JP2007154212A - 有機顔料分散液およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機顔料を溶解した溶液および水性媒体の少なくともいずれか一方が分散剤を含有し、これら両者を接触させて該有機顔料を析出することにより形成された有機顔料分散液、およびそのように有機顔料を析出することを特徴とする有機顔料分散液の製造方法。
【選択図】なし
Description
そのため、耐水性、耐候性に優れる顔料インクが多数検討されている。顔料インクは、水不溶性である顔料を、水性媒体に分散して得られるが、一般的には顔料および各種界面活性剤や水溶性高分子などを分散剤として、それらを単独あるいは併用して水性溶媒に添加し、サンドミル、ボールミルなどの分散機を使用して、顔料粒子径を微細化する方法が行われている。しかし、染料インクと比較してインクの保存安定性、吐出安定性に劣り、満足なインクが得られていない。また,顔料の発色の観点からも顔料の微細化が要求されている。
また、本発明者の知見によれば、上記顔料分散液は、顔料の粒子径が大きいためにインクジェットインクとしては不適であり、また該顔料分散物の保存安定性も不十分であった。
2.有機顔料分散液中に分散された有機顔料の平均粒径が1〜100nmであることを特徴とする上記1に記載の有機顔料分散液。
3.加熱処理されたものであることを特徴とする上記1または2に記載の有機顔料分散液。
4.水性媒体が、分散剤としてアニオン性界面活性剤を含有していることを特徴とする上記1〜3のいずれかに記載の有機顔料分散液。
5.前記有機顔料を溶解した溶液が、ノニオン性界面活性剤および/または高分子を含有していることを特徴とする上記1〜4のいずれかに記載の有機顔料分散液。
6.前記有機顔料を溶解した溶液が、有機顔料であるキナクリドン系顔料を非プロトン系極性有機溶剤、水および苛性アルカリの混合物に溶解した溶液であることを特徴とする上記1〜5のいずれかに記載の有機顔料分散液。
7.有機顔料を溶解した溶液および水性媒体の少なくともいずれか一方に分散剤を含有し、これら両者を接触させることにより有機顔料を析出することを特徴とする有機顔料分散液の製造方法。
8.前記有機顔料を溶解した溶液が、ノニオン性界面活性剤および/または高分子を含有していることを特徴とする上記7に記載の有機顔料分散液の製造方法。
本発明により、より微細な粒子を形成することができる。溶解した有機顔料を析出させる際に、分散剤を存在させると、析出した顔料表面に分散剤が素早く吸着することにより、微細な有機顔料粒子が、安定に存在できるものと考えられる。
有機顔料を溶解した溶液と、水性媒体とを接触させる方法としては、一方の溶液に他方の液を添加してもよいし、両者の液を同時に供給し、その後撹拌混合してもよい。添加スピード、撹拌の強度などは目的に応じ、適宜決めることができる。
また、有機顔料がキナクリドン系顔料である場合は、溶媒は、非プロトン系極性有機溶剤、水、そして苛性アルカリの混合物であることが好ましい。非プロトン系極性有機溶剤は、具体的には、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、N-メチル-2-ピロリドン、2-ピロリドン、テトラメチル尿素などがあげられる。
この溶媒の使用量は、キナクリドン系顔料に対し5〜20倍量が適当である。非プロトン系極性有機溶剤と水との比率(有機溶剤/水)は、97/3〜70/30の重量比で使用するのがよい。水が存在しないか少ない場合は、キナクリドン系顔料の完全な溶解が困難であり、また水の量が多くなり過ぎると再び溶解が困難になる。苛性アルカリは、キナクリドン系顔料1モルに対して1.5モル以上、好ましくは2〜3モル比で使用する。
該加熱処理の温度(℃)は、40〜100度が好ましく、40〜90度がより好ましく、50〜90度であることがさらに好ましい。該加熱処理の時間は、10分〜3日間行われることが好ましく、1時間〜3日間行うことがより好ましく、6時間〜2日間行うことがさらに好ましい。この間、液は静置しておいてもよいし、撹拌してもよい。
(1)析出した顔料表面に素早く吸着して、微細な顔料粒子を形成し、かつ
(2)これらの粒子が再び凝集することを防ぐ、
作用を有するものである。
本発明では、このような分散剤として、アニオン性、カチオン性、両イオン性およびノニオン性界面活性剤、高分子、または極性置換基を導入した顔料誘導体などを使用することができる。これらの分散剤は、単独あるいは併用して使用することができる。
好ましい態様として、アニオン性界面活性剤を水性媒体に含有させ、かつノニオン性界面活性剤および/または高分子を、有機顔料を溶解した溶液に含有させる態様を挙げることができる。
なかでも、アシルメチルタウリン塩が好ましい。
これらアニオン性界面活性剤は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
なかでも、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルが好ましい。
これらノニオン性界面活性剤は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
なかでも、ポリビニルピロリドンが好ましい。
これら高分子は、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
具体的な例としては、
エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、チオジグリコール、ジチオジグリコール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,2,6−ヘキサントリオール、アセチレングリコール誘導体、グリセリン、トリメチロールプロパン等に代表される多価アルコール類;
エチレングリコールモノメチル(又はエチル)エーテル、ジエチレングリコールモノメチル(又はエチル)エーテル、トリエチレングリコールモノエチル(又はブチル)エーテル等の多価アルコールの低級アルキルエーテル類;
2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、N−エチルモルホリン等の複素環類;
スルホラン、ジメチルスルホキシド、3−スルホレン等の含硫黄化合物;
ジアセトンアルコール、ジエタノールアミン等の多官能化合物;
その他尿素誘導体が挙げられる。
これらのうちグリセリン、ジエチレングリコール等の多価アルコールがより好ましい。
上述した水性溶剤は、インクジェット記録用インクにおいて乾燥防止剤としても作用する。乾燥防止剤は単独で用いてもよいし2種以上併用してもよい。これらの乾燥防止剤はインク中に10〜50質量%含有することが好ましい。
なお、これらの詳細については「防菌防黴剤事典」(日本防菌防黴学会事典編集委員会編)等に記載されている。
また、防錆剤としては、例えば、酸性亜硫酸塩、チオ硫酸ナトリウム、チオグリコール酸アンモン、ジイソプロピルアンモニウムニトライト、四硝酸ペンタエリスリトール、ジシクロヘキシルアンモニウムニトライト、ベンゾトリアゾール等が挙げられる。これらは、インク中に0.02〜5.00質量%使用するのが好ましい。
pH調整剤としては、塩基性のものとして有機塩基、無機アルカリ等が、酸性のものとして有機酸、無機酸等が挙げられる。
上記有機塩基としてはトリエタノールアミン、ジエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、ジメチルエタノールアミンなどが挙げられる。
上記無機アルカリとしては、アルカリ金属の水酸化物(例えば、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カリウムなど)、炭酸塩(例えば、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウムなど)、アンモニアなどが挙げられる。
また、前記有機酸としては酢酸、プロピオン酸、トリフルオロ酢酸、アルキルスルホン酸などが挙げられる。前記無機酸としては、塩酸、硫酸、リン酸などが挙げられる。
本発明のインクの表面張力はこれらを使用してあるいは使用しないで20〜60mN/mが好ましい。さらに25〜45mN/mが好ましい。
粘度調整剤としては、例えば、セルロース類、ポリビニルアルコールなどの水溶性ポリマーやノニオン系界面活性剤等が挙げられる。更に詳しくは、「粘度調製技術」(技術情報協会、1999年)第9章、及び「インクジェットプリンタ用ケミカルズ(98増補)−材料の開発動向・展望調査−」(シーエムシー、1997年)162〜174頁に記載されている。
ポリマー媒染剤については、特開昭48−28325号、同54−74430号、同54−124726号、同55−22766号、同55−142339号、同60−23850号、同60−23851号、同60−23852号、同60−23853号、同60−57836号、同60−60643号、同60−118834号、同60−122940号、同60−122941号、同60−122942号、同60−235134号、特開平1−161236号の各公報、米国特許2484430号、同2548564号、同3148061号、同3309690号、同4115124号、同4124386号、同4193800号、同4273853号、同4282305号、同4450224号の各明細書に記載がある。特開平1−161236号公報の212〜215頁に記載のポリマー媒染剤を含有する受像材料が特に好ましい。同公報記載のポリマー媒染剤を用いると、優れた画質の画像が得られ、かつ画像の耐光性が改善される。
界面活性剤の代わりに有機フルオロ化合物を用いてもよい。有機フルオロ化合物は、疎水性であることが好ましい。有機フルオロ化合物の例には、フッ素系界面活性剤、オイル状フッ素系化合物(例、フッ素油)および固体状フッ素化合物樹脂(例、四フッ化エチレン樹脂)が含まれる。有機フルオロ化合物については、特公昭57−9053号(第8〜17欄)、特開昭61−20994号、同62−135826号の各公報に記載がある。
インクジェット記録方式には、フォトインクと称する濃度の低いインクを小さい体積で多数射出する方式、実質的に同じ色相で濃度の異なる複数のインクを用いて画質を改良する方式や無色透明のインクを用いる方式が含まれる。
ジメチルスルホキシド13.5g、水1.5g、および苛性カリ0.75gを混合し、室温下で攪拌を行いながら、ジメチルキナクリドン顔料1.5gを加えた。室温で攪拌を続けると、液は徐々に青紫色化し、スラリー状から濃青紫色の溶液に変化した。約1.5時間攪拌を続けたのち、4号(孔径2.7μm)のガラスフィルターにて吸引濾過を行い、微量に残存する不純物などを取り除いて、ジメチルキナクリドン溶液を得た。これをI液とする。
次に、分散剤としてオレイルメチルタウリンナトリウム塩0.75gと水90cm3を混合した。これをII液とする。
室温で攪拌しているII液中へ、I液を5分間かけて添加したところ、赤みがかった分散液が得られた。この分散液を60℃で1時間、加熱処理を行い、限外濾過によりジメチルスルホキシドおよび不要なイオンなどを除去した。日機装(株)のMicrotrac UPA150で測定した粒径(D50:50%平均粒子径;メジアン径)は53nmであり、60℃で2週間保存後の粒径は変化が見られず、また沈降物も見られなかった。
次に、この分散液を用い、下記組成のインクジェット記録用インクを作成した。
上記分散液 12.5g
エチレングリコール 1.3g
グリセリン 1.3g
水 全体で25gになる量
得られたインクを用い、インクジェットプリンターPM770C(セイコーエプソン(株)製)により、フォト光沢紙EX(富士写真フイルム(株)製)に画像を記録した。得られた画像は、粒状感の無い、発色の優れた、鮮やかなマゼンタ画像であった。また、室温に1週間放置後の印字でも、ノズルの目詰まりは発生しなかった。
ジメチルスルホキシド13.5g、水1.5g、そして苛性カリ0.75gを混合し、室温下で攪拌を行いながら、分散剤ポリビニルピロリドン(K30)0.75g、およびジメチルキナクリドン顔料1.5gを加えた。室温で攪拌を続けると、液は徐々に青紫色化し、スラリー状から濃青紫色の溶液に変化した。約1.5時間攪拌を続けたのち、4号のガラスフィルターにて吸引濾過を行い、微量に残存する不純物などを取り除いて、ジメチルキナクリドン溶液を得た。これをI液とする。
次に、分散剤オレイルメチルタウリンナトリウム塩0.75gと水90cm3を混合した。これをII液とする。室温で攪拌しているII液中へ、I液を5分間かけて添加したところ、赤みがかった分散液が得られた。この分散液を60℃で1時間、加熱処理を行い、限外濾過によりジメチルスルホキシドおよび不要なイオンなどを除去した。日機装(株)のMicrotrac UPA150で測定した粒径(D50:メジアン径)は19nmであり、60℃で2週間保存後の粒径は変化が見られず、また沈降物も見られなかった。
次に、この分散液を用い、実施例1と同様にしてインクジェット記録用インクを作成した。
得られたインクを用い、インクジェットプリンターPM770C(セイコーエプソン(株)製)により、フォト光沢紙EX(富士写真フイルム(株)製)に画像を記録した。得られた画像は、粒状感の無い、発色の優れた、極めて鮮やかなマゼンタ画像であった。また、室温に1週間放置後の印字でも、ノズルの目詰まりは発生しなかった。
ジメチルスルホキシド13.5g、水1.5g、および苛性カリ0.75gを混合し、室温下で攪拌を行いながら、ジメチルキナクリドン顔料1.5gを加えた。室温で攪拌を続けると、液は徐々に青紫色化し、スラリー状から濃青紫色の溶液に変化した。約1.5時間攪拌を続けたのち、4号のガラスフィルターにて吸引濾過を行い、微量に残存する不純物などを取り除いて、ジメチルキナクリドン溶液を得た。
次に、室温で攪拌している水90cm3中へ、この溶液を5分間かけて添加したところ、赤みがかった分散液が得られた。この溶液中に、オレイルメチルタウリンナトリウム塩0.75gを混合した。この分散液を60℃で1時間、加熱処理を行い、限外濾過によりジメチルスルホキシドおよび不要なイオンなどを除去した。Microtrac UPA150で測定した粒径(D50:メジアン径)は426nmであった。この顔料分散液は粒子径が大きく、粒度分布がブロードであり、インクジェット記録用インクの製造には適さないものであった。
ジメチルキナクリドン顔料2質量部、オレイルメチルタウリンナトリウム塩1質量部、水80質量部とを混合して、サンドミルを用いて4時間分散を行い、分散液を得た。Microtrac UPA150で測定した粒径(D50:メジアン径)は118nmであり、60℃で2週間保存後の粒径は143nmとやや増加したが、沈降物は見られなかった。
次に、この分散液を用い、実施例1と同様にして、インクジェット記録用インクを作成した。得られたインクを用い、インクジェットプリンターPM770C(セイコーエプソン(株)製)により、フォト光沢紙EX(富士写真フイルム(株)製)に画像を記録した。得られたマゼンタ画像には粒状感があり、発色も劣るものであった。また、室温に1週間放置後の印字では、目詰まりが発生した。
Claims (8)
- 有機顔料を溶解した溶液および水性媒体の少なくともいずれか一方が分散剤を含有し、これら両者を接触させて該有機顔料を析出することにより形成されたことを特徴とする有機顔料分散液。
- 有機顔料分散液中に分散された有機顔料の平均粒径が1〜100nmであることを特徴とする請求項1に記載の有機顔料分散液。
- 加熱処理されたものであることを特徴とする請求項1または2に記載の有機顔料分散液。
- 水性媒体が、分散剤としてアニオン性界面活性剤を含有していることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の有機顔料分散液。
- 前記有機顔料を溶解した溶液が、ノニオン性界面活性剤および/または高分子を含有していることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の有機顔料分散液。
- 前記有機顔料を溶解した溶液が、有機顔料であるキナクリドン系顔料を非プロトン系極性有機溶剤、水および苛性アルカリの混合物に溶解した溶液であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の有機顔料分散液。
- 有機顔料を溶解した溶液および水性媒体の少なくともいずれか一方に分散剤を含有し、これら両者を接触させることにより有機顔料を析出することを特徴とする有機顔料分散液の製造方法。
- 前記有機顔料を溶解した溶液が、ノニオン性界面活性剤および/または高分子を含有していることを特徴とする請求項7に記載の有機顔料分散液の製造方法。
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