JP2007040858A - 液体クロマトグラフ装置 - Google Patents
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Abstract
液体クロマトグラフ装置では、自動化がひとつの重要課題である。近年のユーザー層には、液体クロマトグラフィーに関する特別な教育訓練を受けなくとも、比較的簡単に装置を運転したいというニーズが高まってきている。
【解決手段】
パージとバブリングの自動化は、それぞれ高圧切替バルブおよび電磁弁をタイムプログラムで制御することにより実現できる。但し、常時、一定のタイムプログラムにより制御することにすると、余計にパージしたり、過剰にバブリングしたりと、インテリジェントな自動化装置ではなくなってしまう。インテリジェント化するためには、熟練者の知恵を取り込むような処理フローを考案する必要がある。パージの場合、ポンプが停止している時間に応じて、停止時間が短ければパージ時間も短く、停止時間が長ければ十分にパージ時間を長く取ってコントロールすることが望ましい。
【選択図】図1
Description
RG工程、全ての注入回数分の分析工程、および洗浄工程の所要時間を分析条件ファイルのグラジエント溶出プログラムを参照して加算し、PCディスプレイなどにリアルタイムで表示する。
交換部品であるポンプ1およびポンプ2のシールの消耗はそれぞれ交換日からの使用総送液量または使用時間によって管理される。操作者は図3画面の出力値を確認することによって、交換日,使用総送液量,交換目安使用総送液量の情報を得ることができる。ユーザー(操作者)がポンプシールの交換作業を行ったことを図3画面のリセット入力で通知すると、交換日は制御装置上で管理される現在年月日に設定され、使用総送液量または使用時間は初期値(通常ゼロ)に設定される。この情報は図3画面で確認することができる。
43または分析工程44では、交換部品確認は消耗部品チェックとして準備運転または注入分析が行われる前に実行される。消耗部品チェックでは、注入分析回数(既にカウントされている回数)に対して分析終了までに消耗されると予想される消耗量を加算し、加算したものが予め設定された部品交換回数閾値を越えないことを確認し、閾値を越える場合は出力装置に警告を出力する。従来、既注入回数を用いて消耗部品チェックをしていたことに対し、既注入回数にこれから分析する設定注入回数をも加算する消耗回数予測処理は、新規な発明部分である。従来は、これから分析される回数をたとえば50回分の固定値で持って加算したり、初期値に50回分のオフセットをかけておいたり、交換目安の閾値を50回分予め減算しておいたりした。これらの従来方法はいずれも、比較するものと比較されるもの50回分の加減算として等価であり、注入前にユーザーにより設定された実検体数を考慮するか否かにおいて、本発明と質を異にする。
FLOW1はその時間の流量、%B1−%Bjは流量に対する試薬の比率である。
図13の窒素ガス供給装置から窒素ガスが試薬びんに供給されている状態には窒素ガス流入と排気との状態によりの3つの状態がある。窒素ガス供給用バルブを閉じることにより窒素ガスが試薬びんに流入せず、排気がされている状態は試薬びん内に窒素ガスがかかっていない状態(オープン状態)で試薬びんの交換や試薬の補充に用いられる図13−
(a)。窒素ガス供給用バルブを全て閉じ、窒素ガスが試薬びんに流入、排気がされていない状態は試薬びん内に窒素ガスが充填されている状態(分析状態)で試薬びんの分析中や平衡状態で使用される図13−(b)。窒素ガスが試薬びんに流入しており、排気がされている状態は試薬びん内の試薬に対して脱気処理が行われている図13−(c)(バブリング状態)。一定時間の間バブリング状態で試薬に対して脱気処理を行う工程をバブリング工程26とする。窒素ガス供給装置から試薬びんへの流路は分割して接続され、同時に複数の試薬びんに対してバブリング工程が実施できる。本発明では窒素の代わりにヘリウムのような不活性なガスも用いることができる。
溶離液を送液するためのポンプ(溶離液ポンプ1および反応液ポンプ2)内に気泡が混入していると溶離液の送液が不安定になる。
10,15分が設定される。また、パージ時の溶離液混合比は、あらかじめ環境設定プログラムで設定しておく。
自動化液体クロマトグラフ装置の自動化された実行工程は図29の分析工程44での動作条件を操作者が予め設定する条件設定工程41,窒素ガス圧力チェック,試薬消費量チェック,消耗部品チェックを行う装置確認工程,N2 ガスバブリング,ポンププランジャ洗浄,サンプラ洗浄,ポンプパージ,準備運転を行う準備工程、操作者が予め設定した分析工程条件によって必要回数分繰り返し注入分析を行う注入分析工程44,分析工程の終了後に装置の洗浄を行い、装置を待機状態にする洗浄工程からなる。自動化液体クロマトグラフ装置では、準備工程から洗浄工程までの動作を操作者の指示入力によらず自動で実行する。
図37の分析条件テーブルは分析中の経過時間における液体クロマトグラフ装置の制御条件を示しておりその終了時間は一注入分析での装置の分析所要時間(Tc )になる。図38の連続分析テーブルに設定された複数回の注入分析の情報から得られた注入回数と図37で得られた分析所要時間(Tc)から分析総所要時間(Ta)を計算する。分析方法が一種類の場合、注入回数に分析所要時間(Tc)を乗じて、分析総所要時間(Ta)を計算する。分析方法が複数種の場合、分析方法ごとに注入回数に分析所要時間(Tc )を乗じて、最終的に総和として分析総所要時間(Ta )を計算する。この際、分析法の移行タイミングに再生(RG)工程があれば、それも加算する。
(1)ポンプパージおよび窒素ガスバブリングが人を介在せず、自動的に実施できる。ま
た、熟練者のように、停止時間に応じてのポンプパージ時間、あるいは試薬残量に 応じたポンプパージ時間が自動設定される。
(2)部品の交換時期が実際の交換時間に達する前に予測できる。本発明では、サンプル テーブルを登録した時点で、その一連の分析を完了するまでに交換時期が来ると予 測される場合、オペレータが装置から離れる前に事前に警告を発することができる 。
(3)洗浄工程まで含めた分析終了時刻が、リアルタイムでモニタされる。
(4)自動化工程からスキップ等の逸脱した動作をさせた場合に、管理者権限のあるもの だけにその動作を許可する機能が実現できる。
Claims (17)
- ポンプと排出バルブを具備する液体クロマトグラフ装置において、排出バルブを開きかつ所定流量を送液する排出工程と、前回のポンプ送液停止を特徴付ける停止代表時刻および現在のポンプ送液開始を特徴付ける開始代表時刻から送液停止代表時間を求める停止時間算出工程を備え、当該送液停止代表時間の長さに対応させ排出工程の送液時間を変化させることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
- 請求項1において、排出バルブを閉じかつ所定流量を送液する非排出工程を備え、排出工程が当該非排出工程に先立ち送液することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
- 請求項1において、出力機器および入力機器を具備し、排出工程を成すために排出バルブを開くことを当該出力機器から装置操作者に案内する排出バルブ開放案内工程と、装置操作者が排出バルブを開状態にしたことを当該入力機器から装置に知らしめる排出バルブ開放報告工程を備え、排出バルブが開状態であることを制御・認識することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
- 請求項1において、排出工程の送液時間を算出する排出時間算出工程を備え、当該排出時間算出工程では処理すべき送液停止代表時間に異なるt1とt2があり、t1<t2であった場合、t1に対応する排出時間は、t2に対応する排出時間に等しいかあるいは短いことを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
- ガス供給装置および試薬を具備する液体クロマトグラフ装置において、ガスを試薬びんに送り込むバブリング工程を備え、試薬の残量に対応させ当該バブリング工程のバブリング時間を変化させることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
- 請求項5において、試薬がニンヒドリンであることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
- 請求項5において、一連の注入分析の前にバブリングを行うことを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
- 請求項5において、試薬の残量計測装置を具備し、試薬の残量を実測することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
- 請求項5において、入力機器を具備し、装置操作者が試薬の現在量を当該入力機器から装置に知らしめる試薬現在量報告工程と、試薬の報告現在量および実際の注入分析回数から分析条件に基づき試薬の消費量を計算する試薬残量計算工程を備え、バブリング時間の算出時点での試薬残量を推定することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
- 請求項5において、バブリング時間を算出するバブリング時間算出工程を備え、当該時間算出工程では処理すべき試薬残量に異なるV1とV2があり、V1<V2であった場合、
V1に対応するバブリング時間は、V2に対応するバブリング時間に等しいかあるいは短いことを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 入力機器,出力機器、および交換部品を具備する液体クロマトグラフ装置において、分析操作者が当該入力機器を用いて当該交換部品の交換時に交換したこと報告する交換報告工程と、分析操作者が当該入力機器を用いて一連の注入分析回数を分析実行に先立ち予め設定する注入回数設定工程と、当該交換報告時点から既に完了した分析回数と当該注入回数を加算する到達回数推定工程と、当該推定回数が所定の交換回数閾値を超えるか判定する交換判定工程と、当該閾値を超えると判定したときに当該出力機器から警告を発することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
- 請求項11において、分析操作者が一旦注入回数を確定し交換判定工程を完了した後に改めて分析操作者が注入回数を変更した場合、再度、到達回数推定工程および交換判定工程を実行することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
- 請求項11において、交換部品が、ポンプシール,オートサンプラ関連シール,オートサンプラ用シリンジ,検出器用ランプ、またはカラムであることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
- 入力機器および出力機器を具備する液体クロマトグラフ装置において、分析操作者が当該入力機器を用いて一連の注入分析回数を分析実行に先立ち予め設定する注入回数設定工程と、分析操作者が分析の実行を命令する分析実行命令工程と、当該実行命令時刻および分析条件に基づき分析終了時刻を算出する終了時刻算出工程を備え、分析実行中に当該出力機器から分析終了時刻を出力することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
- 入力機器を具備する自動化液体クロマトグラフ装置において、分析操作者が自動化工程から逸脱する操作を実施する場合、当該入力機器はパスワードの入力を要求し、パスワードが正しい場合に、逸脱行為を許可することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
- 請求項15において、自動化工程からの逸脱行為が、試薬へのバブリング工程の跳び越し、ポンプパージ工程の跳び越し、注入前準備運転工程の短縮化、または分析終了時のカラム・流路洗浄工程の取り消しであることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
- 請求項5において、当該ガスが不活性ガスであることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
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