JP2007221039A - 絶縁膜および絶縁膜材料 - Google Patents
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Abstract
【課題】半導体装置の層間絶縁膜などに有用な誘電率が低く、かつ機械的強度が高い絶縁膜を得る。
【解決手段】絶縁膜材料として、１，３，５，７−テトラビニルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトライソプロピルシクロシロキサン、１，２，３−トリビニルジシロキサン、１，２，３−トリイソプロピルジシロキサン、ビニルシラン、イソプロピルシラン、ビニルジヒドロキシシラン、イソプロピルジヒドロキシシランなどを用い、プラズマＣＶＤ法によって成膜された絶縁膜であって、その組成が、Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ＝α：β：γ：δとし、α＝１としたときに、１．６≦β≦２．０、０．８≦γ≦１６．０、１．２≦δ≦４８．０である絶縁膜である。成膜時に、ＣＯ２、Ｏ２、Ｈ２Ｏ、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２、ＣＯ、Ｈ２、ビニル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基のいずれかを有する鎖状炭化水素、アルコール類、エーテル類を同伴させても良い。
【選択図】なし
【解決手段】絶縁膜材料として、１，３，５，７−テトラビニルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトライソプロピルシクロシロキサン、１，２，３−トリビニルジシロキサン、１，２，３−トリイソプロピルジシロキサン、ビニルシラン、イソプロピルシラン、ビニルジヒドロキシシラン、イソプロピルジヒドロキシシランなどを用い、プラズマＣＶＤ法によって成膜された絶縁膜であって、その組成が、Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ＝α：β：γ：δとし、α＝１としたときに、１．６≦β≦２．０、０．８≦γ≦１６．０、１．２≦δ≦４８．０である絶縁膜である。成膜時に、ＣＯ２、Ｏ２、Ｈ２Ｏ、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２、ＣＯ、Ｈ２、ビニル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基のいずれかを有する鎖状炭化水素、アルコール類、エーテル類を同伴させても良い。
【選択図】なし
Description
この発明は、半導体装置の層間絶縁膜などに用いられる絶縁膜と絶縁膜材料に関する。
半導体集積回路装置の高集積化に伴い、配線層が微細化されつつある。しかし、微細な配線層では、配線層における信号遅延の影響が大きくなり高速化を妨げている。この信号遅延は、配線層の抵抗と配線層間容量に比例するため、高速化を実現するためには配線層の低抵抗化と配線層間容量の低減が必須である。
このため、最近では配線層をなす材料として、従来のアルミニウムから抵抗率の低い銅を用い、配線層間容量を減らすために、層間絶縁膜をＳｉＯ２（比誘電率＝４．１）から誘電率の低いＳｉＯＦ（比誘電率＝３．７）を用いるようになっている。しかし、層間絶縁膜に求められる比誘電率の値は次第に小さくなり、近い将来では２．４以下という小さな値のものが求められることが予想される。
配線層を銅から形成する場合には、配線層の形成にはダマシン法と呼ばれる手法が採用されている。ダマシン法とは、予めレジストマスキングにより層間絶縁膜にドライエッチングにより配線溝を形成し、この上に銅を堆積した後、配線溝以外に堆積している銅を化学機械研磨法（ＣＭＰ）によって除去して銅からなる配線層を形成する手法である。
この化学機械研磨法による操作は、ウエハにスラリとパッドで荷重をかけながら銅を研磨除去するため、層間絶縁膜には上方向と横方向とからの力がかかり、場合によっては層間絶縁膜が破損したり剥離したりする不具合が起こる。
層間絶縁膜が、テトラエトキシシランを用い、ＣＶＤ法で形成したＳｉＯ２膜である場合には、この膜の強度が高いため、化学機械研磨によって破損することは無い。しかし、誘電率を下げるためにＳｉＯ２膜を多孔質にすると強度が大きく低下して脆くなる。
層間絶縁膜が、テトラエトキシシランを用い、ＣＶＤ法で形成したＳｉＯ２膜である場合には、この膜の強度が高いため、化学機械研磨によって破損することは無い。しかし、誘電率を下げるためにＳｉＯ２膜を多孔質にすると強度が大きく低下して脆くなる。
この絶縁膜の強度の指標として、ヤング率を用いるのが一般的であるが、テトラエトキシシランを用いたＳｉＯ２膜では８０ＧＰａ程度あったものが、ＳｉＯＦ膜になると７０ＧＰａ、更にＳｉＯＣ膜になると１２ＧＰａにまで低下する。
最近の有機物原料を用いた多孔質ＳｉＯ２膜では、４〜６ＧＰａ程度の強度しかないことが判明し、化学機械研磨ができない状況も現出しており、これが半導体集積回路装置の微細化を阻害する原因となっている。
最近の有機物原料を用いた多孔質ＳｉＯ２膜では、４〜６ＧＰａ程度の強度しかないことが判明し、化学機械研磨ができない状況も現出しており、これが半導体集積回路装置の微細化を阻害する原因となっている。
半導体集積回路装置の層間絶縁膜として、誘電率を低減させたものを用いるようにした提案は多数あり、以下のその一部を示す。
特開２００２−２５２２２８号公報
特開２００２−２５６４３４号公報
特開２００４−２００６２６号公報
特開２００４−２１４１６１号公報
よって、本発明における課題は、半導体装置の層間絶縁膜などに有用な誘電率が低く、かつ機械的強度が高い絶縁膜が得られるようにすることにある。また、そのような絶縁膜を得ることのできる絶縁膜材料を得ることにもある。
かかる課題を解決するため、
請求項１にかかる発明は、下記化学式（１）、（２）、（３）または（４）で示される絶縁膜材料を用い、プラズマＣＶＤ法によって成膜された絶縁膜であって、
かつ、この絶縁膜の組成が、Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ＝α：β：γ：δとし、α＝１としたときに、１．６≦β≦２．０、０．８≦γ≦１６．０、１．２≦δ≦４８．０である絶縁膜である。
請求項１にかかる発明は、下記化学式（１）、（２）、（３）または（４）で示される絶縁膜材料を用い、プラズマＣＶＤ法によって成膜された絶縁膜であって、
かつ、この絶縁膜の組成が、Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ＝α：β：γ：δとし、α＝１としたときに、１．６≦β≦２．０、０．８≦γ≦１６．０、１．２≦δ≦４８．０である絶縁膜である。
請求項２にかかる発明は、添加ガスが同伴されて成膜された請求項１記載の絶縁膜である。
請求項３にかかる発明は、添加ガスが、ＣＯ２、Ｏ２、Ｈ２Ｏ、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２、ＣＯ、Ｈ２、ビニル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基のいずれかを有する鎖状炭化水素、アルコール類、エーテル類のいずれか１種以上である請求項２に記載の絶縁膜である。
請求項３にかかる発明は、添加ガスが、ＣＯ２、Ｏ２、Ｈ２Ｏ、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２、ＣＯ、Ｈ２、ビニル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基のいずれかを有する鎖状炭化水素、アルコール類、エーテル類のいずれか１種以上である請求項２に記載の絶縁膜である。
請求項４にかかる発明は、下記化学式（５）、（６）または（７）で示される絶縁膜材料である。
本発明者は、側鎖のメチル基を種々のアルキル基に変えた絶縁膜材料による成膜を試み、ある特定の側鎖を持った絶縁膜材料によって成膜された絶縁膜であって、その組成が、Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ＝α：β：γ：δとし、α＝１としたとき、１．６≦β≦２．０、０．８≦γ≦１６．０、１．２≦δ≦４８．０である絶縁膜では、誘電率をほとんど変えずに大きな強度を持つことを発見した。
本発明によれば、この絶縁膜材料を利用してプラズマＣＶＤ法により成膜された絶縁膜は、誘電率が低く、しかも機械的強度が高く、化学機械研磨法によっても、層間絶縁膜が破損することがなくなる等の効果が得られる。特に、誘電率が２．１〜２．４で、ヤング率が１０〜１５ＧＰａの絶縁膜を得ることができる。
以下、本発明を詳しく説明する。
本発明の絶縁膜は、例えば各種半導体集積回路装置の層間絶縁膜などとして用いられるものである。この絶縁膜は、上述の化学式（１）ないし（４）のいずれかで表される絶縁膜材料の１種以上を用い、プラズマＣＶＤ法によって成膜されたものであって、かつその組成が、Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ＝α：β：γ：δとし、α＝１としたときに、１．６≦β≦２．０、０．８≦γ≦１６．０、１．２≦δ≦４８．０であるものである。
本発明の絶縁膜は、例えば各種半導体集積回路装置の層間絶縁膜などとして用いられるものである。この絶縁膜は、上述の化学式（１）ないし（４）のいずれかで表される絶縁膜材料の１種以上を用い、プラズマＣＶＤ法によって成膜されたものであって、かつその組成が、Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ＝α：β：γ：δとし、α＝１としたときに、１．６≦β≦２．０、０．８≦γ≦１６．０、１．２≦δ≦４８．０であるものである。
このような絶縁膜の組成において、γ、δが上記範囲内にある場合、βが１．６未満ではこれまでの絶縁膜と同程度の強度、誘電率となり、効果が認められない。また、プリカーサーの組成から２．０を越えることはない。β、δが上記範囲内にある場合で、γが０．８未満ではこれまでの絶縁膜と同程度の強度誘電率となり、効果が認められない。また、プリカーサーの組成から１６．０を越えることはない。また、β、γが上記範囲内にある場合で、δが１．２未満ではこれまでの絶縁膜より誘電率が上昇し、効果が認められない。また、プリカーサーの組成から３６．０を越えことはない。
これまで絶縁膜の誘電率およびヤング率とその組成との関係に関する調査の報告はほとんどない。そこで、一般にプラズマＣＶＤ法に使用されているＳｉＯＣＨ系の材料を用い、各種の条件で成膜を実施した結果、どのような条件においてもシリコンと炭素の比は１：０．７程度であること、シリコンと酸素の比は１：１．５程度、シリコンと水素の比は１：４．５程度であることが判明した。また、この時成膜された絶縁膜の誘電率は２．７〜３．０であり、ヤング率は１２ＧＰａ以下となった。
さらに、酸化性の添加ガスを添加するとシリコンに対する炭素比が減少し、シリコンに対する酸素比が増加する傾向があった。このときの誘電率、ヤング率ともに上昇する傾向が認められたが、そのほかの添加ガスは効果が認められなかった。
さらに、酸化性の添加ガスを添加するとシリコンに対する炭素比が減少し、シリコンに対する酸素比が増加する傾向があった。このときの誘電率、ヤング率ともに上昇する傾向が認められたが、そのほかの添加ガスは効果が認められなかった。
この結果から、プラズマＣＶＤ法に用いられる一般のＳｉＯＣＨ系の材料においてシリコンに対する酸素比を向上させるのは難しい。さらに理論的に考えればこれまでの材料においては、シリコンに対する炭素比の増加は絶縁膜中のメチル基の増加を示す。これは終端基を増やすことにつながり、膜中のＳｉ−Ｏ−Ｓｉのネットワーク構造が減少し、ヤング率の低下を招く。このため、シリコンに対する酸素比を低下させることなくシリコンに対する炭素比を向上させることで高いヤング率を保ったまま、誘電率を低下させる必要があり、これを実現できる材料が上述の絶縁膜材料である。
また、これらの材料を用いて成膜しても、シリコンに対する炭素比の低下により誘電率が上昇し、シリコンに対する酸素比の低下により強度の低下が起こる。このため、上述の組成比の範囲内にあることが重要である。
このような絶縁膜では、誘電率が２．１〜２．４で、ヤング率が１０〜１５ＧＰａの絶縁膜を得ることができる。
また、これらの材料を用いて成膜しても、シリコンに対する炭素比の低下により誘電率が上昇し、シリコンに対する酸素比の低下により強度の低下が起こる。このため、上述の組成比の範囲内にあることが重要である。
このような絶縁膜では、誘電率が２．１〜２．４で、ヤング率が１０〜１５ＧＰａの絶縁膜を得ることができる。
絶縁膜の組成の測定方法は、ＲＢＳ−ＨＦＳ法（ラザフォード後方散乱法と水素前方散乱法）によって測定されるがこの限りではない。
ＲＢＳ法にてＳｉ：Ｃ：Ｈを同定し、ＨＦＳ法にてＨの含有量を同定して、全組成を決定できる。
ＲＢＳ法にてＳｉ：Ｃ：Ｈを同定し、ＨＦＳ法にてＨの含有量を同定して、全組成を決定できる。
本発明の絶縁膜を得ることのできる絶縁膜材料のうち、上記化学式（１）で表されるシクロシロキサン系化合物の具体例としては、以下に示すものなどがある。
１，３，５，７−テトラビニルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトライソプロピルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラノルマルブチルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラターシャリーブチルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラメチル−２，４，６，８−テトラビニルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラメチル−２，４，６，８−テトライソプロピルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラメチル−２，４，６，８−テトラノルマルブチルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラメチル−２，４，６，８−テトラターシャリーブチルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラビニル−２，４，６，８−テトライソプロピルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラビニル−２，４，６，８−テトラノルマルブチルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラビニル−２，４，６，８−テトラターシャリーブチルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトライソプロピル−２，４，６，８−テトラノルマルブチルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトライソプロピル−２，４，６，８−テトラターシャリーブチルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラノルマルブチル−２，４，６，８−テトラターシャリーブチルシクロシロキサン、１，２，３，４，５，６，７，８−オクタビニルシクロシロキサン、１，２，３，４，５，６，７，８−オクタイソプロピルシクロシロキサン、１，２，３，４，５，６，７，８−オクタノルマルブチルシクロシロキサン、１，２，３，４，５，６，７，８−オクタターシャリーブチルシクロシロキサンなどが挙げられる。
１，３，５，７−テトラビニルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトライソプロピルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラノルマルブチルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラターシャリーブチルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラメチル−２，４，６，８−テトラビニルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラメチル−２，４，６，８−テトライソプロピルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラメチル−２，４，６，８−テトラノルマルブチルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラメチル−２，４，６，８−テトラターシャリーブチルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラビニル−２，４，６，８−テトライソプロピルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラビニル−２，４，６，８−テトラノルマルブチルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラビニル−２，４，６，８−テトラターシャリーブチルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトライソプロピル−２，４，６，８−テトラノルマルブチルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトライソプロピル−２，４，６，８−テトラターシャリーブチルシクロシロキサン、１，３，５，７−テトラノルマルブチル−２，４，６，８−テトラターシャリーブチルシクロシロキサン、１，２，３，４，５，６，７，８−オクタビニルシクロシロキサン、１，２，３，４，５，６，７，８−オクタイソプロピルシクロシロキサン、１，２，３，４，５，６，７，８−オクタノルマルブチルシクロシロキサン、１，２，３，４，５，６，７，８−オクタターシャリーブチルシクロシロキサンなどが挙げられる。
また、上記化学式（２）で表されるジシロキサン系化合物の具体例としては、以下に示すものなどがある。
１，２，３−トリビニルジシロキサン、１，２，３−トリイソプロピルジシロキサン、１，２，３−トリノルマルブチルジシロキサン、１，２，３−トリターシャリーブチルジシロキサン、１，２，３−トリメチル−４，５，６−トリビニルジシロキサン、１，２，３−トリメチル−４，５，６−トリイソプロピルジシロキサン、１，２，３−トリメチル−４，５，６−トリノルマルブチルジシロキサン、１，２，３−トリメチル−４，５，６−トリターシャリーブチルジシロキサン、１，２，３−トリビニル−４，５，６−トリイソプロピルジシロキサン、１，２，３−トリビニル−４，５，６−トリノルマルブチルジシロキサン、１，２，３−トリビニル−４，５，６−トリターシャリーブチルジシロキサン、１，２，３−トリイソプロピル−４，５，６−トリノルマルブチルジシロキサン、１，２，３−トリイソプロピル−４，５，６−トリターシャリーブチルジシロキサン、１，２，３−トリノルマルブチル−４，５，６−トリターシャリーブチルジシロキサン、１，２，３，４，５，６−ヘキサビニルジシロキサン、１，２，３，４，５，６−ヘキサイソプロピルジシロキサン１，２，３，４，５，６−ヘキサノルマルブチルジシロキサン、１，２，３，４，５，６−ヘキサターシャリーブチルジシロキサンなど。
１，２，３−トリビニルジシロキサン、１，２，３−トリイソプロピルジシロキサン、１，２，３−トリノルマルブチルジシロキサン、１，２，３−トリターシャリーブチルジシロキサン、１，２，３−トリメチル−４，５，６−トリビニルジシロキサン、１，２，３−トリメチル−４，５，６−トリイソプロピルジシロキサン、１，２，３−トリメチル−４，５，６−トリノルマルブチルジシロキサン、１，２，３−トリメチル−４，５，６−トリターシャリーブチルジシロキサン、１，２，３−トリビニル−４，５，６−トリイソプロピルジシロキサン、１，２，３−トリビニル−４，５，６−トリノルマルブチルジシロキサン、１，２，３−トリビニル−４，５，６−トリターシャリーブチルジシロキサン、１，２，３−トリイソプロピル−４，５，６−トリノルマルブチルジシロキサン、１，２，３−トリイソプロピル−４，５，６−トリターシャリーブチルジシロキサン、１，２，３−トリノルマルブチル−４，５，６−トリターシャリーブチルジシロキサン、１，２，３，４，５，６−ヘキサビニルジシロキサン、１，２，３，４，５，６−ヘキサイソプロピルジシロキサン１，２，３，４，５，６−ヘキサノルマルブチルジシロキサン、１，２，３，４，５，６−ヘキサターシャリーブチルジシロキサンなど。
また、上記化学式（３）で表されるモノシラン系化合物の具体例は、以下に示すものなどがある。
ビニルシラン、イソプロピルシラン、ノルマルブチルシラン、ターシャリーブチルシラン、ジビニルシラン、ジイソプロピルシラン、ジノルマルブチルシラン、ジターシャリーブチルシラン、トリビニルシラン、トリイソプロピルシラン、トリノルマルブチルシラン、トリターシャリーブチルシラン、テトラビニルシラン、テトライソプロピルシラン、テトラノルマルブチルシラン、テトラターシャリーブチルシラン、メチルトリビニルシラン、メチルトリイソプロピルシラン、メチルビニルシラン、メチルイソプロピルシラン、メチルノルマルブチルシラン、メチルターシャリーブチルシラン、ビニルイソプロピルシラン、ビニルノルマルブチルシラン、ビニルターシャリーブチルシラン、イソプロピルノルマルブチルシラン、イソプロピルターシャリーブチルシラン、ノルマルブチルターシャリーブチルシランなど。
ビニルシラン、イソプロピルシラン、ノルマルブチルシラン、ターシャリーブチルシラン、ジビニルシラン、ジイソプロピルシラン、ジノルマルブチルシラン、ジターシャリーブチルシラン、トリビニルシラン、トリイソプロピルシラン、トリノルマルブチルシラン、トリターシャリーブチルシラン、テトラビニルシラン、テトライソプロピルシラン、テトラノルマルブチルシラン、テトラターシャリーブチルシラン、メチルトリビニルシラン、メチルトリイソプロピルシラン、メチルビニルシラン、メチルイソプロピルシラン、メチルノルマルブチルシラン、メチルターシャリーブチルシラン、ビニルイソプロピルシラン、ビニルノルマルブチルシラン、ビニルターシャリーブチルシラン、イソプロピルノルマルブチルシラン、イソプロピルターシャリーブチルシラン、ノルマルブチルターシャリーブチルシランなど。
さらに、上記化学式（４）で表されるジヒドロキシシラン系化合物の具体例には、以下に挙げるものなどがある。
ビニルジヒドロキシシラン、イソプロピルジヒドロキシシラン、ノルマルブチルジヒドロキシシラン、イターシャリーブチルジヒドロキシシラン、ジビニルジヒドロキシシラン、ジイソプロピルジヒドロキシシラン、ジノルマルブチルジヒドロキシシラン、ジターシャリーブチルジヒドロキシシラン、メチルビニルジヒドロキシシラン、メチルイソプロピルジヒドロキシシラン、メチルノルマルブチルジヒドロキシシラン、メチルターシャリーブチルジヒドロキシシラン、ジビニルジメトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジノルマルブチルメトキシシラン、ジターシャーリーブチルジメトキシシラン、ビニルジメトキシシラン、イソプロピルジメトキシシラン、ノルマルブチルメトキシシラン、ターシャーリーブチルジメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、イソプロピルメチルジメトキシシラン、ノルマルブチルメチルメトキシシラン、ターシャーリーブチルメチルジメトキシシランなど。
ビニルジヒドロキシシラン、イソプロピルジヒドロキシシラン、ノルマルブチルジヒドロキシシラン、イターシャリーブチルジヒドロキシシラン、ジビニルジヒドロキシシラン、ジイソプロピルジヒドロキシシラン、ジノルマルブチルジヒドロキシシラン、ジターシャリーブチルジヒドロキシシラン、メチルビニルジヒドロキシシラン、メチルイソプロピルジヒドロキシシラン、メチルノルマルブチルジヒドロキシシラン、メチルターシャリーブチルジヒドロキシシラン、ジビニルジメトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジノルマルブチルメトキシシラン、ジターシャーリーブチルジメトキシシラン、ビニルジメトキシシラン、イソプロピルジメトキシシラン、ノルマルブチルメトキシシラン、ターシャーリーブチルジメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、イソプロピルメチルジメトキシシラン、ノルマルブチルメチルメトキシシラン、ターシャーリーブチルメチルジメトキシシランなど。
次に、このような膜組成を有する絶縁膜の成膜方法について説明する。
この成膜方法は、上述の絶縁膜材料を用いプラズマＣＶＤ法により成膜を行うものである。絶縁膜材料が常温において気体状のものであればそのまま成膜装置のチャンバーに送り、液体状のものであればヘリウムなどの不活性ガスを用いたバブリングによる気化、気化器による気化または材料容器の加熱による気化によってチャンバーに送る。
この成膜方法は、上述の絶縁膜材料を用いプラズマＣＶＤ法により成膜を行うものである。絶縁膜材料が常温において気体状のものであればそのまま成膜装置のチャンバーに送り、液体状のものであればヘリウムなどの不活性ガスを用いたバブリングによる気化、気化器による気化または材料容器の加熱による気化によってチャンバーに送る。
この成膜の際、添加ガスを成膜装置のチャンバーに同時に送り込んで、プラズマＣＶＤ反応を行うようにしてもよい。
この添加ガスとしては、ＣＯ２、Ｏ２、Ｈ２Ｏ、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２などから選ばれる１種以上の酸化性ガス、ＣＯ、Ｈ２、ビニル基、イソプロプル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基のいずれかを有する鎖状炭化水素、同様の有機基を有するアルコール類、同様の有機基を有するエーテル類などから選ばれる１種以上の添加性ガスが用いられる。
上述のビニル基、イソプロプル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基のいずれかを有する鎖状炭化水素、アルコール類、エーテル類の具体例としては、エチレン、イソプロパン、ブタン、イソブタン、イソプロピルアルコール、１−ブチルアルコール、ターシャリーブチルアルコール、メチルビニルエーテル、ジビニルエーテル、ビニルイソプロピルエーテル、ビニルブチルエーテル、ビニルターシャリーブチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、イソプロピルブチルエーテル、イソプロピルターシャリーブチルエーテル、ジノルマルブチルエーテル、イソプロピルターシャリーブチルエーテル、ジターシャリーブチルエーテルなどが挙げられる。
この添加ガスの使用により、Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈの組成比を調整し、得られる絶縁膜の誘電率、ヤング率の値を制御することができる。
酸化性ガスにあっては、化学式（３）で示される材料を用いる際に添加が必要となり、絶縁膜の強度を高める目的で添加する。酸化性ガスの添加により、組成中のβが増加し、γが減少し、誘電率が大きくなるため添加量に注意が必要である。
ＣＯ２の添加については、化学式（１）、（２）、（３）で示される化合物の置換基Ｒおよび化学式（４）で示される化合物のＳｉに結合する置換基Ｒに、Ｈが含まれる場合、組成中のγの値が減少してしまうことを防ぐために利用するとよい。
ＣＯ２の添加については、化学式（１）、（２）、（３）で示される化合物の置換基Ｒおよび化学式（４）で示される化合物のＳｉに結合する置換基Ｒに、Ｈが含まれる場合、組成中のγの値が減少してしまうことを防ぐために利用するとよい。
Ｈ２Ｏの添加については、化学式（１）、（２）、（３）で示される化合物の置換基Ｒおよび化学式（４）で示される化合物のＳｉに結合するＲにＨが含まれる場合、組成中のγの値が減少してしまうことを防ぐために利用するとよい。
添加性ガスについては、ＣＯの添加では、酸化性ガスと同時に添加した場合には酸化性ガスの強さを弱めることができる。たとえばＯ２と同時に使用することで絶縁膜が酸化され絶縁膜の成分比の中のβが増加することを防ぐ。
ＣＯを単独で使用する場合では、化学式（１）、（２）、（３）で示される化合物のＲおよび化学式（４）で示される化合物のＳｉに結合するＲにＨが含まれる場合、組成中のγの値が減少してしまうことを防ぐために利用するとよい。
ＣＯを単独で使用する場合では、化学式（１）、（２）、（３）で示される化合物のＲおよび化学式（４）で示される化合物のＳｉに結合するＲにＨが含まれる場合、組成中のγの値が減少してしまうことを防ぐために利用するとよい。
さらに、Ｈ２の添加に関しては、化学式（１）、（２）、（３）（４）の置換基Ｒがビニル基の場合、組成中のδの値を増加させたい場合に使用すると良い。
ビニル基、イソプロピル基、ノルマルブチル基、ターシャリーブチル基を持つ鎖状炭化水素、アルコール類、エーテル類などを添加する場合、プラズマのパワーが強い場合や酸化性ガスを使用する場合の添加ガスとして最適である。
この種の添加性ガスの添加では、基本的に絶縁膜材料中に含まれる基と同じ基を持つものを使用する。プラズマで有機側鎖が切断されてしまう恐れがある場合に添加することで、組成中のβの値が増加することを防ぐ。
ビニル基、イソプロピル基、ノルマルブチル基、ターシャリーブチル基を持つ鎖状炭化水素、アルコール類、エーテル類などを添加する場合、プラズマのパワーが強い場合や酸化性ガスを使用する場合の添加ガスとして最適である。
この種の添加性ガスの添加では、基本的に絶縁膜材料中に含まれる基と同じ基を持つものを使用する。プラズマで有機側鎖が切断されてしまう恐れがある場合に添加することで、組成中のβの値が増加することを防ぐ。
なお、添加ガスとなる化合物が常温で液体であれば、ヘリウムなどを用いたバブリング、または材料容器の加熱による気化によって用いることになる。
プラズマＣＶＤ法としては、周知のものが用いられ、例えば、図１に示すような平行平板型のプラズマ成膜装置などを使用して成膜することができる。
図１に示したプラズマ成膜装置は、減圧可能なチャンバー１を備え、このチャンバー１は、排気管２、開閉弁３を介して排気ポンプ４に接続されている。また、チャンバー１には、図示しない圧力計が備えられ、チャンバー１内の圧力が測定できるようになっている。チャンバー１内には、相対向する一対の平板状の上部電極５と下部電極６とが設けられている。上部電極５は、高周波電源７に接続され、上部電極５に高周波電流が印加されるようになっている。
下部電極６は、基板８を載置する載置台を兼ねており、その内部にはヒーター９が内蔵され、基板８を加熱できるようになっている。
また、上部電極５には、ガス供給配管１０が接続されている。このガス供給配管１０には、図示しない成膜用ガス供給源が接続され、この成膜用ガス供給装置からの成膜用のガスが供給され、このガスは上部電極５内に形成された複数の貫通孔を通って、下部電極６に向けて拡散しつつ流れ出るようになっている。
また、上部電極５には、ガス供給配管１０が接続されている。このガス供給配管１０には、図示しない成膜用ガス供給源が接続され、この成膜用ガス供給装置からの成膜用のガスが供給され、このガスは上部電極５内に形成された複数の貫通孔を通って、下部電極６に向けて拡散しつつ流れ出るようになっている。
また、上記成膜用ガス供給源には、上述の絶縁膜材料を気化する気化装置と、その流量を調整する流量調整弁を備えるとともに、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスを供給する不活性ガス供給装置、水蒸気、酸素などの酸素含有ガスを供給する供給装置および前述の添加用ガスを供給する供給装置が設けられており、これらのガスもガス供給配管１０を流れて、上部電極５からチャンバー１内に流れ出るようになっている。
プラズマ成膜装置のチャンバー１内の下部電極６上に基板８を置き、成膜用ガス供給源から上記絶縁膜材料からなるガス、不活性ガス、酸素含有ガス、添加ガスをチャンバー１内に送り込む。高周波電源７から高周波電流を上部電極５に印加して、チャンバー１内にプラズマを発生させる。これにより、基板８上に上記ガスから気相化学反応により生成した絶縁膜が形成される。
このプラズマ成膜装置を用いて、目的とする組成を有する絶縁膜を得るため成膜条件は、以下のようである。
化学式（１）で示されるシクロシロキサン系化合物、化学式（２）で示されるジシロキサン系化合物、化学式（４）で示されるジヒドロキシシラン系化合物を使用し、目的の組成の膜を得るための成膜条件は、絶縁膜材料供給量１０〜１００ｃｃ／ｍｉｎ、不活性ガス（Ｈｅ，Ａｒ，Ｘｅ，Ｋｒ）供給量５０〜１００ｃｃ／ｍｉｎ、添加ガス中酸素含有ガス供給量０〜５０ｃｃ／ｍｉｎ、添加ガス中酸素未含有ガス供給量０〜５０ｃｃ／ｍｉｎ、圧力１〜５ｔｏｒｒ、ＲＦパワー３００〜５００Ｗ、基板温度２００〜４００℃という条件下で行うのが好ましい。
化学式（１）で示されるシクロシロキサン系化合物、化学式（２）で示されるジシロキサン系化合物、化学式（４）で示されるジヒドロキシシラン系化合物を使用し、目的の組成の膜を得るための成膜条件は、絶縁膜材料供給量１０〜１００ｃｃ／ｍｉｎ、不活性ガス（Ｈｅ，Ａｒ，Ｘｅ，Ｋｒ）供給量５０〜１００ｃｃ／ｍｉｎ、添加ガス中酸素含有ガス供給量０〜５０ｃｃ／ｍｉｎ、添加ガス中酸素未含有ガス供給量０〜５０ｃｃ／ｍｉｎ、圧力１〜５ｔｏｒｒ、ＲＦパワー３００〜５００Ｗ、基板温度２００〜４００℃という条件下で行うのが好ましい。
化学式（３）で示されるシラン系化合物物質を使用し、目的の組成の膜を得るための成膜条件は、絶縁膜材料供給量１０〜１００ｃｃ／ｍｉｎ、不活性ガス（Ｈｅ，Ａｒ，Ｘｅ，Ｋｒ）供給量５０〜１００ｃｃ／ｍｉｎ、添加ガス中酸素含有ガス供給量５〜５０ｃｃ／ｍｉｎ、添加ガス中酸素未含有ガス供給量０〜５０ｃｃ／ｍｉｎ、圧力１〜５ｔｏｒｒ、ＲＦパワー３００〜５００Ｗ、基板温度２００〜４００℃という条件下で行うのが好ましい。
このときに使用する絶縁膜材料にあっては、材料中に含まれる金属成分は合計１００ｐｐｂ未満であり、窒素成分は１０ｐｐｍ未満であることが好ましい。
絶縁膜材料中の金属成分は成膜された膜のリーク特性を悪化させるため少ないほうがよく、窒素は成膜後ＡｒＦレジストを行う際にアミンを生成するなどの悪影響があるため少ないほうが良い。
絶縁膜材料中の金属成分は成膜された膜のリーク特性を悪化させるため少ないほうがよく、窒素は成膜後ＡｒＦレジストを行う際にアミンを生成するなどの悪影響があるため少ないほうが良い。
本発明の絶縁膜は、上述のプラズマＣＶＤ用絶縁膜材料、またはこれと添加ガスとを用い、プラズマ成膜装置によって、プラズマＣＶＤ反応により成膜されたもので、その誘電率が２．１〜２．４で、ヤング率が１０〜１５ＧＰａとなって、誘電率が低く、機械的強度が高いものとなる。
このため、この絶縁膜は、化学機械研磨によって破損したり、基板から剥離するようなことがない。
このため、この絶縁膜は、化学機械研磨によって破損したり、基板から剥離するようなことがない。
次に、本発明の絶縁膜材料について説明する。
本発明の絶縁膜材料は、上述の化学式（５）、（６）または（７）で表されるシリコーン系の化合物である。これらの化合物は、先に説明した化学式（１）、（２）または（３）で表される絶縁膜材料に包含されるものであるが、プラズマＣＶＤ法によって絶縁膜を形成するための成膜材料としては新規である。
これらの絶縁膜材料についても、成膜条件を選択することで、その膜組成が、Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ＝α：β：γ：δとし、α＝１としたときに、１．６≦β≦２．０、０．８≦γ≦１６．０、１．２≦δ≦４８．０の条件を満たす絶縁膜が得られる。
本発明の絶縁膜材料は、上述の化学式（５）、（６）または（７）で表されるシリコーン系の化合物である。これらの化合物は、先に説明した化学式（１）、（２）または（３）で表される絶縁膜材料に包含されるものであるが、プラズマＣＶＤ法によって絶縁膜を形成するための成膜材料としては新規である。
これらの絶縁膜材料についても、成膜条件を選択することで、その膜組成が、Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ＝α：β：γ：δとし、α＝１としたときに、１．６≦β≦２．０、０．８≦γ≦１６．０、１．２≦δ≦４８．０の条件を満たす絶縁膜が得られる。
以下、具体例を示す。
（１）プラズマ成膜装置を使用し、ＴＭＣＴＳ〔（（ＣＨ３）ＨＳｉ）４〕を用いた成膜条件は以下のとおりである。
絶縁膜材料流量 ：５０ｃｃ／ｍｉｎ
ヘリウム流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
圧力 ：１ｔｏｒｒ
ＲＦパワー ：４００Ｗ
基板温度 ：３５０℃
厚さ ：２００ｎｍ
Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ ：１：１．５５：０．７３：２．３６（範囲外）
このようにして得られた絶縁膜の誘電率は２．９、ヤング率は１６ＧＰａであった。
（１）プラズマ成膜装置を使用し、ＴＭＣＴＳ〔（（ＣＨ３）ＨＳｉ）４〕を用いた成膜条件は以下のとおりである。
絶縁膜材料流量 ：５０ｃｃ／ｍｉｎ
ヘリウム流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
圧力 ：１ｔｏｒｒ
ＲＦパワー ：４００Ｗ
基板温度 ：３５０℃
厚さ ：２００ｎｍ
Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ ：１：１．５５：０．７３：２．３６（範囲外）
このようにして得られた絶縁膜の誘電率は２．９、ヤング率は１６ＧＰａであった。
（２）プラズマ成膜装置を使用し、ＤＭＤＭＯＳ〔（ＣＨ３）２（ＣＨ３Ｏ）２Ｓｉ〕を用いた成膜条件は以下のとおりである。
絶縁膜材料流量 ：５０ｃｃ／ｍｉｎ
ヘリウム流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
圧力 ：５ｔｏｒｒ
ＲＦパワー ：５００Ｗ
基板温度 ：３５０℃
厚さ ：２００ｎｍ
Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ ：１：１．４９：０．７１：１．８（範囲外）
このようにして得られた絶縁膜の誘電率は３．０、ヤング率は１２．６ＧＰａであった。
絶縁膜材料流量 ：５０ｃｃ／ｍｉｎ
ヘリウム流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
圧力 ：５ｔｏｒｒ
ＲＦパワー ：５００Ｗ
基板温度 ：３５０℃
厚さ ：２００ｎｍ
Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ ：１：１．４９：０．７１：１．８（範囲外）
このようにして得られた絶縁膜の誘電率は３．０、ヤング率は１２．６ＧＰａであった。
（３）プラズマ成膜装置を使用し、ＴｉＰＣＴＳ〔（（ｉ−Ｃ３Ｈ７）ＨＳｉ）４〕を用いた成膜条件は以下のとおりである。
絶縁膜材料流量 ：１０ｃｃ／ｍｉｎ
ヘリウム流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
圧力 ：３ｔｏｒｒ
ＲＦパワー ：５００Ｗ
基板温度 ：３５０℃
厚さ ：２００ｎｍ
Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ ：１：１．５４：０．６７：２．１８（範囲外）
このようにして得られた絶縁膜の誘電率は２．９、ヤング率は９ＧＰａであった。
絶縁膜材料流量 ：１０ｃｃ／ｍｉｎ
ヘリウム流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
圧力 ：３ｔｏｒｒ
ＲＦパワー ：５００Ｗ
基板温度 ：３５０℃
厚さ ：２００ｎｍ
Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ ：１：１．５４：０．６７：２．１８（範囲外）
このようにして得られた絶縁膜の誘電率は２．９、ヤング率は９ＧＰａであった。
（４）プラズマ成膜装置を使用し、ＴｉＰＣＴＳ〔（（ｉ−Ｃ３Ｈ７）ＨＳｉ）４〕を用いた成膜条件は以下のとおりである。
絶縁膜材料流量 ：１０ｃｃ／ｍｉｎ
ヘリウム流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
圧力 ：５ｔｏｒｒ
ＲＦパワー ：４００Ｗ
基板温度 ：３００℃
厚さ ：２００ｎｍ
Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ ：１：１．８２：１．３５：２．６５（範囲内）
このようにして得られた絶縁膜の誘電率は２．４、ヤング率は１２．０ＧＰａであった。
絶縁膜材料流量 ：１０ｃｃ／ｍｉｎ
ヘリウム流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
圧力 ：５ｔｏｒｒ
ＲＦパワー ：４００Ｗ
基板温度 ：３００℃
厚さ ：２００ｎｍ
Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ ：１：１．８２：１．３５：２．６５（範囲内）
このようにして得られた絶縁膜の誘電率は２．４、ヤング率は１２．０ＧＰａであった。
（５）プラズマ成膜装置を使用し、ＴｉＰＣＴＳ〔（（ｉ−Ｃ３Ｈ７）ＨＳｉ）４〕を用いた成膜条件は以下のとおりである。
絶縁膜材料流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
ヘリウム流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
添加ガス ＣＯ２ ：１０ｃｃ／ｍｉｎ
圧力 ：５ｔｏｒｒ
ＲＦパワー ：３００Ｗ
基板温度 ：３００℃
厚さ ：２００ｎｍ
Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ ：１：１．９６：０．９７：２．０６（範囲内）
このようにして得られた絶縁膜の誘電率は２．５、ヤング率は１６．０ＧＰａであった。
絶縁膜材料流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
ヘリウム流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
添加ガス ＣＯ２ ：１０ｃｃ／ｍｉｎ
圧力 ：５ｔｏｒｒ
ＲＦパワー ：３００Ｗ
基板温度 ：３００℃
厚さ ：２００ｎｍ
Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ ：１：１．９６：０．９７：２．０６（範囲内）
このようにして得られた絶縁膜の誘電率は２．５、ヤング率は１６．０ＧＰａであった。
（６）プラズマ成膜装置を使用し、ＤｉＰＤＭＯＳ〔〔（Ｃ３Ｈ７）２（ＣＨ３Ｏ）２Ｓｉ〕を用いた成膜条件は以下のとおりである。
絶縁膜材料流量 ：５０ｃｃ／ｍｉｎ
ヘリウム流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
圧力 ：２ｔｏｒｒ
ＲＦパワー ：３００Ｗ
基板温度 ：３５０℃
厚さ ：２００ｎｍ
Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ ：１：１．４７：１．２３：２．５２（範囲外）
このようにして得られた絶縁膜の誘電率は３．１、ヤング率は９ＧＰａであった。
絶縁膜材料流量 ：５０ｃｃ／ｍｉｎ
ヘリウム流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
圧力 ：２ｔｏｒｒ
ＲＦパワー ：３００Ｗ
基板温度 ：３５０℃
厚さ ：２００ｎｍ
Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ ：１：１．４７：１．２３：２．５２（範囲外）
このようにして得られた絶縁膜の誘電率は３．１、ヤング率は９ＧＰａであった。
（７）プラズマ成膜装置を使用し、ＤｉＰＤＭＯＳ〔〔（Ｃ３Ｈ７）２（ＣＨ３Ｏ）２Ｓｉ〕を用いた成膜条件は以下のとおりである。
絶縁膜材料流量 ：５０ｃｃ／ｍｉｎ
ヘリウム流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
圧力 ：５ｔｏｒｒ
ＲＦパワー ：５００Ｗ
基板温度 ：３５０℃
厚さ ：２００ｎｍ
Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ ：１：１．７４：１．６８：２．６９（範囲内）
このようにして得られた絶縁膜の誘電率は２．３５、ヤング率は１２．０ＧＰａであった。
絶縁膜材料流量 ：５０ｃｃ／ｍｉｎ
ヘリウム流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
圧力 ：５ｔｏｒｒ
ＲＦパワー ：５００Ｗ
基板温度 ：３５０℃
厚さ ：２００ｎｍ
Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ ：１：１．７４：１．６８：２．６９（範囲内）
このようにして得られた絶縁膜の誘電率は２．３５、ヤング率は１２．０ＧＰａであった。
（８）プラズマ成膜装置を使用し、ＤｉＰＤＭＯＳ〔〔（Ｃ３Ｈ７）２（ＣＨ３Ｏ）２Ｓｉ〕を用いた成膜条件は以下のとおりである。
絶縁膜材料流量 ：５０ｃｃ／ｍｉｎ
ヘリウム流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
添加ガス ｉ−Ｃ３Ｈ８ ：１０ｃｃ／ｍｉｎ
圧力 ：４ｔｏｒｒ
ＲＦパワー ：５００Ｗ
基板温度 ：３００℃
厚さ ：２００ｎｍ
Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ ：１：１．７２：１．８７：２．８９（範囲内）
このようにして得られた絶縁膜の誘電率は２．２７、ヤング率は１１．５ＧＰａであった。
絶縁膜材料流量 ：５０ｃｃ／ｍｉｎ
ヘリウム流量 ：１００ｃｃ／ｍｉｎ
添加ガス ｉ−Ｃ３Ｈ８ ：１０ｃｃ／ｍｉｎ
圧力 ：４ｔｏｒｒ
ＲＦパワー ：５００Ｗ
基板温度 ：３００℃
厚さ ：２００ｎｍ
Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ ：１：１．７２：１．８７：２．８９（範囲内）
このようにして得られた絶縁膜の誘電率は２．２７、ヤング率は１１．５ＧＰａであった。
Claims (4)
- 下記化学式（１）、（２）、（３）または（４）で示される絶縁膜材料を用い、プラズマＣＶＤ法によって成膜された絶縁膜であって、
かつ、この絶縁膜の組成が、Ｓｉ：Ｏ：Ｃ：Ｈ＝α：β：γ：δとし、α＝１としたときに、１．６≦β≦２．０、０．８≦γ≦１６．０、１．２≦δ≦４８．０である絶縁膜。
- 添加ガスが同伴されて成膜された請求項１記載の絶縁膜。
- 添加ガスが、ＣＯ２、Ｏ２、Ｈ２Ｏ、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２、ＣＯ、Ｈ２、ビニル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基のいずれかを有する鎖状炭化水素、アルコール類、エーテル類のいずれか１種以上である請求項２に記載の絶縁膜。
- 下記化学式（５）、（６）または（７）で示される絶縁膜材料。
Priority Applications (1)
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