス(4−メチルフェニル)アミノ)スチルベン−2−イルアクリレート(例示化合物No.34)13.5gを得た(収率79.8%、融点104.1〜105.2℃)。
元素分析結果を以下に示す。
前記架橋層に用いられる電荷輸送性構造を有しない3官能以上のラジカル重合性モノマーの成分割合は、架橋層全量に対し20質量%〜80質量%が好ましく、30質量%〜70質量%がより好ましい。モノマー成分が20質量%未満では架橋層の3次元架橋結合密度が少なく、従来の熱可塑性バインダー樹脂を用いた場合に比べ飛躍的な耐摩耗性向上が達成されない。また、80質量%を超えると、電荷輸送性化合物の含有量が低下し、電気的特性の劣化が生じる。使用されるプロセスによって要求される耐摩耗性や電気特性が異なるため一概には言えないが、両特性のバランスを考慮すると30質量%〜70質量%の範囲が特に好ましい。
前記二官能の連鎖重合性モノマーとしては、例えば、1,3−ブタンジオールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジメタクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレートビスフェノールB−EO変性ジアクリレート、ビスフェノールF−EO変性ジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレートなどが挙げられる。
前記機能性モノマーとしては、例えば、オクタフルオロペンチルアクリレート、2−パーフルオロオクチルエチルアクリレート、2−パーフルオロオクチルエチルメタクリレート、2−パーフルオロイソノニルエチルアクリレート等のフッ素原子を置換したもの;特公平5−60503号公報、特公平6−45770号公報記載のシロキサン繰り返し単位:20〜70のアクリロイルポリジメチルシロキサンエチル、メタクリロイルポリジメチルシロキサンエチル、アクリロイルポリジメチルシロキサンプロピル、アクリロイルポリジメチルシロキサンブチル、ジアクリロイルポリジメチルシロキサンジエチル等のポリシロキサン基を有するビニルモノマー;アクリレート、メタクリレートなどが挙げられる。
前記連鎖重合性オリゴマーとしては、例えば、エポキシアクリレート系、ウレタンアクリレート系、ポリエステルアクリレート系オリゴマーなどが挙げられる。
ただし、1官能及び2官能のラジカル重合性モノマーやラジカル重合性オリゴマーを多量に含有させると架橋表面層の3次元架橋結合密度が実質的に低下し、耐摩耗性の低下を招く。このため、これらのモノマーやオリゴマーの含有量は、3官能以上のラジカル重合性モノマー100質量部に対し50質量部以下が好ましく、30質量部以下がより好ましい。
前記ベンゾインエーテル系光重合開始剤としては、例えば、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテルなどが挙げられる。
前記ベンゾフェノン系光重合開始剤としては、例えば、ベンゾフェノン、4−ヒドロキシベンゾフェノン、o−ベンゾイル安息香酸メチル、2−ベンゾイルナフタレン、4−ベンゾイルビフェニル、4−ベンゾイルフェニールエーテル、アクリル化ベンゾフェノン、1,4−ベンゾイルベンゼンなどが挙げられる。
前記チオキサントン系光重合開始剤としては、例えば、2−イソプロピルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2,4−ジクロロチオキサントンなどが挙げられる。
前記その他の光重合開始剤としては、例えば、エチルアントラキノン、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイルフェニルエトキシホスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキサイド、ビス(2,4−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルホスフィンオキサイド、メチルフェニルグリオキシエステル、9,10−フェナントレン、アクリジン系化合物、トリアジン系化合物、イミダゾール系化合物などが挙げられる。
なお、光重合促進効果を有する化合物を単独又は上記光重合開始剤と併用して用いることもできる。例えば、トリエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、4−ジメチルアミノ安息香酸エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、安息香酸(2−ジメチルアミノ)エチル、4,4’−ジメチルアミノベンゾフェノン、などが挙げられる。
前記レベリング剤としては、例えばジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル等のシリコーンオイル類;、側鎖にパーフルオロアルキル基を有するポリマーあるいはオリゴマーなどが挙げられる。前記レベリング剤の含有量は、3質量%以下が好ましい。
本発明の電子写真感光体の製造方法は、本発明の前記電子写真感光体を製造する方法であって、
少なくともラジカル重合性化合物を光硬化することにより架橋層を形成する架橋層形成工程を少なくとも含み、更に必要に応じてその他の工程を含んでなる。
前記架橋層形成工程は、少なくともラジカル重合性化合物を光硬化することにより架橋層を形成する工程である。
前記架橋層形成工程では、少なくともラジカル重合性化合物を含む塗工液を作製し、その塗工液を感光体表面に塗工した後、光照射を行い、重合させることで形成される。
また、本発明においては塗膜形成時において塗膜中に溶媒が若干存在することで、架橋層のラジカル反応が溶媒により促進されることとなり、その結果、架橋層全体の均一硬化性についても同時に向上可能な電子写真感光体が実現できた。つまり飽和蒸気圧が100mmHg/25℃以下の溶媒で希釈することにより、架橋層内部の内部応力が局所的に蓄積されることがなく、歪みのない均一な架橋層を構築することができ、更に接着性を十二分に確保することで架橋層全域での高耐久性を維持すると同時にクラックが発生せず、長期に亘り安定な電気特性を有する電子写真感光体を実現することができた。
また、塗膜形成時の塗膜中の残留溶媒量という観点から溶媒の飽和蒸気圧が50mmHg/25℃以下のもが好ましく、20mmHg/25℃以下のものがより好ましい。前記飽和蒸気圧の効果と類似であると考えられるが、溶媒の沸点が60℃〜150℃の場合、架橋表面層と下層である感光層との連続領域を良好に形成することができ、接着性を十分に確保することができる。また加熱乾燥等の脱溶媒工程を考慮すると溶媒の沸点としては100℃〜130℃がより好ましい。前記溶媒において、その溶解性パラメーターが8.5〜11.0が好ましく、9.0〜9.7がより好ましい。これにより、架橋表面層の下層である感光層の主な構成材料であるポリカーボネートと塗工液との親和性が高くなり、架橋表面層と感光層の界面において、それぞれの構成材料の相溶性がより向上し、接着性を十分保持することができる架橋表面層を構築することが可能となる。
前記溶媒による希釈率は、架橋層組成物の溶解性、塗工法、目的とする厚みにより変わり、任意であるが、塗膜形成時の塗膜中の残留溶媒量を保ち、架橋層に十分な接着性を付与という観点から、塗工液の固形分濃度は25質量%以下が好ましく、3質量%〜15質量%がより好ましい。
前記弾性部材の伸縮度や耐久性という観点から、前記弾性部材の引っ張り強度は10kg/cm2〜400kg/cm2が好ましく、30kg/cm2〜300kg/cm2がより好ましい。前記弾性部材のJIS−A硬度は10〜100が好ましく、15〜70がより好ましい。また、温度上昇率の観点から弾性部材の熱伝導率は0.1W/m・K〜10W/m・Kが好ましく、0.2W/m・K〜5W/m・Kがより好ましい。
ここで前記弾性部材の引っ張り強度及びJIS−A硬度はJIS K 6301加硫ゴム物理試験方法もしくはJIS K 6252加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張強さの求め方やJIS K 6253加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−硬さの求め方に準じて測定することが可能である。ここではいずれも温度20℃、相対湿度55%の環境下で測定を行なった。なお引張り強度についてはダンベル状4号型の試験片を作製し、これをテスター産業製TE−301ショッパー型引張試験機III型を用い、引張速度200mm/minの条件で測定し、試験片切断に至るまでの最大荷重を試験片の断面積で除することで得た。またJIS−A硬度については厚さ12mm以上のサンプルを作製し(12mm未満の厚さのものは積み重ねて12mm以上とした)、これを高分子計器製デジタルゴム硬度計DD2−JA型を用いて測定した。熱伝導率の測定については種々の測定方法が用いられるが、例えばレーザーフラッシュ法、定常熱流法、平板熱流計法、熱線法等が挙げられる。ここでは100×50×30mmの大きさのサンプルを作製し、これを京都電子工業製迅速熱伝導率計QTM−500を用いて測定することで得た。
本発明に用いられる電子写真感光体について図面に基づいて説明する。
図2A及び図2Bは、本発明の電子写真感光体を表す断面図であり、支持体31上に、電荷発生機能と電荷輸送機能を同時に有する感光層33が設けられた単層構造の感光体である。架橋層が感光層全体の場合(架橋感光層32)を示したのが図2Aであり、架橋層が感光層33の表面部分(架橋表面層32)である場合を示したのが図2Bである。
前記支持体としては、体積抵抗1010Ω・cm以下の導電性を示すものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アルミニウム、ニッケル、クロム、ニクロム、銅、金、銀、白金等の金属;酸化スズ、酸化インジウム等の金属酸化物を蒸着又はスパッタリングにより、フィルム状もしくは円筒状のプラスチック、紙に被覆したもの、あるいはアルミニウム、アルミニウム合金、ニッケル、ステンレスなどの板及びそれらを押し出し、引き抜きなどの工法で素管化後、切削、超仕上げ、研摩などの表面処理を施した管などを使用することができる。また、特開昭52−36016号公報に開示されたエンドレスニッケルベルト、エンドレスステンレスベルトも支持体として用いることができる。
前記導電性粉体としては、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック、また、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などの金属粉、あるいは導電性酸化スズ、ITOなどの金属酸化物粉体などが挙げられる。また、同時に用いられる結着樹脂には、ポリスチレン樹脂、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエステル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリアリレート樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、酢酸セルロース樹脂、エチルセルロース樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルホルマール樹脂、ポリビニルトルエン樹脂、ポリ−N−ビニルカルバゾール、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂などの熱可塑性、熱硬化性樹脂又は光硬化性樹脂が挙げられる。
前記導電性層は、これらの導電性粉体と結着樹脂を適当な溶剤、例えば、テトラヒドロフラン、ジクロロメタン、メチルエチルケトン、トルエンなどに分散して塗布することにより設けることができる。
前記感光層は積層構造であっても単層構造であってもよい。
前記積層構造の場合には、感光層は電荷発生機能を有する電荷発生層と電荷輸送機能を有する電荷輸送層とから構成される。また、前記単層構造の場合には、感光層は電荷発生機能と電荷輸送機能を同時に有する層である。
前記積層構造の感光層は、電荷発生層と電荷輸送層とからなる。
−電荷発生層−
前記電荷発生層は、電荷発生機能を有する電荷発生物質を主成分とする層であり、更に必要に応じてバインダー樹脂を併用することもできる。前記電荷発生物質としては、無機系材料又は有機系材料を用いることができる。
また、電荷発生層のバインダー樹脂として上述のバインダー樹脂の他に、電荷輸送機能を有する高分子電荷輸送物質、例えば、アリールアミン骨格やベンジジン骨格やヒドラゾン骨格やカルバゾール骨格やスチルベン骨格やピラゾリン骨格等を有するポリカーボネート、ポリエステル、ポリウレタン、ポリエーテル、ポリシロキサン、アクリル樹脂等の高分子材料、又はポリシラン骨格を有する高分子材料等を用いることができる。
前記真空薄膜作製法としては、例えば真空蒸着法、グロー放電分解法、イオンプレーティング法、スパッタリング法、反応性スパッタリング法、CVD法等が用いられ、上述した無機系材料、有機系材料が良好に形成できる。
前記キャスティング法によって電荷発生層を設けるには、上述した無機系若しくは有機系電荷発生物質を必要ならばバインダー樹脂と共にテトラヒドロフラン、ジオキサン、ジオキソラン、トルエン、ジクロロメタン、モノクロロベンゼン、ジクロロエタン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、アニソール、キシレン、メチルエチルケトン、アセトン、酢酸エチル、酢酸ブチル等の溶媒を用いてボールミル、アトライター、サンドミル、ビーズミル等により分散し、分散液を適度に希釈して塗布することにより、形成できる。また、必要に応じて、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル等のレベリング剤を添加することができる。前記塗布としては、例えば浸漬塗工法、スプレーコート法、ビードコート法、リングコート法などを用いて行うことができる。
前記電荷発生層の厚みは、0.01μm〜5μmが好ましく、0.05μm〜2μmがより好ましい。
前記電荷輸送層は電荷輸送機能を有する層であり、本発明の架橋層は電荷輸送層として有用に用いられる。該架橋層が電荷輸送層の全体である場合、前述の架橋層作製方法に記載したように電荷発生層上に本発明のラジカル重合性組成物(電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性化合物及びラジカル重合性官能基を有する電荷輸送性化合物;以下同じ)を含有する塗工液を塗布、必要に応じて乾燥後、外部エネルギーにより硬化反応を開始させ、架橋電荷輸送層が形成される。前記架橋電荷輸送層の厚みは、10〜30μmが好ましく、10〜25μmがより好ましい。前記厚みが10μm未満であると、充分な帯電電位が維持できないことがあり、前記厚みが30μmを超えると、硬化時の体積収縮により下層との剥離が生じやすくなることがある。
前記電荷輸送層に併用できる可塑剤としては、ジブチルフタレート、ジオクチルフタレート等の一般の樹脂の可塑剤として使用されているものがそのまま使用でき、その使用量は、結着樹脂100質量部に対して0質量部〜30質量部が好ましい。
前記電荷輸送層の厚みは、5μm〜40μmが好ましく、10μm〜30μmがより好ましい。
前記架橋表面層の厚みは、1μm〜20μmが好ましく、2μm〜10μmがより好ましい。前記厚みが1μm未満であると、厚みムラによって耐久性がバラツクことがあり、前記厚みが20μmを超えると、電荷輸送層全体の厚みが厚くなり、電荷の拡散から画像の再現性が低下することがある。
前記単層構造の架橋感光層は、電荷発生機能と電荷輸送機能を同時に有する層であり、本発明の電荷輸送性構造を有する架橋感光層は電荷発生機能を有する電荷発生物質を含有させることにより、単層構造の架橋感光層として有用に用いられる。前記電荷発生層のキャスティング形成方法に記載したように、電荷発生物質をラジカル重合性組成物を含有する塗工液と共に分散し、電荷発生層上に塗布し、必要に応じて乾燥した後、外部エネルギーにより硬化反応を開始させて、架橋感光層が形成される。なお、電荷発生物質はあらかじめ溶媒と共に分散した液を架橋感光層用塗工液に加えてもよい。
前記架橋感光層の厚みは、10μm〜30μmが好ましく、10μm〜25μmがより好ましい。前記厚みが10μm未満であると、充分な帯電電位が維持できないことがあり、前記厚みが30μmを超えると、硬化時の体積収縮により導電性支持体又は下引き層との剥離が生じやすくなることがある。
前記感光層の厚みは、5μm〜30μmが好ましく、10μm〜25μmがより好ましい。
前記架橋表面層の厚みは、1μm〜20μmが好ましく、2μm〜10μmがより好ましい。前記厚みが1μm未満であると、厚みムラによって耐久性のバラツキが生じることがある。
前記中間層には、一般にバインダー樹脂を主成分として用いる。これら樹脂としては、ポリアミド、アルコール可溶性ナイロン、水溶性ポリビニルブチラール、ポリビニルブチラール、ポリビニルアルコールなどが挙げられる。中間層の形成法としては、前述のごとく一般に用いられる塗工法が採用される。なお、前記中間層の厚みは0.05μm〜2μmが好ましい。
前記下引き層の厚みは、0μm〜5μmが好ましい。
前記有機硫黄化合物類としては、例えば、ジラウリル−3,3’−チオジプロピオネート、ジステアリル−3,3’−チオジプロピオネート、ジテトラデシル−3,3’−チオジプロピオネート、などが挙げられる。
前記有機燐化合物類としては、例えば、トリフェニルホスフィン、トリ(ノニルフェニル)ホスフィン、トリ(ジノニルフェニル)ホスフィン、トリクレジルホスフィン、トリ(2,4−ジブチルフェノキシ)ホスフィン、などが挙げられる。
本発明の画像形成装置は、電子写真感光体と、静電潜像形成手段と、現像手段と、転写手段と、定着手段とを少なくとも有してなり、更に必要に応じて適宜選択したその他の手段、例えば、クリーニング手段、除電手段、リサイクル手段、制御手段等を有してなる。
本発明の画像形成方法は、静電潜像形成工程と、現像工程と、転写工程と、定着工程と少なくとも含み、更に必要に応じて適宜選択したその他の工程、例えばクリーニング工程、除電工程、リサイクル工程、制御工程等を含む。
本発明の画像形成方法及び画像形成装置は、本発明の前記架橋層を有する電子写真感光体を用い、例えば少なくとも感光体に帯電、画像露光、現像の過程を経た後、記録媒体(転写紙)へのトナー画像の転写、定着及び感光体表面のクリーニングというプロセスよりなる画像形成方法ならびに画像形成装置である。
場合により、静電潜像を直接転写体に転写し現像する画像形成方法等では、感光体に配した上記プロセスを必ずしも有するものではない。
前記静電潜像形成工程は、電子写真感光体上に静電潜像を形成する工程である。
前記電子写真感光体としては、その材質、形状、構造、大きさ、等について特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができるが、その形状としてはドラム状が好適に挙げられる。
前記電子写真感光体としては、本発明の前記電子写真感光体を用いることができる。
前記帯電器としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、導電性又は半導電性のロール、ブラシ、フィルム、ゴムブレード等を備えたそれ自体公知の接触帯電器、コロトロン、スコロトロン等のコロナ放電を利用した非接触帯電器、などが挙げられる。
前記露光器としては、前記帯電器により帯電された前記電子写真感光体の表面に、形成すべき像様に露光を行うことができる限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、複写光学系、ロッドレンズアレイ系、レーザー光学系、液晶シャッター光学系、などの各種露光器が挙げられる。
なお、本発明においては、前記電子写真感光体の裏面側から像様に露光を行う光背面方式を採用してもよい。
前記現像工程は、前記静電潜像を、トナー乃至現像剤を用いて現像して可視像を形成する工程である。
前記可視像の形成は、例えば、前記静電潜像をトナー乃至現像剤を用いて現像することにより行うことができ、前記現像手段により行うことができる。
前記転写工程は、前記可視像を記録媒体に転写する工程であるが、中間転写体を用い、該中間転写体上に可視像を一次転写した後、該可視像を前記記録媒体上に二次転写する態様が好ましく、前記トナーとして二色以上、好ましくはフルカラートナーを用い、可視像を中間転写体上に転写して複合転写像を形成する第一次転写工程と、該複合転写像を記録媒体上に転写する第二次転写工程とを含む態様がより好ましい。
前記転写は、例えば、前記可視像を転写帯電器を用いて前記電子写真感光体を帯電することにより行うことができ、前記転写手段により行うことができる。前記転写手段としては、可視像を中間転写体上に転写して複合転写像を形成する第一次転写手段と、該複合転写像を記録媒体上に転写する第二次転写手段とを有する態様が好ましい。
なお、前記中間転写体としては、特に制限はなく、目的に応じて公知の転写体の中から適宜選択することができ、例えば、転写ベルト等が好適に挙げられる。
前記転写器としては、コロナ放電によるコロナ転写器、転写ベルト、転写ローラ、圧力転写ローラ、粘着転写器、などが挙げられる。
なお、記録媒体としては、代表的には普通紙であるが、現像後の未定着像を転写可能なものなら、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、OHP用のPETベース等も用いることができる。
前記定着工程は、記録媒体に転写された可視像を定着装置を用いて定着させる工程であり、各色のトナーに対し前記記録媒体に転写する毎に行ってもよいし、各色のトナーに対しこれを積層した状態で一度に同時に行ってもよい。
前記定着装置としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、公知の加熱加圧手段が好適である。前記加熱加圧手段としては、加熱ローラと加圧ローラとの組合せ、加熱ローラと加圧ローラと無端ベルトとの組合せ、などが挙げられる。
前記加熱加圧手段における加熱は、通常、80℃〜200℃が好ましい。
なお、本発明においては、目的に応じて、前記定着工程及び定着手段と共にあるいはこれらに代えて、例えば、公知の光定着器を用いてもよい。
前記クリーニング工程は、前記電子写真感光体上をクリーニング手段を用いてクリーニングするクリーニング工程である。
前記クリーニング手段としては、例えば、クリーニングブレード、磁気ブラシクリーナ、静電ブラシクリーナ、磁気ローラクリーナ、ブレードクリーナ、ブラシクリーナ、ウエブクリーナ、等が挙げられる。
前記除電手段としては、特に制限はなく、前記電子写真感光体に対し除電バイアスを印加することができればよく、公知の除電器の中から適宜選択することができ、例えば、除電ランプ等が好適に挙げられる。
前記リサイクル手段としては、特に制限はなく、公知の搬送手段等が挙げられる。
特に本発明の構成は、接触帯電方式又は非接触近接配置帯電方式のような帯電手段からの近接放電により感光体組成物が分解するような帯電手段を用いた場合に有効である。ここでいう接触帯電方式とは、感光体に帯電ローラ、帯電ブラシ、帯電ブレード等が直接接触する帯電方式である。一方の近接帯電方式とは、例えば帯電ローラが感光体表面と帯電手段との間に200μm以下の空隙を有するように非接触状態で近接配置したタイプのものである。この空隙は、大きすぎた場合には帯電が不安定になりやすく、また、小さすぎた場合には、感光体に残留したトナーが存在する場合に、帯電部材表面が汚染されてしまう可能性がある。したがって、前記空隙は10μm〜200μmが好ましく、10μm〜100μmがより好ましい。
前記画像形成手段は、複写装置、ファクシミリ、プリンタ内に固定して組み込まれていてもよいが、後述するプロセスカートリッジの形態で画像形成装置内に組み込まれ、着脱可能としたものであってもよい。
本発明のプロセスカートリッジは、本発明の前記電子写真感光体と、
前記電子写真感光体表面を帯電する帯電手段、該帯電された感光体表面を露光して静電潜像を形成する露光手段、該電子写真感光体上に形成した静電潜像をトナーを用いて現像し可視像を形成する現像手段、転写手段、クリーニング手段、及び除電手段から選択される少なくとも1つとを有する。
直径30mmのアルミニウムシリンダー上に、下記組成の下引き層用塗工液、下記組成の電荷発生層用塗工液、及び下記組成の電荷輸送層用塗工液を順次、塗布し、乾燥させることにより、厚み3.5μmの下引き層、厚み0.2μmの電荷発生層、及び厚み23μmの電荷輸送層を形成した。
次に、前記電荷輸送層上に、下記組成の架橋表面層用塗工液をスプレー塗工し、図6Aに示すFusion社製UVランプシステム、及び図6Bに示すウシオ社製UVランプシステムをを用いて、照射時間150秒間の条件で光照射を行い、更に130℃で20分間乾燥を行い、厚み7μmの表面架橋層を設けた。以上により、実施例1の電子写真感光体を作製した。
ここで、図6Aは、Fusion社製(縦型照射)UVランプシステムを示し、図6A中51は縦置きされた感光体、52はランプであり、図中矢印は照射光を表す。図6Bは、ウシオ社製(横型照射)UVランプシステムを示し、図6B中51は横置きされた感光体、52はランプであり、図中矢印は照射光を表す。
・アルキッド樹脂・・・6部
(ベッコゾール1307−60−EL、大日本インキ化学工業株式会社製)
・メラミン樹脂・・・4部
(スーパーベッカミン G−821−60、大日本インキ化学工業株式会社製)
・酸化チタン・・・40部
・メチルエチルケトン・・・50部
・チタニルフタロシアニン・・・2.5部
・ビスフェノールZポリカーボネート・・・10部
(パンライトTS−2050、帝人化成株式会社製)
・下記構造式(II)で表される低分子電荷輸送物質・・・7部
・電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物・・・10部
例示化合物No.54(分子量:419、官能基数:1官能)
・電荷輸送性構造を有さないラジカル重合性モノマー・・・10部
トリメチロールプロパントリアクリレート(日本化薬株式会社製、KAYARAD TMPTA、分子量:296、官能基数:3官能)
・光重合開始剤・・・1部
イルガキュア184(日本化薬株式会社製、分子量:204)
・溶媒
テトラヒドロフラン・・・90部
(沸点:66℃、飽和蒸気圧:176mmHg/25℃)
酢酸ブチル(沸点:126℃、飽和蒸気圧:13mmHg/25℃)・・・30部
・Fusion社製(縦型照射)UVランプシステム
(照射光照度:3300W/cm2)
・照射室雰囲気:大気下
・熱媒体:水(流量:3.5L/min、循環方向:感光体上部から下部方向)
・弾性部材:なし
実施例1において、実施例1の架橋表面層用塗工液、光照射条件及び温度制御方法を以下のように変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例2の電子写真感光体を作製した。
・電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物・・・10部
例示化合物No.180(分子量:591、官能基数:2官能)
・電荷輸送性構造を有さないラジカル重合性モノマー・・・10部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬株式会社製、KAYARAD DPHA、平均分子量:536、官能基数:5.5官能)
・光重合開始剤・・・1部
イルガキュア2959(日本化薬株式会社製、分子量:224)
・溶媒
テトラヒドロフラン・・・60部
(沸点:66℃、飽和蒸気圧:176mmHg/25℃)
シクロヘキサノン・・・60部
(沸点:156℃、飽和蒸気圧:3.95mmHg/25℃)
・Fusion社製UVランプシステム(照射光照度:2700W/cm2)
・照射室雰囲気:大気下
・熱媒体:水(流量:3.5L/min、循環方向:感光体上部から下部方向)
・弾性部材:3mm厚の天然ゴムシート(引張り強度:300kg/cm2、JIS−A硬度:50、熱伝導率:0.13W/m・K)
実施例1において、架橋表面層用塗工液、光照射条件及び温度制御方法を以下のように変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例2の電子写真感光体を作製した。
・電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物・・・10部
例示化合物No.105(分子量:445、官能基数:1官能)
・電荷輸送性構造を有さないラジカル重合性モノマー
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬株式会社製、KAYARAD DPHA、平均分子量:536、官能基数:5.5官能)・・・5部
トリメチロールプロパントリメタクリレート(化薬サートマー社製、SR−350、平均分子量:338、官能基数:3官能)・・・5部
・光重合開始剤・・・1部
カヤキュアCTX(日本化薬株式会社製、分子量:204)
・溶媒・・・120部
テトラヒドロフラン(沸点:66℃、飽和蒸気圧:176mmHg/25℃)
・Fusion社製UVランプシステム(照射光照度:1300W/cm2)
・照射室雰囲気:大気下
・熱媒体:バーレルサーム200(松村石油社製、有機熱媒体油)
・流量:3.5L/min、循環方向:感光体上部から下部方向)
・弾性部材:3mm厚のシリコーンゴムシート(引張り強度:45kg/cm2、JIS−A硬度:48、熱伝導率:0.35W/m・K)
実施例1において、架橋表面層用塗工液、光照射条件、及び温度制御方法を以下のように変更した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
・電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物・・・10部
例示化合物No.173(分子量:628、官能基数:2官能)
・電荷輸送性構造を有さないラジカル重合性モノマー
カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬株式会社製、KAYARAD DPCA−120、平均分子量:1948、官能基数:6官能)・・・5部
ペンタエリスリトールテトラアクリレート(化薬サートマー社製、SR−295、平均分子量:3528、官能基数:4官能)・・・5部
・光重合開始剤・・・1部
イルガキュア819(日本化薬株式会社製、分子量:204)
・溶媒
テトラヒドロフラン(沸点:66℃、飽和蒸気圧:176mmHg/25℃)・・・60部
2−プロパノール(沸点:82℃、飽和蒸気圧:32.4mmHg/25℃)・・・60部
・Fusion社製UVランプシステム(照射光照度:1000W/cm2)
・照射室雰囲気:大気下
・熱媒体:バーレルサーム200(松村石油社製、有機熱媒体油、流量:3.5L/min、循環方向:感光体上部から下部方向)
・弾性部材:5mm厚のウレタンスポンジ(引張り強度:0.05kg/cm2、JIS−A硬度:12、熱伝導率:0.043W/m・K)
実施例1において、架橋表面層用塗工液、光照射条件及び温度制御方法を以下のように変更した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
・電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物・・・10部
例示化合物No.135(分子量:581、官能基数:1官能)
・電荷輸送性構造を有さないラジカル重合性モノマー
カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬株式会社製、KAYARAD DPCA−120、平均分子量:1948、官能基数:6官能)・・・5部
トリメチロールプロパントリアクリレート(日本化薬株式会社製、KAYARAD TMPTA、分子量:296、官能基数:3官能)・・・5部
・光重合開始剤・・・1部
カヤキュアDETX−S(日本化薬株式会社製、分子量:268)
・溶媒・・・120部
テトラヒドロフラン(沸点:66℃、飽和蒸気圧:176mmHg/25℃)
・Fusion社製UVランプシステム(照射光照度:3300W/cm2)
・照射室雰囲気:大気下
・熱媒体:水(流量:3.5L/min、循環方向:感光体上部から下部方向)
・弾性部材:1mm厚の放熱シリコーンゴムシート(信越シリコーン社製、引張り強度:20kg/cm2、JIS−A硬度:23、熱伝導率:5.0W/m・K)
実施例1において、架橋表面層用塗工液、光照射条件、及び温度制御方法を以下のように変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例6の電子写真感光体を作製した。
・電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物・・・10部
例示化合物No.54(分子量:419、官能基数:1官能)
・電荷輸送性構造を有さないラジカル重合性モノマー・・・10部
トリメチロールプロパントリアクリレート(日本化薬株式会社製、KAYARAD TMPTA、分子量:296、官能基数:3官能)
・光重合開始剤・・・1部
イルガキュア184(日本化薬株式会社製、分子量:204)
・溶媒
テトラヒドロフラン(沸点:66℃、飽和蒸気圧:176mmHg/25℃)・・・90部
酢酸ブチル(沸点:126℃、飽和蒸気圧:13mmHg/25℃)・・・30部
・ウシオ社製(横型照射)UVランプシステム(照射光照度:800W/cm2)
・照射室雰囲気:大気下
・熱媒体:水(流量:3.5L/min、循環方向:感光体左側から右側方向)
・弾性部材:なし
実施例1において、架橋表面層用塗工液、光照射条件及び温度制御方法を以下のように変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例7の電子写真感光体を作製した。
・電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物・・・10部
例示化合物No.54(分子量:419、官能基数:1官能)
・電荷輸送性構造を有さないラジカル重合性モノマー・・・10部
トリメチロールプロパントリアクリレート
(日本化薬株式会社製、KAYARAD TMPTA、分子量:296、官能基数:3官能)
・光重合開始剤・・・1部
イルガキュア184(日本化薬株式会社製、分子量:204)
・溶媒
テトラヒドロフラン・・・90部
(沸点:66℃、飽和蒸気圧:176mmHg/25℃)
酢酸ブチル(沸点:126℃、飽和蒸気圧:13mmHg/25℃)・・・30部
・Fusion社製UVランプシステム(照射光照度:3300W/cm2)
・照射室雰囲気:窒素置換(酸素濃度1%以下)
・熱媒体:水(流量:3.5L/min、循環方向:感光体上部から下部方向)
・弾性部材:なし
実施例1において、架橋表面層用塗工液、光照射条件及び温度制御方法を以下のように変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例8の電子写真感光体を作製した。
・電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物・・・10部
例示化合物No.54(分子量:419、官能基数:1官能)
・電荷輸送性構造を有さないラジカル重合性モノマー・・・10部
トリメチロールプロパントリアクリレート(日本化薬株式会社製、KAYARAD TMPTA、分子量:296、官能基数:3官能)
・光重合開始剤・・・1部
イルガキュア184(日本化薬株式会社製、分子量:204)
・溶媒
テトラヒドロフラン・・・90部
(沸点:66℃、飽和蒸気圧:176mmHg/25℃)
酢酸ブチル(沸点:126℃、飽和蒸気圧:13mmHg/25℃)・・・30部
・Fusion社製UVランプシステム(照射光照度:3300W/cm2)
・照射室雰囲気:大気下
・熱媒体:水(流量:3.5L/min、循環方向:感光体下部から上部方向)
・弾性部材:なし
実施例1における電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマーをエトキシ化ビスフェノールAジアクリレート(新中村化学製、ABE−300)に変更した以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
実施例1における架橋表面層の光照射時間を100秒とし、またその厚みを5μmと変更した以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
単層構造の感光層+架橋表面層を有する電子写真感光体の実施例
実施例1における電荷発生層と電荷輸送層を下記組成からなる感光層塗工液を塗工、乾燥させ、感光層の膜厚を23μmとした以外は実施例1と同様に電子写真感光体を作製した。
(感光層塗工液の組成)
・チタニルフタロシアニン:1部
・下記構造式で表される電荷輸送物質:30部
実施例1において架橋層を設けず、電荷輸送層の厚みを27μmとした以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。
特開2001−125297号公報の実施例1に準じて架橋表面層を形成した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。このときの感光体の温度制御方法としては空冷方法を用い初期の感光体表面温度が25℃になるようにした。
実施例1において、特開2004−302450号公報の実施例2に準じて架橋表面層を形成した以外は、実施例1と同様にして、電子写真感光体を作製した。このときの感光体温度制御方法としては空冷方法を用い感光体表面温度が50℃以下になるようにした。
比較例3において、UV照射時間を150秒とした以外は、比較例3と同様にして、電子写真感光体を作製した。このときの感光体表面温度制御方法としては空冷方法を用いたが、感光体表面温度は50℃以上となっている。
光学顕微鏡(カールツァイス社製)を用いて、32倍の倍率で各電子写真感光体の表面観察を行った。結果を表5に示す。
熱電対を用いて光照射時の感光体表面温度を測定した。測定場所としては照射光が直接当たる場所を避けて、感光体の端部から3cmの部分を除いた領域について、長手方向に1cm間隔で感光体表面温度を測定した。感光体表面温度は光照射中に測定を行い、感光体中央部分の初期温度、光照射開始から30秒後、最高到達温度及び全測定個所における光照射直前の感光体一周内の最高温度と最低温度の差を表6に示す。
図1に示す電位特性評価装置において、帯電装置202はスコロトロン方式を使用し、グリッド電圧は±1500Vまで印加可能でメイン高圧電源は最高電圧±10kVのものを使用した。露光装置203は光源波長780nmのLDスキャン方式、fθレンズ焦点距離:251mm、主走査ビーム径68.5μm、副走査ビーム径:81.5μm、像面静止パワー(光量):0.833〜3.3mW(フィルターなし)、書込み幅:60mm、点灯周波数:連続点灯のみ、ポリゴンミラー面数:6面、ポリゴン回転数:6,000〜40,000rpm(回転可変)、ポリゴン回転安定時間:5sのものを使用した。除電装置204は660nm前後の光源のLED、光量:最大1060μW/cm2(光量可変)、露光幅:感光体上2mmの幅(感光体表面との距離2mm)の条件で使用した。
具体的な測定条件としては、図1に示す電位特性評価装置において、像面静止パワー:0.53mW、露光エネルギー:4.0erg/cm2、感光体線速:251mm/sec、紙送りサイズ:210mm、繰り返し間隔:500ms、帯電装置202:0度位置、表面電位計210:70度位置、露光装置203:90度位置、表面電位計211:120度位置、除電装置204:270度位置、帯電グリッドバイアス:−800Vである。このとき表面電位計210で測定した感光体201の表面電位は−800Vであった。測定は感光体の端部から3cmの部分を除いた領域について、長手方向に1cm間隔で行った。全測定点における最大値、最小値、及び最大値と最小値の差を表7に示す。
実施例及び比較例に示した各電子写真感光体をプロセスカートリッジに装着し、画像露光光源として780nmの半導体レーザーを用い、クリーニングブレードの当接圧力を1.5倍になるように改造した画像形成装置(株式会社リコー製、imagio MF2200改造機)にて初期暗部電位を−700Vに設定した。その後、通紙試験を開始し、初期及び1万枚毎に厚み測定及び画像評価を行い、A4サイズ3万枚の通紙を実施した。通紙終了時の電気特性として初期暗部電位測定部分と同じ場所において暗部、露光部電位を測定した。なお、感光体の厚みは、渦電流式厚み測定装置(フィッシャーインスツルメント社製)を用いて測定した。結果を表8に示す。
画像評価としては、耐久試験後、ハーフトーン画像を出力し、画像濃度ムラを4段階で評価した。結果を表8に示す。
〔評価基準〕
A:画像濃度ムラなし
B:画像濃度ムラ殆ど無し
C:弱い画像濃度ムラ有り
D:強い画像濃度ムラ有り
これに対して比較例2〜4は、部分的に凹凸が見られる個所が見受けられ、均一な感光体表面温度が達成されていないために、重合反応が均一に進まず、不均一な架橋層が形成されていると考えられた。
2 除電ランプ
3 帯電チャージャ
4 イレーサ
5 画像露光部
6 現像ユニット
7 転写前チャージャ
8 レジストローラ
9 転写体
10 転写チャージャ
11 分離チャージャ
12 分離爪
13 クリーニング前チャージャ
14 ファーブラシ
15 クリーニングブレード
31 導電性支持体
32 架橋感光層(架橋表面層)
33 感光層
35 電荷発生層
37 電荷輸送層
51 縦置きされた(横置きされた)感光体
52 ランプ
101 感光体
102 帯電手段
103 露光手段
104 現像手段
105 転写体
106 転写手段
107 クリーニング手段
201 感光体
202 帯電装置
203 露光装置
204 除電装置
210 表面電位計
211 表面電位計
Claims (22)
- 支持体と、該支持体上に、架橋層と、を有する電子写真感光体であって、前記架橋層が、少なくともラジカル重合性化合物を含む架橋層組成物の硬化物を含有してなり、前記電子写真感光体に対して像面静止パワーが0.53mW、露光エネルギーが4.0erg/cm2の条件で書込みを行った際に、露光後電位の最大値と露光後電位の最小値との差が30V以内であることを特徴とする電子写真感光体。
- 前記露光後電位の最大値(Vmax)が−60V以下であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記ラジカル重合性化合物が電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物および電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマーを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の電子写真感光体。
- 前記電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物のラジカル重合性官能基数が1つであることを特徴とする請求項3に記載の電子写真感光体。
- 前記電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性化合物のラジカル重合性官能基数が3つ以上であることを特徴とする請求項3または4に記載の電子写真感光体。
- 前記ラジカル重合性化合物のラジカル重合性官能基がアクリロイルオキシ基またはメタクリロイルオキシ基であることを特徴とする請求項1乃至5の何れかに記載の電子写真感光体。
- 前記架橋層が、架橋表面層、架橋感光層、及び架橋電荷輸送層のいずれかであることを特徴とする請求項1乃至6の何れかに記載の電子写真感光体。
- 支持体上に電荷発生層、電荷輸送層、及び架橋表面層をこの順に有してなる請求項7に記載の電子写真感光体。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載の電子写真感光体を製造する方法であって、少なくともラジカル重合性化合物を光硬化することにより架橋層を形成する架橋層形成工程を含み、該架橋層硬化の終了直前の電子写真感光体一周内の表面温度の最高値と最低値の差が30℃以内であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
- 前記架橋層の硬化時における電子写真感光体の表面温度が20℃〜170℃である請求項9に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記電子写真感光体が中空状電子写真感光体であり、架橋層の硬化時に該電子写真感光体の中空内部に熱媒体が存在する請求項9または10に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記熱媒体が、水である請求項11に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記架橋層の硬化時に中空状電子写真感光体の中空内部に弾性部材を密着させて、該弾性部材の内側に熱媒体が存在する請求項11または12に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記弾性部材の引張り強度が、10kg/cm2〜400kg/cm2である請求項13に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記弾性部材のJIS−A硬度が、10〜100である請求項13または14に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記弾性部材の熱伝導率が、0.1W/m・K〜10W/m・Kである請求項13乃至15のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記架橋層の硬化時に中空状電子写真感光体の長手方向が、該電子写真感光体の重力加速度の向きと平行となるように配置される請求項11乃至16のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記架橋表面層の硬化時に前記熱媒体が循環され、その循環方向が前記中空電子写真感光体の上部から下部の向きである請求項11乃至17のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 光硬化の際に用いられる光エネルギーの照度が、1000mW/cm2以上である請求項10乃至18のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載の電子写真感光体と、前記電子写真感光体表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、前記静電潜像をトナーを用いて現像して可視像を形成する現像手段と、前記可視像を記録媒体に転写する転写手段と、前記記録媒体に転写された転写像を定着させる定着手段と、を少なくとも有することを特徴とする画像形成装置。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載の電子写真感光体表面に静電潜像を形成する静電潜像形成工程と、前記静電潜像をトナーを用いて現像して可視像を形成する現像工程と、前記可視像を記録媒体に転写する転写工程と、前記記録媒体に転写された転写像を定着させる定着工程と、を少なくとも含むことを特徴とする画像形成方法。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載の電子写真感光体と、前記電子写真感光体表面を帯電する帯電手段、該帯電された感光体表面を露光して静電潜像を形成する露光手段、該電子写真感光体上に形成した静電潜像をトナーを用いて現像し可視像を形成する現像手段、転写手段、クリーニング手段、及び除電手段から選択される少なくとも1つと、を有することを特徴とするプロセスカートリッジ。
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