JP2008203231A - 分析機器の制御装置 - Google Patents

Abstract

【課題】連続分析における総分析回数をオペレータに知らせることにより操作ミス等を防止する。
【解決手段】未知試料の分析の手順・内容を規定した第１の分析スケジュールテーブルの各行に設定されている情報から各行に対応する分析回数を求め、これらを加算することで第１の分析スケジュールテーブルに対応する分析回数Ｎ１を得る（Ｓ１０）。標準サンプルの分析の手順・内容を規定した第２の分析スケジュールテーブルについても同様に分析回数Ｎ２を得る（Ｓ１１）。そして、第２の分析スケジュールテーブル中の全分析を第１の分析スケジュールテーブル中の何行毎に挿入するかを指定する数値の入力値Ｎに応じて、連続分析中の挿入回数を計算し、その挿入回数とＮ１、Ｎ２とから総分析回数Ｔを算出して（Ｓ１２）画面上に表示する（Ｓ２）。
【選択図】図２

Description

本発明は、液体クロマトグラフやガスクロマトグラフ等の分析機器の動作や運転を制御する制御装置に関し、更に詳しくは、多数の試料を自動的に交換・選択しながら順次分析を実行する自動分析機器の制御装置に関する。

例えば液体クロマトグラフでは、液体試料を収容した試料容器をオートサンプラのラックに予め多数セットしておき、オペレータがそれら試料の分析順序や分析条件などを規定する分析スケジュールテーブルを入力・設定した上で分析開始を指示すると、その分析スケジュールテーブルに従って試料容器が順次選択され、指定された分析条件の下で分析が自動的に実行されるようになっている（例えば特許文献１など参照）。

こうした液体クロマトグラフやガスクロマトグラフでは、試料をカラム等を用いて成分分離する分離部と分離された各種成分を検出する検出部とが別のユニットとして構成されていることが多く、異なるメーカーの製品である分離ユニットと検出ユニットとを組み合わせてシステムを構築することもよくある。例えば図６に示した例では、液体クロマトグラフ（ＬＣ）ユニット３０と質量分析計（ＭＳ）ユニット３１とを組み合わせ、ＬＣユニット３０で成分分離された試料をＭＳユニット３１に導入して検出する液体クロマトグラフ質量分析計（ＬＣ／ＭＳ）の構成を示している。

上記ＬＣ／ＭＳでＬＣユニット３０とＭＳユニット３１とが同一メーカーの製品である場合には、両ユニット３０、３１の同期的な動作が考慮されていることが多く、例えばＬＣユニット３０の制御装置３０ａ上で設定した分析スケジュールテーブルに従ってＭＳユニット３１を動作させることが可能である場合もある。これに対し、ＬＣユニット３０とＭＳユニット３１とが異なるメーカーのものである場合には、各ユニット３０、３１はそれぞれ独立に制御装置３０ａ、３１ａによりその動作が制御され、多くの場合、分析スケジュールもそれぞれの制御装置３０ａ、３１ａで別々に設定する必要がある。

この場合、ＬＣユニット３０の分析スケジュールで設定されている繰り返し分析回数とＭＳユニット３１の分析スケジュールで設定されている繰り返し分析回数とは一致している必要があり、一致していないと、ＬＣユニット３０で成分分離されてＭＳユニット３１に送られた試料がＭＳユニット３１で全く検出されない、などの不具合が生じるおそれがある。こうしたことから、連続分析を実行する際に１回の連続分析における繰り返しの分析回数を知ることはユーザー（特には分析作業を担うオペレータ）にとって重要である。

ディスプレイの画面上に表示される分析スケジュールテーブルにおいて１行が１回の分析に対応している場合には、行数から分析回数を知ることは容易である。しかしながら、分析スケジュールテーブルの入力・設定の仕様が、１行に複数回の分析を設定できるようなものである場合には、オペレータは直感的に分析回数を知ることができない。さらに、一連の連続分析のための分析スケジュールテーブルが１つではなく複数の分析スケジュールテーブル（例えば未知試料の分析スケジュールテーブルと標準サンプルの分析スケジュールテーブル）に分けて記述されている場合、オペレータが分析回数を把握するのは殆ど不可能である。

特開２００５−１２７８１４号公報

本発明はかかる課題に鑑みて成されたものであり、その目的とするところは、一連の連続分析を実行する際の分析の手順や内容の指定が複数の分析スケジュールテーブルに亘っているような場合であっても、その連続分析における総分析回数をユーザーが容易に確認することができる分析機器の制御装置を提供することにある。

上記課題を解決するために成された本発明は、予め入力設定された分析スケジュールテーブルに従って試料を順次交換・選択するとともに分析条件を設定して分析を連続的に実行する分析機器の動作を制御する制御装置であって、前記分析スケジュールテーブルとして、試料が収容されている１乃至複数の容器の識別情報、及び同一容器当たりの繰り返し分析回数を１行に設定可能であり、且つ、第１の分析スケジュールテーブル中の指定された行数毎に別の第２の分析スケジュールテーブルに設定された全行の分析を実行するような第１及び第２の分析スケジュールテーブルに則った連続分析を実行することが可能な制御装置において、
a)第１の分析スケジュールテーブルの各行に設定された容器の識別情報及び繰り返し分析回数から各行毎の分析回数を求め、第１の分析スケジュールテーブル中の全ての行に対応した分析回数を算出する第１の演算手段と、
b)第２の分析スケジュールテーブルの各行に設定された容器の識別情報及び繰り返し分析回数から各行毎の分析回数を求め、第２の分析スケジュールテーブル中の全ての行に対応した分析回数を算出する第２の演算手段と、
c)第１の分析スケジュールテーブルの全行数と前記挿入の指定行数とから第２の分析スケジュールテーブルに設定されている分析の挿入回数を求め、該挿入回数と前記第１及び第２の演算手段で得られた分析回数とから連続分析の総分析回数を算出する第３の演算手段と、
d)前記総分析回数を表示画面上に表示する表示手段と、
を備えることを特徴としている。

本発明に係る分析機器の制御装置の一態様として、第１の分析スケジュールテーブルは分析目的である試料に対する分析の順序や内容に関する情報を設定するためのものであり、第２の分析スケジュールテーブルは成分が既知の標準サンプルに対する分析の順序や内容に関する情報を設定するためのものである構成とすることができる。

本発明に係る分析機器の制御装置では、オペレータにより第１及び第２の分析スケジュールテーブルがそれぞれ入力・設定され、さらに上記挿入の行数間隔が指定されると、第１及び第２の演算手段はそれぞれの分析スケジュールテーブルの各行に設定されている数値に基づいて各行の分析回数を算出し、さらに各行の分析回数の和を計算して各分析スケジュールテーブルに設定されている全行に対する分析回数Ｎ１、Ｎ２をそれぞれ求める。第３の演算手段は、第１の分析スケジュールテーブルの行数と上記挿入行数間隔とから連続分析中の挿入回数を求め、その挿入回数に第２の分析スケジュールテーブル全体の分析回数Ｎ２を乗じ、これに第１の分析スケジュールテーブル全体の分析回数Ｎ１を加算することで総分析回数を算出する。そして、表示手段は総分析回数を画面上の決まった位置や欄に表示する。

編集作業等によって第１及び第２の分析スケジュールテーブルの設定内容や上記挿入行数間隔が変更されると、総分析回数が変わる可能性がある。従って、こうした情報が変更されたときに、第１、第２及び第３の演算手段による総分析回数の算出を再試行するようにするとよい。これにより、常に最新の分析スケジュールテーブルを反映した総分析回数を表示することができる。

本発明に係る分析機器の制御装置によれば、画面上に表示した分析スケジュールテーブルの内容からオペレータが総分析回数を直ぐには把握できないような場合であっても、総分析回数が数値として表示されるので、例えばこの分析機器と他の分析機器やデータ処理装置などとの総分析回数を合わせる必要があるような場合に、その一致性／不一致性をすぐに判断することができる。それによって、分析スケジュールテーブルの入力・設定のミスなどの操作ミスを容易に見つけることができ、不適切な状態での分析の実行を回避することができる。

以下、本発明に係る制御装置を適用した分析機器の一実施例として液体クロマトグラフについて、図面を参照しつつ説明する。

図１は本実施例による液体クロマトグラフの要部のブロック構成図である。この液体クロマトグラフは、移動相容器１、送液ポンプ２、オートサンプラ３、カラムオーブン５に内装されたカラム６、検出器７、これら各部にそれぞれ制御信号を送るシステムコントローラ８、システムコントローラ８を通して分析作業を管理したり検出器７で得られたデータを解析・処理したりするパーソナルコンピュータ９を備える。パーソナルコンピュータ９にはキーボードなどの操作部１０とディスプレイ１１とが接続されている。

この液体クロマトグラフによる分析動作について概略的に説明すると、パーソナルコンピュータ９から指示を受けたシステムコントローラ８の下で、送液ポンプ２は移動相容器１から吸引した移動相を略一定流量で以てオートサンプラ３を介してカラム６へと流す。オートサンプラ３には多数の試料容器が搭載されたラック４がセットされており、システムコントローラ８の制御の下に所定の容器を選択し所定のタイミングで該容器中の試料を移動相中に注入する。この試料は移動相に乗ってカラム６へと導入される。試料中の各成分がカラム６を通過する時間は成分によって異なるため、カラム６を通過する間に試料中の各成分は時間的に分離される。検出器７はこうしてカラム６により分離されて溶出する成分を順次検出し、検出データをシステムコントローラ８を介してパーソナルコンピュータ９へ送る。パーソナルコンピュータ９では受け取ったデータに対し所定のデータ処理を行ってクロマトグラムを作成し、さらにこのクロマトグラムデータに基づいて定性分析、定量分析を実行する。

システムコントローラ８を通した各部の動作制御やデータ処理は、パーソナルコンピュータ９にインストールされた専用の制御／処理プログラムを実行することにより達成される。後述する分析スケジュールテーブルの作成や編集、或いは総分析回数の算出処理なども制御／処理プログラムの実行により実現される機能の１つである。従って、本発明に係る制御装置は、パーソナルコンピュータをハードウエア資源とし、このハードウエア資源で特定のプログラムを実行させることで具現化される装置である。

次に、本実施例の液体クロマトグラフにおける特徴的な制御動作を図２〜図５を参照して説明する。
ラック４に搭載された多数の試料を連続的に分析するために、分析に先立って、オペレータは操作部１０の操作により分析スケジュールテーブルを設定する必要がある。この装置では、分析スケジュールテーブルとして、主として未知試料の分析に関する第１の分析スケジュールテーブル（シーケンス分析テーブル）と標準サンプルの分析に関する第２の分析スケジュールテーブルとの２つが設けられている。図３及び図４はディスプレイ１１の画面上に表示される分析スケジュールテーブルの一例であり、２つの分析スケジュールテーブルは、「シーケンス分析」、「標準サンプル注入」というテキストラベルが付されたタブ２１、２３により切り替え可能となっている。図３は「シーケンス分析」タブ２１をクリックして第１の分析スケジュールテーブル２０を表示させた場合、図４は「標準サンプル注入」タブ２３をクリックして第２の分析スケジュールテーブル２２を表示させた場合である。なお、後で説明するが、図５も第１の分析スケジュールテーブル２０を表示させた場合の一例である。

各分析スケジュールテーブル２０、２２中の各行の入力・選択項目は、ラック番号、サンプル番号、注入回数、注入量、分析方法である。サンプル番号については開始点と終了点とを指示するようになっており、例えば図３に記載のテーブル２０の３行目にあるように、開始点が「６」、終了点が「１０」である場合には、サンプル番号が「６」から「１０」まで、つまり「６」、「７」、「８」、「９」、「１０」のサンプル番号が付された５個のサンプルを分析対象とすることを意味する。また、注入回数は１個のサンプル当たりの繰り返し注入（分析）回数を意味し、注入量は１回の注入当たりの注入量である。また、分析方法は、例えばカラムオーブン５の設定温度、１回の分析当たりの分析時間などを含む分析条件であり、これは予め１つずつのファイルとして登録したファイル名を指定することで選択するようになっている。

一般的に、液体クロマトグラフでは、連続分析の時間が長いため、分析の途中で検量線に変化が生じたり装置の状態が変動する場合がある。そこで、検量線を再作成したり装置を再校正したりするため、未知試料の繰り返し分析の途中に標準サンプルの分析を適宜挿入できるようにしている。ここでは、「標準サンプル注入」タブ２３中に挿入行数間隔を指示するためのテキストボックス２４が設けられており、このテキストボックス２４に数値を入力することで、第２の分析スケジュールテーブル２２に設定されている全ての標準サンプルの分析（図４の例では番号「１」及び「２」の２行分の分析）を第１の分析スケジュールテーブル２０の何行毎に実行するのかを指定できるようにしている。いま、図３、４では、このテキストボックス２４中の数値が「０」であるから、これは標準サンプルの分析を未知試料の繰り返し分析中に全く挿入しないことを意味している。これに対し、図５では、テキストボックス２４中の数値が「３」であるから、これは標準サンプルの分析を第１の分析スケジュールテーブル２０の３行毎に挿入することを意味している。

例えばオペレータが図３、図４に示した分析スケジュールテーブル２０、２２を入力・設定した後に、テキストボックス２４中に「０」以外の適宜の数値を入力すると、その操作に対応して、図５に示すように、第１の分析スケジュールテーブル２０の左端の枠外に標準サンプル分析実行のタイミングを示す白抜き三角矢印マーク２５が表示される。なお、標準サンプルの実行が指示される場合には、まず未知試料の分析の前に標準サンプルの分析を実行するようになっているため、番号「１」よりも上の位置に１個目の白抜き三角矢印マーク２５が付され、そこから下に３行毎、つまり番号「３」と「４」との間の位置に２個目の白抜き三角矢印マーク２５が付される。オペレータがテキストボックス２４中の数値を変更すれば、これに応じて白抜き三角矢印マーク２５の位置が変更される。

パーソナルコンピュータ９においては、上述のようにテキストボックス２４に数値入力が為されると、白抜き三角矢印マーク２５を表示する処理を実行するのと並行して、図２に示したフローチャートに従った処理を実行する。即ち、まず、総分析回数の計算処理を実行する（ステップＳ１）。具体的な手順としては、図２（ｂ）に示すように、第１の分析スケジュールテーブル２０に設定されている分析シーケンスでの分析回数Ｎ１を算出する（ステップＳ１０）。第１の分析スケジュールテーブル２０中のｉ行目におけるサンプル番号の開始点をｍ_ｉ、終了点をｎ_ｉ、注入回数をＬ_ｉとすると、次の(1)式によりＮ１を求めることができる。
Ｎ１＝Σ｛（ｎ_ｉ−ｍ_ｉ＋１）×Ｌ_ｉ｝ …(1)
ここでΣはｉ＝１からＬ（第１の分析スケジュールテーブルの全行数であり図３の例では「６」）までの総和である。

例えば第１の分析スケジュールテーブル２０の２行目（ｉ＝２）では、（ｎ_１−ｍ_１＋１）×Ｌ_１＝（５−２＋１）×２＝８となり、この１行で８回の分析回数となる。そして、Ｎ１を計算すると「２８」となる。なお、テキストボックス２４中の数値が０である場合には、このＮ１がそのまま分析スケジュールテーブル２０の下部の分析回数表示欄２６に表示される。

次に、第２の分析スケジュールテーブル２２に設定されている標準サンプル注入シーケンスでの分析回数Ｎ２を算出する（ステップＳ１１）。その算出方法は上記ステップＳ１０と同様であり、第２の分析スケジュールテーブル２２を対象として(1)式の右辺の計算によりＮ２を求めればよい。図４の例でＮ２を計算すると「５」となる。

そして、次の(2)式により総分析回数Ｔを算出する（ステップＳ１２）。
Ｔ＝Ｎ１＋Integer｛（Ｌ−１）／Ｎ）＋１｝×Ｎ２ …(2)
ここで、Ｎは標準サンプル分析実行の挿入行間隔、つまりテキストボックス２４中の数値であり、Integer｛（Ｌ−１）／Ｎ）＋１｝はこの一連の連続分析中における第２の分析スケジュールテーブル２２に従った分析の挿入回数である。図５の例では、Integer｛（Ｌ−１）／Ｎ）＋１｝＝（６−１）／３）＋１＝２となり、総分析回数Ｔ＝２８＋２×５＝３８となる。こうして求まった総分析回数Ｔが、図５に示すように分析スケジュールテーブル２０の下部の分析回数表示欄２６に表示される（ステップＳ２）。

例えば第１の分析スケジュールテーブル２０中のサンプル番号の開始点、終了点、注入回数の変更が行われたり、新たに行が追加、又は削除されたりした場合には、第１の分析スケジュールテーブル２０に対応した分析回数Ｎ１の値が変わる可能性があるため、上記のような総分析回数の計算・表示処理が実行され、分析回数表示欄２６の数値が更新される。また第２の分析スケジュールテーブル２２中のサンプル番号の開始点、終了点、注入回数の変更が行われたり、新たに行が追加、又は削除されたりした場合も同様である。また、テキストボックス２４中の数値が変更された場合も同様である。このようにして、分析スケジュールテーブル２０、２２の設定を反映した総分析回数を常に表示することができる。

なお、上記実施例は本発明の一実施例にすぎず、本発明の趣旨の範囲で適宜変更、修正、追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは明らかである。例えば上記実施例は本発明を液体クロマトグラフに適用した例であるが、ガスクロマトグラフ等、他の分析機器の制御装置にも適用することができる。

本発明の一実施例である液体クロマトグラフのブロック構成図。 本実施例の液体クロマトグラフにおける特徴的な処理を示すフローチャート。 本実施例の液体クロマトグラフにおいてディスプレイの画面上に表示される分析スケジュールテーブルの一例を示す図。 本実施例の液体クロマトグラフにおいてディスプレイの画面上に表示される分析スケジュールテーブルの一例を示す図。 本実施例の液体クロマトグラフにおいてディスプレイの画面上に表示される分析スケジュールテーブルの一例を示す図。 液体クロマトグラフ質量分析計の構成例を示す図。

符号の説明

１…移動相容器
２…送液ポンプ
３…オートサンプラ
４…ラック
５…カラムオーブン
６…カラム
７…検出器
８…システムコントローラ
９…パーソナルコンピュータ
１０…操作部
１１…ディスプレイ
２０…第１の分析スケジュールテーブル
２１…「シーケンス分析」タブ
２２…第２の分析スケジュールテーブル
２３…「標準サンプル注入」タブ
２４…テキストボックス
２５…白抜き三角矢印マーク
２６…分析回数表示欄

Claims (3)

1. 予め入力設定された分析スケジュールテーブルに従って試料を順次交換・選択するとともに分析条件を設定して分析を連続的に実行する分析機器の動作を制御する制御装置であって、前記分析スケジュールテーブルとして、試料が収容されている１乃至複数の容器の識別情報、及び同一容器当たりの繰り返し分析回数を１行に設定可能であり、且つ、第１の分析スケジュールテーブル中の指定された行数毎に別の第２の分析スケジュールテーブルに設定された全行の分析を実行するような第１及び第２の分析スケジュールテーブルに則った連続分析を実行することが可能な制御装置において、
   a)第１の分析スケジュールテーブルの各行に設定された容器の識別情報及び繰り返し分析回数から各行毎の分析回数を求め、第１の分析スケジュールテーブル中の全ての行に対応した分析回数を算出する第１の演算手段と、
   b)第２の分析スケジュールテーブルの各行に設定された容器の識別情報及び繰り返し分析回数から各行毎の分析回数を求め、第２の分析スケジュールテーブル中の全ての行に対応した分析回数を算出する第２の演算手段と、
   c)第１の分析スケジュールテーブルの全行数と前記挿入の指定行数とから第２の分析スケジュールテーブルに設定されている分析の挿入回数を求め、該挿入回数と前記第１及び第２の演算手段で得られた分析回数とから連続分析の総分析回数を算出する第３の演算手段と、
   d)前記総分析回数を表示画面上に表示する表示手段と、
   を備えることを特徴とする分析機器の制御装置。
2. 第１の分析スケジュールテーブルは分析目的である試料に対する分析の順序や内容に関する情報を設定するためのものであり、第２の分析スケジュールテーブルは成分が既知の標準サンプルに対する分析の順序や内容に関する情報を設定するためのものであることを特徴とする請求項１に記載の分析機器の制御装置。
3. 第１の分析スケジュールテーブルの設定内容、第２の分析スケジュールテーブルの設定内容、又は前記挿入の指定行数、のいずれか１つが変更されたときに、第１、第２及び第３の演算手段による総分析回数の算出を再試行することを特徴とする請求項１に記載の分析機器の制御装置。

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