JP2007076243A - 銅張積層板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 表面処理された銅箔上に樹脂層を形成して得られる銅張積層板の製造方法であって、銅箔を酸水溶液でソフトエッチングする工程、銅箔と樹脂層との接着力を向上させる機能を有するアミノ基とチオール基のような少なくとも1種以上の官能基を有する有機表面処理剤を溶解した処理液で銅箔を表面処理する表面処理工程、前記有機表面処理剤を溶解可能な有機溶剤を使用して有機表面処理剤の表面層を部分的に溶解除去する洗浄工程と、表面処理が施された銅箔上にポリイミド前駆体のフィルムを密着する密着積層工程と、ポリイミド前駆体をイミドするイミド化工程を有する銅張り積層板の製造方法。
【選択図】 なし
Description
本発明で用いられる銅箔は特に限定されるものではないが、フレキシブル基板用途に用いる場合の銅箔の好ましい厚みは5〜50μmの範囲であり、より好ましくは8〜30μmの範囲であるが、ファインピッチの要求される用途で用いられる銅張積層板には、薄い銅箔が好適に用いられ、この場合、8〜20μmの範囲が適している。また、本発明は表面粗度が小さい銅箔を用いても樹脂層に対する優れた接着性が得られることから、特に、表面粗度が小さい銅箔を用いる場合に適している。好ましい銅箔の表面粗度は、十点平均粗さで0.1〜3μmの範囲が適している。特にファインピッチの要求される用途で用いられる銅箔については、表面粗度は十点平均粗さで0.1〜1μmが適している。なお、銅箔には銅を主成分とする銅合金箔を含む。
この複素環化合物を構成する複素環としては、異種元素としてNを1〜4個有する単環又は2〜3の環を有する縮合環があり、その他の異種元素としてOやSを1〜2個含んでもよい。そして、好ましくは5〜6員環の芳香族複素環又はその縮合環である。
密着積層工程Cでは、上記のようにして得られた表面処理銅箔上に、ポリイミド樹脂の前駆体フィルムを密着し、積層する。ここで、前駆体フィルムとしては、ポリアミック酸を含むワニスを加熱乾燥することで作成したポリイミド前駆体フィルムが好ましい。その後、熱処理によりポリイミド前駆体をイミド化するイミド化工程に付して、銅箔上にポリイミド樹脂層が形成された積層体とすることがよい。
エネルギー分散型X線(EDX)分析装置(堀場製作所製)を用いて分析を行った。加速電圧は10kV、エミッション電流は10.0μA、収集時間は600秒の条件で測定した。銅箔表面の硫黄濃度は、検出される全原子の質量に対する硫黄原子の質量を百分率で表した値である。
金属箔とポリイミド系樹脂層との間の接着力は、銅箔上にポリイミド系樹脂層を形成した後、プレス機を用いて幅10mmの短冊状に切断し、東洋精機社製STROGRAPH V1を用いて、銅箔を180°方向に引き剥がし測定した。
示差熱熱重量同時測定装置SSC/5200(セイコーインスツル社製)を用いてポリアミック酸フィルムの重量減少を測定した。ポリアミック酸フィルムの溶剤含有量は、100℃から400℃までの重量減少の割合を百分率で表した値である。
実施例で使用したポリアミック酸を含むワニスは、次のようにして調製した。3つ口フラスコにジメチルアセトアミドを425g、2,2'−ジメチル−4,4'−ジアミノビフェニルを31.8g及び1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼンを4.9gを加え、室温で30分攪拌した。その後、ピロメリット酸二無水物28.6g及びビフェニル−3,4,3',4’−テトラカルボン酸二無水物を加え、窒素雰囲気下、室温で3時間攪拌した。粘度を測定したところ、30℃で28000cpsであった。
離型剤が塗布されたPETフィルムへ、合成例1で調製したポリアミック酸を含むワニスを厚さ約400μmで塗布し、120℃で2分間加熱乾燥することでポリイミド前躯体フィルムを作成した。ポリイミド前躯体フィルムの厚みは56μmであり、溶剤含有量は40%であった。
得られた銅張積層版について、プレス機を用いて幅10mmの短冊状に切断し、室温で180°、10mmピール強度を引っ張り試験機を用いて測定することにより接着力を評価した結果、接着力は0.94kN/mであった。
銅箔を、2−アミノ−1,3,5−トリアジン−4,6−ジチオール320mgをメタノール1Lに溶解した有機表面処理剤を溶解した処理液(浴温約20℃)に30秒間浸漬して表面処理を行った後に、洗浄処理として(第一洗浄)のみを行い、メタノール洗浄(第二洗浄)及び第三洗浄を行わなかった以外は実施例1と同様に行った。この表面処理銅箔の銅箔表面における全原子の質量に対する硫黄原子の質量の割合は0.69%であった。
銅箔に対して、有機表面処理剤(2−アミノ−1,3,5−トリアジン−4,6−ジチオール)を含有する処理液による表面処理を行わなかった以外は実施例1と同様に行った。この表面処理銅箔の銅箔表面における全原子の質量に対する硫黄原子の質量の割合は0.00%であった。
Claims (9)
- 表面処理された銅箔上に樹脂層を形成して得られる銅張積層板の製造方法であって、銅箔を、少なくとも1種以上の官能基を有し、銅箔と樹脂層との接着力を向上させる機能を有する有機表面処理剤を溶解した処理液で表面処理する表面処理工程と、前記有機表面処理剤を溶解可能な有機溶剤を使用して、有機表面処理剤の表面層を部分的に溶解除去する洗浄工程と、表面処理が施された銅箔上に、ポリイミド前駆体のフィルムを密着する密着積層工程、とを有することを特徴とする銅張り積層板の製造方法。
- 密着積層工程の次に、イミド化工程を有する請求項1記載の銅張り積層板の製造方法。
- 表面処理工程の前に、銅箔を酸水溶液でソフトエッチングする工程を有する請求項1又は2に記載の銅張り積層板の製造方法。
- ソフトエッチングに用いる酸水溶液がpH2以下である請求項3に記載の銅張り積層板の製造方法。
- 洗浄工程に用いる有機溶剤が、炭素数1〜8のアルコール類、炭素数3〜6のケトン類、炭素数4〜12のエーテル類、炭素数3〜7のエステル類、炭素数3〜6のアミド類、炭素数2のスルホキシド化合物、炭素数1〜6の含ハロゲン化合物及び炭素数4〜8の炭化水素化合物からなる群れから選ばれる少なくとも1種の有機溶剤である請求項1〜4のいずれかに記載の銅張り積層板の製造方法。
- 洗浄工程に用いる有機溶剤が、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、テトラヒドロフラン、ジオキサン、酢酸エチル、酢酸ブチル、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、ジエチルエーテル、ブチルメチルエーテル、ジメチルスルホキシド、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、トルエン、ヘキサン及びジクロロメタンからなる群れから選ばれる少なくとも1種の有機溶剤である請求項5に記載の銅張り積層板の製造方法。
- 洗浄工程における有機溶剤による洗浄が、0〜50℃の溶液温度で3〜600秒間行われる請求項1〜6のいずれかに記載の銅張り積層板の製造方法。
- 有機表面処理剤が官能基としてアミノ基を有する化合物であり、樹脂層がポリイミド層である請求項1〜7のいずれかに記載の銅張り積層板の製造方法。
- 有機表面処理剤が官能基としてアミノ基とチオール基を有する複素環化合物である請求項1〜8のいずれかに記載の銅張り積層板の製造方法。
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