JP2007040811A - 液体クロマトグラフ装置 - Google Patents
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Abstract
液体クロマトグラフ装置では、自動化がひとつの重要課題である。近年のユーザー層には、液体クロマトグラフィーに関する特別な教育訓練を受けなくとも、比較的簡単に装置を運転したいというニーズが高まってきている。
【解決手段】
試薬管理の自動化を解決するために、本発明では、液体クロマトグラフ分析装置に現在の試薬量を知るためのセンサと容器容量,検体数,単位あたりの試薬使用量を入力できる入力装置と計算機能を有する制御装置および作業者に通知するため出力装置を有し、試薬消費量を計算し現在の試薬残量から試薬容器内の試薬が十分かを予想し出力装置により通知する。
【選択図】図1
Description
11に送られる。カラム11はカラム恒温装置10により一定温度に恒温される。またカラム温度については、分析法に応じてタイムプログラムによる設定が可能である。カラム11の直前にあるオートサンプラ9には多数のサンプルがセットされ、一定時間ごとに自動的に分離カラム11に導入される。アミノ酸分析の場合、溶離液3中のアンモニアが検出を妨害するため溶離液ポンプ1直後にアンモニアフィルタカラム8を設置する。イオン交換クロマトグラフィーによってそれぞれのアミノ酸成分に分離展開され時間差を伴い溶出される。その後、反応液ポンプ2により送液される反応試薬ニンヒドリン6と混合され、反応装置12で加熱される。洗浄液7は、反応系流路洗浄用の蒸留水または5%エタノール水溶液である。発色したアミノ酸は、色素(ルーエマンパープル)になり、順次に可視検出器14に送られ、570nm,440nmの波長で比色される。可視吸光度がPCデータ処理部にとり入れられ、計算処理されてレポート出力される。
[試薬残量ウォーニング]
液体クロマトグラフ分析装置に現在の試薬量を知るためのセンサと容器容量,検体数,単位あたりの溶媒使用量を入力できる入力装置と計算機能を有する制御装置および作業者に通知するため出力装置を有する。
FLOW1はその時間の流量、%B1−%Bjは流量に対する試薬の比率である。
(a)。窒素ガス供給用バルブを全て閉じ、窒素ガスが試薬びんに流入,排気がされていない状態は試薬びん内に窒素ガスが充填されている状態(分析状態)で試薬びんの分析中や平衡状態で使用される図12−(b)。窒素ガスが試薬びんに流入しており、排気がされている状態は試薬びん内の試薬に対して脱気処理が行われている図12−(c)(バブリング状態)。窒素ガス供給装置から試薬びんへの流路は分割して接続され、同時に複数の試薬びんに対してバブリング工程が実施できる。この窒素ガスの制御を集中制御装置から行える機構を有する液体クロマトグラフ装置では、図11の保守案内画面で試薬保守の次の手順として試薬びんからの窒素ガスの排気の案内とそれを集中制御装置が行うことが示される。さらに、図13において、窒素ガスの排気中である表示と窒素ガスの現在圧力が画面上に表示され、操作者は装置の状態を確認することができる。窒素ガスが規定値まで排気されたことを操作者に知らせ試薬の保守作業後に窒素ガスの状態を分析状態に戻す操作を案内する。
[試薬残量ウォーニング]
液体クロマトグラフ分析装置に現在の廃液量を知るためのセンサと容器容量,検体数,単位あたりの溶媒使用量を入力できる入力装置と計算機能を有する制御装置および作業者に通知するため出力装置を有する。
41)。ポンプシールなど各種交換部品の現在の使用回数に登録検体数を加算し、予測使用回数を求める。この予測使用回数が所定の限界閾値を超えれば交換を促す《1》「交換部品ウォーニング」を表示する(装置確認工程42の消耗部品チェック工程25)。ユーザーは指定部品を交換するかあるいはこの回は交換を無視して、分析を開始する。一連の動作は、PCにより自動制御され、まずコンディショニング(準備工程43の準備運転工程30)を開始する。コンディショニング工程30は、《2》「自動バブリング」(N2ガスバブリング工程26)から《3》「自動ポンプパージ」(排出工程29)に遷移し、ポンプ流量を徐々に上げていくウォーミングアップ工程を実施する。このコンディショニング工程43では、バブリングやポンプパージを時間節約のため自動工程を逸脱しスキップすることができる。ただし、管理者権限を有するものが、予め登録しておいたパスワードを入力することにより、この《4》「パスワード許可逸脱動作」を実施することができる。次にカラム再生(RG)工程へ移行し、登録検体数に従い分析シーケンスを周期的に繰り返す。この注入分析工程44を進行している間のモニタ画面は、《5》「分析終了時刻表示」の機能を有する。すなわちリアルタイムで分析終了時刻を予測し表示する。分析が終わると、カラムが自動的に洗浄され(洗浄工程45の洗浄34)、一定時間後、ポンプ等が停止する(洗浄工程45のポンプ停止35)。分析工程44で複数回の注入分析を実行するため、操作者は図19画面で連続分析テーブルを設定する。連続分析テーブルとして注入試料の分析順序,バイアル,注入量,注入回数,分析条件,種別,サンプル名,希釈倍率などを設定することができる。本装置では従来のように操作者が全ての情報を入力装置から個別入力するのではなく、検体数と分析法など最小限の特定情報と条件を入力することのみで、制御装置部が連続分析テーブルを自動的に作成する。ユーザーは図19画面で自動生成した連続分析テーブルを確認および編集することが可能である。
Claims (19)
- 入力機器、及び出力機器を具備する液体クロマトグラフ装置において、
分析操作者が当該入力機器を用いて当該試薬量を報告する試薬量報告機能と、分析操作者が当該入力機器を用いて一連の注入分析回数を分析実行に先立ち予め設定する注入回数設定機能と、グラジエント溶出条件プログラムに基づき当該報告試薬量から分析できる回数を算出する分析回数算出機能と、当該設定注入回数が当該算出分析回数を超えるか判定する交換判定機能と、当該算出分析回数を超えると判定したときに当該出力機器から警告を発する警告機能とを備える液体クロマトグラフ装置。 - 請求項1記載の液体クロマトグラフ装置であって、
前記警告機能が、試薬を交換することを促すことを出力することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 請求項1記載の液体クロマトグラフ装置であって
前記警告機能が、一連の注入分析回数を低減変更することを促すことを出力することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 入力機器、及び出力機器を具備する液体クロマトグラフ装置であって、
試薬の量を測定するセンサを備え、
当該センサが試薬量を計量する試薬計量機能と、分析操作者が当該入力機器を用いて一連の注入分析回数を分析実行に先立ち予め設定する注入回数設定機能と、グラジエント溶出条件プログラムに基づき当該計量試薬量から分析できる回数を算出する分析回数算出機能と、当該設定注入回数が当該算出分析回数を超えるか判定する交換判定機能と、当該算出分析回数を超えると判定したときに当該出力機器から警告を発する警告機能とを備える液体クロマトグラフ装置。 - 請求項4記載の液体クロマトグラフ装置であって、
前記警告機能が、試薬を交換することを促すことを出力することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 請求項4記載の液体クロマトグラフ装置であって、
前記警告機能が、一連の注入分析回数を低減変更することを促すことを出力することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 請求項4記載の液体クロマトグラフ装置であって、
前記センサが、質量を測定するセンサであることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 請求項7記載の液体クロマトグラフ装置であって、
前記センサが、歪み検知方式半導体センサであることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 入力機器,出力機器、及び廃液容器を具備する液体クロマトグラフ装置であって、
分析操作者が当該入力機器を用いて現在の廃液量を報告する廃液現在量報告機能と、分析操作者が当該入力機器を用いて一連の注入分析回数を分析実行に先立ち予め設定する注入回数設定機能と、当該報告廃液現在量から廃液容器の空容積を算出する空容積算出機能と、当該算出空容積を溢れさせないことを規準にグラジエント溶出条件プログラムに基づき分析できる回数を算出する分析回数算出機能と、当該設定注入回数が当該算出分析回数を超えるか判定する交換判定機能と、当該算出分析回数を超えると判定したときに当該出力機器から警告を発する警告機能とを備える液体クロマトグラフ装置。 - 請求項9記載の液体クロマトグラフ装置であって、
前記警告機能が、廃液容器を空にすること、または廃液を低減することを促すことを出力することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 請求項9記載の液体クロマトグラフ装置であって、
前記警告機能が、一連の注入分析回数を低減変更することを促すことを出力することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 入力機器,出力機器、および廃液容器を具備する液体クロマトグラフ装置であって、
分析操作者が当該入力機器を用いて現在の廃液容器の空容積を報告する廃液容器空容積報告機能と、分析操作者が当該入力機器を用いて一連の注入分析回数を分析実行に先立ち予め設定する注入回数設定機能と、当該報告空容積を溢れさせないことを規準にグラジエント溶出条件プログラムに基づき分析できる回数を算出する分析回数算出機能と、当該設定注入回数が当該算出分析回数を超えるか判定する交換判定機能と、当該算出分析回数を超えると判定したときに当該出力機器から警告を発する警告機能とを備える液体クロマトグラフ装置。 - 請求項12記載の液体クロマトグラフ装置であって、
前記警告機能が、廃液容器を空にすること、または廃液を低減することを促すことを出力することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 請求項12記載の液体クロマトグラフ装置であって、
前記警告機能が、一連の注入分析回数を低減変更することを促すことを出力することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 入力機器,出力機器、および廃液容器を具備する液体クロマトグラフ装置であって、
廃液の量を測定するセンサを備え、
当該センサが当該廃液量を計量する廃液計量機能と、分析操作者が当該入力機器を用いて一連の注入分析回数を分析実行に先立ち予め設定する注入回数設定機能と、当該計量廃液量から廃液容器の空容積を算出する空容積算出機能と、当該算出空容積を溢れさせないことを規準にグラジエント溶出条件プログラムに基づき分析できる回数を算出する分析回数算出機能と、当該設定注入回数が当該算出分析回数を超えるか判定する交換判定機能と、当該算出分析回数を超えると判定したときに当該出力機器から警告を発する警告機能とを備える液体クロマトグラフ装置。 - 請求項15記載の液体クロマトグラフ装置であって、
前記警告機能が、廃液容器を空にすること、または廃液を低減することを促すことを出力することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 請求項15記載の液体クロマトグラフ装置であって、
前記警告機能が、一連の注入分析回数を低減変更することを促すことを出力することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 請求項15記載の液体クロマトグラフ装置であって、
前記センサが、質量を測定するセンサであることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 請求項15記載の液体クロマトグラフ装置であって、
前記センサが、歪み検知方式半導体センサであることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
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