JP2007023225A - 光学部材用粘着剤組成物、光学部材用粘着剤層、粘着型光学部材、その製造方法および画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 スチレン系ブロックエラストマー100重量部に対し、芳香族環またはその水添物を有するタッキファイヤー40〜250重量部、およびシランカップリング剤0.01〜2重量部を配合してなり、かつ前記タッキファイヤーは屈折率1.53〜1.75であることを特徴とする光学部材用粘着剤組成物。
【選択図】 なし
Description
芳香族環またはその水添物を有するタッキファイヤー40〜250重量部、およびシランカップリング剤0.01〜2重量部を配合してなり、かつ前記タッキファイヤーは屈折率1.53〜1.75であることを特徴とする光学部材用粘着剤組成物、に関する。
スチレン系ブロックエラストマーおよびタッキファイヤーの重量平均分子量はGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)法の下記条件にて測定した。
カラム(スチレン系ブロックエラストマー):東ソー製、G7000HXL−H+GMHXL−H+GMHXL
カラム(タッキファイヤー):東ソー製、GMHR−H+GMHHR+G2000MHHR
カラムサイズ:各7.8mmφ×30cm 計90cm
カラム温度:40℃
流速:0.8mL/min
溶離液:テトラヒドロフラン
溶液濃度:約0.1重量%
注入量:100μL
検出器:示差屈折計(RI)
標準試料:ポリスチレン
データ処理装置:東ソー製,GPC‐8020
25℃の雰囲気で、ナトリウムD線を照射し、アッベ屈折率計(ATAGO社製,DM−M4)にて屈折率を測定した。
JIS K5902に記載の環球法により測定した。
粘着剤層を約0.1gとり、これを秤量して重量(W1)を求めた。次いでこれを微孔性テトラフルオロエチレン膜に包んで(膜重量W2)、約50mlの酢酸エチル中23℃下で2日間浸漬したのち、可溶分を抽出した。その後、上記粘着剤層を膜と一緒に取り出し、これを120℃で2時間乾燥し、全体の重量(W3)を測定した。これらの測定値から、下記の式にしたがって、粘着剤層のゲル分率(重量%)を求めた。
ゲル分率(重量%)={(W3−W2)/W1}×100
(スチレン系ブロックエラストマー)
スチレン含量30重量%のスチレン−エチレン・ブチレン−スチレンのブロックポリマー(旭化成社製,タフテックHI141)を用いた。屈折率は1.53であった。
上記スチレン系ブロックエラストマー100部をトルエン300部に溶解した後、これに、タッキファイヤーとして、室温液状の水添テルペン系樹脂(軟化点室温以下,重量平均分子量650,屈折率1.50,ヤスハラケミカル社製,クリアロンLH)10部およびスチレンオリゴマー(軟化点72−77℃,重量平均分子量1350,屈折率1.59,イーストマンケミカル社製のピコラスチックA75)40部をトルエン40部にて溶解した溶液、ならびに3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン0.2部を均一に混合して、本発明の粘着剤組成物(溶液)を得た。なお、前記室温液状の水添テルペン系樹脂10部と前記スチレンオリゴマー40部からなるタッキファイヤー全体の屈折率は1.57である。
前記粘着剤組成物(溶液)を、シリコーン剥離処理した厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに、粘着剤層の乾燥厚さが20μmになるように塗工し、140℃で3分間乾燥を行い、ゲル分率が0重量%の粘着剤層を得た。
(粘着剤組成物の調製)
実施例1の粘着剤組成物の調製において、さらに光架橋剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノールオリゴマー0.2部加えて、均一に混合したこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤組成物(溶液)を調製した。
前記粘着剤組成物(溶液)を、シリコーン剥離処理した厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに、粘着剤層の乾燥厚さが20μmになるように塗工し、140℃で3分間乾燥を行った後、メタルハライドランプにより、紫外線を2.3J/cm2の照射光量で照射して、架橋処理したゲル分が42重量%の粘着剤層を得た。
(粘着剤組成物の調製)
実施例2の粘着剤組成物の調製において、トルエンを用いなかったこと、小型加熱ニーダーにて180℃の温度で2時間混合して均一にしたこと以外は、実施例2と同様にして粘着剤組成物を調製した。
前記粘着剤組成物を、160℃に加熱して、シリコーン剥離処理した厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに、粘着剤層の厚さが20μmになるように塗工した後、メタルハライドランプにより、紫外線を2.3J/cm2の照射光量で照射して、架橋処理したゲル分が42重量%の粘着剤層を得た。
(スチレン系ブロックエラストマー)
スチレン含量29重量%のスチレン−エチレン・ブチレン−スチレンのブロックポリマー(旭化成製,タフテックH1053)を用いた。屈折率は1.53であった。
上記スチレン系ブロックエラストマー100部をトルエン300部に溶解した後、これに、タッキファイヤーとして、室温液状のスチレンオリゴマー(軟化点室温以下,重量平均分子量430,屈折率1.60,イーストマンケミカル社製ピコラスチックA5)30部およびαメチルスチレンとスチレンの共重合体(軟化点82−88℃,重量平均分子量1200,屈折率1.61、イーストマンケミカル社製のクリスタレックス3085)70部、さらに3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン0.4部、光架橋剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノールオリゴマー0.5部、老化防止剤としてイルガノックス1010(チバスペシャリティケミカルズ社製)0.3部を、溶剤を使用せずに小型加熱ニーダーにて200℃の温度で2時間混合して均一な粘着剤組成物を得た。
前記粘着剤組成物を、160℃に加熱して、シリコーン剥離処理した厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに、粘着剤層の厚さが20μmになるように塗工した後、メタルハライドランプにより、紫外線を3.0J/cm2の照射光量で照射して、架橋処理したゲル分が38重量%の粘着剤層を得た。
(スチレン系ブロックエラストマー)
メカニカルスターラー、窒素導入口、冷却管およびラバーセプタムを備えた4つ口フラスコに、スチレン35部を加えた後、これに2,2´−ビピリジン1.3部を所定量加えてから、系内を窒素置換した。これに窒素気流下、臭化銅0.41部を加えた後、反応系を90℃に加熱し、開始剤として、2−ブロモ−2−メチルプロピオン酸2−ヒドロキシエチルを0.6g加えて重合を開始させ、溶剤を加えずに、窒素気流下で、90℃で12時間重合させた。重合率(加熱し揮発成分を除去したポリマー重量を、揮発成分を除去する前の重合液そのままのポリマー重量で割った値で定義される割合)が80重量%以上であることを確認した後、これにアクリル酸ブチル140部をラバーセプタムから添加し、これをさらに110℃で20時間加熱した。重合率が80重量%以上であることを確認してから、この重合系にスチレン35部をラバーセプタムから添加し、これをさらに90℃で20時間加熱した。このようにして、スチレン−アクリル酸ブチル−スチレンのトリブロックポリマーが得られた。得られたブロックポリマーを、120℃に加熱して、20000gの遠心力で1時間遠心処理し、上澄のブロックポリマー(緑色である)を得た。このブロックポリマー100部にスルホン酸型カチオン交換樹脂10部を加えて、120℃で2時間撹拌した後、当該イオン交換樹脂を除去し、さらに重合触媒等を除去して、無色透明なスチレン含量33重量%のスチレン系ブロックエラストマーを得た。重量平均分子量9万、屈折率は1.50であった。
上記スチレン系ブロックエラストマー100部に、タッキファイヤーとして、室温液状のフェノキシエチルアクリレートオリゴマー(軟化点室温以下,重量平均分子量1800,屈折率1.52;/フェノキシエチルアクリレート100部に2メルカプトエタノール2部および4,4´−アゾビスイソブチルニトリル0.1部を加えて、窒素気流下、60℃で8時間重合させて得られたもの)30部およびαメチルスチレンとスチレンの共重合体(軟化点82−88℃,重量平均分子量1200,屈折率1.61、イーストマンケミカル社製のクリスタレックス3085)50部、さらに3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン0.5部、光架橋剤として2−ヒドロキシ−2−メチル−[4−(1−メチルビニル)フェニル]プロパノールオリゴマー0.7部を、溶剤を使用せずに小型加熱ニーダーにて200℃の温度で2時間混合して均一な粘着剤組成物を得た。なお、前記室温液状のフェノキシエチルアクリレートオリゴマー30部とαメチルスチレンとスチレンの共重合体50部からなるタッキファイヤーの屈折率は1.58である。
前記粘着剤組成物を、160℃に加熱して、シリコーン剥離処理した厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに、粘着剤層の厚さが20μmになるように塗工した後、メタルハライドランプにより、紫外線を3.0J/cm2の照射光量で照射して、架橋処理したゲル分が45重量%の粘着剤層を得た。
実施例3の粘着剤組成物の調製において、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシランを用いなったこと以外は、実施例3と同様にして、粘着剤組成物を調製した。また、当該粘着剤組成物を用いて、実施例3と同様にして粘着剤層を得た。当該粘着剤層のゲル分は42重量%であった。
実施例1の粘着剤組成物の調製において、タッキファイヤーとして、スチレンオリゴマーの代わりに、芳香環を有しない石油系樹脂(軟化点98−102℃,重量平均分子量1500,屈折率1.52,イーストマンケミカル社製ピコタック1098)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤組成物(溶液)を調製した。また、当該粘着剤組成物(溶液)を用いて、実施例1と同様にして粘着剤層を得た。当該粘着剤層のゲル分は0重量%であった。
粘着型光学部材(幅25mm)を無アルカリガラス板(コーニング社製#1737)に2kgのローラーを一往復させる方式で圧着したものを、50℃、0.5Mpaのオートクレーブにて30分間処理し、さらに、23℃、50%RHの条件下に3時間放置した後、その条件下において、剥離角度90°、剥離速度300mm/分で剥離接着力(N/20mm)を測定した。
粘着型光学部材(12幅インチサイズ)を厚さ0.5mmの無アルカリガラス(コーニング社製#1737)に貼付け、50℃、0.5Mpaのオートクレーブにて30分間処理し、さらに、60℃、90%RHの雰囲気に500時間投入した後に、光学部材の状態を評価した。剥がれや浮きがなければ「○」とし、剥がれや浮きがあれば「×」とした。
粘着剤層を厚さ38μのポリエステルフィルムに貼り付けて、裏打ちフィルムとし、10mm×20mmの接着面積でベーク板に貼り付け、70℃または100℃のそれぞれの条件下で、500g荷重を垂直に掛けてテープが落下するまでの時間を測定した。それぞれの評価を、70℃保持力、100℃保持力とした。100℃保持力を耐熱性の目安とした。
Claims (12)
- スチレン系ブロックエラストマー100重量部に対し、
芳香族環またはその水添物を有するタッキファイヤー40〜250重量部、およびシランカップリング剤0.01〜2重量部を配合してなり、かつ前記タッキファイヤーは屈折率1.53〜1.75であることを特徴とする光学部材用粘着剤組成物。 - タッキファイヤーは、23℃において液状のタッキファイヤーと軟化点50℃以上のタッキファイヤーを含有してなり、前記液状のタッキファイヤーをタッキファイヤー全量の6〜75重量%含有することを特徴とする請求項1記載の光学部材用粘着剤組成物。
- スチレン系ブロックエラストマーは、スチレンブロック単位と、エチレン、プロピレン、ブチレンおよびアルキル(メタ)アクリレートから選ばれるいずれか少なくとも1種により形成されたブロック単位を有することを特徴とする請求項1または2記載の光学部材用粘着剤組成物。
- さらに架橋剤を、スチレン系ブロックエラストマー100重量部に対して、0.02〜2重量部配合してなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の光学部材用粘着
剤組成物。 - 架橋剤が、放射線の照射によってラジカルを発生する光架橋剤であることを特徴とする請求項4記載の光学部材用粘着剤組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の光学部材用粘着剤組成物により形成されていることを特徴とする光学部材用粘着剤層。
- 光学部材用粘着剤組成物が架橋剤を含有しており、架橋後のゲル分率が20〜65重量%であることを特徴とする請求項6記載の光学部材用粘着剤層。
- 屈折率が1.52〜1.66であることを特徴とする請求項6または7記載の光学部材用粘着剤層。
- 光学部材の片面または両面に、請求項6〜8のいずれかに記載の光学部材用粘着剤層を有することを特徴とする粘着型光学部材。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の光学部材用粘着剤組成物を、溶剤を使用しない加熱溶融状態で光学部材に塗工して、光学部材用粘着剤層を形成することを特徴とする請求項9記載の粘着型光学部材の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の光学部材用粘着剤組成物を、溶剤を使用しない加熱溶融状態で剥離処理した支持体に塗工して光学部材用粘着剤層を形成した後に、当該光学部材用粘着剤層を光学部材に転写することを特徴とする請求項9記載の粘着型光学部材の製造方法。
- 請求項9記載の粘着型光学部材を少なくとも1枚用いた画像表示装置。
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