JP2007154150A - 熱硬化性樹脂組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱硬化性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂と、エラストマー30と、を含むマトリクスと、マトリクス中に分散されたカーボンナノファイバー40と、を含む。エラストマー30は、カーボンナノファイバー40に対して親和性を有する不飽和結合または基を有する。
【選択図】図2
Description
前記複合エラストマーと、熱硬化性樹脂と、を混練する工程(b)と、
を含む。
前記熱硬化性樹脂と前記エラストマーとの混合物に、カーボンナノファイバーを混合させ、かつ剪断力によって分散させる工程(d)と、
を含む。
前記マトリクス中に分散されたカーボンナノファイバーと、
を含み、
前記エラストマーは、前記カーボンナノファイバーに対して親和性を有する不飽和結合または基を有する。
熱硬化性樹脂は、一般に用いられる熱硬化性樹脂であって、選択されたエラストマーと相溶性のよいものを適宜選択することができる。熱硬化性樹脂としては、例えばフェノール樹脂、アミノ系樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、熱硬化性ポリイミド系樹脂、熱硬化性ポリウレタン系樹脂などの重縮合または付加縮合系樹脂、熱硬化性アクリル樹脂、ビニルエステル系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、ジアリルフタレート樹脂などの付加重合系樹脂などが挙げられる。これらの熱硬化性樹脂は、単独で用いてもよいし、二種類以上の樹脂を組み合わせて用いてもよい。また、熱硬化性樹脂の硬化剤は、用途に応じて選択された熱硬化性樹脂に合わせて公知の硬化剤を適宜選択することができる。
エラストマーは、熱硬化性樹脂にゴム弾性を与えるものであって、選択された熱硬化性樹脂と相溶性のよいものを適宜選択することができる。また、エラストマーは、分子量が好ましくは5000ないし500万、さらに好ましくは2万ないし300万である。エラストマーの分子量がこの範囲であると、エラストマー分子が互いに絡み合い、相互につながっているので、エラストマーはカーボンナノファイバーを分散させるために良好な弾性を有している。エラストマーは、粘性を有しているので凝集したカーボンナノファイバーの相互に侵入しやすく、さらに弾性を有することによってカーボンナノファイバー同士を分離することができる。エラストマーの分子量が5000より小さいと、エラストマー分子が相互に充分に絡み合うことができず、後の工程で剪断力をかけても弾性が小さいためカーボンナノファイバーを分散させる効果が小さくなる。また、エラストマーの分子量が500万より大きいと、エラストマーが固くなりすぎて加工が困難となる。
カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5ないし500nmであることが好ましく、熱硬化性樹脂組成物の強度を向上させるためには0.5ないし30nmであることがさらに好ましい。
って分散させて複合エラストマーを得る工程(a)について説明する。
図2は、本実施の形態にかかる複合エラストマーの一部を拡大して示す模式図である。複合エラストマー50は、基材であるエラストマー30にカーボンナノファイバー40が均一に分散されている。このことは、エラストマー30がカーボンナノファイバー40によって拘束されている状態であるともいえる。この状態では、カーボンナノファイバーによって拘束を受けたエラストマーの分子の運動性は、カーボンナノファイバーの拘束を受けない場合に比べて小さくなる。
本実施の形態にかかる複合エラストマーは、エラストマーと、該エラストマーに分散された15〜50体積%のカーボンナノファイバーと、を含むことが好ましい。複合エラストマーにおけるカーボンナノファイバーが15体積%より少ないと、熱硬化性樹脂組成物中におけるカーボンナノファイバーの量が少なくなり、効果が得にくい。また、複合エラストマーにおけるカーボンナノファイバーが50体積%を超えると、工程(a)の加工が困難となる。
工程(b)は、工程(a)と同様に、オープンロール法、密閉式混練法、多軸押出し混練法などを用いて行うことができる。例えば、工程(b)で多軸押出し混練法として二軸押出機を使用する場合、まず、熱硬化性樹脂及び複合エラストマーを二軸押出機に投入し、これらを溶融させると共に混練する。さらに、二軸押出機のスクリュウを回転させることで、複合エラストマーは熱硬化性樹脂中に分散される。そして、二軸押出機から熱硬化性樹脂組成物が押し出される。押し出された熱硬化性樹脂組成物は、用いられた熱硬化性樹脂の所定の加熱条件によって加熱され、硬化させることができる。なお、工程(b)において、例えば二軸押出機に架橋剤を添加して、あるいは、工程(a)において予め架橋剤を添加しておき、複合エラストマーを架橋してもよく、例えば、前記硬化した熱硬化性樹脂組成物をさらに架橋温度で加熱して架橋してもよい。
本実施の形態に係る熱硬化性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂と、エラストマーと、を含むマトリクスと、前記マトリクス中に分散されたカーボンナノファイバーと、を含み、前記エラストマーは、前記カーボンナノファイバーに対して親和性を有する不飽和結合または基を有する。
(実施例1〜7、比較例1〜3)
(1)サンプルの作製
工程(c):
6インチオープンロール(ロール温度10〜50℃)に、エポキシ化エラストマーを投入して、ロールに巻き付かせ、エポキシ樹脂(主剤)をエポキシ化エラストマーに投入し、混合して第1の混合物を得た。このとき、ロール間隙は1mm、ロール回転速度は22rpm/20rpmとした。なお、エポキシ化エラストマー及びエポキシ樹脂の種類・配合量(phr)については表1、表2に示す通りである。
工程(d):
第1の混合物にフィラーを投入し、混合し、さらに、ロール間隙を0.1mmと狭くして、この混合物を5回薄通しして第2の混合物を得た。このとき、ロール回転速度は22rpm/20rpmとした。さらに、ロール間隔を1mm、ロール回転速度を22rpm/20rpmにセットして、第2の混合物を投入し、さらに、硬化剤を投入し、混合した。なお、フィラーの種類・配合量(phr)については表1、表2に示す通りである。このときのロールの温度は、10℃〜50℃に設定されている。
硬化剤を含む第2の混合物をオープンロールから取り出し、厚さ2mmのモールドに入れ、10MPaの圧力で150℃、5分間プレス成形して硬化(架橋)した熱硬化性樹脂組成物サンプルを得た。
各サンプルを1A形のダンベル形状に切り出した試験片について、東洋精機社製の引張試験機を用いて、23±2℃、引張速度500mm/minでJIS K7161に基づいて引張試験を行い引張強度(MPa)を測定した。これらの結果を表1、表2に示す。
各サンプルをJIS−K6251−1993のダンベル型に切り出した試験片について、東洋精機社製の引張試験機を用いて、23±2℃、引張速度500mm/minで引張破壊試験を行い破断伸び(%)を測定した。これらの結果を表1、表2に示す。
各サンプルを短冊形(40×1×5(巾)mm)に切り出した試験片について、SII社製の動的粘弾性試験機DMS6100を用いて、チャック間距離20mm、30℃、動的ひずみ±0.05%、周波数10Hzで動的粘弾性試験を行い30℃における動的弾性率(E’)を測定した。これらの結果を表1、表2に示す。
各エポキシ化エラストマーについて、パルス法NMRを用いてハーンエコー法による測定を行った。この測定は、日本電子(株)製「JMN−MU25」を用いて行った。測定は、観測核が1H、共鳴周波数が25MHz、90゜パルス幅が2μsecの条件で行い、ハーンエコー法のパルスシーケンス(90゜x−Pi−180゜x)にて、Piをいろいろ変えて減衰曲線を測定した。また、サンプルは、磁場の適正範囲までサンプル管に挿入して測定した。測定温度は30℃であった。この測定によって、エポキシ化エラストマー単体のスピン−スピン緩和時間の第1成分(T2n)を求めた。エポキシ化エラストマーのスピン−スピン緩和時間(T2n)は、「E−SBS」が860(μsec)であった。
20 第2のロール
30 エラストマー
40 カーボンナノファイバー
50 複合エラストマー
Claims (11)
- カーボンナノファイバーに対して親和性を有する不飽和結合または基を有するエラストマーに、カーボンナノファイバーを混合させ、かつ剪断力によって分散させて複合エラストマーを得る工程(a)と、
前記複合エラストマーと、熱硬化性樹脂と、を混練する工程(b)と、
を含む、熱硬化性樹脂組成物の製造方法。 - 熱硬化性樹脂と、カーボンナノファイバーに対して親和性を有する不飽和結合または基を有するエラストマーと、を混練する工程(c)と、
前記熱硬化性樹脂と前記エラストマーとの混合物に、カーボンナノファイバーを混合させ、かつ剪断力によって分散させる工程(d)と、
を含む、熱硬化性樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1または2において、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5ないし500nmである、熱硬化性樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
前記エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって30℃で測定した、未架橋体における、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし3000μ秒である、熱硬化性樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1ないし4のいずれかにおいて、
前記熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂であり、
前記エラストマーは、エポキシ化エラストマーである、熱硬化性樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1ないし5のいずれかの製造方法によって得られた熱硬化性樹脂組成物。
- 熱硬化性樹脂と、エラストマーと、を含むマトリクスと、
前記マトリクス中に分散されたカーボンナノファイバーと、
を含み、
前記エラストマーは、前記カーボンナノファイバーに対して親和性を有する不飽和結合または基を有する、熱硬化性樹脂組成物。 - 請求項7において、
前記熱硬化性樹脂組成物における前記エラストマーと前記熱硬化性樹脂と前記熱硬化性樹脂の硬化剤とを合わせたポリマー成分中の前記エラストマーの含有率は10〜40重量%である、熱硬化性樹脂組成物。 - 請求項7または8において、
前記熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂であり、
前記エラストマーは、エポキシ化エラストマーである、熱硬化性樹脂組成物。 - 請求項9において、
30℃における動的弾性率(E’)が20〜30GPaである、熱硬化性樹脂組成物。 - 請求項10において、
破断伸びが4%以上である、熱硬化性樹脂組成物。
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