JP2007153732A - 中性コロイダルシリカの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】オルガノシリケートとして易加水分解性オルガノシリケートを用い、また、加水分解触媒として特定の加水分解触媒を用い、この加水分解触媒を、少なくとも反応終了時の反応混合物中におけるシリカ(B)に対する加水分解触媒(A)の割合{触媒残存モル比(A/B)}が0.012以下となるように、添加して反応させ、酸処理及びイオン交換処理を行うことなくpH5〜8の中性コロイダルシリカを製造する方法である。
【選択図】なし
Description
攪拌機、温度計、コンデンサー付留出管及びオルガノシリケート導入管を備えた5Lのガラス製反応容器に、金属不純物含有量0.1ppb以下の純水3474gと金属不純物含有量10ppb以下の25wt%-TMAH水溶液16.0gとを仕込み、マントルヒーターを用いて反応容器内液温を80℃に保ちながら、金属不純物含有量10ppb以下のテトラメチルシリケート(多摩化学工業株式会社製)1850gを攪拌下に4時間かけて連続的に供給した。反応終了時において、反応容器内(反応系内)の反応混合物中におけるシリカ(B)に対するTMAH(A)の割合{触媒残存モル比(A/B)}は0.0036であった。
金属不純物含有量0.1ppb以下の純水3387gと金属不純物含有量10ppb以下の5wt%-コリン水溶液104.8gとを用い、反応容器内に生成した反応混合物(コロイダルシリカ)を5670gまで濃縮した以外は、上記実施例1と同様にして、コロイダルシリカを得た。
実施例1で用いたと同じ反応容器に、実施例1で得られたシリカ濃度13.2重量%のコロイダルシリカ293.2gと金属不純物含有量0.1ppb以下の純水2981gとを仕込み、マントルヒーターを用いて反応容器内液温を80℃に保ちながら、金属不純物含有量10ppb以下のテトラメチルシリケート(多摩化学工業株式会社製)1694gと金属不純物含有量10ppb以下の25wt%-TMAH水溶液14.7gとを攪拌下に4時間かけて連続的に供給した。反応終了時において、反応容器内(反応系内)の反応混合物中におけるシリカ(B)に対するTMAH(A)の割合{触媒残存モル比(A/B)}は0.0036であった。
オルガノシリケートとして金属不純物含有量10ppb以下のテトラエチルシリケート(多摩化学工業株式会社製商品名:TEOS)2528gを用いた以外は、上記実施例1と同様にして加水分解反応を行った。
反応容器内には水相と油相とが混在したままで、その後に88℃で1時間加熱したが、反応容器内の水相と油相は透明のまま変化がなく、粒子成長は認められなかった。
オルガノシリケートとして上記比較例1で用いたテトラエチルシリケートを使用すると共に、加水分解触媒として28wt%-アンモニア水溶液2.66gを使用し、上記実施例1と同様にして加水分解反応を行った。
反応容器内には水相と油相とが混在したままで、その後に88℃で1時間加熱したが、反応容器内の水相と油相は透明のまま変化がなく、粒子成長は認められなかった。
実施例1と同じ反応容器中に金属不純物含有量0.1ppb以下の純水3484gと重炭酸テトラメチルアンモニウム(多摩化学工業株式会社製商品名:TMAC)8.25gとを仕込み、マントルヒーターで反応容器内液温を80℃に保ちながら、テトラメチルシリケート(多摩化学工業株式会社製)1850gを攪拌下に4時間かけて連続的に供給した。反応終了時において、反応容器内(反応系内)の反応混合物中におけるシリカ(B)に対する重炭酸テトラメチルアンモニウム(A)の割合{触媒残存モル比(A/B)}は0.010であった。
実施例1と同じ反応容器中に金属不純物含有量0.1ppb以下の純水3423gと珪酸テトラメチルアンモニウム{多摩化学工業株式会社製商品名:TMAシリケート(6wt%-TMAH、2.4wt%シリカ含有)}66.7gとを仕込み、マントルヒーターで反応容器内液温を80℃に保ちながら、テトラメチルシリケート(多摩化学工業株式会社製)1850gを攪拌下に4時間かけて連続的に供給した。反応終了時において、反応容器内(反応系内)の反応混合物中におけるシリカ(B)に対する珪酸テトラメチルアンモニウム(A)の割合{触媒残存モル比(A/B)}は0.010であった。
攪拌機、温度計、コンデンサー付留出管及びオルガノシリケート導入管を備えた20Lのガラス容器中に金属不純物含有量0.1ppb以下の純水18984gと金属不純物含有量10ppb以下のトリエタノールアミン(bp:361℃)6.55gとを仕込み、マントルヒーターを用いて反応容器内液温を80℃に保ちながら、金属不純物含有量10ppb以下のテトラメチルシリケート(多摩化学工業株式会社製)3407gを攪拌下に3時間かけて連続的に供給した。反応終了時において、反応容器内(反応系内)の反応混合物中におけるシリカ(B)に対するトリエタノールアミン(A)の割合{触媒残存モル比(A/B)}は0.00250であった。
実施例6で用いたと同じ反応容器に、実施例6で得られたシリカ濃度12.2重量%のコロイダルシリカ1410gと、金属不純物含有量0.1ppb以下の純水14598gと、金属不純物含有量10ppb以下のトリエタノールアミン15.49gとを仕込み、マントルヒーターを用いて反応容器内の液温を80℃に保ちながら、金属不純物含有量10ppb以下のテトラメチルシリケート(多摩化学工業株式会社製)6370gを攪拌下に3時間かけて連続的に供給した。反応終了時において、反応容器内(反応系内)の反応混合物中におけるシリカ(B)に対するエタノールアミン(A)の割合{触媒残存モル比(A/B)}は0.00250であった。
攪拌機、温度計、コンデンサー付き留出管及びオルガノシリケート導入管を備えた5L容量のガラス製反応容器に、539.4gの純水、2,922gのメタノール、及び122.6gの28wt%−アンモニア水溶液を仕込み、次いでこの反応容器内の溶液を23℃に維持しながらこの溶液中に686gのテトラメチルシリケート(多摩化学工業社製)を攪拌下に2時間かけて連続的に供給し、テトラメチルシリケートの加水分解・縮合反応を行った。
上記比較例3、実施例3及び実施例7で得られたコロイダルシリカについて、その粒子像を20万倍の透過型電子顕微鏡及び20万倍の走査型電子顕微鏡で観察すると共に、以下のようにしてそのSEM平均粒子径、BET比表面積、及び真比重を測定し、また、得られたBET比表面積と真比重とから比表面積換算粒子径を求めた。
上記比較例3、実施例3及び実施例7で得られたコロイダルシリカについて、以下の方法で研磨速度の測定を行った。
コロイダルシリカの試料を、水酸化カリウムと純水を用いてpH10.0に調整すると共に、シリカ濃度を5.0重量%に調整して試料研磨剤を調製した。また、膜厚約1μmの珪素酸化膜を有するシリコンウェ―ハを被研磨体とし、研磨パッド(ロデール社製Suba 600)を備えた研磨機(日本エンギス社製EJW-400IFN)を用い、得られた試料研磨剤を流量30ml/minの速度で研磨パッド上に供給し、研磨パッド回転数120rpm、キャリア回転数60rpm、研磨加重150g/cm2、及び研磨時間5分間の研磨条件で珪素酸化膜を研磨し、このときの研磨前後の珪素酸化膜の膜厚を、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた反射電子組成像観察によりSiO2部分を計測して求め、研磨速度を計算式{研磨速度=(研磨前厚さ−研磨後厚さ)/研磨時間}から算出した。
結果を表1に示す。
Claims (9)
- 加水分解触媒の存在下にオルガノシリケートを加水分解してコロイダルシリカを製造するコロイダルシリカの製造方法において、オルガノシリケートとして易加水分解性オルガノシリケートを用い、また、加水分解触媒として第四級アンモニウム類、アミノアルコール類、モルホリン類及びピペラジン類から選ばれた1種又は2種以上の混合物を用い、この加水分解触媒を、少なくとも反応終了時の反応混合物中におけるシリカ(B)に対する加水分解触媒(A)の割合{触媒残存モル比(A/B)}が0.012以下となるように、添加して反応させ、酸処理及びイオン交換処理を行うことなくpH5〜8の中性コロイダルシリカを製造することを特徴とする中性コロイダルシリカの製造方法。
- 易加水分解性オルガノシリケートが、トリメチルシリケート、テトラメチルシリケート、トリエチルシリケート、又はメチルトリメチルシリケートである請求項1に記載の中性コロイダルシリカの製造方法。
- 第四級アンモニウム類が、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)、コリン及びテトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAH)、並びにこれらの炭酸塩、重炭酸塩及びケイ酸塩から選ばれた1種又は2種以上の混合物である請求項1又は2に記載の中性コロイダルシリカの製造方法。
- アミノアルコール類が、エタノールアミン誘導体である請求項1〜3のいずれかに記載の中性コロイダルシリカの製造方法。
- 触媒残存モル比(A/B)が0.00035〜0.012の範囲になるように、加水分解触媒の水溶液中にオルガノシリケートを導入する請求項1〜4のいずれかに記載の中性コロイダルシリカの製造方法。
- 加水分解反応の反応系内にはオルガノシリケートの加水分解反応に先駆けて粒子成長性能を有するコロイダルシリカの種子を仕込み、この反応系内にオルガノシリケート及び加水分解触媒を徐々に添加することにより均一な粒子のコロイダルシリカを製造する請求項1〜5のいずれかに記載の中性コロイダルシリカの製造方法。
- 金属不純物含有量が1ppm以下であるオルガノシリケート、第四級アンモニウム触媒及び水を原料とし、金属不純物含有量が1ppm以下の高純度コロイダルシリカを製造する請求項1〜6のいずれかに記載の中性コロイダルシリカの製造方法。
- 加水分解反応を、粒子成長性能を有するコロイダルシリカからなる種子の存在下に行なう請求項1〜7のいずれかに記載の中性コロイダルシリカの製造方法。
- 製造されるコロイダルシリカが、電子顕微鏡による粒度分布分析で求められる平均粒子径5〜500nm、標準偏差20以下及び多分散度指数0.15以下の球状コロイダルシリカである請求項1〜8のいずれかに記載の中性コロイダルシリカの製造方法。
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