WO2019058433A1 - 液体クロマトグラフ及び液量検知方法 - Google Patents

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WO2019058433A1
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mobile phase
container
liquid
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processing unit
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PCT/JP2017/033755
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卓哉 磯井
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株式会社島津製作所
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    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
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    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027—Liquid chromatography

Definitions

  • the present invention transfers a mobile phase contained in a mobile phase container into a column, separates a sample in the column, and recovers the mobile phase having passed through the column into a waste liquid container, and a liquid chromatograph,
  • the present invention relates to a liquid amount detection method in the liquid chromatograph.
  • the liquid chromatograph includes a storage unit for storing the mobile phase, a sample introduction unit, a separation column, and a detector.
  • the mobile phase of the reservoir is sent toward the separation column at a constant flow rate.
  • the sample is injected into the mobile phase to be fed through the sample introduction unit, and the sample components contained in the mobile phase are temporally separated in the separation column.
  • the separated sample components are detected by a detector.
  • the amount (set amount) of the mobile phase set at the time of replenishment of the mobile phase is stored, and the integrated amount of the sent mobile phase is calculated. Then, the remaining amount of the mobile phase is calculated by subtracting the integrated amount of the sent mobile phase from the stored set amount. Further, in this liquid chromatograph, a warning is displayed when the calculated remaining amount of the mobile phase is smaller than a predetermined amount. Thereby, in the liquid chromatograph, it can be suppressed that the analysis operation is performed in a state where the mobile phase is insufficient.
  • a flow rate sensor is provided in the flow path of the mobile phase, and the integrated amount of the sent mobile phase is calculated based on the detection result of the flow rate sensor.
  • the flow rate sensor provided in the flow path affects the flow of the mobile phase, there is a possibility that the performance of the mobile phase liquid transfer may deteriorate.
  • a configuration is used that detects the amount of liquid sent from a liquid sending pump that sends the mobile phase, and calculates the integrated amount of the sent mobile phase based on the detection result.
  • the integrated amount of the mobile phase sent may not be calculated accurately.
  • a liquid level detection sensor for detecting the position of the liquid level of the mobile phase is provided, and the integrated amount of the mobile phase sent is calculated based on the detection result of the liquid level detection sensor.
  • the configuration to calculate may be used. In such a configuration, when the shape of the container storing the mobile phase is large in the horizontal cross-sectional area or in the end-spread shape, etc., the integrated amount of the fed mobile phase can be accurately determined. Sometimes it can not be calculated.
  • the present invention has been made in view of the above situation, and it is possible to maintain the transfer of the mobile phase smoothly and to accurately detect the amount of the mobile phase or the amount of waste liquid.
  • the purpose is to provide an amount detection method.
  • the liquid chromatograph according to the present invention sends the mobile phase contained in the mobile phase container into the column, separates the sample in the column, and wastes the mobile phase passed through the column. It is a liquid chromatograph collected in a container.
  • the liquid chromatograph includes a weight measurement unit and a liquid amount detection processing unit.
  • the weight measuring unit measures the weight of the mobile phase container or the waste liquid container.
  • the liquid amount detection processing unit detects the amount of mobile phase in the mobile phase container or the amount of waste liquid in the waste container based on the weight measured by the weight measurement unit.
  • the weight of the mobile phase container or the waste liquid container can be measured, and the amount of the mobile phase or the amount of waste liquid can be detected based on the weight. Therefore, the amount of the mobile phase or the amount of waste liquid can be detected without providing a flow rate sensor or the like in the flow path. As a result, it is possible to keep the transport of the mobile phase smooth.
  • the amount of the mobile phase or the amount of waste liquid can be detected. Furthermore, the amount of mobile phase or the amount of waste liquid can be detected without being influenced by the shape of the mobile phase container or the shape of the waste liquid container. Therefore, the amount of mobile phase or the amount of waste liquid can be accurately detected.
  • the liquid chromatograph may further include a container replacement detection processing unit.
  • the container replacement detection processing unit detects that the mobile phase container or the waste liquid container has been replaced based on the weight measured by the weight measurement unit.
  • the liquid chromatograph may further include a liquid transfer processing unit.
  • the liquid transfer processing unit transfers the mobile phase in the mobile phase container when the container replacement detection processing unit detects that the mobile phase container has been replaced.
  • the liquid chromatograph may further include a notification processing unit.
  • the notification processing unit performs notification based on a detection result by the liquid amount detection processing unit.
  • the liquid chromatograph may further include a stop processing unit.
  • the stop processing unit stops the operation of the liquid chromatograph based on the detection result by the liquid amount detection processing unit.
  • the liquid chromatograph is suitable for performing the analysis operation, for example, when the amount of mobile phase is insufficient or the amount of waste liquid is large as a result of detection by the liquid amount detection processing unit If not, the operation of the liquid chromatograph can be stopped.
  • the liquid chromatograph may further include a history storage processing unit.
  • the history storage processing unit when the container replacement detection processing unit detects that the mobile phase container or the waste liquid container has been replaced, information indicating that the mobile phase container or the waste liquid container has been replaced The date and time information at that time is stored as a history in the storage unit.
  • the fact that the mobile phase container or the waste liquid container has been replaced, and the date and time of replacement of each container can be stored as a history. Therefore, information on the replacement of the mobile phase container or the waste liquid container can be appropriately managed.
  • the liquid chromatograph may further include a history storage processing unit.
  • the history storage processing unit when the amount of mobile phase in the mobile phase container detected by the liquid amount detection processing unit is less than a first threshold, information indicating occurrence of shortage of the mobile phase, and The storage unit stores time-of-day information as a history.
  • the liquid chromatograph may further include a history storage processing unit.
  • the history storage processing unit when the amount of waste liquid in the waste liquid container detected by the liquid amount detection processing part becomes equal to or more than a second threshold, information indicating excess generation of waste liquid, and date and time at that time Information is stored as a history in the storage unit.
  • the mobile phase contained in the mobile phase container is sent into the column, the sample is separated in the column, and the mobile phase which has passed through the column is It is the liquid quantity detection method in the liquid chromatograph collect
  • the liquid amount detection method includes a weight measurement step and a liquid amount detection step. In the weighing step, the weight of the mobile phase container or the waste container is measured. In the liquid amount detection step, the amount of the mobile phase in the mobile phase container or the amount of waste liquid in the waste container is detected based on the weight measured in the weight measurement step.
  • the weight of the mobile phase container or the waste liquid container can be measured, and based on the weight, the amount of the mobile phase or the amount of waste liquid in the waste liquid container can be detected. Therefore, the amount of the mobile phase or the amount of waste liquid in the waste liquid container can be detected without providing a flow rate sensor in the flow path. As a result, it is possible to keep the transport of the mobile phase smooth. In addition, even when a failure occurs in the flow path of the mobile phase or the liquid feed pump, the amount of the mobile phase or the amount of waste liquid in the waste liquid container can be detected. Furthermore, the amount of mobile phase or the amount of waste liquid in the waste liquid container can be detected without being influenced by the shape of the mobile phase container or the shape of the waste liquid container. Therefore, the amount of mobile phase or the amount of waste liquid can be accurately detected.
  • FIG. 5 is a block diagram showing an electrical configuration of a control unit and members around the control unit. It is the flowchart which showed the 1st example of control operation by a control part. It is the flowchart which showed the 2nd example of control operation by the control part. It is the flowchart which showed the 3rd example of control operation by the control part.
  • FIG. 1 is a schematic view showing a configuration example of a liquid chromatograph 1 according to an embodiment of the present invention.
  • the liquid chromatograph 1 includes a flow path 2, a flow path 3 and a flow path 4.
  • the downstream end of the flow path 2 and the downstream end of the flow path 3 are joined via the mixer 5.
  • the upstream end of the flow path 4 is connected to the mixer 5.
  • a first mobile phase container 6 and a first pump 7 are disposed in the flow path 2.
  • the second mobile phase container 8 and the second pump 9 are disposed in the flow path 3.
  • the sample introduction unit 10 the separation column 11, the detector 12, and the waste liquid container 13 are disposed in this order in the inflow direction.
  • the upstream end of the flow passage 2 is inserted into the first mobile phase container 6.
  • a liquid to be a mobile phase is stored in the first mobile phase container 6.
  • the first mobile phase container 6 is placed on the first measurement unit 14.
  • the first measurement unit 14 is configured to measure the weight of the mounted member (first mobile phase container 6).
  • the upstream end of the flow path 3 is inserted into the second mobile phase container 8.
  • the second mobile phase container 8 mobile phases of different types from the mobile phase of the first mobile phase container 6 are stored.
  • the second mobile phase container 8 is placed on the second measurement unit 15.
  • the second measurement unit 15 is configured to measure the weight of the mounted member (the second mobile phase container 8).
  • the first mobile phase container 6 and the second mobile phase container 8 constitute an example of the mobile phase container.
  • the sample introduction unit 10 is, for example, an auto sampler.
  • the separation column 11 is housed in a column oven 20 and heated.
  • the detector 12 detects the sample component separated by the separation column 11.
  • the downstream end of the flow path 4 is inserted into the waste liquid container 13.
  • the mobile phase (waste fluid) after passing through the separation column 11 flows into the waste fluid container 13.
  • the waste liquid container 13 is placed on the third measurement unit 16.
  • the third measurement unit 16 is configured to measure the weight of the mounted member (waste liquid container 13).
  • the first measurement unit 14, the second measurement unit 15, and the third measurement unit 16 constitute a weight measurement unit 21.
  • the mobile phase is delivered from the first mobile phase container 6 by the operation of the first pump 7. Further, the mobile phase is delivered from the second mobile phase container 8 by the operation of the second pump 9. Then, these are mixed by the mixer 5 and the mobile phase after being mixed flows in the flow path 4.
  • a sample is injected into the flow path 4 from the sample introduction unit 10. The sample is transported to the separation column 11 by the mobile phase and separated into components, and then introduced into the detector 12. Then, the sample component is detected in the detector 12.
  • the amount (remaining amount) of the mobile phase of the first mobile phase container 6 based on each weight measured by the weight measurement unit 21, the second mobile phase
  • the amount (remaining amount) of the mobile phase of the container 8 and the amount of waste fluid of the waste fluid container 13 are detected.
  • FIG. 2 is a block diagram showing the electrical configuration of the control unit 30 and peripheral components thereof.
  • the liquid chromatograph 1 includes a drive unit 41, a display unit 42, an operation unit 43, a storage unit 44, a control unit 30, and the like in addition to the sample introduction unit 10 and the weight measurement unit 21 described above.
  • the drive unit 41 operates the first pump 7 and the second pump 9 by applying a driving force to each of the first pump 7 and the second pump 9.
  • the display unit 42 is configured of, for example, a liquid crystal display.
  • the operation unit 43 includes, for example, a keyboard and a mouse. The user can operate the operation unit 43 to perform input work.
  • the storage unit 44 is configured of, for example, a read only memory (ROM), a random access memory (RAM), a hard disk, and the like.
  • the storage unit 44 stores detection information 441, date and time information 442, mobile phase information 443, container information 444 and liquid amount information 445. Although details will be described later, such information is stored in the storage unit 44 by the control unit 30 as needed.
  • the detection information 441 is information on the detection result by the liquid amount detection processing unit 301 and the container replacement detection processing unit 302 (described later).
  • the date and time information 442 is information including the information on the date and time when the predetermined detection was performed by the liquid volume detection processing unit 301 and the information on the date and time when the predetermined detection was performed by the container replacement detection processing unit 302.
  • the date and time information 442 is associated with the detection information 441.
  • the mobile phase information 443 is information on the type of mobile phase stored in each of the first mobile phase container 6 and the second mobile phase container 8.
  • the container information 444 is information on the weight of each of the first mobile phase container 6 and the second mobile phase container 8.
  • the liquid amount information 445 is information on the liquid amount of the mobile phase in the first mobile phase container 6, the liquid amount of the mobile phase in the second mobile phase container 8, and the liquid amount of waste liquid in the waste liquid container 13.
  • the control unit 30 is configured to include, for example, a central processing unit (CPU).
  • the sample introduction unit 10, the weight measurement unit 21, the drive unit 41, the display unit 42, the operation unit 43, the storage unit 44, and the like are electrically connected to the control unit 30.
  • the control unit 30 controls the liquid amount detection processing unit 301, the container replacement detection processing unit 302, the liquid transfer processing unit 303, the notification processing unit 304, the stop processing unit 305, the input reception unit 306, and the like by the CPU executing a program. It functions as a history storage processing unit 307 or the like.
  • the liquid amount detection processing unit 301 performs the first operation based on the weight measured by the weight measurement unit 21 (the weight of the first mobile phase container 6, the weight of the second mobile phase container 8, or the weight of the waste liquid container 13). The amount of mobile phase liquid in the mobile phase container 6, the amount of mobile phase liquid in the second mobile phase container 8, or the amount of waste liquid in the waste liquid container 13 is detected.
  • the container replacement detection processing unit 302 performs the first operation based on the weight measured by the weight measurement unit 21 (the weight of the first mobile phase container 6, the weight of the second mobile phase container 8, or the weight of the waste liquid container 13). It is detected that the mobile phase container 6, the second mobile phase container 8 or the waste liquid container 13 has been replaced.
  • the liquid transfer processing unit 303 controls the operation of the first pump 7 and the second pump 9 by controlling the drive of the drive unit 41 based on the detection result of the container replacement detection processing unit 302.
  • the notification processing unit 304 performs processing of displaying a notification on the display unit 42 based on the detection result of the liquid amount detection processing unit 301.
  • the stop processing unit 305 stops the operation of the drive unit 41 (the operation of the first pump 7 and the second pump 9) and the operation of the sample introduction unit 10 based on the detection result by the liquid amount detection processing unit 301. I do.
  • the input receiving unit 306 receives an input of various information based on the operation of the operation unit 43 by the user. A part of the information accepted by the input accepting unit 306 is stored in the storage unit 44.
  • the history storage processing unit 307 stores, in the storage unit 44, information related to the detection by the liquid amount detection processing unit 301 or the detection result of the container replacement detection processing unit 302, and information on the date and time. .
  • Control Operation of Control Unit (1) Control before Analysis Start First, the liquid chromatograph 1 is maintained in a setting state for inputting various basic information when the operation unit 43 is operated by the user. In this state, each of the first mobile phase container 6, the second mobile phase container 8 and the waste liquid container 13 does not contain liquid inside, the first measurement unit 14, the second measurement unit 15, and the third measurement. It is placed on each of the parts 16.
  • the liquid amount detection processing unit 301 measures the weight (the weight in the empty state) of each of the first mobile phase container 6, the second mobile phase container 8, and the waste liquid container 13. Information on the weight of each of the first mobile phase container 6, the second mobile phase container 8, and the waste liquid container 13 measured by the liquid amount detection processing unit 301 is stored in the storage unit 44 as container information 444.
  • the user operates the operation unit 43 to input the type of mobile phase to be injected into the first mobile phase container 6 and the type of mobile phase to be injected into the second mobile phase container 8.
  • the input receiving unit 306 receives the input and stores the received information of the mobile phase as the mobile phase information 443 in the storage unit 44.
  • the storage unit 44 stores in advance information (such as information on specific gravity) related to a plurality of types of mobile phases, and associates this information with the mobile phase information 443.
  • the user lifts the first mobile phase container 6 from the first measurement unit 14 and injects the mobile phase into the first mobile phase container 6. Then, when the mobile phase is stored in the first mobile phase container 6 in a full state, the user places the first mobile phase container 6 in that state on the first measurement unit 14. Similarly, the user lifts the second mobile phase container 8 from the second measurement unit 15 and injects the mobile phase into the second mobile phase container 8. Then, when the mobile phase is stored in the second mobile phase container 8 in a full state, the user places the second mobile phase container 8 in that state on the second measurement unit 15.
  • the weight measured by each measurement unit changes so as to increase after being reduced once.
  • the liquid amount detection processing unit 301 detects the amount of each mobile phase in the full state based on the weight measured by the weight measurement unit 21 and the mobile phase information 443 and the container information 444 of the storage unit 44. Specifically, the liquid amount detection processing unit 301 uses information of the container information 444 (the weight of the first mobile phase container 6) as a reference value, and the weight measured by the first measurement unit 14 is once smaller than the reference value. Then, in accordance with becoming larger than the reference value after that, the maximum value of the measured weight in the first measurement unit 14 is extracted. Then, the liquid amount detection processing unit 301 detects the weight of the mobile phase in the first mobile phase container 6 by subtracting the reference value (the weight of the first mobile phase container 6) from the extracted value.
  • the liquid amount detection processing unit 301 uses the information of specific gravity from the detected weight and the information of the mobile phase information 443 (information of the type of mobile phase in the first mobile phase container 6). 1) The amount of mobile phase in the mobile phase container 6 is detected (calculated). The detected information of the amount of mobile phase in the first mobile phase container 6 is stored in the storage unit 44 as liquid amount information 445. That is, at this time, the information stored in the storage unit 44 as the liquid volume information 445 is information on the liquid volume of the mobile phase stored in the first mobile phase container 6 in a full state.
  • the liquid amount detection processing unit 301 uses information of the container information 444 (the weight of the second mobile phase container 8) as a reference value, and the weight measured by the second measurement unit 15 becomes smaller once than the reference value, After that, the maximum value of the measured weight in the second measurement unit 15 is extracted in accordance with becoming larger than the reference value. Then, the liquid amount detection processing unit 301 detects the weight of the mobile phase in the second mobile phase container 8 by subtracting the reference value (the weight of the second mobile phase container 8) from the extracted value. Furthermore, the liquid amount detection processing unit 301 uses the information of specific gravity from the detected weight and the information of the mobile phase information 443 (information of the type of mobile phase in the second mobile phase container 8).
  • the amount of the mobile phase in the mobile phase container 8 is detected (calculated).
  • Information on the detected amount of mobile phase in the second mobile phase container 8 is stored in the storage unit 44 as liquid amount information 445. That is, at this time, the information stored in the storage unit 44 as the liquid volume information 445 is information on the liquid volume of the mobile phase stored in the second mobile phase container 8 in a full state.
  • FIG. 3 is a flowchart showing a first example of the control operation by the control unit 30.
  • FIG. 4 is a flowchart showing a second example of the control operation by the control unit 30.
  • FIG. 5 is a flowchart showing a third example of the control operation by the control unit 30.
  • the liquid amount detection processing unit 301 detects the amount of each mobile phase based on the weight measured by the weight measurement unit 21 and the mobile phase information 443 and the container information 444 of the storage unit 44 (step S101).
  • the liquid amount detection processing unit 301 uses the information of the container information 444 (the weight of the first mobile phase container 6) as a reference value, and based on the weight measured by the first measurement unit 14, the reference value (first mobile phase The weight of the mobile phase in the first mobile phase container 6 is detected (measured) by subtracting the weight of the container 6 (weight measurement step). Furthermore, the liquid amount detection processing unit 301 uses the information of specific gravity from the detected weight and the information of the mobile phase information 443 (information of the type of mobile phase in the first mobile phase container 6). 1 Detect (calculate) the amount (remaining amount) of the mobile phase in the mobile phase container 6 (liquid amount detection step).
  • the liquid amount detection processing unit 301 uses the information of the container information 444 (the weight of the second mobile phase container 8) as a reference value, and based on the weight measured by the second measurement unit 15, the reference value (second mobile phase container 8 The weight of the mobile phase in the second mobile phase container 8 is detected by subtracting the weight of. Furthermore, the liquid amount detection processing unit 301 uses the information of specific gravity from the detected weight and the information of the mobile phase information 443 (information of the type of mobile phase in the second mobile phase container 8). 2 Detect (calculate) the amount (remaining amount) of the mobile phase in the mobile phase container 8.
  • the notification processing unit 304 causes the display unit 42 to display that the mobile phase is insufficient (step S103). Further, the stop processing unit 305 stops the drive of the drive unit 41 and stops the operation of the sample introduction unit 10 to stop the analysis operation (does not execute the analysis operation before the start of analysis) (step S104). .
  • a function of inquiring the user may be a function of inquiring the user whether to stop or continue.
  • the history storage processor 307 indicates information indicating the occurrence of a shortage of the mobile phase, and the date and time thereof.
  • the information is stored in the storage unit 44 as a history in association with each other as the detection information 441 and the date and time information 442 (step S105).
  • the execution of analysis operation stop shown in step S104 and its details (for example, when the stop command is issued and when it actually stopped is when the user selects the stop or does it choose to continue etc. ) May be stored in the storage unit 44.
  • the control unit 30 performs control operations according to the decrease of the mobile phase in the first mobile phase container 6 and the decrease of the mobile phase in the second mobile phase container 8.
  • the liquid amount detection processing unit 301 detects the amount of waste liquid based on the weight measured by the weight measurement unit 21 and the container information 444 of the storage unit 44. (Step S201). Specifically, the liquid amount detection processing unit 301 uses the information of the container information 444 (the weight of the waste liquid container 13) as a reference value, and based on the weight measured by the third measuring unit 16, the reference value (the weight of the waste liquid container 13). By subtracting, the weight of the waste liquid in the waste liquid container 13 is detected. At this time, the liquid amount detection processing unit 301 detects (calculates) the amount of waste liquid in the waste liquid container 13 from the detected weight and the information of the mobile phase information 443.
  • notification processing unit 304 indicates that the amount of waste liquid is excessive on display unit 42 (waste liquid excess) ) Is displayed (step S203). Further, the stop processing unit 305 stops the drive of the drive unit 41 and stops the operation of the sample introduction unit 10 to stop the analysis operation (does not execute the analysis operation before the start of analysis) (step S204). . Furthermore, when it is determined that the waste liquid excess or the waste liquid excess plan is scheduled, there may be a function to inquire whether to stop or continue the user.
  • the history storage processing unit 307 obtains information indicating excess generation of waste liquid, and information on the date and time thereof.
  • the detection information 441 and the date and time information 442 are associated with each other and stored as a history in the storage unit 44 (step S205).
  • the execution of analysis operation stop shown in step S204 and its details (for example, when the stop command is issued and when it actually stopped, when the user selects the stop or chooses to continue etc. ) May be stored in the storage unit 44.
  • the control unit 30 performs a control operation in accordance with the increase of the waste liquid in the waste liquid container 13.
  • the container replacement detection processing unit 302 uses the information of the container information 444 as a reference value, and detects that each container has been replaced based on the measured weight in each measurement unit (YES in step S301). Specifically, the container replacement detection processing unit 302 uses information of the container information 444 (the weight of the first mobile phase container 6) as a reference value, and the weight measured by the first measurement unit 14 is once smaller than the reference value. And detects that the first mobile phase container 6 has been replaced in response to becoming larger than the reference value thereafter. Then, the information on the liquid volume of the mobile phase in the first mobile phase container 6 detected by the liquid volume detection processing unit 301 is rewritten (updated) as new liquid volume information 445 and stored in the storage unit 44. Ru.
  • the container replacement detection processing unit 302 uses information of the container information 444 (the weight of the second mobile phase container 8) as a reference value, and the weight measured by the second measurement unit 15 becomes smaller than the reference value once, It detects that the 2nd mobile phase container 8 was replaced according to becoming larger than a reference value. Then, the information on the liquid volume of the mobile phase in the second mobile phase container 8 detected by the liquid volume detection processing unit 301 is rewritten (updated) as new liquid volume information 445 and stored in the storage unit 44. Ru.
  • a light emitting element and a light receiving element are installed in each mobile phase container, so that the light of the light emitting element strikes the light receiving element when there is no container, and the light is blocked when there is a container. It is also good. Then, replacement of the container may be detected by monitoring the state of the light receiving element.
  • the liquid transfer processing unit 303 drives the drive unit 41 in response to the detection of replacement of the first mobile phase container 6 or the second mobile phase container 8 by the container replacement detection processing unit 302, and thus the first pump 7. And each of the second pumps 9 is operated for a predetermined time. Thereby, the mobile phase in the first mobile phase container 6 flows into the flow path 2, and the mobile phase in the second mobile phase container 8 flows into the flow path 3 (step S302). Then, these mobile phases are mixed in the mixer 5 and then flow into the flow path 4, pass through the separation column 11, and then flow into the waste liquid container 13. In this way, the inside of each flow path is replaced (cleaned) with a new mobile phase. At this time, a new mobile phase is detected by the detector 12 to measure the background component. Also, the mobile phase may be evaluated based on the detection result. It should be noted that there may be a function of inquiring of the user whether to start cleaning when container replacement is detected.
  • the history storage processing unit 307 determines that the first mobile phase container 6 or the second mobile phase container 8 has been replaced in response to the detection of the replacement of the first mobile phase container 6 or the second mobile phase container 8.
  • the information indicating the information and the information on the replacement date of each container are stored in the storage unit 44 as a history in association with each other as detection information 441 and date information 442 (step S303).
  • execution of the cleaning operation shown in step S302 and details thereof are the storage unit 44. May be stored in
  • step S301 the control from step S301 to step S303 is repeated.
  • step S304 the control associated with the above-described container replacement ends.
  • the container replacement detection processing unit 302 may detect that the waste container 13 has been replaced. Specifically, in the liquid chromatograph 1, when the waste fluid in the waste fluid container 13 increases, the user lifts the waste fluid container 13 and removes the waste fluid in the waste fluid container 13. Then, the user places the empty waste liquid container 13 on the third measuring unit 16 again. Therefore, the container replacement detection processing unit 302 uses the information of the container information 444 (the information of the waste liquid container 13) as a reference value, and the waste liquid container in response to the decrease of the measured weight in the third measuring unit 16 to the reference value. It detects that 13 has been replaced.
  • the container information 444 the information of the waste liquid container 13
  • Information is preferably stored in the storage unit 44 in association with each other as detection information 441 and date and time information 442.
  • a light emitting element and a light receiving element are disposed in the waste liquid container 13 so that the light of the light emitting element strikes the light receiving element when the waste liquid container 13 is absent, and the light is blocked when the waste liquid container 13 is present. It may be configured. Then, replacement of the container may be detected by monitoring the state of the light receiving element. Further, control may be performed in which the opening degree of the valve provided in the flow path is adjusted according to the detection of the replacement of each container as described above.
  • the liquid chromatograph 1 includes the weight measurement unit 21 and the control unit 30.
  • the control unit 30 includes a liquid amount detection processing unit 301.
  • the weight measurement unit 21 measures the weight of the first mobile phase container 6, the second mobile phase container 8 or the waste liquid container 13.
  • the liquid amount detection processing unit 301 detects the amount of mobile phase or the amount of waste liquid based on the weight measured by the weight measurement unit 21.
  • the amount of the mobile phase or the amount of waste liquid can be detected without providing a flow rate sensor or the like in the flow path. As a result, it is possible to keep the transport of the mobile phase smooth.
  • the amount of the mobile phase or the amount of the waste liquid can be detected. Furthermore, the amount of mobile phase or the amount of waste liquid can be detected without being influenced by the shape of each container. Therefore, the amount of mobile phase or the amount of waste liquid can be accurately detected.
  • the control unit 30 includes the container replacement detection processing unit 302.
  • the container replacement detection processing unit 302 detects that each container has been replaced by a method such as monitoring of the weight change measured by the weight measuring unit 21 or monitoring of the state of the optical sensor.
  • the control unit 30 includes the liquid transfer processing unit 303.
  • the liquid transfer processing unit 303 drives the drive unit 41 in response to detection of replacement of each container (the first mobile phase container 6 or the second mobile phase container 8) by the container replacement detection processing unit 302.
  • Each of the first pump 7 and the second pump 9 is operated for a predetermined time.
  • the mobile phase can be automatically fed in response to replacement of each container (the first mobile phase container 6 or the second mobile phase container 8). And a flow path can be wash
  • the control unit 30 includes the notification processing unit 304.
  • the notification processing unit 304 performs notification based on the detection result of the liquid amount detection processing unit 301. Specifically, when the amount of each mobile phase detected by the liquid amount detection processing unit 301 is less than a first threshold which is a predetermined set amount, the notification processing unit 304 (step S102 in FIG. 3) YES), the display unit 42 displays that the mobile phase is insufficient (step S103 in FIG. 3). Further, the notification processing unit 304 displays the display unit when the amount of waste liquid detected by the liquid amount detection processing unit 301 is equal to or more than the second threshold which is a predetermined set amount (YES in step S202 in FIG. 4). At 42, it is displayed that the amount of waste liquid is excessive (the fact that the waste liquid is excessive) (step S203 in FIG. 4).
  • the control unit 30 includes the stop processing unit 305.
  • the stop processing unit 305 stops the operation of the liquid chromatograph 1 based on the detection result of the liquid amount detection processing unit 301. Specifically, when the stop processing unit 305 detects that the amount of each mobile phase detected by the liquid amount detection processing unit 301 is less than a first threshold which is a predetermined set amount (in step S102 of FIG. 3). YES), while stopping the driving of the drive unit 41 and stopping the operation of the sample introduction unit 10, the analysis operation is stopped (Step S104 in FIG. 3).
  • the stop processing unit 305 drives the driving unit when the amount of waste liquid detected by the liquid amount detection processing unit 301 becomes equal to or more than the second threshold which is a predetermined setting amount (YES in step S202 in FIG. 4).
  • the analysis operation is stopped by stopping the drive of 41 and stopping the operation of the sample introduction unit 10 (step S204 in FIG. 4).
  • the control unit 30 includes the history storage processing unit 307.
  • the history storage processing unit 307 stores, in the storage unit 44, information indicating that each container has been replaced and the date / time information at that time in response to the detection of replacement of each container by the container replacement detection processing unit 302. Store as history.
  • the history storage processing unit 307 in response to the detection of the replacement of each container by the container replacement detection processing unit 302, information indicating that each container has been replaced, and the date and time of that time.
  • the information is stored in the storage unit 44 as a history in association with each other as the detection information 441 and the date and time information 442 (step S303 in FIG. 5).
  • each container has been replaced, and the information on the date and time of replacement of each container can be stored in the storage unit 44 as a history. As a result, it is possible to properly manage information on the replacement of each container.
  • the history storage processing unit 307 determines that the amount of each mobile phase detected by the liquid amount detection processing unit 301 is less than a first threshold that is a predetermined set amount. (YES in step S102 in FIG. 3) stores the information indicating the occurrence of the mobile phase shortage and the information of the current date and time as detection information 441 and date and time information 442 in the storage unit 44 as a history in association with each other. (Step S105).
  • the history storage processing unit 307 determines that the amount of waste liquid detected by the liquid amount detection processing unit 301 is equal to or greater than the second threshold which is a predetermined set amount (see FIG.
  • the information indicating the excess generation of the waste liquid and the information of the date and time at that time are stored as the detection information 441 and the date and time information 442 in the storage unit 44 as a history in association with each other as detection information 441 and date and time information 442 (FIG. 4). Step 4 of 4).
  • the notification processing unit 304 has been described as performing notification by the display on the display unit 42. However, the notification processing unit 304 may perform notification by another method such as generating a sound.

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Abstract

液体クロマトグラフ１は、重量測定部２１と、制御部３０とを備える。制御部３０には、液量検知処理部３０１が含まれる。重量測定部２１は、第１移動相容器６、第２移動相容器８又は廃液容器１３の重量を測定する。液量検知処理部３０１は、重量測定部２１により測定される重量に基づいて、移動相の量又は廃液の量を検知する。そのため、流量センサなどを流路に設けることなく、移動相の量又は廃液の量を検知できる。その結果、移動相の送液を円滑な状態に保つことができる。また、移動相の流路や、第１ポンプ７及び第２ポンプ９に不具合が生じた場合であっても、移動相の量又は廃液の量を検知することができる。さらに、各容器の形状に影響されることなく、移動相の量又は廃液の量を検知することができる。そのため、移動相の量又は廃液の量を正確に検知できる。

Description

液体クロマトグラフ及び液量検知方法
　本発明は、移動相容器に収容されている移動相をカラム内に送液し、カラム内で試料を分離するとともに、カラム内を通過した移動相を廃液容器内に回収する液体クロマトグラフ、及び、当該液体クロマトグラフにおける液量検知方法に関するものである。
　液体クロマトグラフは、移動相を貯留する貯留部と、試料導入部と、分離カラムと、検出器とを備えている。液体クロマトグラフでは、貯留部の移動相が一定流量で分離カラムに向かって送液される。そして、送液される移動相に、試料導入部を介して試料が注入され、分離カラムにおいて、移動相に含まれる試料成分が時間的に分離される。分離された試料成分は、検出器で検出される。
　液体クロマトグラフにおいて分析動作を繰り返し行うと、移動相の量が徐々に減少する。液体クロマトグラフにおいて移動相が不足した状態で分析動作が行われると、正しい分析結果を得られないことがある。このような不具合を解消するため、移動相の量（残量）を検知する液体クロマトグラフが提案されている（例えば、下記特許文献１参照）。
　特許文献１に記載の液体クロマトグラフでは、移動相の補充時に設定された移動相の量（設定量）を記憶するとともに、送液された移動相の積算量を算出している。そして、記憶している設定量から送液された移動相の積算量を差し引くことで、移動相の残量を算出している。また、この液体クロマトグラフでは、算出した移動相の残量が予め定める量よりも少なくなっているときに警告を表示している。これにより、液体クロマトグラフにおいて、移動相が不足している状態で分析動作が行われることを抑制できる。
特開２０００－２９８１２２号公報
　しかしながら、上記したような従来の液体クロマトグラフでは、移動相の送液の性能が低下するおそれがあるという不具合や、移動相の残量を正確に検知できないことがあるという不具合があった。
　具体的には、従来の液体クロマトグラフでは、例えば、移動相の流路に流量センサを設け、その流量センサの検出結果に基づいて、送液された移動相の積算量を算出する構成を用いることがある。このような構成の場合、流路に設けた流量センサが移動相の流れに影響を及ぼすため、移動相の送液の性能が低下するおそれがあった。
　また、従来の液体クロマトグラフでは、例えば、移動相を送液する送液ポンプの送液量を検知し、その検知結果に基づいて、送液された移動相の積算量を算出する構成を用いることがある。このような構成の場合、移動相の流路や、送液ポンプに不具合が生じた場合、送液された移動相の積算量を正確に算出できないことがある。
　また、従来の液体クロマトグラフでは、例えば、移動相の液面の位置を検知する液面検知センサを設け、その液面検知センサの検出結果に基づいて、送液された移動相の積算量を算出する構成を用いることがある。このような構成の場合、移動相を貯留する容器の形状が、水平方向の断面積が大きい場合や、末広がり状になっている場合などには、送液された移動相の積算量を正確に算出できないことがある。
　本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、移動相の送液を円滑な状態に保つことができ、かつ、移動相の量又は廃液の量を正確に検知できる液体クロマトグラフ及び液量検知方法を提供することを目的とする。
（１）本発明に係る液体クロマトグラフは、移動相容器に収容されている移動相をカラム内に送液し、前記カラム内で試料を分離するとともに、前記カラム内を通過した移動相を廃液容器内に回収する液体クロマトグラフである。前記液体クロマトグラフは、重量測定部と、液量検知処理部とを備える。前記重量測定部は、前記移動相容器又は前記廃液容器の重量を測定する。前記液量検知処理部は、前記重量測定部により測定される重量に基づいて、前記移動相容器内の移動相の量又は前記廃液容器内の廃液の量を検知する。
　このような構成によれば、移動相容器又は廃液容器の重量を測定し、その重量に基づいて、移動相の量又は廃液の量を検知することができる。
　そのため、流量センサなどを流路に設けることなく、移動相の量又は廃液の量を検知することができる。
　その結果、移動相の送液を円滑な状態に保つことができる。
　また、移動相の流路や、送液ポンプに不具合が生じた場合であっても、移動相の量又は廃液の量を検知することができる。さらに、移動相容器の形状、又は、廃液容器の形状に影響されることなく、移動相の量又は廃液の量を検知することができる。
　そのため、移動相の量又は廃液の量を正確に検知できる。
（２）また、前記液体クロマトグラフは、容器交換検知処理部をさらに備えてもよい。前記容器交換検知処理部は、前記重量測定部により測定される重量に基づいて、前記移動相容器又は前記廃液容器が交換されたことを検知する。
　このような構成によれば、簡易な構成で、移動相容器又は前記廃液容器が交換されたことを検知することができる。
（３）また、前記液体クロマトグラフは、送液処理部をさらに備えてもよい。前記送液処理部は、前記容器交換検知処理部により前記移動相容器が交換されたことを検知した場合に、前記移動相容器内の移動相を送液させる。
　このような構成によれば、移動相容器が交換されたことに応じて、自動で移動相を送液させることができる。そして、新しい移動相を流路に流すことで、流路を洗浄することができる。
　そのため、流路の洗浄動作を自動化することができる。
（４）また、前記液体クロマトグラフは、報知処理部をさらに備えてもよい。前記報知処理部は、前記液量検知処理部による検知結果に基づいて、報知を行う。
　このような構成によれば、液量検知処理部による検知結果を、ユーザに対して確実に認識させることができる。
（５）また、前記液体クロマトグラフは、停止処理部をさらに備えてもよい。前記停止処理部は、前記液量検知処理部による検知結果に基づいて、前記液体クロマトグラフの動作を停止させる。
　このような構成によれば、液量検知処理部による検知の結果、移動相の量が不足していたり、廃液の量が多かったりする場合など、液体クロマトグラフが分析動作の実施に適した状態でない場合に、液体クロマトグラフの動作を停止させることができる。
（６）また、前記液体クロマトグラフは、履歴記憶処理部をさらに備えてもよい。前記履歴記憶処理部は、前記容器交換検知処理部により前記移動相容器又は前記廃液容器が交換されたことを検知した場合に、前記移動相容器又は前記廃液容器が交換されたことを示す情報と、そのときの日時情報とを記憶部に履歴として記憶させる。
　このような構成によれば、移動相容器又は廃液容器が交換されたという事実、及び、各容器の交換の日時を履歴として記憶しておくことができる。
　そのため、移動相容器又は廃液容器の交換に関する情報を適切に管理できる。
（７）また、前記液体クロマトグラフは、履歴記憶処理部をさらに備えてもよい。前記履歴記憶処理部は、前記液量検知処理部により検知される前記移動相容器内の移動相の量が、第１閾値未満となった場合に、移動相の不足発生を示す情報と、そのときの日時情報とを記憶部に履歴として記憶させる。
　このような構成によれば、移動相の量が第１閾値未満となったという事実、及び、移動相の不足発生の日時を履歴として記憶しておくことができる。
　そのため、移動相の量に関する情報を適切に管理できる。
（８）また、前記液体クロマトグラフは、履歴記憶処理部をさらに備えてもよい。前記履歴記憶処理部は、前記液量検知処理部により検知される前記廃液容器内の廃液の量が、第２閾値以上となった場合に、廃液の超過発生を示す情報と、そのときの日時情報とを記憶部に履歴として記憶させる。
　このような構成によれば、廃液の量が第２閾値以上となったという事実、及び、廃液の超過発生の日時を履歴として記憶しておくことができる。
　そのため、廃液の量に関する情報を適切に管理できる。
（９）本発明に係る液量検知方法は、移動相容器に収容されている移動相をカラム内に送液し、前記カラム内で試料を分離するとともに、前記カラム内を通過した移動相を廃液容器内に回収する液体クロマトグラフにおける液量検知方法である。前記液量検知方法は、重量測定ステップと、液量検知ステップとを含む。前記重量測定ステップでは、前記移動相容器又は前記廃液容器の重量を測定する。前記液量検知ステップでは、前記重量測定ステップにより測定される重量に基づいて、前記移動相容器内の移動相の量又は前記廃液容器内の廃液の量を検知する。
　本発明によれば、移動相容器又は廃液容器の重量を測定し、その重量に基づいて、移動相の量又は廃液容器内の廃液の量を検知することができる。そのため、流量センサを流路に設けることなく、移動相の量又は廃液容器内の廃液の量を検知することができる。その結果、移動相の送液を円滑な状態に保つことができる。また、移動相の流路や、送液ポンプに不具合が生じた場合であっても、移動相の量又は廃液容器内の廃液の量を検知することができる。さらに、移動相容器の形状、又は、廃液容器の形状に影響されることなく、移動相の量又は廃液容器内の廃液の量を検知することができる。そのため、移動相の量又は廃液の量を正確に検知できる。
本発明の一実施形態に係る液体クロマトグラフの構成例を示した概略図である。 制御部及びその周辺の部材の電気的構成を示したブロック図である。 制御部による制御動作の第１の例を示したフローチャートである。 制御部による制御動作の第２の例を示したフローチャートである。 制御部による制御動作の第３の例を示したフローチャートである。
１．液体クロマトグラフの全体構成
　図１は、本発明の一実施形態に係る液体クロマトグラフ１の構成例を示した概略図である。
　液体クロマトグラフ１は、流路２と、流路３と、流路４とを備えている。流路２の下流側端部、及び、流路３の下流側端部は、ミキサ５を介して合流している。ミキサ５には、流路４の上流側端部が接続されている。流路２には、第１移動相容器６及び第１ポンプ７が配置されている。流路３には、第２移動相容器８及び第２ポンプ９が配置されている。流路３には、試料導入部１０、分離カラム１１、検出器１２及び廃液容器１３が、流入方向において、この順で配置されている。
　第１移動相容器６には、流路２の上流側端部が挿入されている。第１移動相容器６には、移動相となる液体が貯留されている。第１移動相容器６は、第１測定部１４上に載置されている。第１測定部１４は、載置された部材（第１移動相容器６）の重量を測定するように構成されている。
　第２移動相容器８には、流路３の上流側端部が挿入されている。第２移動相容器８には、第１移動相容器６の移動相と異なる種類の移動相が貯留されている。第２移動相容器８は、第２測定部１５上に載置されている。第２測定部１５は、載置された部材（第２移動相容器８）の重量を測定するように構成されている。第１移動相容器６及び第２移動相容器８が、移動相容器の一例を構成している。
　試料導入部１０は、例えば、オートサンプラである。
　分離カラム１１は、カラムオーブン２０内に収容されて加熱される。
　検出器１２は、分離カラム１１で分離された試料成分を検出する。
　廃液容器１３には、流路４の下流側端部が挿入されている。廃液容器１３には、分離カラム１１を通過した後の移動相（廃液）が流入する。廃液容器１３は、第３測定部１６上に載置されている。第３測定部１６は、載置された部材（廃液容器１３）の重量を測定するように構成されている。第１測定部１４、第２測定部１５及び第３測定部１６が、重量測定部２１を構成している。
　液体クロマトグラフ１では、第１ポンプ７の動作により、第１移動相容器６から移動相が送出される。また、第２ポンプ９の動作により、第２移動相容器８から移動相が送出される。そして、これらがミキサ５で混合され、混合された後の移動相が、流路４内を流れる。また、試料導入部１０から試料が流路４に注入される。試料は、移動相によって、分離カラム１１に搬送されて成分ごとに分離された後、検出器１２に導入される。そして、検出器１２において、試料成分が検出される。
　液体クロマトグラフ１では、このような分析動作が行われる際に、重量測定部２１が計測する各重量に基づいて、第１移動相容器６の移動相の量（残量）、第２移動相容器８の移動相の量（残量）、及び、廃液容器１３の廃液の量が検知される。
２．制御部及びその周辺の部材の電気的構成
　図２は、制御部３０及びその周辺の部材の電気的構成を示したブロック図である。
　液体クロマトグラフ１は、上記した試料導入部１０及び重量測定部２１に加えて、駆動部４１、表示部４２、操作部４３、記憶部４４及び制御部３０などを備えている。
　駆動部４１は、第１ポンプ７及び第２ポンプ９のそれぞれに駆動力を付与することで、これらを動作させる。
　表示部４２は、例えば、液晶表示器などにより構成される。
　操作部４３は、例えば、キーボード及びマウスを含む構成である。ユーザは、操作部４３を操作して入力作業を行うことができる。
　記憶部４４は、例えば、ＲＯＭ（Read Only Memory）、ＲＡＭ（Random Access Memory）及びハードディスクなどにより構成されている。記憶部４４は、検知情報４４１、日時情報４４２、移動相情報４４３、容器情報４４４及び液量情報４４５を記憶している。詳しくは後述するが、これらの情報は、制御部３０によって、随時、記憶部４４に格納される。
　検知情報４４１は、液量検知処理部３０１及び容器交換検知処理部３０２（後述する）による検知結果に関する情報である。
　日時情報４４２は、液量検知処理部３０１により所定の検知が行われた日時の情報、及び、容器交換検知処理部３０２により所定の検知が行われた日時の情報を含む情報である。日時情報４４２は、検知情報４４１に対応付けられている。
　移動相情報４４３は、第１移動相容器６及び第２移動相容器８のそれぞれに貯留されている移動相の種類の情報である。
　容器情報４４４は、第１移動相容器６及び第２移動相容器８のそれぞれの重量の情報である。
　液量情報４４５は、第１移動相容器６内の移動相の液量、第２移動相容器８内の移動相の液量、及び、廃液容器１３内の廃液の液量の情報である。
　制御部３０は、例えば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）を含む構成である。制御部３０には、試料導入部１０、重量測定部２１、駆動部４１、表示部４２、操作部４３及び記憶部４４などが電気的に接続されている。制御部３０は、ＣＰＵがプログラムを実行することにより、液量検知処理部３０１、容器交換検知処理部３０２、送液処理部３０３、、報知処理部３０４、停止処理部３０５、入力受付部３０６及び履歴記憶処理部３０７などとして機能する。
　液量検知処理部３０１は、重量測定部２１により測定される重量（第１移動相容器６の重量、第２移動相容器８の重量、又は、廃液容器１３の重量）に基づいて、第１移動相容器６内の移動相の液量、第２移動相容器８内の移動相の液量、又は、廃液容器１３内の廃液の液量を検知する。
　容器交換検知処理部３０２は、重量測定部２１により測定される重量（第１移動相容器６の重量、第２移動相容器８の重量、又は、廃液容器１３の重量）に基づいて、第１移動相容器６、第２移動相容器８又は廃液容器１３が交換されたことを検知する。
　送液処理部３０３は、容器交換検知処理部３０２による検知結果に基づいて、駆動部４１の駆動を制御することで、第１ポンプ７及び第２ポンプ９のそれぞれの動作を制御する。
　報知処理部３０４は、液量検知処理部３０１による検知結果に基づいて、表示部４２での報知の表示の処理を行う。
　停止処理部３０５は、液量検知処理部３０１による検知結果に基づいて、駆動部４１の動作（第１ポンプ７及び第２ポンプ９の動作）、並びに、試料導入部１０の動作を停止させる処理を行う。
　入力受付部３０６は、ユーザによる操作部４３の操作に基づいて、各種情報の入力を受け付ける。入力受付部３０６が受け付けた情報の一部は、記憶部４４に格納される。
　履歴記憶処理部３０７は、液量検知処理部３０１による検知結果、又は、容器交換検知処理部３０２による検知結果に基づいて、これらの検知に関する情報、及び、日時の情報を記憶部４４に格納する。
３．制御部の制御動作
（１）分析開始前の制御
　液体クロマトグラフ１は、まず、ユーザにより操作部４３が操作されることで、各種の基本情報を入力するための設定状態に保たれる。この状態で、第１移動相容器６、第２移動相容器８及び廃液容器１３のそれぞれが、内部に液体が入っていない状態で、第１測定部１４、第２測定部１５及び第３測定部１６のそれぞれに載置される。
　そして、液量検知処理部３０１は、第１移動相容器６、第２移動相容器８及び廃液容器１３のそれぞれの重量（空の状態の重量）を測定する。液量検知処理部３０１が測定した第１移動相容器６、第２移動相容器８及び廃液容器１３のそれぞれの重量の情報は、容器情報４４４として記憶部４４に格納される。
　また、ユーザは、操作部４３を操作して、第１移動相容器６内に注入する移動相の種類、及び、第２移動相容器８内に注入する移動相の種類を入力する。入力受付部３０６は、その入力を受け付けて、受け付けた移動相の情報を移動相情報４４３として記憶部４４に格納する。例えば、記憶部４４は、複数種類の移動相に関する情報（比重の情報など）を予め記憶しており、この情報と移動相情報４４３を対応づけている。
　また、ユーザは、第１測定部１４から第１移動相容器６を持ち上げて、第１移動相容器６内に移動相を注入する。そして、第１移動相容器６内に移動相が満杯の状態で貯留されると、ユーザは、その状態の第１移動相容器６を第１測定部１４に載置する。同様に、ユーザは、第２測定部１５から第２移動相容器８を持ち上げて、第２移動相容器８内に移動相を注入する。そして、第２移動相容器８内に移動相が満杯の状態で貯留されると、ユーザは、その状態の第２移動相容器８を第２測定部１５に載置する。このような動作により、各測定部が測定する重量は、一度小さくなった後、大きくなるように変化する。
　液量検知処理部３０１は、重量測定部２１が測定する重量、並びに、記憶部４４の移動相情報４４３及び容器情報４４４に基づいて、各移動相の満杯の状態での量を検知する。
　具体的には、液量検知処理部３０１は、容器情報４４４の情報（第１移動相容器６の重量）を基準値とし、第１測定部１４での測定重量が、その基準値より一度小さくなり、その後に基準値より大きくなることに応じて、第１測定部１４での測定重量の最大値を抽出する。そして、液量検知処理部３０１は、その抽出した値から基準値（第１移動相容器６の重量）を差し引くことで、第１移動相容器６内の移動相の重量を検知する。さらに、液量検知処理部３０１は、検知した重量、及び、移動相情報４４３の情報（第１移動相容器６内の移動相の種類の情報）から、比重の情報を用いるなどして、第１移動相容器６内の移動相の量を検知（算出）する。この検知した第１移動相容器６内の移動相の量の情報は、液量情報４４５として記憶部４４に格納される。すなわち、このとき、液量情報４４５として記憶部４４に格納される情報は、第１移動相容器６内に満杯の状態で貯留された移動相の液量の情報である。
　同様に、液量検知処理部３０１は、容器情報４４４の情報（第２移動相容器８の重量）を基準値とし、第２測定部１５での測定重量が、その基準値より一度小さくなり、その後に基準値より大きくなることに応じて、第２測定部１５での測定重量の最大値を抽出する。そして、液量検知処理部３０１は、その抽出した値から基準値（第２移動相容器８の重量）を差し引くことで、第２移動相容器８内の移動相の重量を検知する。さらに、液量検知処理部３０１は、検知した重量、及び、移動相情報４４３の情報（第２移動相容器８内の移動相の種類の情報）から、比重の情報を用いるなどして、第２移動相容器８内の移動相の量を検知（算出）する。この検知した第２移動相容器８内の移動相の量の情報は、液量情報４４５として記憶部４４に格納される。すなわち、このとき、液量情報４４５として記憶部４４に格納される情報は、第２移動相容器８内に満杯の状態で貯留された移動相の液量の情報である。
（２）分析動作中の制御
　以下では、図３～図５を用いて、分析動作中における制御部３０の制御動作について説明する。図３は、制御部３０による制御動作の第１の例を示したフローチャートである。図４は、制御部３０による制御動作の第２の例を示したフローチャートである。図５は、制御部３０による制御動作の第３の例を示したフローチャートである。
（２－１）移動相の減少に伴う制御動作
　液体クロマトグラフ１において分析動作が開始されると、送液処理部３０３は、駆動部４１を駆動させて、第１ポンプ７及び第２ポンプ９のそれぞれを動作させる。これにより、第１移動相容器６内の移動相が流路２に流入するとともに、第２移動相容器８内の移動相が流路３に流入する。そして、これらの移動相は、ミキサ５で混合された後、流路４に流入し、分離カラム１１を通過した後、廃液容器１３内に流入する。
　このようにして、液体クロマトグラフ１における分析動作中は、第１移動相容器６内の移動相の量、及び、第２移動相容器８内の移動相の量が減少するとともに、廃液容器１３内の廃液の量が増加する。
　そして、液量検知処理部３０１は、重量測定部２１が測定する重量、並びに、記憶部４４の移動相情報４４３及び容器情報４４４に基づいて、各移動相の量を検知する（ステップＳ１０１）。
　具体的には、液量検知処理部３０１は、容器情報４４４の情報（第１移動相容器６の重量）を基準値とし、第１測定部１４での測定重量から基準値（第１移動相容器６の重量）を差し引くことで、第１移動相容器６内の移動相の重量を検知（測定）する（重量測定ステップ）。さらに、液量検知処理部３０１は、検知した重量、及び、移動相情報４４３の情報（第１移動相容器６内の移動相の種類の情報）から、比重の情報を用いるなどして、第１移動相容器６内の移動相の量（残量）を検知（算出）する（液量検知ステップ）。
　同様に、液量検知処理部３０１は、容器情報４４４の情報（第２移動相容器８の重量）を基準値とし、第２測定部１５での測定重量から基準値（第２移動相容器８の重量）を差し引くことで、第２移動相容器８内の移動相の重量を検知する。さらに、液量検知処理部３０１は、検知した重量、及び、移動相情報４４３の情報（第２移動相容器８内の移動相の種類の情報）から、比重の情報を用いるなどして、第２移動相容器８内の移動相の量（残量）を検知（算出）する。
　液量検知処理部３０１が検知する各移動相の量（残量）が、予め定める設定量である第１閾値未満となった場合、又は、分析開始前において分析動作時の設定(メソッド)から算出された使用予定移動相量未満となった場合には（ステップＳ１０２でＹＥＳ）、報知処理部３０４は、表示部４２において、移動相が不足している旨を表示させる（ステップＳ１０３）。また、停止処理部３０５は、駆動部４１の駆動を停止させるとともに、試料導入部１０の動作を停止させることで、分析動作を停止させる（分析開始前なら分析動作を実行しない）（ステップＳ１０４）。なお、移動相の不足と判定した際に、ユーザに対して停止するのか続行させるのかを問い合わせる機能があってもよい。
　そして、履歴記憶処理部３０７は、液量検知処理部３０１が検知する各移動相の量が第１閾値未満となったことに応じて、移動相の不足発生を示す情報、及び、その日時の情報を、検知情報４４１及び日時情報４４２として、互いに対応付けて履歴として記憶部４４に格納する（ステップＳ１０５）。なお、このとき、ステップＳ１０４で示す分析動作停止の実行とその詳細(例えば、停止コマンドを何時発行して、実際に止まったのは何時か、ユーザが停止を選択したのか続行を選択したのかなど)が記憶部４４に格納されてもよい。
　このようにして、制御部３０によって、第１移動相容器６内の移動相の減少、及び、第２移動相容器８内の移動相の減少に伴う制御動作が行われる。
（２－２）廃液の増加に伴う制御動作
　また、液量検知処理部３０１は、重量測定部２１が測定する重量、及び、記憶部４４の容器情報４４４に基づいて、廃液の量を検知する（ステップＳ２０１）。
　具体的には、液量検知処理部３０１は、容器情報４４４の情報（廃液容器１３の重量）を基準値とし、第３測定部１６での測定重量から基準値（廃液容器１３の重量）を差し引くことで、廃液容器１３内の廃液の重量を検知する。このとき、液量検知処理部３０１は、検知した重量、及び、移動相情報４４３の情報から廃液容器１３内の廃液の量を検知（算出）する。
　液量検知処理部３０１が検知する廃液の量が、予め定める設定量である第２閾値以上となった場合、又は、分析開始前において分析動作時の設定(メソッド)から算出された使用予定移動相量を現在値と足した値が第２閾値以上となった場合には（ステップＳ２０２でＹＥＳ）、報知処理部３０４は、表示部４２において、廃液の量が過剰である旨（廃液超過の旨）を表示させる（ステップＳ２０３）。また、停止処理部３０５は、駆動部４１の駆動を停止させるとともに、試料導入部１０の動作を停止させることで、分析動作を停止させる（分析開始前なら分析動作を実行しない）（ステップＳ２０４）。なお廃液超過もしくは廃液超過予定と判定した際にユーザに対して停止するのか続行させるのかを問い合わせる機能があってもよい。
　そして、履歴記憶処理部３０７は、液量検知処理部３０１が検知する廃液の量が第２閾値以上となったことに応じて、廃液の超過発生を示す情報、及び、その日時の情報を、検知情報４４１及び日時情報４４２として、互いに対応付けて履歴として記憶部４４に格納する（ステップＳ２０５）。なお、このとき、ステップＳ２０４で示す分析動作停止の実行とその詳細(例えば、停止コマンドを何時発行して、実際に止まったのは何時か、ユーザが停止を選択したのか続行を選択したのかなど)が記憶部４４に格納されてもよい。
　このようにして、制御部３０によって、廃液容器１３内の廃液の増加に伴う制御動作が行われる。
（２－３）容器交換に伴う制御動作
　液体クロマトグラフ１において、第１移動相容器６又は第２移動相容器８の移動相が減少すると、ユーザは、移動相を追加すべき容器（第１移動相容器６又は第２移動相容器８）を持ち上げて、その容器内に移動相を注入する。そして、容器内に移動相が満杯の状態で貯留されると、ユーザは、その状態の容器を再び第１測定部１４又は第２測定部１５に載置する。このような動作により、第１測定部１４又は第２測定部１５が測定する重量は、一度小さくなった後、大きくなるように変化する。
　容器交換検知処理部３０２は、容器情報４４４の情報を基準値とし、各測定部での測定重量に基づいて、各容器が交換されことを検知する（ステップＳ３０１でＹＥＳ）。
　具体的には、容器交換検知処理部３０２は、容器情報４４４（第１移動相容器６の重量）の情報を基準値とし、第１測定部１４での測定重量が、その基準値より一度小さくなり、その後に基準値より大きくなることに応じて、第１移動相容器６が交換されたことを検知する。そして、液量検知処理部３０１により検知された第１移動相容器６内の移動相の液量の情報は、新たな液量情報４４５として書き換えられて（更新されて）記憶部４４に格納される。
　また、容器交換検知処理部３０２は、容器情報４４４（第２移動相容器８の重量）の情報を基準値とし、第２測定部１５での測定重量が、その基準値より一度小さくなり、その後に基準値より大きくなることに応じて、第２移動相容器８が交換されたことを検知する。そして、液量検知処理部３０１により検知された第２移動相容器８内の移動相の液量の情報は、新たな液量情報４４５として書き換えられて（更新されて）記憶部４４に格納される。
　なお、各移動相容器に発光素子と受光素子(光センサー)を設置し、容器が無い場合は発光素子の光が受光素子に当たるようにし、容器がある時は光が遮られるように構成してもよい。そして、受光素子の状態を監視することで容器の交換を検知してもよい。
　送液処理部３０３は、容器交換検知処理部３０２により第１移動相容器６又は第２移動相容器８の交換が検知されたことに応じて、駆動部４１を駆動させて、第１ポンプ７及び第２ポンプ９のそれぞれを所定時間だけ動作させる。これにより、第１移動相容器６内の移動相が流路２に流入するとともに、第２移動相容器８内の移動相が流路３に流入する（ステップＳ３０２）。そして、これらの移動相は、ミキサ５で混合された後、流路４に流入し、分離カラム１１を通過した後、廃液容器１３内に流入する。このようして、各流路内が新しい移動相で置換（洗浄）される。このとき、検出器１２により、新しい移動相が検出されて、バックグランド成分の測定が行われる。また、その検出結果に基づいて移動相の評価が行われてもよい。なお、容器の交換を検知した際に洗浄を開始するかをユーザに対して問い合わせる機能があってもよい。
　履歴記憶処理部３０７は、第１移動相容器６又は第２移動相容器８の交換が検知されたことに応じて、第１移動相容器６又は第２移動相容器８が交換されたことを示す情報、及び、各容器の交換日時の情報を、検知情報４４１及び日時情報４４２として、互いに対応付けて履歴として記憶部４４に格納する（ステップＳ３０３）。なお、このとき、ステップＳ３０２で示す洗浄動作の実行とその詳細(例えば、何時洗浄動作を開始して、何時洗浄動作が完了したか、ユーザが洗浄を指示したか否かなど)が記憶部４４に格納されてもよい。
　そして、液体クロマトグラフ１で分析動作が行われる間は、ステップＳ３０１からステップ３０３までの制御が繰り返される。液体クロマトグラフ１において、分析動作が終了すると（ステップＳ３０４でＹＥＳ）、上記した容器交換に伴う制御が終了する。
　なお、容器交換検知処理部３０２は、廃液容器１３が交換されたことを検知してもよい。具体的には、液体クロマトグラフ１において、廃液容器１３の廃液が増加すると、ユーザは、廃液容器１３を持ち上げて、廃液容器１３内の廃液を除去する。そして、ユーザは、空の状態の廃液容器１３を再び第３測定部１６に載置する。そのため、容器交換検知処理部３０２は、容器情報４４４の情報（廃液容器１３の情報）を基準値とし、第３測定部１６での測定重量が、基準値まで減少したことに応じて、廃液容器１３が交換されたことを検知する。この場合、上記と同様に、履歴記憶処理部３０７によって、廃液容器１３の交換が検知されたことに応じて、廃液容器１３が交換されたことを示す情報、及び、廃液容器１３の交換日時の情報を、検知情報４４１及び日時情報４４２として、互いに対応付けて記憶部４４に格納することが好ましい。
　なお、廃液容器１３に発光素子と受光素子(光センサー)を設置し、廃液容器１３が無い場合は発光素子の光が受光素子に当たるようにし、廃液容器１３がある時は光が遮られるように構成してもよい。そして、受光素子の状態を監視することで容器の交換を検知してもよい。
　また、上記のように各容器の交換が検知されたことに応じて、流路に設けられたバルブの開度が調整される制御が行われてもよい。
４．作用効果
（１）本実施形態によれば、図２に示すように、液体クロマトグラフ１は、重量測定部２１と、制御部３０とを備える。制御部３０には、液量検知処理部３０１が含まれる。重量測定部２１は、第１移動相容器６、第２移動相容器８又は廃液容器１３の重量を測定する。液量検知処理部３０１は、重量測定部２１により測定される重量に基づいて、移動相の量又は廃液の量を検知する。
　そのため、流量センサなどを流路に設けることなく、移動相の量又は廃液の量を検知することができる。
　その結果、移動相の送液を円滑な状態に保つことができる。
　また、移動相の流路や、第１ポンプ７及び第２ポンプ９に不具合が生じた場合であっても、移動相の量又は廃液の量を検知することができる。さらに、各容器の形状に影響されることなく、移動相の量又は廃液の量を検知することができる。
　そのため、移動相の量又は廃液の量を正確に検知できる。
（２）また、本実施形態によれば、図２に示すように、液体クロマトグラフ１において、制御部３０には、容器交換検知処理部３０２が含まれる。容器交換検知処理部３０２は、重量測定部２１により測定される重量変化の監視や光センサの状態の監視等の方法により、各容器が交換されたことを検知する。
　そのため、簡易な構成で、各容器が交換されたことを自動で検知できる。
（３）また、本実施形態によれば、図２に示すように、液体クロマトグラフ１において、制御部３０には、送液処理部３０３が含まれる。送液処理部３０３は、容器交換検知処理部３０２により各容器（第１移動相容器６又は第２移動相容器８）の交換が検知されたことに応じて、駆動部４１を駆動させて、第１ポンプ７及び第２ポンプ９のそれぞれを所定時間だけ動作させる。
　そのため、各容器（第１移動相容器６又は第２移動相容器８）が交換されたことに応じて、自動で移動相を送液させることができる。そして、新しい移動相を流路に流すことで、流路を洗浄することができる。
　その結果、流路の洗浄動作を自動化することができる。
（４）また、本実施形態によれば、図２に示すように、液体クロマトグラフ１において、制御部３０には、報知処理部３０４が含まれる。報知処理部３０４は、液量検知処理部３０１による検知結果に基づいて、報知を行う。具体的には、報知処理部３０４は、液量検知処理部３０１が検知する各移動相の量が、予め定める設定量である第１閾値未満となった場合には（図３のステップＳ１０２でＹＥＳ）、表示部４２において、移動相が不足している旨を表示させる（図３のステップＳ１０３）。また、報知処理部３０４は、液量検知処理部３０１が検知する廃液の量が、予め定める設定量である第２閾値以上となった場合には（図４のステップＳ２０２でＹＥＳ）、表示部４２において、廃液の量が過剰である旨（廃液超過の旨）を表示させる（図４のステップＳ２０３）。
　そのため、液量検知処理部による検知結果（移動相の不足、又は、廃液超過）を、ユーザに対して確実に認識させることができる。
（５）また、本実施形態によれば、図２に示すように、液体クロマトグラフ１において、制御部３０には、停止処理部３０５が含まれる。停止処理部３０５は、液量検知処理部３０１による検知結果に基づいて、液体クロマトグラフ１の動作を停止させる。具体的には、停止処理部３０５は、液量検知処理部３０１が検知する各移動相の量が、予め定める設定量である第１閾値未満となった場合には（図３のステップＳ１０２でＹＥＳ）、駆動部４１の駆動を停止させるとともに、試料導入部１０の動作を停止させることで、分析動作を停止させる（図３のステップＳ１０４）。また、停止処理部３０５は、液量検知処理部３０１が検知する廃液の量が、予め定める設定量である第２閾値以上となった場合には（図４のステップＳ２０２でＹＥＳ）、駆動部４１の駆動を停止させるとともに、試料導入部１０の動作を停止させることで、分析動作を停止させる（図４のステップＳ２０４）。
　そのため、液体クロマトグラフ１が分析動作の実施に適した状態でない場合に、液体クロマトグラフの動作を停止させることができる。
（６）また、本実施形態によれば、図２に示すように、液体クロマトグラフ１において、制御部３０には、履歴記憶処理部３０７が含まれる。履歴記憶処理部３０７は、容器交換検知処理部３０２により各容器の交換が検知されたことに応じて、各容器が交換されたことを示す情報と、そのときの日時情報とを記憶部４４に履歴として記憶させる。具体的には、履歴記憶処理部３０７は、容器交換検知処理部３０２により各容器の交換が検知されたことに応じて、各容器が交換されたことを示す情報、及び、そのときの日時の情報を、検知情報４４１及び日時情報４４２として、互いに対応付けて履歴として記憶部４４に格納する（図５のステップＳ３０３）。
　そのため、各容器が交換されたという事実、及び、各容器の交換の日時の情報を履歴として記憶部４４に記憶しておくことができる。
　その結果、各容器の交換に関する情報を適切に管理できる。
（７）また、本実施形態によれば、履歴記憶処理部３０７は、液量検知処理部３０１が検知する各移動相の量が、予め定める設定量である第１閾値未満となった場合には（図３のステップＳ１０２でＹＥＳ）、移動相の不足発生を示す情報、及び、そのときの日時の情報を、検知情報４４１及び日時情報４４２として、互いに対応付けて履歴として記憶部４４に格納する（ステップＳ１０５）。
　そのため、各移動相の量が第１閾値未満となったという事実、及び、その日時の情報を履歴として記憶しておくことができる。
　その結果、移動相の量に関する情報を適切に管理できる。
（８）また、本実施形態によれば、履歴記憶処理部３０７は、液量検知処理部３０１が検知する廃液の量が、予め定める設定量である第２閾値以上となった場合には（図４のステップＳ２０２でＹＥＳ）、廃液の超過発生を示す情報、及び、そのときの日時の情報を、検知情報４４１及び日時情報４４２として、互いに対応付けて履歴として記憶部４４に格納する（図４のステップＳ２０５）。
　そのため、廃液の量が第２閾値以上となったという事実、及び、その日時の情報を履歴として記憶しておくことができる。
　その結果、廃液の量に関する情報を適切に管理できる。
７．変形例
　以上の実施形態では、各移動相容器内に満杯の状態で貯留される移動相の量は、液量検知処理部３０１によって検知されて、記憶部４４に格納されるとして説明した。しかし、各移動相容器内に満杯の状態で貯留される移動相の量は、予め記憶部４４に記憶されていてもよい。そして、この情報に基づいて、各移動相容器内の移動相の残量が検知されてもよい。
　また、以上の実施形態では、報知処理部３０４は、表示部４２での表示によって報知を行うとして説明した。しかし報知処理部３０４は、音は発生させるなど、他の方法によって報知を行ってもよい。
　　　１　　　　液体クロマトグラフ
　　　６　　　　第１移動相容器
　　　８　　　　第２移動相容器
　　　１１　　　分離カラム
　　　１３　　　廃液容器
　　　１４　　　第１測定部
　　　１５　　　第２測定部
　　　１６　　　第３測定部
　　　２１　　　重量測定部
　　　３０　　　制御部
　　　４４　　　記憶部
　　　３０１　　液量検知処理部
　　　３０２　　容器交換検知処理部
　　　３０３　　送液処理部
　　　３０４　　報知処理部
　　　３０５　　停止処理部
　　　３０７　　履歴記憶処理部
　　　４４１　　検知情報
　　　４４２　　日時情報

Claims (9)

  1. 　移動相容器に収容されている移動相をカラム内に送液し、前記カラム内で試料を分離するとともに、前記カラム内を通過した移動相を廃液容器内に回収する液体クロマトグラフであって、
    　前記移動相容器又は前記廃液容器の重量を測定する重量測定部と、
    　前記重量測定部により測定される重量に基づいて、前記移動相容器内の移動相の量又は前記廃液容器内の廃液の量を検知する液量検知処理部とを備えることを特徴とする液体クロマトグラフ。
  2. 　前記重量測定部により測定される重量に基づいて、前記移動相容器又は前記廃液容器が交換されたことを検知する容器交換検知処理部をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の液体クロマトグラフ。
  3. 　前記容器交換検知処理部により前記移動相容器が交換されたことを検知した場合に、前記移動相容器内の移動相を送液させる送液処理部をさらに備えることを特徴とする請求項２に記載の液体クロマトグラフ。
  4. 　前記液量検知処理部による検知結果に基づいて、報知を行う報知処理部をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の液体クロマトグラフ。
  5. 　前記液量検知処理部による検知結果に基づいて、前記液体クロマトグラフの動作を停止させる停止処理部をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の液体クロマトグラフ。
  6. 　前記容器交換検知処理部により前記移動相容器又は前記廃液容器が交換されたことを検知した場合に、前記移動相容器又は前記廃液容器が交換されたことを示す情報と、そのときの日時情報とを記憶部に履歴として記憶させる履歴記憶処理部をさらに備えることを特徴とする請求項２に記載の液体クロマトグラフ。
  7. 　前記液量検知処理部により検知される前記移動相容器内の移動相の量が、第１閾値未満となった場合に、移動相の不足発生を示す情報と、そのときの日時情報とを記憶部に履歴として記憶させる履歴記憶処理部をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の液体クロマトグラフ。
  8. 　前記液量検知処理部により検知される前記廃液容器内の廃液の量が、第２閾値以上となった場合に、廃液の超過発生を示す情報と、そのときの日時情報とを記憶部に履歴として記憶させる履歴記憶処理部をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の液体クロマトグラフ。
  9. 　移動相容器に収容されている移動相をカラム内に送液し、前記カラム内で試料を分離するとともに、前記カラム内を通過した移動相を廃液容器内に回収する液体クロマトグラフにおける液量検知方法であって、
    　前記移動相容器又は前記廃液容器の重量を測定する重量測定ステップと、
    　前記重量測定ステップにより測定される重量に基づいて、前記移動相容器内の移動相の量又は前記廃液容器内の廃液の量を検知する液量検知ステップとを含むことを特徴とする液量検知方法。
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