JP2007262468A - 靭性と溶接性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管およびその製造方法 - Google Patents

靭性と溶接性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管およびその製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】高強度、高靭性および溶接性を要求される機械構造部材用シームレス鋼管及び該鋼管を焼き戻しを行うことなく安価に製造する方法を提供する。
【解決手段】金属組織が自己焼き戻しマルテンサイト単独組織または下部ベイナイトとの混合組織である靭性と溶接性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管。方位差が15°以上の大角粒界で囲まれる領域の平均径が30μm以下であり、セメンタイトの平均粒径が400nm以下、密度が2×10個/mm以上であることが好ましい。750℃以上の温度から下記の(1)式を満足する温度T[℃]まで、10〜50℃/sの冷却速度V[℃/s]で、円周方向に回転させながら鋼管の外表面から加速冷却し、空冷する製造方法。
150<T<821.34×V−0.3112 …(1)
【選択図】なし

Description

本発明は、機械構造部材、特にシリンダー、ブッシュ、ブーム等の構造部材およびシャフト等の機械用部材に好適なシームレス鋼管およびその製造方法に関する。
自動車や産業機械に使用される機械部品は、棒鋼を鍛造、切削加工して所定の形状とした後、調質熱処理され、所定の機械的性質が付与されることが多い。近年では、中空形状部品ついては、必要とされる機械的性質を有する鋼管を素材とし、鍛造工程の短縮および熱処理工程の省略による製造コストの低減を図る場合も増えてきている。しかし、一般に、棒鋼よりも鋼管の方が高価であり、特にシームレス鋼管は製造コストが高いため、中空形状部品の素材として鋼管を用いてもコストダウンの効果が十分でないことがある。
そこで、製造コストを低減した安価な鋼管の提供が検討されており、熱間製管後の調質熱処理を省略した、いわゆる非調質型の機械部品用鋼管および構造用鋼管が提案されている(例えば、特許文献1〜7)。しかし、特許文献1〜6の鋼管は、いずれもC量が高く、炭窒化物生成元素を多量に添加して焼き入れ性や析出強化能を向上させ、所定の強度を得ようとするものである。そのため、合金コストが高くなり、また、溶接時の割れ発生を防止するための予熱などが必要になり、生産性を損なうという問題がある。特許文献7の方法は、熱間圧延を600〜750℃という、かなり低い温度で行うことによって金属組織を微細化し、強度を向上させるものである。低温圧延は、厚板圧延では一般的な技術となっているものの、シームレス圧延を低温で行うと、工具との接触により疵や焼き付きが発生しやすい等の問題があることから、現実には適用範囲が大きく制限されている。
また、シームレス鋼管を熱間加工後、加速冷却することにより強度を向上させる技術が提案されている(例えば、特許文献8および9)。特許文献8の方法は、最終仕上げ圧延後の鋼管の内表面を放冷し、外表面をAr3点以上の温度から500〜400℃まで10〜60℃/sで冷却し、その後放冷するものである。特許文献9の方法は、熱間圧延ままで直接焼き入れ、または加速冷却するものである。しかし、これらは油井管であり、加速冷却後に焼き戻しを行うため製造コストが高く、溶接性を考慮する必要がないため、0.1%以上の炭素を含有するものである。これに対して、機械構造用鋼管の中で、シリンダーやブッシュなどに使用される鋼管は、靭性および溶接性を求められることが多く、炭素量を0.1%未満に制限することが好ましい。
特開平5−202447号公報 特開平10−130783号公報 特開平10−204571号公報 特開平10−324946号公報 特開平11−36017号公報 特開2004−292857号公報 特開2001−247931号公報 特許3503211号公報 特開平7−41856号公報
本発明は上記のような現状に鑑みてなされたものであり、特にシリンダー、ブッシュ、ブーム等の構造部材およびシャフト等の機械用部材に好適な高強度、高靭性および溶接性を要求される機械構造部材用シームレス鋼管を提供し、また当該鋼管を、焼き戻しを行うことなく、安価に製造する方法を提供するものである。
本発明者らは、外表面からのみの加速冷却により、外面、内面の冷却速度の違いが生じる環境であっても、板厚方向全面に渡って、高強度、高靭性を両立できる最適な組織が生成できるような化学成分、加速冷却の冷却速度と停止温度の組み合わせを検討した。
本発明はこのような検討によって得られた知見に基づいてなされたものであり、その要旨とするところは以下の通りである。
(1) 質量%で、C:0.03%〜0.1%未満、Mn:0.8%〜2.5%、Ti:0.005〜0.035%、Nb:0.003〜0.04%、B:0.0003%〜0.003%を含有し、Si:0.5%以下、Al:0.05%以下、P:0.015%以下、S:0.008%以下、N:0.008%以下に制限し、さらに、Ni:0.1%〜1.5%、Cr:0.1%〜1.5%、Cu:0.1%〜1.0%、Mo:0.05%〜0.5%の1種または2種以上を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなり、金属組織が自己焼き戻しマルテンサイト単独組織または自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトとの混合組織あることを特徴とする靭性と溶接性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管。
(2) 方位差が15°以上の大角粒界で囲まれる領域の平均径が30μm以下であることを特徴とする上記(1)に記載の靭性と溶接性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管。
(3) セメンタイトの平均粒径が400nm以下、密度が2×105個/mm2以上であることを特徴とする上記(1)又は(2)に記載の靭性と溶接性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管。
(4) 上記(1)〜(3)の何れか1項に記載の靭性と溶接性に優れた機械構造用高強度鋼管の製造方法であって、上記(1)に記載の化学成分を有する鋼からなる円筒ブルームを、熱間で穿孔、圧延し、延伸工程により造管し、得られた鋼管を、750℃以上の温度から下記の(1)式を満足する温度T[℃]まで、5〜50℃/sの冷却速度V[℃/s]で、円周方向に回転させながら鋼管の外表面から加速冷却し、空冷することを特徴とする靭性と溶接性に優れた機械構造用高強度鋼管の製造方法。
150<T<821.34×V-0.3112 …(1)
本発明により、機械構造部材、特にシリンダー、ブッシュ、ブーム等の構造部材およびシャフト等の機械用部材に好適な、靭性と溶接性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管および当該鋼管を安価に製造する方法の提供が可能になり、産業上の貢献が極めて顕著である。
本発明者らは、まず従来技術である焼き入れ焼き戻し処理で製造した機械構造用シームレス鋼管の金属組織およびセメンタイトの形態と、強度および靭性への影響について検討を行い、以下の知見を得た。焼き入れ焼き戻し処理によって鋼管を製造する場合、焼き入れの際にセメンタイトが母相内に析出し、焼き戻しの際に残留オーステナイトがセメンタイトとフェライトに分解する。これにより得られる焼き戻しマルテンサイト組織は、セメンタイトの平均粒径が500nm以上になり、強度と靭性とのバランス(以下、強度靭性バランスともいう。)に劣る。
次に、本発明者らは、シームレス鋼管を、焼き戻し処理を施すことなく、加速冷却して製造する工程を想定し、強度および靭性を共に向上させる金属組織およびそれを得るための製造条件について検討を行った。その結果、鋼の金属組織を、鋼組成と加速冷却の条件を最適化することにより、セメンタイトを粒内に微細に析出させた組織、特に自己焼き戻しマルテンサイト、または下部ベイナイトを含む自己焼き戻しマルテンサイトとすることにより、強度靭性バランスが良好になるという知見を得た。
さらに、セメンタイトの形態と強度および靭性との関係を詳細に調査した結果、平均粒径が400nm以下、密度が2×105個/mm2以上であると極めて良好な強度靭性バランスが得られることがわかった。
また、強度靭性バランスの観点から粒径制御も重要であることがわかった。本発明では自己焼き戻しマルテンサイト組織単独組織、または自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトとの混合組織を有する鋼の結晶方位マップをlectron ack cattering attern(EBSPという。)によって作成し、強度靭性バランスの関係を調査した。その結果、方位差15°以上の大角粒界で囲まれる領域の平均粒径(以下、大角粒界平均径ともいう。)が30μm以下の場合、強度靭性バランスが向上することが判明した。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明において鋼管の化学成分を限定した理由を述べる。なお、以下に示す「%」は、特段の説明がない限り、「質量%」を意味する。
C:Cは強度向上に極めて有効な元素であり、目標とする強度を得るためには、最低0.03%必要である。しかし、0.1%以上のCを含有すると低温靭性が著しく低下し、また溶接時の割れが問題となる。したがって、Cは0.03〜0.1%未満に限定する。
Mn:Mnは強度と低温靭性のバランスを向上させるためには必須の元素であり、その下限は0.8%である。しかし、2.5%よりも多いとかえって低温靭性が大幅に劣化するので2.5%を上限とした。
Ti:Tiは微細なTiNを形成し、組織を微細化するだけでなく、焼き入れ性を増大させ、強靱化にも寄与する。0.005%未満ではこの効果が小さいため、下限を0.005%とした。しかしながら、0.035%より多いと粗大なTiNおよびTiCが析出し低温靭性が著しく低下するため、上限を0.035%とした。
Nb:Nbは圧延時のオーステナイトの再結晶を抑制し組織を微細化するだけでなく、焼き入れ性を増大させ、鋼を強靱化する。0.003%未満ではこの効果が小さく、下限を0.003%とした。しかし、0.04%より多いと、粗大なNb析出物の生成によって靭性が劣化するので、上限を0.04%とした。
B:Bは焼き入れ性を増大させ強靱化させる元素であり、効果が得られる下限は0.0003%である。一方、0.003%より多いとかえって焼き入れ性が低下し、一部フェライトが生成して目標強度を満足できないので、上限を0.003%とした。
脱酸元素であるSiおよびAl並びに不純物であるP、SおよびNの上限は、次のように制限する。
Si:Siは脱酸元素であるが、過剰に添加すると低温靭性を損なうため上限を0.5%に制限した。脱酸元素としてAlを添加する場合には、Siを添加する必要はなく、下限は0%でも良い。
Al:Alは脱酸元素であるが、過剰添加すると粗大なAl酸化物が生成し低温靭性を招き、また溶接性を損なうので、上限を0.05%とした。脱酸元素としてSiを添加する場合には、Alを添加する必要はなく、下限は0%でも良い。
P:Pは不純物であり、靭性を低下させるため、その上限を0.015%とした。靭性確保の観点から、Pの含有量は0.01%以下に制限することがより好ましい。
S:Sは不純物であり、靭性を低下させるため、その上限を0.008%とした。靭性確保の観点から、Sの含有量は0.005%以下に制限することがより好ましい。
N:Nは不純物であり、0.008%より多いと、粗大なTiNの形成、上部ベイナイトの生成により靭性を損なうので上限を0.008%とした。なお、Nは、TiN等の微細な窒化物を形成し、組織の微細化に寄与することがあるため、0.001%以上を含有しても良い。
更に、Ni、Cr、Cu、Moの1種または2種以上を添加しても良い。
Ni:Niは強度を向上させる元素であり、0.1%以上添加することが好ましい。しかし、1.5%を超えると、偏析して組織が不均一になり、靭性が劣化することがあるので上限を1.5%とすることが好ましい。
Cr:Crは強度を向上させる元素であり、0.1%以上添加することが好ましい。一方、1.5%を超えるとかえってCr析出物の生成で靭性が劣化することがあるので、上限を1.5%とすることが好ましい。
Cu:Cuは強度を向上させる元素であり、0.1%以上の添加が好ましい。しかし、添加量が1.0%を超えると上部ベイナイトが生成して靭性を損なうことがあり、また溶接性が劣化することがあるので上限を1.0%とすることが好ましい。
Mo:Moは高強度化に寄与する元素であり、焼入れ性向上の効果を得るには0.05%以上の添加が好ましい。一方、0.5%を超えると溶接性を損なうことがあるため上限を0.5%とすることが好ましい。
次に金属組織について述べる。本発明の鋼の金属組織は、自己焼き戻しマルテンサイト単独組織か、または自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトの複合組織とする。自己焼き戻しマルテンサイト、下部ベイナイトは、加速冷却により得られる組織であり、これにより、焼き戻しすることなく、強度と靭性のバランスを良好にすることができる。
鋼管を外面から加速冷却する場合、内面では外面よりも冷却速度が遅くなるため、ベイナイト等の高温変態相が生成し易くなる。また、板厚が厚い場合、内面の冷却速度が大きくなるように冷却すると、鋼管が変形することがあるため、鋼管が変形しない程度に冷却速度を制御する必要がある。
このような場合、鋼管の内面側ではベイナイト変態が生じることがあるが、下部ベイナイトであれば強度靭性バランスが確保できるため、特に問題ない。ただし、機械構造用鋼管において板厚方向の全面を下部ベイナイトとするにはMoを多量に添加する必要があり、経済性を損なうことがある。したがって、鋼の金属組織は、自己焼き戻しマルテンサイト単独組織、または自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトの複合組織であることが必要である。
なお、本発明において、自己焼き戻しマルテンサイトとは、加速冷却中にオーステナイト相がマルテンサイト変態し、加速冷却停止後の放冷で微細なセメンタイトがラス内に析出した組織である。通常の焼き戻し処理によって得られる組織は焼き戻しマルテンサイトであるが、これと比較して自己焼き戻しマルテンサイトのセメンタイトは極めて微細である。また、本発明において、下部ベイナイトとは、加速冷却中にラス形態のフェライトが生成しかつラス内に微細なセメンタイトが一方向に析出した組織と定義される。自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトは、粒界に粗大なセメンタイトがなく母相内に微細なセメンタイトを有する点で共通している。
自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトはいずれもラス状の形態であるが、それらはラス内のセメンタイトの析出形態によって区別できる。すなわち、セメンタイトの長軸方向が複数あるのが自己焼き戻しマルテンサイトであり、下部ベイナイトはセメンタイトの長軸方向がひとつである。
本発明において定義される自己焼き戻しマルテンサイト及び下部ベイナイトと、その他の組織との相違点について説明する。上部ベイナイトはラス境界に針状のセメンタイトやマルテンサイト−オーステナイトの混合組織が生成された組織である。フェライトはベイナイトのようなラス状ではなく、塊状である。パーライトは粒界に板状のセメンタイトが析出したものである。
自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトは、走査型電子顕微鏡(canning lectron icroscope、SEMという。)を用いて2000倍から50000倍で観察すれば判別可能である。試料は、観察面を鏡面研磨し、ナイタールでエッチングすれば良い。
また、方位差15°以上の大角粒界で囲まれる領域の平均粒径は、破壊が発生した際のき裂の伝播に影響を及ぼす。大角粒界平均径が30μm以上になると靭性が低下するため、強度靭性バランスの観点から大角粒界平均径を30μm以下とすることが好ましい。一方、大角粒界平均径は、小さいほど強度靭性バランスに優れるが、現状の技術では、3μm以下とすることは困難である。なお、大角粒界平均径は、EBSPによって測定された結晶方位マップから求めることができる。
セメンタイトの平均粒径は、400nm以下であることが好ましい。これは、セメンタイトの平均粒径が400nmを超えると靭性が低下するためである。セメンタイトの平均粒径は小さいほど好ましいが、30nmよりも微細なセメンタイトはSEMでの判別が困難であるため、本発明では、粒径が30nm以上のセメンタイトの平均粒径の上限を400nmに規定する。
また、セメンタイトの密度は2×105個/mm2以上であれば、粗大なセメンタイトの生成がほとんどなく、極めて良好な強度靭性バランスが得られる。セメンタイトの密度の上限は特に限定しないが、C添加量と平均粒径によって必然的に決まる。
次に、製造方法について説明する。本発明では上記化学成分を有する鋼管を750℃以上の温度から加速冷却する際の条件が重要である。なお、冷却速度は、鋼管の内表面位置のものである。
加速冷却の停止温度は、本発明の根幹技術の一つである。なぜなら、強度靭性バランスの向上に最も有効な母相内のセメンタイト析出の挙動に大きく影響を及ぼすからである。上記の冷却速度V[℃/s]で加速冷却し、マルテンサイト変態させ、下記式(1)で示す温度T[℃]で加速冷却を停止すると、その後の空冷によって微細なセメンタイトが母相内に析出し、自己焼き戻しマルテンサイト組織を得ることができる。一方、加速冷却の停止温度が150℃以下になると、その後の空冷でセメンタイトが析出せず、自己焼き戻しマルテンサイトが得られない。したがって、下限を150℃未満とした。
150<T<821.34×V-0.3112 …(1)
次に鋼管の加速冷却における冷却速度の範囲について説明する。冷却速度が5℃/s未満では上部ベイナイト、フェライトが生成し、一方、50℃/sを超えると均一冷却が困難となり、冷却後、鋼管が大きく変形する。したがって、加速冷却速度を5〜50℃/sに限定した。なお、冷却速度を上記の範囲内とする場合、冷却速度が遅い場合に、下部ベイナイトが生成し易い。
鋼管の加速冷却を開始する温度を750℃以上に限定した理由は、加速冷却開始時の金属組織をオーステナイト単相とするためである。加速冷却を開始する際の鋼管の温度が高すぎるとオーステナイト粒が粗大化し靭性低下を招くことがあるので、950℃以下が好ましい。
鋼管内表面の冷却開始温度及び冷却停止温度は、加速冷却前後、すなわち冷却装置の入側及び出側で、鋼管内表面の温度を接触温度計で測定すれば良く、その温度差と冷却装置の通過速度から冷却速度を算出することができる。鋼管外面の温度を放射温度計によって測定し、鋼管内面の温度を熱伝導計算によって求めても良い。また、種々の外径及び肉厚を有する鋼管の内面及び外面に熱電対を取り付け、種々の加熱温度、冷媒の噴出条件、冷却時間に対応する冷却曲線を作成し、本発明の範囲内となる条件を決定することもできる。
本発明の鋼管は、シームレス鋼管であり、その造管工程は、熱間での穿孔−圧延−延伸が一般的であるが、冷間で機械加工によって穿孔した後、加熱して熱間押し出しプレスにより製造しても良い。また、更に縮径圧延しても良い。
鋼管は、一旦鋼管製造工程を終了した後、加熱炉または誘導加熱によって昇温しても良く、鋼片を熱間で穿孔、圧延し、延伸工程によって造管した後、鋼管の温度が750℃以上であれば、インラインでそのまま加速冷却することが可能である。
加速冷却の方法は、鋼管を円周方向に回転させながら外表面のみから冷却する方法に限定した。これにより、円周方向、長手方向に渡って均一に冷却することができる。一方、鋼管を回転させなければ鋼管下面が過剰に冷え、また内面側から冷却すると下面に水が貯まり冷却速度が均一にならないという問題がある。冷却方法については、水を鋼管の外表面に直接当てる方法、鋼管外周の接線方向に当てる方法、ミスト冷却など任意に選定できる。
本発明では適用できる鋼管形状を、長さが外径の5倍以上にすることが好ましい。これは、長さが外径の5倍未満の場合、外面からの加速冷却を水冷によって行う際、水が鋼管の内面にも侵入し、冷却が不均一となって鋼管が曲がることがあるためである。なお、確実に均一に加速冷却するためには、鋼管の長さを外径の10倍以上とすることが好ましい。
表1に示す化学成分の鋼を溶製し、転炉−連続鋳造プロセスにより直径170mmのブルームを鋳造した。表1において、空欄は成分の分析値が検出限界未満であったことを意味する。これらブルームを1240℃に加熱し、マンネスマン−プラグミル方式により穿孔−圧延した後、950℃に再加熱し縮径圧延した後、直送でリング冷却により外表面側から水冷した。また、一部の鋼管は、縮径圧延したシームレス鋼管を室温まで冷却した後、950℃に再加熱した後リング冷却により外表面から水冷した。縮径圧延後の鋼管サイズは3サイズで、外径126mm、肉厚12.2mm(小)、外径138mm、肉厚16.4mm(中)および外径146mm、肉厚20.6mm(大)であった。長さはいずれも6.5mであった。
製造した鋼管は、円周方向および長手方向および肉厚方向の任意の位置から試験片を採取して、樹脂埋め込み、鏡面研磨、エッチングし、SEMにより、最大の倍率を50000倍として組織を観察し、組織を自己焼き戻しマルテンサイト(M)、下部ベイナイト(LB)、上部ベイナイト(UB)、フェライト(F)に分類した。また、倍率10000〜50000倍のSEM組織写真を10枚用いて画像解析し、セメンタイトの円相当半径の平均値および単位面積(mm2)当たりの個数を求めた。更に、金属組織を光学顕微鏡によって観察し、JIS Z 2244に準拠して、10kgfにてビッカース硬度を測定した。
また、樹脂埋め込みした試料の表面を電解研磨し、SEMに搭載されたEBSPを用い、結晶方位測定を行い15°以上の方位差を有する粒界を同定し、その粒界で囲まれる領域の円相当半径の平均値を画像解析によって求め、表2の大角粒界平均径の欄に示した。
引張試験は、JIS Z 2201の11号試験片を用いて、JIS Z 2241に準拠して行い、降伏強度と引張強度を測定した。靭性の評価は、シャルピー衝撃試験をJIS Z 2242に準拠して、2mmVノッチフルサイズ試験片を用いて−40℃にて実施し、測定された吸収エネルギー(vE-40[J])により評価した。
溶接性は、鋼管同士を室温にて780MPa級の強度を有する溶接ワイヤーを用いて炭酸ガス溶接して鋼管継ぎ手を作製し、24時間後に目視検査にて割れの有無を検査して割れの無いものを合格とした。
加速冷却後、室温で鋼管の形状(曲がり)を測定した。長さ6.5mの鋼管を、片側の端部並びに端部からの距離が0.5m及び1mの箇所の計3箇所が平面板に接するようにして、鋼管を回転させながら反対側の鋼管端部の最大浮き量を測定した。鋼管端部の最大浮き量は、浮き上がった鋼管端部の最下部の平面板からの高さである。鋼管端部の最大浮き量が10mm以下のものを鋼管形状として合格とした。
結果を表2に示す。表2の下線は、本発明の範囲外または好ましい範囲外であることを意味する。本発明例であるNo.1〜13は適正な加速冷却条件で製造された鋼管であり、適正な金属組織と機械構造用鋼管として必要な強度と靭性に優れていた。
No.14は、C量、B量およびNi量が高く、加速冷却停止温度が高かったため上部ベイナイト組織が生じて靭性が低下し、溶接性も低下した例である。No.15は、C量が低すぎて焼き入れ性が十分でなく、また加速冷却停止温度が高いため一部上部ベイナイト組織が生成して靭性が低下し、冷却速度が速いために形状も悪化した例である。No.16は、特にP量が高すぎ、また加速冷却開始温度が低いためにフェライトを生じ、靭性が低下した例である。
No.17は、Si量が高すぎて上部ベイナイトが生成し、靭性が悪くなった例である。No.18は、N、Cu及びS量が高すぎ、冷却速度が遅いため、上部ベイナイトが生成して靭性を損ない、溶接性も低下した例である。No.19は、Al量およびNb量が高すぎ、加速冷却停止温度が高いため上部ベイナイトが生成して靭性を損ない、Alを過剰に含有するため溶接性も悪かった例である。
No.20は、冷却速度が遅すぎ、No.21及び25は、加速冷却停止温度が高すぎたため、上部ベイナイトが生成し靭性が低下した例である。No.22及び24は、冷却速度が速すぎかつ加速冷却停止温度が高かったため、焼き戻しマルテンサイトと上部ベイナイトの混合組織となり、靭性が低く、形状も悪化した例である。No.23は、加速冷却開始温度が低すぎてフェライトが生成したため、靭性が悪かった例である。
Figure 2007262468
Figure 2007262468

Claims (4)

  1. 質量%で、
    C :0.03%〜0.1%未満、
    Mn:0.8%〜2.5%、
    Ti:0.005〜0.035%、
    Nb:0.003〜0.04%、
    B :0.0003%〜0.003%
    を含有し、
    Si:0.5%以下、
    Al:0.05%以下、
    P :0.015%以下、
    S :0.008%以下、
    N :0.008%以下
    に制限し、さらに、
    Ni:0.1%〜1.5%、
    Cr:0.1%〜1.5%、
    Cu:0.1%〜1.0%、
    Mo:0.05%〜0.5%
    の1種または2種以上を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなり、金属組織が自己焼き戻しマルテンサイト単独組織または自己焼き戻しマルテンサイトと下部ベイナイトとの混合組織であることを特徴とする靭性と溶接性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管。
  2. 方位差が15°以上の大角粒界で囲まれる領域の平均径が30μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の靭性と溶接性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管。
  3. セメンタイトの平均粒径が400nm以下、密度が2×105個/mm2以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の靭性と溶接性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管。
  4. 請求項1〜3の何れか1項に記載の靭性と溶接性に優れた機械構造用高強度鋼管の製造方法であって、請求項1に記載の化学成分を有する鋼からなる円筒ブルームを、熱間で穿孔、圧延し、延伸工程により造管し、得られた鋼管を、750℃以上の温度から下記の(1)式を満足する温度T[℃]まで、5〜50℃/sの冷却速度V[℃/s]で、円周方向に回転させながら鋼管の外表面から加速冷却し、空冷することを特徴とする靭性と溶接性に優れた機械構造用高強度鋼管の製造方法。
    150<T<821.34×V-0.3112 …(1)
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009052106A (ja) * 2007-08-28 2009-03-12 Nippon Steel Corp 靭性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管及びその製造方法
JP2009235499A (ja) * 2008-03-27 2009-10-15 Nisshin Steel Co Ltd 中空スタビライザーの製造方法
JP2011006790A (ja) * 2009-06-17 2011-01-13 Tenaris Connections Ag ホウ素を用いたベイナイト鋼
JP2011012315A (ja) * 2009-07-02 2011-01-20 Nippon Steel Corp 降伏強度885MPa以上の非調質高張力厚鋼板とその製造方法
US8317946B2 (en) 2008-11-26 2012-11-27 Sumitomo Metal Industries, Ltd. Seamless steel pipe and method for manufacturing the same
KR101471730B1 (ko) * 2010-03-05 2014-12-10 신닛테츠스미킨 카부시키카이샤 인성이 우수한 기계 구조용 고강도 시임리스 강관과 그 제조 방법
CN105463311A (zh) * 2015-12-14 2016-04-06 徐州徐工液压件有限公司 一种高精度冷拔管及其制作方法
WO2016106770A1 (zh) * 2014-12-30 2016-07-07 中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司 一种中碳硅锰系高耐磨空冷钢
CN114318128A (zh) * 2020-09-30 2022-04-12 宝山钢铁股份有限公司 一种自回火马氏体型高强韧性无缝钢管及其制造方法

Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8926771B2 (en) 2006-06-29 2015-01-06 Tenaris Connections Limited Seamless precision steel tubes with improved isotropic toughness at low temperature for hydraulic cylinders and process for obtaining the same
JP5020690B2 (ja) * 2007-04-18 2012-09-05 新日本製鐵株式会社 機械構造用高強度鋼管及びその製造方法
US7862667B2 (en) 2007-07-06 2011-01-04 Tenaris Connections Limited Steels for sour service environments
MX2010005532A (es) 2007-11-19 2011-02-23 Tenaris Connections Ltd Acero bainítico de alta resistencia para aplicaciones octg.
CA2686301C (en) 2008-11-25 2017-02-28 Maverick Tube, Llc Compact strip or thin slab processing of boron/titanium steels
JP4741715B2 (ja) * 2009-06-11 2011-08-10 新日本製鐵株式会社 高強度鋼管及びその製造方法
EP2325435B2 (en) 2009-11-24 2020-09-30 Tenaris Connections B.V. Threaded joint sealed to [ultra high] internal and external pressures
US20110253265A1 (en) 2010-04-15 2011-10-20 Nisshin Steel Co., Ltd. Quenched and tempered steel pipe with high fatigue life, and its manufacturing method
US9163296B2 (en) 2011-01-25 2015-10-20 Tenaris Coiled Tubes, Llc Coiled tube with varying mechanical properties for superior performance and methods to produce the same by a continuous heat treatment
IT1403689B1 (it) 2011-02-07 2013-10-31 Dalmine Spa Tubi in acciaio ad alta resistenza con eccellente durezza a bassa temperatura e resistenza alla corrosione sotto tensioni da solfuri.
IT1403688B1 (it) 2011-02-07 2013-10-31 Dalmine Spa Tubi in acciaio con pareti spesse con eccellente durezza a bassa temperatura e resistenza alla corrosione sotto tensione da solfuri.
US8636856B2 (en) 2011-02-18 2014-01-28 Siderca S.A.I.C. High strength steel having good toughness
US8414715B2 (en) 2011-02-18 2013-04-09 Siderca S.A.I.C. Method of making ultra high strength steel having good toughness
RU2457051C1 (ru) * 2011-03-23 2012-07-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Южно-Уральский государственный университет" Способ прокатки и прессования полых профилей и устройство для его осуществления
EP2729590B1 (en) 2011-07-10 2015-10-28 Tata Steel IJmuiden BV Hot-rolled high-strength steel strip with improved haz-softening resistance and method of producing said steel
CN102560283A (zh) * 2012-02-21 2012-07-11 张芝莲 一种大口径无缝合金钢管
US9340847B2 (en) 2012-04-10 2016-05-17 Tenaris Connections Limited Methods of manufacturing steel tubes for drilling rods with improved mechanical properties, and rods made by the same
EP2925898B1 (en) * 2012-12-03 2016-10-05 Tata Steel Nederland Technology B.V. A cold-rolled and continuously annealed high strength steel strip or sheet having a good deep-drawability and a method for producing said steel strip or sheet
BR112015016765A2 (pt) 2013-01-11 2017-07-11 Tenaris Connections Ltd conexão de tubos de perfuração, tubo de perfuração correspondente e método para montar tubos de perfuração
US9187811B2 (en) 2013-03-11 2015-11-17 Tenaris Connections Limited Low-carbon chromium steel having reduced vanadium and high corrosion resistance, and methods of manufacturing
US9803256B2 (en) 2013-03-14 2017-10-31 Tenaris Coiled Tubes, Llc High performance material for coiled tubing applications and the method of producing the same
EP2789701A1 (en) 2013-04-08 2014-10-15 DALMINE S.p.A. High strength medium wall quenched and tempered seamless steel pipes and related method for manufacturing said steel pipes
EP2789700A1 (en) 2013-04-08 2014-10-15 DALMINE S.p.A. Heavy wall quenched and tempered seamless steel pipes and related method for manufacturing said steel pipes
WO2014207656A1 (en) 2013-06-25 2014-12-31 Tenaris Connections Ltd. High-chromium heat-resistant steel
CN107516569A (zh) * 2016-06-15 2017-12-26 董晓程 电磁铁用导套和隔磁套一体成型套管及其制备工艺
CN105908097A (zh) * 2016-06-30 2016-08-31 合肥慧林建材有限公司 一种耐热钢管及其生产工艺
CN106216430B (zh) * 2016-07-29 2018-09-04 新昌县长城空调部件股份有限公司 燃气厨具用输气管制造工艺
US11124852B2 (en) 2016-08-12 2021-09-21 Tenaris Coiled Tubes, Llc Method and system for manufacturing coiled tubing
US10434554B2 (en) 2017-01-17 2019-10-08 Forum Us, Inc. Method of manufacturing a coiled tubing string

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09287029A (ja) * 1996-04-19 1997-11-04 Sumitomo Metal Ind Ltd 靱性に優れた高強度継目無鋼管の製造方法

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3250246B2 (ja) 1992-01-27 2002-01-28 日本鋼管株式会社 シリンダ用非調質高張力継目無鋼管
JPH0741856A (ja) 1993-07-28 1995-02-10 Nkk Corp 耐硫化物応力腐食割れ性に優れた高強度鋼管の製造法
JP3503211B2 (ja) 1994-09-30 2004-03-02 住友金属工業株式会社 高強度シームレス鋼管の製造方法
JPH10130783A (ja) 1996-10-28 1998-05-19 Kawasaki Steel Corp 非調質高強度継目無鋼管
JP3525666B2 (ja) 1997-01-24 2004-05-10 Jfeスチール株式会社 非調質高強度継目無鋼管
NO320153B1 (no) * 1997-02-25 2005-10-31 Sumitomo Metal Ind Stal med hoy seighet og hoy strekkfasthet, samt fremgangsmate for fremstilling
JPH10237583A (ja) * 1997-02-27 1998-09-08 Sumitomo Metal Ind Ltd 高張力鋼およびその製造方法
JPH10324946A (ja) 1997-05-27 1998-12-08 Komatsu Ltd 鋼管用高強度非調質鋼
JP3544455B2 (ja) 1997-07-19 2004-07-21 山陽特殊製鋼株式会社 継目無鋼管用高強度非調質鋼の製造方法
CN1087356C (zh) * 1997-07-28 2002-07-10 埃克森美孚上游研究公司 具有优异韧性的超高强度可焊接含硼钢
US6224689B1 (en) * 1997-07-28 2001-05-01 Exxonmobil Upstream Research Company Ultra-high strength, weldable, essentially boron-free steels with superior toughness
TW459052B (en) * 1997-12-19 2001-10-11 Exxon Production Research Co Ultra-high strength steels with excellent cryogenic temperature toughness
JP2001247931A (ja) 2000-03-07 2001-09-14 Nippon Steel Corp 非調質高強度継目無し鋼管およびその製造方法
JP3927056B2 (ja) * 2002-03-20 2007-06-06 Jfeスチール株式会社 高強度高靭性ベンド管の製造方法
JP3968011B2 (ja) * 2002-05-27 2007-08-29 新日本製鐵株式会社 低温靱性および溶接熱影響部靱性に優れた高強度鋼とその製造方法および高強度鋼管の製造方法
CN1208143C (zh) * 2002-11-25 2005-06-29 宝山钢铁股份有限公司 一种高性能无缝钢管的制造方法
JP3969328B2 (ja) 2003-03-26 2007-09-05 住友金属工業株式会社 非調質継目無鋼管
JP4475023B2 (ja) * 2004-06-10 2010-06-09 住友金属工業株式会社 低温靱性に優れた超高強度ベンド管

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09287029A (ja) * 1996-04-19 1997-11-04 Sumitomo Metal Ind Ltd 靱性に優れた高強度継目無鋼管の製造方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009052106A (ja) * 2007-08-28 2009-03-12 Nippon Steel Corp 靭性に優れた機械構造用高強度シームレス鋼管及びその製造方法
JP2009235499A (ja) * 2008-03-27 2009-10-15 Nisshin Steel Co Ltd 中空スタビライザーの製造方法
US8317946B2 (en) 2008-11-26 2012-11-27 Sumitomo Metal Industries, Ltd. Seamless steel pipe and method for manufacturing the same
JP2011006790A (ja) * 2009-06-17 2011-01-13 Tenaris Connections Ag ホウ素を用いたベイナイト鋼
JP2011012315A (ja) * 2009-07-02 2011-01-20 Nippon Steel Corp 降伏強度885MPa以上の非調質高張力厚鋼板とその製造方法
KR101471730B1 (ko) * 2010-03-05 2014-12-10 신닛테츠스미킨 카부시키카이샤 인성이 우수한 기계 구조용 고강도 시임리스 강관과 그 제조 방법
WO2016106770A1 (zh) * 2014-12-30 2016-07-07 中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司 一种中碳硅锰系高耐磨空冷钢
CN105463311A (zh) * 2015-12-14 2016-04-06 徐州徐工液压件有限公司 一种高精度冷拔管及其制作方法
CN105463311B (zh) * 2015-12-14 2017-11-07 徐州徐工液压件有限公司 一种高精度冷拔管的制作方法
CN114318128A (zh) * 2020-09-30 2022-04-12 宝山钢铁股份有限公司 一种自回火马氏体型高强韧性无缝钢管及其制造方法

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