JP2007157709A - 陰極活物質及びこれを採用したリチウム電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムと合金化が可能な金属粒子表面に、−(CH2CH2O)−の反復単位を結合させることにより、電解質溶媒と金属粒子との反応を抑制し、反復単位の弾性を用いて金属粒子の膨張を部分的に吸収できる。特に、反復単位は、金属粒子の凝集を抑制して電極での分散特性が向上されうる。これにより、充放電反復による容量低下問題を大きく改善した陰極活物質及びこれを採用して寿命を向上させるリチウム電池を得ることができる。
【選択図】図2
Description
30mlの高密度ポリエチレン容器で平均粒径100μmであるシリコン粒子(米国Noah社製)0.5g、Si(OEt)4を1ml、及びポリ(エチレングリコール)(Mw=1,500)0.5gを5mlテトラグライムに加えた後、ジルコニアボール6個を使用して30分間ボールミリングした。得られた生成物を200mlテトラヒドロフランに希釈した後、エタノールと共に10,000rpmで15分間3回超遠心分離した。次に、40℃の乾燥室で一晩中乾燥させ、ポリ(エチレングリコール)がシロキサン結合を媒介に表面上に形成されたシリコン粒子0.65gを陰極活物質として製造した。
平均粒径100μmであるシリコン粒子(米国Noah社製)0.5gをHF溶液に10秒間加えた後で取り出し、すぐに窒素ガスを用いて乾燥し、水素−末端処理されたシリコン粒子を得た。これと別途にシュレンクチューブ内でメシチレンに溶解させた1mM濃度のCH2=CH(CH2)9(OCH2CH2)30OCH3の溶液を準備した後、ここに、前記水素−末端処理されたシリコン粒子を浸漬した。この溶液を窒素下でオイルバスで2時間加熱して還流させた。次に、室温まで冷却した後、前記シリコン粒子を分離し、石油エーテル、エタノール及びジクロロメタンで順次に洗浄した後、窒素気流下で乾燥し、ポリ(エチレングリコール)が直接表面上に形成されたシリコン粒子0.59gを陰極活物質として製造した。
シュレンクチューブ内でトルエンに溶解させた2mM濃度のSiCl3(CH2)9(OCH2CH2)3OCH3溶液を準備した。ここに、平均粒径100μmであるシリコン粒子(米国Noah社製)0.5gを窒素大気下で加え、実温で6時間放置した。次に、前記シリコン粒子を分離し、トルエンで洗浄した後、窒素気流下で乾燥した後、110℃で30分間焼成してオリゴ(エチレングリコール)がシロキサン結合を媒介に表面上に形成されたシリコン粒子0.56gを陰極活物質として製造した。
表面処理されていない平均粒径100μmであるシリコン粒子(米国Noah社製)を陰極活物質として使用した。
前記実施形態1及び比較例1で得られた陰極活物質に対し、FT−IRをドリフトモードで測定してその結果を図5に示した。図5の結果から、実施形態1で得られた陰極活物質に対して脂肪族炭化水素の形成が観察されたということが分かる。かかる脂肪族炭化水素と関連したピークは、使用されたポリ(エチレングリコール)あるいはテトラエチルオルトシリケートに起因する。
前記実施形態1及び比較例1で得られた陰極活物質に対し、50℃〜800℃区間で10℃/分の速度に昇温しつつ発生するガスを質量分析器で分析し、その結果を図6及び図7にそれぞれ示した。
前記実施形態1及び比較例1で得られた陰極活物質粉末0.8g、平均粒径6μmであるグラファイト粒子(SFG−6、TimCal)1g、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)(KF1100、(株)クレハ)結合剤0.2gをN−メチルピロリドン溶液に混合した後、銅ホイルにコーティングを行って極板を製造した。
Claims (10)
- リチウムと合金化可能な金属粒子を含み、
置換または非置換の酸化アルキレンの反復単位を含む物質が、前記金属粒子の表面上に形成されたことを特徴とする陰極活物質。 - 前記置換または非置換の酸化アルキレンが置換または非置換の酸化エチレンであることを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 前記置換または非置換の酸化アルキレンの反復単位を含む物質が、400〜500,000の重量平均分子量を有することを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 前記置換または非置換の酸化アルキレンの反復単位を含む物質が、前記反復単位を9個〜10,000個含むことを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 前記置換または非置換の酸化アルキレンの反復単位を含む物質が、置換または非置換のオリゴ(エチレングリコール)またはポリ(エチレングリコール)であることを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 前記置換または非置換の酸化アルキレンの反復単位を含む物質が、ポリ(エチレングリコール)であることを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 前記置換または非置換の酸化アルキレンの反復単位を含む物質の一末端が、直接またはシロキサン結合を媒介に前記金属粒子の表面上に結合されたことを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 前記結合が共有結合であることを特徴とする請求項7に記載の陰極活物質。
- 前記リチウムと合金化可能な金属粒子としては、Si、Sn、Ge、Pb、Zn、Ag、Au、及びAlからなる群から選択された一つ以上、あるいはそれらの合金であることを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 請求項1ないし請求項9のうち何れか1項に記載の陰極活物質を採用したことを特徴とするリチウム電池。
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