JP2006322842A - クロマトグラフ分析装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 分離条件の変更の後、所定の参照成分を含む標準試料を分析すると、データ処理部31ではその分析により得られるクロマトグラムに現れている参照成分のピークの保持時間の実測値を求め、その実測値と分析条件情報格納部34に格納されている分離条件変更前の参照成分の保持時間の情報とに基づいて、目的成分のピークの保持時間のずれを推定して分析条件情報格納部34に格納されているSIM測定パラメータの各イオンセットの測定時間範囲を修正する。目的試料を分析する際に修正されたパラメータに従ってSIM測定を行うことにより、オペレータが所望する測定が行える。
【選択図】 図1
Description
・測定時間範囲:5〜8分、測定質量数:151,120,130
・測定時間範囲:8〜10分、測定質量数:250,273,157,311,256,450
・測定時間範囲:10〜12分、測定質量数:167,345,327
というように、測定時間範囲を区切って各測定時間範囲毎に1乃至複数の測定質量数を設定する。分析実行時に、MS部では、この設定内容に応じて試料注入時点からの時間経過に伴って順次測定対象の質量数を切り換えながら検出データを収集する。なお、本明細書では、このSIM測定の1つの測定時間範囲をイオンセットと呼ぶ。即ち、上記例の場合、3つのイオンセットが設定されている。
a)目的試料の分析についてオペレータにより設定されたデータ収集条件又は処理条件を記憶しておく条件記憶手段と、
b)目的試料に対する分析を実行しようとする分析条件の下で既知の所定成分を含む標準試料に対して実行された分析結果であるクロマトグラムに基づいて、該所定成分の保持時間を求める実測値取得手段と、
c)該実測値取得手段により求まった保持時間を利用して、前記条件記憶手段に記憶してあるデータ収集条件又は処理条件に含まれる時間的パラメータを修正する修正手段と、
を備え、前記データ収集条件または処理条件に含まれる時間的パラメータが前記修正手段により修正された状態において目的試料に対する分析を実行することを特徴としている。
[方法I] 校正用の参照成分の保持時間の実測値に基づいて目的成分のピークの保持時間を推定する方法
[方法II] 目的成分の保持指標の情報に基づいて目的成分のピークの保持時間を推定する方法
tx=(Tx−T1)/(T2−T1)×(t2−t1)+t1 …(1)
ここで、
tx:目的成分ピークXの保持時間の推定値
t1:分離条件F2の下での第1参照成分の保持時間の実測値
t2:分離条件F2の下での第2参照成分の保持時間の実測値
Tx:分離条件F1の下での目的成分ピークの保持時間
T1:分離条件F1の下での第1参照成分の保持時間
T2:分離条件F1の下での第2参照成分の保持時間
であり、いずれも図2(a)、(b)に示してある。これにより、分離条件が変更された後の目的成分のピークの保持時間がほぼ分かるから、それを前提にして、その目的成分ピークに関するデータを検出したりその目的成分を処理したりするための時間的パラメータを修正することができる。
Ix=[(tx−tc1)/(tc2−tc1)]×100+100×n …(2)
ここで、
Tx:目的成分ピークの保持時間
tc1:炭素数n個のn−アルカンのピークの保持時間
tc2:炭素数n+1個のn−アルカンのピークの保持時間
である。保持指標はカラムのサイズや移動相速度などに依存しない値である。したがって、目的成分の保持指標Ixが既知であれば、(2)式を変形した(3)式により、分離条件F2の条件の下での目的成分のピークの保持時間を推定することができる。
tx=(Ix/100−n)×(t2−t1)+t1 …(3)
tx:目的成分ピークXの保持時間の推定値
t1:分離条件F2の下でのCnのピークの保持時間の実測値
t2:分離条件F2の下でのCn+1のピークの保持時間の実測値
これにより、方法Iと同様に分離条件が変更された後の目的成分のピークの保持時間がほぼ分かるから、それを前提にして、その目的成分ピークに関するデータを検出したりその目的成分を処理したりするための時間的パラメータを修正することができる。
Ts’[N]=(Ts[N]−T1)/(T2−T1)×(t2−t1)+t1 …(4)
Te’[N]=(Te[N]−T1)/(T2−T1)×(t2−t1)+t1 …(5)
Ts’[N]:N行目のイオンセットの測定開始時間の修正後の値
Te’[N]:N行目のイオンセットの測定開始時間の修正後の値
t1:第1参照成分の保持時間の実測値
t2:第2参照成分の保持時間の実測値
Ts[N]:N行目のイオンセットの測定開始時間の設定値(図4中の値)
Te[N]:N行目のイオンセットの測定開始時間の設定値(図4中の値)
T1:分離条件F1の下での第1参照成分の保持時間
T2:分離条件F1の下での第2参照成分の保持時間
Ts’[N]=(Is[N]/100−n)×(t2−t1)+t1 …(6)
Te’[N]=(Ie[N]/100−n)×(t2−t1)+t1 …(7)
t1:分離条件F2の下でのCnのピークの保持時間の実測値
t2:分離条件F2の下でのCn+1のピークの保持時間の実測値
これによっても、上記の場合と同様に自動的に全てのSIM測定パラメータを修正することができ、その修正した値に基づいてSIM測定を実行させることができる。
11…試料気化室
12…マイクロシリンジ
13…キャリアガス流路
14…カラムオーブン
15…カラム
20…MS部
21…イオン化室
22…イオン光学系
23…四重極質量フィルタ
24…検出器
25…真空容器
30…A/D変換器
31…データ処理部
32…分析条件変更処理部
33…制御部
34…分析条件情報格納部
35…パーソナルコンピュータ
36…操作部
37…表示部
Claims (2)
- 予め設定された分離条件に従ってカラムにより時間的に分離された試料成分を、予め設定されたデータ収集条件に従って検出して検出データを収集する、又は予め設定された処理条件に従って処理するクロマトグラフ分析装置であって、前記データ収集条件又は処理条件としてカラムへの試料導入時点からの経過時間に関する時間的パラメータを含むものにおいて、
a)目的試料の分析についてオペレータにより設定されたデータ収集条件又は処理条件を記憶しておく条件記憶手段と、
b)目的試料に対する分析を実行しようとする分離条件の下で既知の所定成分を含む標準試料に対して実行された分析結果であるクロマトグラムに基づいて、該所定成分の保持時間を求める実測値取得手段と、
c)該実測値取得手段により求まった保持時間を利用して、前記条件記憶手段に記憶してあるデータ収集条件又は処理条件に含まれる時間的パラメータを修正する修正手段と、
を備え、前記データ収集条件または処理条件に含まれる時間的パラメータが前記修正手段により修正された状態において目的試料に対する分析を実行することを特徴とするクロマトグラフ分析装置。 - 前記カラムにより時間的に分離された試料成分を質量分析装置により検出するクロマトグラフ質量分析装置であって、前記データ収集条件に含まれる時間的パラメータは質量分析装置におけるスキャン測定又は選択モニタリング測定を行う際の測定時間範囲を定めるものであることを特徴とする請求項1に記載のクロマトグラフ分析装置。
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