JPWO2019058433A1 - 液体クロマトグラフ及び液量検知方法 - Google Patents
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Abstract
Description
そのため、流量センサなどを流路に設けることなく、移動相の量又は廃液の量を検知することができる。
その結果、移動相の送液を円滑な状態に保つことができる。
そのため、移動相の量又は廃液の量を正確に検知できる。
そのため、流路の洗浄動作を自動化することができる。
そのため、移動相容器又は廃液容器の交換に関する情報を適切に管理できる。
そのため、移動相の量に関する情報を適切に管理できる。
そのため、廃液の量に関する情報を適切に管理できる。
図1は、本発明の一実施形態に係る液体クロマトグラフ1の構成例を示した概略図である。
液体クロマトグラフ1は、流路2と、流路3と、流路4とを備えている。流路2の下流側端部、及び、流路3の下流側端部は、ミキサ5を介して合流している。ミキサ5には、流路4の上流側端部が接続されている。流路2には、第1移動相容器6及び第1ポンプ7が配置されている。流路3には、第2移動相容器8及び第2ポンプ9が配置されている。流路3には、試料導入部10、分離カラム11、検出器12及び廃液容器13が、流入方向において、この順で配置されている。
試料導入部10は、例えば、オートサンプラである。
分離カラム11は、カラムオーブン20内に収容されて加熱される。
検出器12は、分離カラム11で分離された試料成分を検出する。
図2は、制御部30及びその周辺の部材の電気的構成を示したブロック図である。
液体クロマトグラフ1は、上記した試料導入部10及び重量測定部21に加えて、駆動部41、表示部42、操作部43、記憶部44及び制御部30などを備えている。
駆動部41は、第1ポンプ7及び第2ポンプ9のそれぞれに駆動力を付与することで、これらを動作させる。
表示部42は、例えば、液晶表示器などにより構成される。
操作部43は、例えば、キーボード及びマウスを含む構成である。ユーザは、操作部43を操作して入力作業を行うことができる。
日時情報442は、液量検知処理部301により所定の検知が行われた日時の情報、及び、容器交換検知処理部302により所定の検知が行われた日時の情報を含む情報である。日時情報442は、検知情報441に対応付けられている。
移動相情報443は、第1移動相容器6及び第2移動相容器8のそれぞれに貯留されている移動相の種類の情報である。
容器情報444は、第1移動相容器6及び第2移動相容器8のそれぞれの重量の情報である。
液量情報445は、第1移動相容器6内の移動相の液量、第2移動相容器8内の移動相の液量、及び、廃液容器13内の廃液の液量の情報である。
報知処理部304は、液量検知処理部301による検知結果に基づいて、表示部42での報知の表示の処理を行う。
(1)分析開始前の制御
液体クロマトグラフ1は、まず、ユーザにより操作部43が操作されることで、各種の基本情報を入力するための設定状態に保たれる。この状態で、第1移動相容器6、第2移動相容器8及び廃液容器13のそれぞれが、内部に液体が入っていない状態で、第1測定部14、第2測定部15及び第3測定部16のそれぞれに載置される。
具体的には、液量検知処理部301は、容器情報444の情報(第1移動相容器6の重量)を基準値とし、第1測定部14での測定重量が、その基準値より一度小さくなり、その後に基準値より大きくなることに応じて、第1測定部14での測定重量の最大値を抽出する。そして、液量検知処理部301は、その抽出した値から基準値(第1移動相容器6の重量)を差し引くことで、第1移動相容器6内の移動相の重量を検知する。さらに、液量検知処理部301は、検知した重量、及び、移動相情報443の情報(第1移動相容器6内の移動相の種類の情報)から、比重の情報を用いるなどして、第1移動相容器6内の移動相の量を検知(算出)する。この検知した第1移動相容器6内の移動相の量の情報は、液量情報445として記憶部44に格納される。すなわち、このとき、液量情報445として記憶部44に格納される情報は、第1移動相容器6内に満杯の状態で貯留された移動相の液量の情報である。
以下では、図3〜図5を用いて、分析動作中における制御部30の制御動作について説明する。図3は、制御部30による制御動作の第1の例を示したフローチャートである。図4は、制御部30による制御動作の第2の例を示したフローチャートである。図5は、制御部30による制御動作の第3の例を示したフローチャートである。
液体クロマトグラフ1において分析動作が開始されると、送液処理部303は、駆動部41を駆動させて、第1ポンプ7及び第2ポンプ9のそれぞれを動作させる。これにより、第1移動相容器6内の移動相が流路2に流入するとともに、第2移動相容器8内の移動相が流路3に流入する。そして、これらの移動相は、ミキサ5で混合された後、流路4に流入し、分離カラム11を通過した後、廃液容器13内に流入する。
そして、液量検知処理部301は、重量測定部21が測定する重量、並びに、記憶部44の移動相情報443及び容器情報444に基づいて、各移動相の量を検知する(ステップS101)。
このようにして、制御部30によって、第1移動相容器6内の移動相の減少、及び、第2移動相容器8内の移動相の減少に伴う制御動作が行われる。
また、液量検知処理部301は、重量測定部21が測定する重量、及び、記憶部44の容器情報444に基づいて、廃液の量を検知する(ステップS201)。
具体的には、液量検知処理部301は、容器情報444の情報(廃液容器13の重量)を基準値とし、第3測定部16での測定重量から基準値(廃液容器13の重量)を差し引くことで、廃液容器13内の廃液の重量を検知する。このとき、液量検知処理部301は、検知した重量、及び、移動相情報443の情報から廃液容器13内の廃液の量を検知(算出)する。
このようにして、制御部30によって、廃液容器13内の廃液の増加に伴う制御動作が行われる。
液体クロマトグラフ1において、第1移動相容器6又は第2移動相容器8の移動相が減少すると、ユーザは、移動相を追加すべき容器(第1移動相容器6又は第2移動相容器8)を持ち上げて、その容器内に移動相を注入する。そして、容器内に移動相が満杯の状態で貯留されると、ユーザは、その状態の容器を再び第1測定部14又は第2測定部15に載置する。このような動作により、第1測定部14又は第2測定部15が測定する重量は、一度小さくなった後、大きくなるように変化する。
具体的には、容器交換検知処理部302は、容器情報444(第1移動相容器6の重量)の情報を基準値とし、第1測定部14での測定重量が、その基準値より一度小さくなり、その後に基準値より大きくなることに応じて、第1移動相容器6が交換されたことを検知する。そして、液量検知処理部301により検知された第1移動相容器6内の移動相の液量の情報は、新たな液量情報445として書き換えられて(更新されて)記憶部44に格納される。
また、上記のように各容器の交換が検知されたことに応じて、流路に設けられたバルブの開度が調整される制御が行われてもよい。
(1)本実施形態によれば、図2に示すように、液体クロマトグラフ1は、重量測定部21と、制御部30とを備える。制御部30には、液量検知処理部301が含まれる。重量測定部21は、第1移動相容器6、第2移動相容器8又は廃液容器13の重量を測定する。液量検知処理部301は、重量測定部21により測定される重量に基づいて、移動相の量又は廃液の量を検知する。
その結果、移動相の送液を円滑な状態に保つことができる。
そのため、移動相の量又は廃液の量を正確に検知できる。
その結果、流路の洗浄動作を自動化することができる。
その結果、各容器の交換に関する情報を適切に管理できる。
その結果、移動相の量に関する情報を適切に管理できる。
その結果、廃液の量に関する情報を適切に管理できる。
以上の実施形態では、各移動相容器内に満杯の状態で貯留される移動相の量は、液量検知処理部301によって検知されて、記憶部44に格納されるとして説明した。しかし、各移動相容器内に満杯の状態で貯留される移動相の量は、予め記憶部44に記憶されていてもよい。そして、この情報に基づいて、各移動相容器内の移動相の残量が検知されてもよい。
6 第1移動相容器
8 第2移動相容器
11 分離カラム
13 廃液容器
14 第1測定部
15 第2測定部
16 第3測定部
21 重量測定部
30 制御部
44 記憶部
301 液量検知処理部
302 容器交換検知処理部
303 送液処理部
304 報知処理部
305 停止処理部
307 履歴記憶処理部
441 検知情報
442 日時情報
Claims (9)
- 移動相容器に収容されている移動相をカラム内に送液し、前記カラム内で試料を分離するとともに、前記カラム内を通過した移動相を廃液容器内に回収する液体クロマトグラフであって、
前記移動相容器又は前記廃液容器の重量を測定する重量測定部と、
前記重量測定部により測定される重量に基づいて、前記移動相容器内の移動相の量又は前記廃液容器内の廃液の量を検知する液量検知処理部とを備えることを特徴とする液体クロマトグラフ。 - 前記重量測定部により測定される重量に基づいて、前記移動相容器又は前記廃液容器が交換されたことを検知する容器交換検知処理部をさらに備えることを特徴とする請求項1に記載の液体クロマトグラフ。
- 前記容器交換検知処理部により前記移動相容器が交換されたことを検知した場合に、前記移動相容器内の移動相を送液させる送液処理部をさらに備えることを特徴とする請求項2に記載の液体クロマトグラフ。
- 前記液量検知処理部による検知結果に基づいて、報知を行う報知処理部をさらに備えることを特徴とする請求項1に記載の液体クロマトグラフ。
- 前記液量検知処理部による検知結果に基づいて、前記液体クロマトグラフの動作を停止させる停止処理部をさらに備えることを特徴とする請求項1に記載の液体クロマトグラフ。
- 前記容器交換検知処理部により前記移動相容器又は前記廃液容器が交換されたことを検知した場合に、前記移動相容器又は前記廃液容器が交換されたことを示す情報と、そのときの日時情報とを記憶部に履歴として記憶させる履歴記憶処理部をさらに備えることを特徴とする請求項2に記載の液体クロマトグラフ。
- 前記液量検知処理部により検知される前記移動相容器内の移動相の量が、第1閾値未満となった場合に、移動相の不足発生を示す情報と、そのときの日時情報とを記憶部に履歴として記憶させる履歴記憶処理部をさらに備えることを特徴とする請求項1に記載の液体クロマトグラフ。
- 前記液量検知処理部により検知される前記廃液容器内の廃液の量が、第2閾値以上となった場合に、廃液の超過発生を示す情報と、そのときの日時情報とを記憶部に履歴として記憶させる履歴記憶処理部をさらに備えることを特徴とする請求項1に記載の液体クロマトグラフ。
- 移動相容器に収容されている移動相をカラム内に送液し、前記カラム内で試料を分離するとともに、前記カラム内を通過した移動相を廃液容器内に回収する液体クロマトグラフにおける液量検知方法であって、
前記移動相容器又は前記廃液容器の重量を測定する重量測定ステップと、
前記重量測定ステップにより測定される重量に基づいて、前記移動相容器内の移動相の量又は前記廃液容器内の廃液の量を検知する液量検知ステップとを含むことを特徴とする液量検知方法。
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