JPH10318803A - 分析装置 - Google Patents

分析装置

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JPH10318803A
JPH10318803A JP9148663A JP14866397A JPH10318803A JP H10318803 A JPH10318803 A JP H10318803A JP 9148663 A JP9148663 A JP 9148663A JP 14866397 A JP14866397 A JP 14866397A JP H10318803 A JPH10318803 A JP H10318803A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 長時間の連続分析中の分析の妥当性を検証で
きるようにする。 【解決手段】 多数の試料の分析順序や分析条件等を設
定するスケジュールにおいて、各試料の分析に対応して
自己診断の必要性及び診断結果に応じた処理を設定す
る。該スケジュールに応じて分析を進める際に、自己診
断が指示されているときには該試料の分析直後に、デー
タ取得部17は各部の所定の消耗部品の使用積算時間及
び分光光度型検出器14の波長の正確さ等の情報を得
て、診断部18は予め定められている基準値と比較し正
常であるか否かを判断する。異常であると判断され、且
つ、異常時に分析を中止する、という処理が指示されて
いる場合には、制御部15は各部の動作を停止させて以
降の分析を中止する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、複数の試料を自動
的に交換しながら順次分析を繰り返す分析装置に関し、
更に詳しくは、故障等に対する自己診断機能を備えた分
析装置に関する。本発明の分析装置は、例えば液体クロ
マトグラフ分析装置、ガスクロマトグラフ装置等、広範
囲の分析の分野において利用することができる。
【0002】
【従来の技術】ここでは、分析装置として液体クロマト
グラフ装置(LC)を例に挙げて説明する。図3は、一
般的なLCの一例を示す構成図である。カラム13には
一定流量の溶離液が送液部11より供給されており、オ
ートインジェクタ12は予め用意されている複数の液体
試料を所定の順序で選択して、一定量の液体試料を溶離
液中に注入する。注入された液体試料は溶離液の流れに
乗ってカラム13に送り込まれ、カラム13を通過する
際に成分に応じて時間的に分離されて溶出する。溶出液
中の各成分は検出器14により検出され、検出信号がデ
ータ処理部16へと送られる。検出器14としては目的
に応じて種々のものが利用されるが、通常、分光光度型
検出器、分光蛍光型検出器、電気伝導度検出器等が用い
られる。データ処理部16は、検出信号を受けて各試料
毎にクロマトグラムを作成し、該クロマトグラムを解析
することにより各成分の定性及び定量を行なう。制御部
15は、測定者により入力設定された分析条件に従って
上記各部の動作を制御している。また、管理部20はパ
ーソナルコンピュータ(以下「パソコン」という)等に
より構成され、分析条件、データ処理条件等をファイル
として保存及び管理し、制御部15やデータ処理部16
に対し所定の制御信号を送ったり、データ処理部16に
て得られた分析結果をファイル化して保存及び管理した
りする機能を有する。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記LCでは、所定の
使用時間を目安として交換が必要な部品が幾つかある。
例えば、送液部11の送液ポンプのプランジャシールや
オートインジェクタ12のニードルシール等の液密性を
維持するシール部材、分光光度型検出器の光源ランプ
等、はそれぞれ供給元が性能を保証し得る使用時間が定
められており、この時間を目安として交換することが好
ましい。これら消耗部品の使用時間は、各部品が用いら
れている部位の稼働時間と等しいから、上記送液部11
等の各部において、該部品の交換時点を零として稼働時
間を積算することにより使用時間を把握している。
【0004】また、上記LCの検出器14に分光光度型
検出器が使用されている場合、分光部の精度のずれ等に
起因する波長ずれが発生すると、溶出した成分の同定等
に支障をきたす。このため、分光光度型検出器では、所
望の波長を得るように設定した際に、該所望の波長と実
際に得られる波長とのずれ量を検出する機能を備えてい
る。
【0005】従来のLCでは、上記のような各消耗部品
の使用時間のチェックや波長の正確さの確認動作は、測
定者が所定の指示を制御部15や管理部20に与えたと
きに実行されるようになっている。そして、各消耗部品
の使用時間や波長ずれの値は、各部に備えられた表示器
に所定の形式で表示されるようになっている。測定者
は、この表示を見て各消耗部品の交換の要不要を判断
し、また波長ずれが大きい場合には、再調整を実行する
等の適切な処置を行なう。
【0006】更には、より簡便に測定者が上記判断を行
なえるように、システムチェックのレポート作成用のソ
フトウエアが用意されており、管理部20を構成するパ
ソコンにて該ソフトウエアを実行させると、各消耗部品
の使用時間や分光光度型検出器の波長ずれ等が一覧表の
形式で出力されるようになっている。これにより、測定
者は、一連の分析を行なう以前又は以後に、その分析装
置の状態が適正であるか否かをチェックすることができ
る。
【0007】ところで、上記LCでは、多数の液体試料
をオートインジェクタ12に装填して該試料を自動的に
交換しながら順次分析を実行するため、全試料に対する
一連の分析を終了するには、短くても数時間、長い場合
には数日というかなり長時間を要する。このため、実際
には、このような一連の分析の途中で、消耗部品の使用
積算時間が交換の目安となる時間を越えたり波長の正確
さが許容値を逸脱したりすることもある。また、特に、
波長の正確さは周囲環境(温度や湿度)の影響を受ける
ため、分析途中の一時期のみ許容値を逸脱し、分析終了
時には元の正常な状態に復帰しているということも起こ
り得る。
【0008】しかしながら、従来のこの種の分析装置で
は、長時間の分析の期間中の当該装置の状態を把握する
ことができず、分析により得られたデータの信頼性は、
あくまでも一連の分析の前又は後の装置の状態の判断に
依存するものであった。本発明はこのような課題を解決
するために成されたものであり、その目的とするところ
は、長時間の分析の期間中における分析の妥当性を自動
的に検証することができる分析装置を提供することにあ
る。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、予め設定された分析スケジュール
に則って複数の試料の分析を一連に実行する分析装置に
おいて、 a)各試料の分析毎に、診断動作を行なうか否かの選択及
び該診断の結果に応じた処理動作の種類を分析スケジュ
ールにおいて指示しておくための入力手段と、 b)一連の分析時に、前記分析スケジュールにて診断動作
の指示されている試料の分析の前又は後に当該分析装置
内部の所定箇所の状態をチェックする診断手段と、 c)該診断手段の診断結果を受けて、前記分析スケジュー
ルにて指示されている処理動作に応じて分析動作を制御
する制御手段と、を備えることを特徴としている。
【0010】ここで、上記診断手段が実行するチェック
とは、例えば、当該分析装置に使用されている交換が必
要な消耗部品の使用積算時間のチェック、周囲環境や機
械的衝撃又は経時劣化等により精度や出力レベル等が変
動する可能性のある部位の精度のチェック、等のことで
ある。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明に係る分析装置では、測定
者が、複数の試料の分析順序や分析の各種パラメータを
分析スケジュールとして予め入力設定する際に、入力手
段を操作することにより、各試料の分析毎に、診断動作
を行なうか否かの選択及び診断の結果を条件とする処理
の指示を入力設定する。診断の結果による処理として
は、例えば、異常検出時に分析を中止する、又は異常を
検出しても無視して分析を継続する、等がある。
【0012】このように予め設定された分析スケジュー
ルに従って分析が開始された後、診断手段は、診断動作
の指示された試料の分析の前又は後に、当該分析装置内
部の所定箇所の動作又は状態に関するデータを収集し、
予め定められた基準値と比較することによりその動作又
は状態が正常であるか否かを判定する。制御手段は、こ
の診断の結果に応じて、分析スケジュールに設定されて
いる処理を実行するように各部を制御する。例えば、異
常検出時に分析を中止する、という設定がなされてい
て、実際に診断の結果が異常であると判定された場合に
は、各部の動作を停止するように制御する。また、異常
を検出しても無視して分析を継続する、という設定がな
されていている場合には、診断の結果が異常であると判
定されても、そのまま各部の動作を継続させる。
【0013】従って、例えば、分析スケジュールにおい
て各試料の分析の度に診断動作が指示されている場合に
は、試料が他のものに交換される毎に分析装置内部の所
定箇所の状態がチェックされることになる。
【0014】
【実施例】以下、本発明に係る分析装置の一実施例であ
るLCを図参照して具体的に説明する。図1は本実施例
のLCの構成図である。本実施例のLCでは、データ取
得部17は、送液部11、オートインジェクタ12、カ
ラム13及び検出器14から後記のような消耗部品に関
する情報等の信号を収集し診断部18に送る。診断部1
8は、管理部20から与えられる指示に基づいて上記信
号を判断し、適当な指示を制御部15に与える。制御部
15は、この指示と管理部20からの指示信号に基づい
て各部の動作を制御する。管理部20は、パソコン2
1、キーボード等の入力部22、外部メモリ23、ディ
スプレイ24、プリンタ25等から構成される。なお、
データ処理部16の演算処理、及び、データ取得部17
と診断部18の処理は、パソコン21にて実行させるこ
ともできる。
【0015】本実施例では、消耗部品として、送液部1
1の送液ポンプのプランジャシール、オートインジェク
タ12のニードルシール及びシリンジチップ、並びに分
光光度型検出器14のランプ、の使用時間をチェック
し、また、分光光度型検出器14の波長の正確さをチェ
ックするものとする。勿論、他の消耗部品の使用時間を
チェックするようにしてもよい。また、実際には使用時
間を判断する代わりに、上記送液ポンプのプランジャシ
ールの交換時期は該ポンプの総回転数にて、上記ニード
ルシールの交換時期は注入回数にて、上記シリンジチッ
プの交換時期はシリンジの吸引量にて、上記ランプの交
換時期は点灯時間にて判断するものとする。
【0016】以下、上記LCにおける分析作業の手順を
説明する。まず、予め、測定者は、入力部22を操作す
ることにより、上記各消耗部品の交換時期の目安を入力
設定する。例えば、プランジャシールに対しポンプの回
転数300万〔回〕、ニードルシールに対し注入回数4
万〔回〕、シリンジチップに対し吸引量4500〔m
L〕、ランプに対し点灯時間1000〔時間〕というよ
うにそれぞれ設定する。また、波長の正確さに関しても
許容値を例えば5〔nm〕と設定する。
【0017】次に、実際に分析を行なう前に、測定者は
分析スケジュールを入力設定する。すなわち、測定者が
入力部22にて所定の操作を行なうと、ディスプレイ2
4の画面上には、例えば図2に示すようなスケジュール
表を示す画面が現われる。そこで、該画面上で、分析対
象試料番号、試料名、試料タイプ(標準試料、未知試料
又はコントロール試料等のいずれであるか)、分析条件
を示すメソドファイル名、自己診断を行なうか否かの選
択、及び、該自己診断の結果に対する処理動作等の各項
目を入力設定する。なお、送液量等の分析条件は予め入
力設定しておくようにし、メソドファイルとして外部メ
モリ23の所定領域に保存される。
【0018】上記スケジュールに設定可能な自己診断の
結果に対する処理動作としては、「結果の無視」、「異
常時分析保留」又は「異常時分析中止」が選択できるも
のとする。また、ここでは、検出器14の波長の正確さ
が上記設定された許容値を逸脱した場合にのみ異常と判
断するものとし、他の消耗部品の使用時間が交換の目安
を越えた場合には異常とはせずに、後述のように最終的
な出力によって測定者に報告するものとする。
【0019】図2に示すように分析スケジュールが決定
されて、分析の開始が指示されると、管理部20のパソ
コン21は該スケジュールの設定に従って分析を始め
る。すなわち、制御部15は、オートインジェクタ12
に対し試料番号1の試料を選択するように指示を与える
と共に、外部メモリ23から読み出されたSample1.Met
の名称のメソドファイルに規定されている分析条件に応
じて各部の動作を制御する。これにより、試料番号1の
試料のLC分析が行なわれ、検出器14で得られた検出
信号がデータ処理部16へ送られる。データ処理部16
は、検出信号からクロマトグラムを作成し、このクロマ
トグラムに対しメソドファイル中の処理条件に基づいて
波形及び演算処理を行なう。このようにして処理された
結果は、各試料の分析毎に一つのデータファイルとして
外部メモリ23に保管される。
【0020】図2の分析スケジュールでは試料番号1の
分析時には自己診断が不要となっているので、パソコン
21は試料番号1の試料の分析が終了したならば、引き
続いて、試料番号2の試料の分析を行なうべく制御す
る。すなわち、制御部15は、オートインジェクタ12
に対し試料番号2の試料を選択するように指示を与える
と共に、外部メモリ23から読み出されたSample2.Met
の名称のメソドファイルに規定されている分析条件に応
じて各部の動作を制御する。これにより、試料番号2の
試料の分析が行なわれ、検出器14で得られた検出信号
がデータ処理部16へ送られる。上記分析スケジュール
ではこの試料番号2の分析時には自己診断が必要となっ
ているので、パソコン21は試料番号2の試料の分析が
終了したならば、診断部18に診断動作を指示する。
【0021】ポンプの回転数やランプの点灯時間等は分
析に伴ってそれぞれ各部で積算されており、これらの消
耗部品に関する情報はデータ取得部17により収集され
る。診断部18はパソコン21から診断の指示を受ける
と、データ取得部17が収集した情報を受け取り、予め
設定されている交換目安の値と比較して、該値に対する
使用率%を計算する。また、分光光度型検出器14の波
長の正確さの情報を受け取り、予め設定されている許容
値を越えているか否かを判定し、越えている場合にはN
G信号を制御部15へ送る。制御部15は、NG信号を
受けた場合には、分析スケジュールに設定されている指
示に従った処理を行なう。従って、例えば、試料番号2
の試料の分析直後の診断時にNG信号を受け取ったなら
ば、「異常時分析中止」が指示されているので、制御部
15は各部に対し試料番号3以降の分析作業を中止する
ように制御する。これにより、LCの動作は停止する。
【0022】また、試料番号3の試料の分析後の診断時
にNG信号を受け取ったならば、「無視」が指示されて
いるので、制御部15はそのまま試料番号4以降の分析
を継続する。試料番号4の試料の分析後の診断時にNG
信号を受け取ったならば、「異常時分析保留」が指示さ
れているので、制御部15は各部に対し試料番号5の分
析を開始できる状態で待機するように制御する。この場
合には、測定者が分析を中止するか又は継続するのかの
判断を下すのを待ち、その判断に応じた操作に従って、
分析を中止する又は試料番号5以降も分析を継続する。
【0023】このようにして分析スケジュールに設定さ
れている一連の分析を全て終了したならば、制御部15
は各部の動作を停止させる。そして、一連の分析が終了
した後、分析結果をプリンタ25より出力する際に、分
析途中での診断結果も同時に出力する。従って、分析途
中で或る消耗部品の使用時間が設定されている交換の目
安を越えた場合には、分析は中止されないものの、最終
的な出力結果を確認することにより、いずれの試料の分
析以降にそのような状態になったのかを検証することが
できる。
【0024】なお、上記実施例では、各試料の分析の直
後に診断処理動作を行なうようにしていたが、各分析の
直前に診断処理動作を行なうようにしてもよい。また、
分析スケジュール設定時に、各分析の前後のいずれに診
断処理を行なうのかを選択できるようにしてもよい。
【0025】また、上記実施例では、波長の正確さが許
容値を越えている場合にのみ異常であるとし、各消耗部
品の使用時間が交換の目安を越えても異常とはしていな
かったが、その場合にも異常と判断するようにしてもよ
い。また、特定の消耗部品についてのみ、使用時間が交
換の目安を越えた場合には異常と判断するようにしても
よい。
【0026】なお、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨に沿った範囲で適宜変形や修正を行なえることは
明らかである。
【0027】
【発明の効果】以上の説明のように、本発明に係る分析
装置では、長時間の分析が連続的に行なわれるとき、予
め分析スケジュールにて所定の設定しておくようにすれ
ば、分析の途中で一部の故障が発生したり誤差が異常に
大きくなったりした場合に、分析を自動的に中止又は保
留状態にすることができる。このため、一連の分析が終
了したときには、分析期間中の当該分析装置の状態が適
正であったことが確認されているので、分析結果の信頼
性が高まる。また、無駄な分析を行なうことがなくなる
ので、時間や試料、溶離液等の資源を節約することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係る分析装置の一実施例であるLC
の構成図。
【図2】 本実施例における分析スケジュールを示す模
式図。
【図3】 一般的なLCの構成図。
【符号の説明】
11…送液部 12…オートインジェク
タ 13…カラム 14…検出器 15…制御部 16…データ処理部 17…データ取得部 18…診断部 20…管理部 21…パソコン 22…入力部 23…外部メモリ 24…ディスプレイ 25…プリンタ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 予め設定された分析スケジュールに則っ
    て複数の試料の分析を一連に実行する分析装置におい
    て、 a)各試料の分析毎に、診断動作を行なうか否かの選択及
    び該診断の結果に応じた処理動作の種類を分析スケジュ
    ールにおいて指示しておくための入力手段と、 b)一連の分析時に、前記分析スケジュールにて診断動作
    の指示されている試料の分析の前又は後に当該分析装置
    内部の所定箇所の状態をチェックする診断手段と、 c)該診断手段の診断結果を受けて、前記分析スケジュー
    ルにて指示されている処理動作に応じて分析動作を制御
    する制御手段と、 を備えることを特徴とする分析装置。
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