CN109580507B - 一种平行质控水质分析装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种平行质控水质分析装置，包括通过管路连接的反应部件和测量池，所述反应部件包括多个均布的反应池和对反应池进行加热的加热装置，多个反应池之间通过管路与计量单元连接，并在连接处设有切换阀；所述测量池的透光面之间设有透光隔片。本发明还提供一种利用平行质控水质分析装置的方法。本发明通过平行测量的方式可实现水质分析仪的水样测量和质控样同时测量，为数据有效性判断及时提供依据；同时，本发明通过特殊设计的测量池，在确保同一光学测量系统的基础上，可根据测量需要选择不同吸光光程，解决了分析仪量程限制仪器适用性的问题。

Description

一种平行质控水质分析装置及方法

技术领域

本发明涉及一种平行质控水质分析装置及方法。

背景技术

水质在线分析仪器可实现水环境质量的在线监测和无人值守运行，但是，由于在线分析仪使用环境复杂，测量过程可能受各类临时性、突发性因素及分析仪器本身稳定性影响，导致分析仪监测结果是否可靠难以评判。对此，将实验室质量控制措施引入水质在线分析仪仪器，对水质分析仪监测数据可靠性评判十分必要。

光度法原理水质自动在线分析仪具有结构简单、灵敏度高、重复性好等优点，在环境在线监测领域得到了广泛的应用。光度法原理水质自动在线分析仪主要基于朗伯比尔定律实现测量，即当一束平行的单色光通过均匀的含有吸光物质的溶液后，溶液的吸光度与吸光物质浓度及吸收层厚度成正比。

典型的水质分析仪器测量流程为：由动力泵、计量单元、多向选择阀、管路等组成的顺序注射系统将计量后的水样、测量试剂等依次注入反应池中，并在反应池内进行显色反应，显色反应完成后，光学测量系统测量样品吸光度，并计算测值，光学系统测量完成后系统将样品溶液排入废液装置，并通过清洗溶液（水）清洗仪表，准备下一次测量。

在实际测量中，测试水体可能受各类临时性、突发性因素及分析仪器本身稳定性影响，导致分析仪监测结果是否可靠难以评判。对此，通过适当的方法对测试数据进行评判，对分析仪质控具有重要意义。加标回收率测试是实验室普遍采用的质控措施，也正逐渐被引入水质在线分析仪器测试中。加标回收率测试可以较好的反映测试结果的准确度，当按照平行加标进行回收率测定时，测量结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。标准溶液（质控样）平行测试也是一种常用的质控手段，通过对标准溶液测量结果准确性分析，可以判断仪器运行状态是否正常。但是，基于现有水质分析仪器设计限制，该类质控措施均为定期质控或“被动”质控，即当满足一定触发条件时，触发分析仪开始质控测量，不能在分析仪测量完成后即时给出测值的可信度，即不能实现分析仪测值实时质控。同时，由于现有水质分析仪的测量时间普遍较长，现有水质在线分析仪的定时或“被动”质控方式为在水样正常测量完成后（或前）进行质控测试，会占用正常测量时间，影响监测正常进行（特别在加密监测或应急连续监测时）。此外，考虑到加标回收率测试需要测量水样和加标后水样两个不同浓度的样品，且要求两个样品测量结果都需要在仪表量程范围内，这必然对仪器的适用性造成一定影响。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种平行质控水质分析装置及方法，通过平行测量的方式可实现水质分析仪的水样测量和质控样同时测量，为数据有效性判断及时提供依据；同时，本发明通过特殊设计的测量池，在确保同一光学测量系统的基础上，可根据测量需要选择不同吸光光程，解决了分析仪量程限制仪器适用性的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供一种平行质控水质分析装置，其特征是，包括通过管路连接的反应部件和测量池，所述反应部件包括多个均布的反应池和对反应池进行加热的加热装置，多个反应池之间通过管路与计量单元连接，并在连接处设有切换阀；所述测量池的透光面之间设有透光隔片。

优选地，所述测量池设有一个进液口、两个排液口和一个排气口，所述透光隔片的中下部与测量池外壁连接，所述透光隔片的上部不与测量池外壁连接。

优选地，所述测量池设有两个进液口、两个排液口和一个或多个排气口，所述透光隔片的中下部和上部均与测量池外壁连接或所述透光隔片上部不与测量池外壁连接。

优选地，所述加热装置包括加热腔体和均布在加热腔体内的电加热装置。

优选地，所述加热腔体的材质为铝合金。

优选地，所述反应池设有两个，包括通过管路连接的第一反应池和第二反应池。

优选地，所述反应池和测量池的材质为石英玻璃或高硼玻璃。

优选地，所述透光面和透光隔片相互平行。

本发明还提供一种利用平行质控水质分析装置的方法，其特征是，包括以下步骤：

a)分析仪器通过顺序注射单元采集水样至加标池，并将水样计量后注入反应部件的第一反应池；剩余水样通过加标池定容，并通过加标单元加入高浓度标准溶液进行加标样制备，完成后通过顺序注射单元将计量后的加标水样注入第二反应池；

b)在两个反应池中分别注入测量所需试剂；

c)根据测量参数反应条件加热反应池，并使溶液完全反应；

d）将第一反应池测量溶液注入测量池中，润洗测量池后使溶液充满测量池,并通过分析仪器控制光学测量系统完成吸光度的测量及水样测量结果计算；

e)根据步骤d计算结果和加标量估算加标后溶液测值；

f)将第二反应池溶液注入测量池中，润洗测量池并排空后注入试液，试液体积根据步骤e估算的测值选择，若步骤e估算的测值采用充满测量池的光程可满足测量要求，则将试液充满测量池，若步骤e估算的测值采用充满测量池的光程不能满足测量要求，则将试液仅充满测量池的其中一个测量室，分析仪器控制光学测量系统完成吸光度的测量及加标样测量结果计算；

g)清洗仪器内部过流部件，准备下一次测量；

h)根据加标回收率计算公式计算加标回收率，判断本次测量可靠程度,并根据分析仪设定流程判断是否补测或预警或其他质控手段。

本发明还提供一种利用平行质控水质分析装置的方法，其特征是，包括以下步骤：

a)分析仪器通过顺序注射单元采集水样，并经计量后注入反应部件的第一反应池；通过顺序注射单元采集标准溶液，并经计量后注入反应部件的第二反应池；

b)在两个反应池中分别注入测量所需试剂；

c)根据测量参数反应条件加热反应池，并使溶液完全反应；

d）将第一反应池溶液注入测量池中，润洗测量池后使试液充满测量池,分析仪器控制光学测量系统完成吸光度的测量及水样测量结果计算；

e)将第二反应池溶液注入测量池中，润洗测量池后使试液充满测量池，分析仪器控制光学测量系统完成吸光度的测量及标准溶液测量结果计算；

f)清洗仪器内部过流部件，准备下一次测量；

g)根据标准溶液测量结果准确性，判断本次测量可靠程度,并根据分析仪设定流程判断是否补测或预警或其他质控手段。

本发明所达到的有益效果：本发明通过特殊的装置设计，通过平行测量的方式可同时实现水样和质控样的测量，为测量数据的可靠性判断提供依据。所述反应部件通过适当均布的多个反应池设计和加热装置设计，可控制各反应池外部反应条件的一致，同时，测量水样和加标样在同一环境条件下平行反应、同一光学系统下测量，可有效减少外界干扰因素的影响，提高质控精度。此外，本发明所述测量池采用特殊的结构设计，可采用同一光学测量系统实现多个光程的切换（水样测量采用大光程测量，加标样在浓度未超过仪表量程时，仍采用大光程测量，超过仪表量程时，采用小光程测量），确保水样测量和质控测量的可靠性，可有效解决进行加标回收质控样测量时，仪表量程限制仪表适用性的问题。

附图说明

图1是本发明的整体结构示意图；

图2是本发明反应部件的结构示意图；

图3是本发明测量池的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

如图1至图3所示，本发明涉及一种平行质控水质分析装置，分析装置由反应部件102、测量池103及适当的切换阀101、管路104等组成。所述分析装置示意图如图1，所述反应部件示意图如图2，所述测量池示意图如图3。

如图2所示，所述反应部件102由第一反应池201、第二反应池204（亦可多个）、加热腔体203、加热装置202组成，所述第一反应池201、第二反应池204通常为耐腐蚀材料，如石英玻璃等制成，所述加热腔体203通常为高比热容材料等制成，如铝合金。所述加热装置202为电加热装置，且在加热腔体内适当均布，确保加热腔体温度均匀。

如图3所示，所述测量池103由第一透光面301、第一测量室302、第一排液口303、第二排液口304、透光隔片305、第二测量室306、第二透光面307、进液口308、由第一测量室302、第二测量室306共同组成的第三测量室309以及排气口310组成，所述测量池103通常由耐腐蚀透光材料一体制成，如石英玻璃等。所述第一透光面301、透光隔片305、第二透光面307相互平行。所述透光隔片305中下部与测量池103外壁完全连接，上部不与测量池103外壁连接。通过进液口308注入试液至第二测量室306，当控制试液体积不溢过透光隔片305时，则仅第二测量室306有试液，当控制试液体积溢过透光隔片305时，则第一测量室302和第二测量室306（即所述第三测量室309）都充满溶液。测量池103在上述方案的基础上亦可在第一测量室302上部添加一个进液口，进而中间透光隔片305可开口或不开口，均可实现上述效果。

通过控制进入测量池103的溶液体积，可获得不同的溶液厚度，即不同的测量光程。依据朗伯比尔定律，仪表选择不同的测量光程可获得不同的测量量程范围。（测量光程小，则相对可获得较高的检出限和较大的测量范围，测量光程大，则可相对获得较低的检出限和较小的测量范围。故通常测量低浓度试液用大光程，测量高浓度溶液用小光程。）

分析方法举例介绍如下：

1）通过加标回收率测试质控

仪器测量准备完成后进行如下步骤：

a)分析仪器通过顺序注射单元采集水样至加标池，并将水样计量后注入反应部件的第一反应池201；剩余水样通过加标池定容，并通过加标单元加入高浓度标准溶液进行加标样制备，完成后通过顺序注射单元将计量后的加标水样注入第二反应池204；

b)在两个反应池中分别注入测量所需试剂；

c)根据测量参数反应条件加热反应池，并使溶液完全反应；

d）将第一反应池201测量溶液注入测量池中，润洗测量池后使溶液充满第三测量室309,并通过分析仪器控制光学测量系统完成吸光度的测量及水样测量结果计算；

e)根据步骤d计算结果和加标量估算加标后溶液测值；

f)将第二反应池204溶液注入测量池中，润洗测量池后并排空后注入试液，试液体积根据步骤e估算的测值选择，若步骤e估算的测值采用第三测量室309光程仍可满足测量要求，则仍将试液充满第三测量室309，若步骤e估算的测值采用第三测量室309光程不能满足测量要求，则将试液仅充满第二测量室306，分析仪器控制光学测量系统完成吸光度的测量及加标后水样测量结果计算；

g)清洗仪器内部过流部件，准备下一次测量；

h)根据加标回收率计算公式计算加标回收率，判断本次测量可靠程度,并根据分析仪设定流程判断是否补测或预警或其他质控手段等。

2）通过标准溶液质控

仪器测量准备完成后进行如下步骤：

a)分析仪器通过顺序注射单元采集水样至加标池，并将水样计量后注入反应部件的第一反应池201；通过顺序注射单元采集标准溶液，并将标准溶液计量后注入反应部件的第二反应池204；

b)在两个反应池中分别注入测量所需试剂；

c)根据测量参数反应条件加热反应池，并使溶液完全反应；

d）将第一反应池201测量溶液注入测量池中，润洗测量池后使溶液充满第三测量室309,并通过分析仪器控制光学测量系统完成吸光度的测量及水样测量结果计算；

f)将第二反应池204溶液注入测量池中，润洗测量池后使溶液充满第三测量室309,分析仪器控制光学测量系统完成吸光度的测量及标准溶液（质控样）测量结果计算；

g)清洗仪器内部过流部件，准备下一次测量；

h)根据标准溶液测量结果（质控样）准确性，判断本次测量可靠程度,并根据分析仪设定流程判断是否补测或预警或其他质控手段等。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种平行质控水质分析装置，其特征是，包括通过管路连接的反应部件和测量池，所述反应部件包括两个均布的反应池和对反应池进行加热的加热装置，两个反应池之间通过管路与计量单元连接，并在连接处设有切换阀；所述测量池包括第一透光面和第二透光面，所述第一透光面和第二透光面之间设有透光隔片，所述透光隔片的中下部与测量池外壁连接，所述透光隔片的上部不与测量池外壁连接，所述第一透光面和透光隔片之间为第一测量室，所述第二透光面和透光隔片之间为第二测量室；所述测量池的左右两侧设有一光学测量系统；

该分析装置的使用方法为：

a)分析仪器通过顺序注射单元采集水样至加标池，并将水样计量后注入反应部件的第一反应池；剩余水样通过加标池定容，并通过加标单元加入高浓度标准溶液进行加标样制备，完成后通过顺序注射单元将计量后的加标样注入第二反应池；

b)在两个反应池中分别注入测量所需试剂；

c)根据测量参数反应条件加热反应池，并使溶液完全反应；

d）将第一反应池测量溶液注入测量池中，润洗测量池后使溶液充满测量池,并通过分析仪器控制光学测量系统完成吸光度的测量及水样测量结果计算；

e)根据步骤d计算结果和加标量估算加标后溶液测值；

f)将第二反应池溶液注入测量池中，润洗测量池并排空后注入试液，试液体积根据步骤e估算的测值选择，若步骤e估算的测值采用充满测量池的光程可满足测量要求，则将试液充满测量池，若步骤e估算的测值采用充满测量池的光程不能满足测量要求，则将试液仅充满测量池的其中一个测量室，分析仪器控制光学测量系统完成吸光度的测量及加标样测量结果计算；

g)清洗仪器内部过流部件，准备下一次测量；

h)根据加标回收率计算公式计算加标回收率，判断本次测量可靠程度,并根据分析仪设定流程判断是否补测或预警或其他质控手段。

2.根据权利要求1所述的一种平行质控水质分析装置，其特征是，所述测量池设有一个进液口、两个排液口和一个排气口。

3.根据权利要求1所述的一种平行质控水质分析装置，其特征是，所述加热装置包括加热腔体和均布在加热腔体内的电加热装置。

4.根据权利要求3所述的一种平行质控水质分析装置，其特征是，所述加热腔体的材质为铝合金。

5.根据权利要求1所述的一种平行质控水质分析装置，其特征是，所述反应池和测量池的材质为石英玻璃或高硼玻璃。

6.根据权利要求1所述的一种平行质控水质分析装置，其特征是，所述第一透光面、透光隔片、第二透光面相互平行。

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