JP2007035357A - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムと遷移金属元素とを含む酸化物、又はポリアニオン系化合物を正極活物質として含有する正極と、リチウムの吸蔵・脱離が可能な炭素材料を負極活物質として含有する負極と、有機溶媒と常温溶融塩との混合溶媒に電解質を溶解してなる非水電解液とを有するリチウムイオン二次電池1である。非水電解液においては、電解質として少なくともLiPF6と下記の一般式(1)で表されるアニオン化合物の塩とを用いる。
(但し、Mは、遷移金属、周期律表のIII族、IV族、又はV族元素、bは、1〜3、mは1〜4、nは0〜8、qは0又は1をそれぞれ表す)
【選択図】なし
Description
ところが、LiPF6は、二次電池の製造時又は使用中に電池内に侵入する微量の水分と反応し、HF(フッ化水素)を生成することが知られている(非特許文献1参照)。そして、生成したHFは、電池内の構成材料に悪影響を与え、出力や寿命等の電池特性を低下させるおそれがあった。
そこで、電解液に難燃性を付与する研究が進められている。具体的には、常温溶融塩を含有する非水電解液を用いたリチウムイオン二次電池が開発されている(特許文献1〜3参照)。
上記電解質としては、少なくともLiPF6と下記の一般式(1)で表されるアニオン化合物の塩とを用いることを特徴とするリチウムイオン二次電池にある(請求項1)。
そのため、上記非水電解液は、難燃性を示し、上記リチウムイオン二次電池の安全性を高めることができる。
そのため、HFが上記リチウムイオン二次電池の構成部材に悪影響を及ぼすことを抑制することができる。即ち、HFが上記リチウムイオン二次電池の内部抵抗を増大させ、電池寿命を低下させることを防止することができる。また、上記リチウムイオン二次電池内でガスが発生することを抑制することができる。
そのため、上記リチウムイオン二次電池は、充放電を繰り返しても、高い出力を発揮することができる。
また、HFによる内部抵抗の増大やガスの発生は高温環境下において特に顕著に起こりやすいが、上記リチウムイオン二次電池においては、高温環境下においてもHFによる内部抵抗の増大やガスの発生を抑制することができる。
即ち、上記アニオン化合物は、活物質表面等に、電気化学的に安定な被膜等の被覆物を形成すると考えられる。そして、該被覆物の形成により、上記リチウムイオン二次電池においては、高温環境下で充放電を繰り返し行ってもリチウムイオンの挿入・脱離がスムーズに行われ、内部抵抗の上昇を抑制することができる。さらに、上記被覆物の形成により、上記常温溶融塩が還元されて、電池特性に悪影響を及ぼすことを防止することができる。
本発明のリチウムイオン二次電池は、正極と、負極と、有機溶媒と常温溶融塩との混合溶媒に電解質を溶解してなる非水電解液とを有する。
上記非水電解液は、有機溶媒と常温溶融塩との混合溶媒に、電解質として、LiPF6と上記一般式(1)で表されるアニオン化合物の塩とを溶解してなる。上記非水電解液においては、上記電解質の少なくとも一部が電離しており、Li+イオンと、PF6 -イオンと、上記アニオン化合物と、該アニオン化合物と対をなすカチオンとが存在する。
また、同様の理由により、上記アニオン化合物の塩を構成するカチオンの価数も1〜3がよく、最も好ましくはカチオンの価数は1がよい。
また、上記一般式(1)で表されるアニオン化合物は、イオン性金属錯体構造をとっており、その中心となるMは、遷移金属、周期律表のIII族、IV族、又はV族元素から選ばれる。
この場合には、上記アニオン化合物の塩を上記非水溶媒に溶解させることにより、上記アニオン化合物を含有する上記非水電解液を容易に作製することができる。またこの場合には、上記アニオン化合物又は上記電解質化合物の合成を容易に行うことができる。
以下、本明細書においては上記一般式(1)において、Mに結合している有機又は無機の部分を配位子とよぶ。
さらには、R1が複数存在する場合(q=1、m=2〜4の場合)には、それぞれが結合してもよく、例えばエチレンジアミン四酢酸のような配位子を挙げることができる。
好ましくは、R2としては、電子吸引性の基がよく、特にフッ素がよい。この場合には、上記アニオン化合物の塩の溶解度や解離度が向上し、これに伴ってイオン伝導度が向上するという効果を得ることができる。さらにこの場合には、耐酸化性が向上し、これにより副反応の発生を防止することができる。
また、上述のR1、R2、R3、R4において、C1〜C10は炭素数が1〜10であることを示し、C6〜C20は炭素数が6〜20であることを示す。
この場合には、上記アニオン化合物の塩の溶解度や解離度が向上し、上記非水電解液のイオン伝導度を向上させることができる。さらにこの場合には、耐酸化性を向上させることができる。
この場合には、上記非水電解液のイオン伝導性がより向上し、上記リチウムイオン二次電池の出力をより一層向上させることができる。
この場合には、比較的安定な電池特性を得ることができる。
上記アニオン化合物の塩の添加量が1mol%未満の場合には、内部抵抗の上昇を抑制する効果を充分に発揮することができないおそれがある。この理由としては、上記アニオン化合物によって活物質に表面に形成される被膜等の被腹物が充分に形成されないからであると考えられる。一方、上記アニオン化合物の塩の添加量が50mol%を越える場合には、上記リチウムイオン二次電池の初期放電容量が低下するおそれがある。この理由としては、活物質の表面に形成される被覆物の厚みが必要以上に大きくなるためであると考えられる。
好ましくは、上記常温溶融塩は、イミダゾリウム塩、ピロリジニウム塩、又は脂肪族第4級アンモニウム塩から選ばれる1種以上であることがよい(請求項7)。
上記常温溶融塩として、イミダゾリウム塩、又はピロリジニウム塩を用いた場合には、炭素材料からなる負極活物質を含有する負極側において、常温溶融塩が分解電位に達し易くなり、分解されて電池特性を劣化させてしまうおそれがあるが、上記一般式(1)で表されるアニオン化合物が上述のごとく被覆物を形成できるため、上記常温溶融塩の分解を抑制することができる。即ちこの場合には、上記アニオン化合物が上記常温溶融塩の分解抑制効果を発揮し、より安定して電池を作動させることができる。
また、上記常温溶融塩として脂肪族第4級アンモニウム塩を用いた場合には、常温溶融塩の分解が起こり難い。そのため、上記リチウムイオン二次電池の充放電容量及び出力の安定性をより向上させることができる。
有機溶媒が80vol%を越える場合又は常温溶融塩が20vol%未満の場合には、難燃性が充分に発揮できなくなるおそれがある。
また、有機溶媒が20vol%未満の場合又は常温溶融塩が80vol%を越える場合には、上記非水電解液のイオン伝導性が不充分になり、出力が低下するおそれがある。よって、より好ましくは、上記混合溶媒は、有機溶媒20vol%〜80vol%と常温溶融塩20vol%〜80vol%とからなることがよい。また、上記常温溶融塩として、特にイミダゾリウム塩を用いた場合には、その高いイオン伝導度を生かして、上記有機溶媒が存在しなくても上記非水電解液は充分なイオン伝導性を示し、上記リチウムイオン二次電池は高い出力を発揮することができる。
これらの正極活物質を用いた場合には、上記リチウムイオン二次電池の高容量化を図ることができると共に、熱的安定性を向上させることができる。即ち、この場合には、上記リチウムイオン二次電池のさらなる長寿命化及び安全性の向上を図ることができる。
これら活物質、導電材、結着剤を分散させる溶剤としては、例えばN−メチル−2−ピロリドン等の有機溶剤を用いることができる。
この場合には、上記リチウムイオン二次電池の負極側にて、上記アニオン化合物による被覆物が形成されやすくなる。そのためこの場合には、上述のごとく上記アニオン化合物による電池特性の向上効果をより顕著に発揮することができる。
上記リチウムイオン二次電池は、例えば上記正極と上記負極との間に上記セパレータを狭装してなる電極体を、所定の形状の電池ケースに収納し、上記正極集電体及び上記負極集電体を、リード線を介して正極外部端子及び負極外部端子に電気的に接続し、上記電極体に上記非水電解液を含浸させて、電池ケース密閉することにより作製することができる。
この場合には、上記リチウムイオン二次電池の小型化及び軽量化を図ることができる。さらにこの場合には、上記アニオン化合物による上述の電池特性の低下抑制効果をより顕著に得ることができる。
上記非水電解液中には、上記アニオン化合物を含有しており、該アニオン化合物によってHFを捕獲し、上記電池ケースや集電体の損傷を抑制することができる。したがって、上記電池ケースがアルミラミネートフィルムからなる場合や上記集電体がアルミニウムからなる場合には、上記アニオン化合物による本発明の効果をより顕著に発揮することができる。
次に、本発明の実施例にかかるリチウムイオン二次電池について、図1を用いて説明する。
図1に示すごとく、本例のリチウムイオン二次電池1は、正極2と負極3と非水電解液とを備える。正極2は、正極活物質として、層状構造のLiNi0.75Co0.15Al0.10O2を含有する。負極3は、負極活物質として繊維状黒鉛を含有する。また、非水電解液は、有機溶媒と常温溶融塩との混合溶媒中に電解質を溶解してなる。また、電解質としては、LiPF6と下記の式(4)で表されるアニオン化合物の塩とを用いる。
図1に示すごとく、本例のリチウムイオン二次電池1は、正極2、負極3、セパレータ4、ガスケット59、及び電池ケース6等よりなっている。電池ケース6は、18650型の円筒形状の電池ケースであり、キャップ63及び外装缶65よりなる。電池ケース6内には、シート状の正極2及び負極3が、該正極2及び負極3の間に挟んだセパレータ4と共に捲回した状態で配置されている。
また、電池ケース6のキャップ63の内側には、ガスケット59が配置されており、電池ケース6の内部には、非水電解液が注入されている。
正極2及び負極3には、それぞれ正極集電リード23及び負極集電リード33が熔接により設けられている。正極集電リード23は、キャップ63側に配置された正極集電タブ235に熔接により接続されている。また、負極集電リード33は、外装缶65の底に配置された負極集電タブ335に熔接により接続されている。
まず、以下のようにして、上記非水電解液を準備した。
即ち、まず常温溶融塩(1エチル3メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド)とエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを20:30:50という体積比で混合した混合溶媒を準備した。即ち、この混合溶媒は、カーボネート系有機溶媒(EC及びDEC)80容量%と常温溶融塩20容量%とからなる。また、電解質として、LiPF6とLPFOとを95:5というモル比で混合した混合支持塩を準備した。
この混合支持塩を濃度1Mとなるように非水溶媒に溶解し非水電解液を作製した。これを試料E1とする。
正極2の作製にあたっては、まず正極活物質として、LiNi0.75Co0.15Al0.10O2をを準備し、該正極活物質と、導電材としてのカーボンブラックと、結着材としてのポリフッ化ビニリデンとを混合し、分散材としてのN−メチル−2−ピロリドンを適量添加し、分散させてスラリー状の正極合材を作製した。正極活物質と導電材と結着材の混合比は、重量比で、正極活物質:導電材:結着材=85:10:5とした。
また、電池E3は、常温溶融塩(N−メチル−N’−プロピルピペリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド)とエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを20:30:50という体積比で混合した混合溶媒に、電解質として、LiPF6とLPFOとを95:5というモル比で混合した混合支持塩を濃度1Mとなるように溶解した非水電解液(試料E3)を用いた点を除いては、上記電池E1と同様にして作製した。
また、電池E5は、常温溶融塩(1エチル3メチルイミダゾリウムPF6)とエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを20:30:50という体積比で混合した混合溶媒に、電解質として、LiPF6とLPFOとを90:10というモル比で混合した混合支持塩を濃度1Mとなるように溶解した非水電解液(試料E5)を用いた点を除いては、上記電池E1と同様にして作製した。
また、電池E9は、常温溶融塩(N−メチル−N’−プロピルピペリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド)とエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを20:30:50という体積比で混合した混合溶媒に、電解質として、LiPF6とLBFOとを90:10というモル比で混合した混合支持塩を濃度1Mとなるように溶解した非水電解液(試料E9)を用いた点を除いては、上記電池E1と同様にして作製した。
また、電池C2は、常温溶融塩(1エチル3メチルイミダゾリウムPF6)とエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とを20:30:50という体積比で混合した混合溶媒に、電解質として、LiPF6のみを溶解させてなる非水電解液(試料C2)を用いた点を除いては上記電池E1と同様にして作製した。
各電池(電池E1〜電池E9及び電池C1〜電池C3)の作製に用いた各非水電解液(試料E1〜試料E9及び試料C1〜試料C3)について、常温溶融塩及び有機溶媒の種類、電解質の種類及び配合割合を表1に示す。
次に、上記のようにして作製した12種類のリチウムイオン二次電池(電池E1〜電池E9及び電池C1〜電池C3)の電池特性を評価した。具体的には、電池特性として、各電池の容量維持率、初期IV抵抗(初期内部抵抗)、及びIV抵抗増加率(内部抵抗増加率)を調べた。また、各電池の電解液の難燃性の評価を行った。
各電池(電池E1〜電池E9及び電池C1〜電池C3)を、電池容量50%(SOC=50%)の状態に調整し、0.5A、1A、2A、3A、5Aの電流を流して10秒後の電池電圧を測定した。各電池に流した電流と電圧とを直線近似し、その傾きから初期抵抗を求めた。各電池の初期抵抗値は、電池C1の値を1としたときの相対値として算出した。即ち、各電池の初期抵抗の結果を、電池C1の値を基準に規格化した値で表した。その結果を表2に示す。
電池の実使用温度範囲の上限と目される60℃の温度条件下で、上記電池E1〜電池E9及び電池C1〜電池C3を、電流密度2.0mA/cm2の定電流で充電上限電圧4.2Vまで充電し、次いで電流密度2.0mA/cm2の定電流で放電下限電圧3Vまで放電を行う充放電を1サイクルとし、このサイクルを合計100サイクル行った。
充放電サイクル試験前後において、充放電サイクル試験前の放電容量を放電容量A、充放電サイクル試験後の放電容量を放電容量Bとしたとき、容量維持率を下記の式(a)により算出した。その結果を表2に示す。
容量維持率(%)=放電容量B/放電容量A×100 ・・・・(a)
各電池を電池容量の50%(SOC=50%)に調整し、0.5A、1A、2A、3A、5Aの電流を流して10秒後の電池電圧を測定した。流した電流と電圧とを直線近似し、その傾きからIV抵抗を求めた。
IV抵抗増加率は、上記充放電サイクル試験後のIV抵抗を抵抗Y、充放電サイクル試験前のIV抵抗を抵抗Xとすると、下記の式(b)にて算出することができる。その結果を表2に示す。
IV抵抗増加率(%)=(抵抗Y−抵抗X)×100/抵抗X ・・・・(b)
各電池(電池E1〜電池E9、及び電池C1〜C3)に用いた12種類の非水電解液(試料E1〜試料E9及び試料C1〜試料C3)をそれぞれ準備し、各非水電解液にセパレータ(厚さ25μm、幅6mm、長さ120mm)を浸漬し、各非水電解液を含浸させた12種類のセパレータを作製した。次いで、各セパレータの上端をピンセットで挟んで大気中にぶら下げ、下端にマッチの火を近づけた。このとき、着火の有無及び着火した場合のセパレータの燃焼状況を目視により観察した。着火しなかった場合を○とし、着火してセパレータの大半が焼け落ちた場合を×として評価した。その結果を表2に示す。
また、常温溶融塩として1エチル3メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドを含有する電池E1、電池E4、電池E7、及び電池C1を比較すると、電解質としてアニオン化合物を含有する電池E1、電池E4、及び電池E7は、電池C1に比べて、容量維持率や初期IV抵抗はほとんど変わらないが、IV抵抗増加率が大幅に低下していることがわかる。
2 正極
3 負極
4 セパレータ
6 電池ケース
Claims (7)
- リチウムと遷移金属元素とを含む酸化物、又はポリアニオン系化合物を正極活物質として含有する正極と、リチウムの吸蔵・脱離が可能な炭素材料を負極活物質として含有する負極と、有機溶媒と常温溶融塩との混合溶媒に電解質を溶解してなる非水電解液とを有するリチウムイオン二次電池において、
上記電解質としては、少なくともLiPF6と下記の一般式(1)で表されるアニオン化合物の塩とを用いることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
- 請求項1において、上記一般式(1)におけるMは、Al、B、V、Ti、Si、Zr、Ge、Sn、Cu、Y、Zn、Ga、Nb、Ta、Bi、P、As、Sc、Hf、またはSbのいずれかであり、上記アニオン化合物の塩において該アニオン化合物と対をなすカチオンは、Li+又はNa+の少なくとも一方であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
- 請求項3において、上記アニオン化合物としては、上記式(4)で表される化合物を用いることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
- 請求項1〜4のいずれか一項において、上記電解質として、さらにLiClO4、LiBF4、LiAsF6、又はLiSbF6から選ばれる1種以上を用いることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
- 請求項1〜5のいずれか一項において、上記アニオン化合物の塩の上記混合溶媒に対する添加量は、全電解質量中の1mol%〜50mol%であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
- 請求項1〜6のいずれか一項において、上記常温溶融塩は、イミダゾリウム塩、ピロリジニウム塩、又は脂肪族第4級アンモニウム塩から選ばれる1種以上であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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