JP2015203064A - 偏光板用粘着剤組成物、粘着剤層、粘着シートおよび粘着剤層付き偏光板 - Google Patents
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Abstract
Description
[1](A)ブロック共重合体と、前記共重合体(A)100質量部に対して、(B)液状樹脂を50〜200質量部と、(C)軟化点が90℃以上の樹脂を0.1〜50質量部とを含有することを特徴とする偏光板用粘着剤組成物。
本発明の偏光板用粘着剤組成物は、ブロック共重合体(A)と、液状樹脂(B)と、軟化点が90℃以上の樹脂(C)とを含有する。共重合体(A)100質量部に対して、樹脂(B)の含有量は50〜200質量部であり、樹脂(C)の含有量は0.1〜50質量部である。
本発明の粘着剤組成物は、ブロック共重合体(A)を含有する。このようなブロック共重合体(A)を樹脂(B)および樹脂(C)とともに特定量配合することにより、室温では加工特性がよく、高温・高湿熱環境下では耐久性およびベンディング抑制に優れた粘着剤組成物を得ることができる。
芳香族ビニル化合物としては、例えば、下記式(1)で表される化合物が挙げられる。
共役ジエン化合物としては、例えば、1,3−ブタジエン、イソプレン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエン、1,3−ヘキサジエン、1,3−ヘプタジエン、2,3−ジメチルブタジエン、2−フェニル−1,3−ブタジエン、3−メチル−1,3−ペンタジエン、2−クロロ−1,3−ブタジエンが挙げられる。これらの中でも、1,3−ブタジエンおよびイソプレンが好ましい。共役ジエン化合物は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
液状樹脂(B)は、粘着剤層に応力緩和特性を与える成分である。本発明では、ブロック共重合体(A)に液状樹脂(B)を特定量配合することで、得られる接着剤層の応力緩和特性が向上する。
軟化点が90℃以上の樹脂(C)は、ブロック共重合体(A)(例:好ましく含まれる芳香族ビニル化合物単位)との親和性が高く、凝集力と適度な応力緩和特性を与える成分である。以下、樹脂(C)を「高軟化点樹脂(C)」ともいう。本発明では、ブロック共重合体(A)および液状樹脂(B)に、さらに高軟化点樹脂(C)を配合すると、粘着剤組成物の耐久性、特に耐発泡性が向上する。
本発明の偏光板用粘着剤組成物は、さらにシランカップリング剤(D)を含有することが好ましい。シランカップリング剤(D)は、粘着剤層をガラス板等の被着体に対して強固に接着させ、高湿熱環境下で剥がれを防止する点に寄与する。
本発明の偏光板用粘着剤組成物は、さらに帯電防止剤(E)を含有してもよい。帯電防止剤(E)は、例えば、本発明の偏光板用粘着剤組成物から形成される粘着剤層の表面抵抗値を低下させるために使用することができる。帯電防止剤(E)としては、例えば、界面活性剤、イオン性化合物、導電性ポリマーが挙げられる。
イオン性化合物を構成するカチオン部としては、無機系カチオンまたは有機系カチオンのいずれか一方であっても双方であってもよい。無機系カチオンとしては、アルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンが好ましく、帯電防止性が優れたLi+、Na+およびK+がより好ましい。有機系カチオンとしては、例えば、ピリジニウムカチオン、ピペリジニウムカチオン、ピロリジニウム系カチオン、ピロリンカチオン、ピロールカチオン、イミダゾリウムカチオン、テトラヒドロピリミジニウムカチオン、ジヒドロピリミジニウムカチオン、ピラゾリウムカチオン、ピラゾリニウムカチオン、テトラアルキルアンモニウムカチオン、トリアルキルスルホニウムカチオン、テトラアルキルホスホニウムカチオンおよびこれらの誘導体が挙げられる。
本発明の偏光板用粘着剤組成物における帯電防止剤(E)の含有量は、ブロック共重合体(A)100質量部に対して、通常3質量部以下、好ましくは0.01〜3質量部、より好ましくは0.05〜2.5質量部である。
本発明の粘着剤組成物は、その塗布性を調製するため、有機溶媒(F)を含有することが好ましい。有機溶媒としては、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類;n−ペンタン、n−ヘキサン、n−ヘプタン、n−オクタン等の脂肪族炭化水素類;シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン等の脂環式炭化水素類;ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、1,2−ジメトキシエタン、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、アニソール、フェニルエチルエーテル、ジフェニルエーテル等のエーテル類;クロロホルム、四塩化炭素、1,2−ジクロロエタン、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素類;酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、プロピオン酸メチル等のエステル類;アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセタミド、N−メチルピロリドン等のアミド類;アセトニトリル、ベンゾニトリル等のニトリル類;ジメチルスルホキシド、スルホラン等のスルホキシド類等が挙げられる。これらの溶媒は1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
本発明の粘着剤組成物は、上記成分のほか、本発明の効果を損なわない範囲で、酸化防止剤、光安定剤、金属腐蝕防止剤、可塑剤、架橋促進剤およびリワーク剤から選択される1種または2種以上を含有してもよい。
本発明の偏光板用粘着剤組成物は、ブロック共重合体(A)と液状樹脂(B)と高軟化点樹脂(C)と、必要に応じて他の成分とを、従来公知の方法により混合することで調製することができる。
本発明の粘着剤層は、例えば、上述の粘着剤組成物を塗布・乾燥することにより得られる。粘着剤層の形成条件は、例えば以下のとおりである。本発明の粘着剤組成物を支持体上に塗布し、溶媒の種類によっても異なるが、通常50〜150℃、好ましくは60〜100℃で、通常1〜10分間、好ましくは2〜7分間乾燥して溶媒を除去し、塗膜を形成する。乾燥塗膜の膜厚は、通常5〜75μm、好ましくは10〜50μmである。
本発明の偏光板用粘着シートは、上述の偏光板用粘着剤組成物より形成された粘着剤層を有する。粘着シートとしては、例えば、上記粘着剤層のみを有する両面粘着シート、基材と、基材の両面に形成された上記粘着剤層とを有する両面粘着シート、基材と、基材の一方の面に形成された上記粘着剤層を有する片面粘着シート、およびそれら粘着シートの粘着剤層の基材と接していない面に剥離処理されたカバーフィルムが貼付された粘着シートが挙げられる。
粘着剤層の膜厚は、粘着性能維持の観点から、通常5〜75μm、好ましくは10〜50μmである。基材およびカバーフィルムの膜厚は、特に限定されないが、通常10〜125μm、好ましくは25〜75μmである。
本発明の粘着剤層付き偏光板は、偏光板と、前記偏光板の少なくとも一方の面に、本発明の偏光板用粘着剤組成物より形成された粘着剤層とを有することを特徴とする。なお、本明細書では、「偏光板」は「偏光フィルム」を包含する意味で用いる。
偏光板表面に粘着剤層を形成する方法に特に制限はなく、偏光板表面に直接バーコーター等を用いて上記粘着剤組成物を塗布し乾燥させる方法、本発明の偏光板用粘着シートが有する粘着剤層を偏光板表面に転写し熟成させる方法が挙げられる。乾燥および熟成の条件やゲル分率、貯蔵弾性率の範囲等は、〔偏光板用粘着剤層〕の欄に記載した条件と同様である。
上記のようにして得られる本発明の粘着剤層付き偏光板を液晶セルの基板表面に設けることにより液晶素子が製造される。ここで液晶セルは、液晶層が2枚の基板間に挟まれた構造を有している。
ブロック共重合体、ランダム共重合体について、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により、下記条件で標準ポリスチレン換算による重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)を求めた。
・測定装置:HLC−8120GPC(東ソー(株)製)
・GPCカラム構成:以下の5連カラム(すべて東ソー(株)製)
(1)TSK−GEL HXL−H(ガードカラム)
(2)TSK−GEL G7000HXL
(3)TSK−GEL GMHXL
(4)TSK−GEL GMHXL
(5)TSK−GEL G2500HXL
・サンプル濃度:1.0mg/cm3(テトラヒドロフランで希釈)
・移動相溶媒:テトラヒドロフラン
・流速:1.0cm3/min
・カラム温度:40℃
撹拌機、還流冷却器、温度計および窒素導入管を備えた反応装置に、n−ブチルアクリレート70部、メチルメタクリレート30部、アクリル酸(AA)1部、および酢酸エチル100部を仕込み、窒素ガスを導入しながら80℃に昇温した。次いで、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.1部を加え、窒素ガス雰囲気下、80℃で6時間重合反応を行った。反応終了後、酢酸エチルにて希釈し、固形分濃度30質量%のポリマー溶液を調製した。得られた(メタ)アクリル系ランダム共重合体の重量平均分子量(Mw)は10万であり、分子量分布(Mw/Mn)は2.2であった。
(1)粘着剤組成物の調製
スチレン系ブロック共重合体1(スチレンブロック(5質量%)−エチレン/プロピレンブロック(90質量%)−スチレンブロック(5質量%)、Mw=15万、Mw/Mn=1.0、固形分100%)をトルエンに溶解し、固形分40質量%のブロック共重合体溶液を得た。当該溶液に含まれるブロック共重合体100部(固形分量)に対して、液状樹脂としてピコラスチックA5(イーストマンケミカル(株)製)75部と、高軟化点樹脂として「アルコンP−100」(脂環族飽和炭化水素樹脂 軟化点100℃;荒川化学(株)製)10部と、シランカップリング剤として信越化学工業(株)製「KBM−403」(固形分100%)0.2部と、帯電防止剤としてリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(固形分100%)0.5部とを混合して、粘着剤組成物を得た。
泡抜け後、剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)上に、上記(1)で得られた粘着剤組成物をドクターブレードを用いて塗布し、90℃で3分間乾燥して、乾燥膜厚20μmの塗膜を形成した。塗膜の前記PETフィルムの貼付面とは反対面に、剥離処理されたPETフィルムをさらに貼り合わせ、23℃/50%RH環境下で7日間静置して熟成させて、2枚のPETフィルムに挟まれた厚さ20μmの粘着剤層を有する粘着シートを得た。
泡抜け後、剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)上に、上記(1)で得られた粘着剤組成物をドクターブレードを用いて塗布し、90℃で3分間乾燥して、乾燥膜厚20μmの塗膜を有するシートを得た。前記シートと偏光板(厚さ:110μm、層構成:トリアセチルセルロースフィルム/ポリビニルアルコールフィルム/トリアセチルセルロースフィルム)とを、前記塗膜と偏光板とが接するように貼り合わせ、23℃/50%RHの条件で7日間静置して熟成させて、PETフィルムと厚さ20μmの粘着剤層と偏光板とを有する粘着剤層付き偏光板を得た。
実施例1において、配合組成を表1に記載したとおりに変更したこと以外は実施例1と同様にして、粘着剤組成物、粘着シートおよび粘着剤層付き偏光板を得た。
〔貯蔵弾性率〕
実施例・比較例で得られた粘着シートにおいて、厚さ20μmの粘着剤層同士を23℃/50%RH環境下で複数回貼り合わせ、50℃/5atmのオートクレーブで20分間処理して、厚さ1.0mmの粘着剤層を作製した。この厚さ1.0mmの粘着剤層について、Anton Paar製「Physica MCR300」を用いて、JIS K7244に準拠した動的粘弾性測定法(温度範囲−40〜160℃、昇温速度3.67℃/分、周波数1Hzの条件)により粘弾性スペクトルを測定し、温度23℃および60℃における貯蔵弾性率を決定した。
実施例・比較例で得られた粘着シートから粘着剤約0.1gをサンプリング瓶に採取し、酢酸エチル30mLを加えて4時間振盪した後、このサンプル瓶の内容物を200メッシュのステンレス製金網で濾過し、金網上の残留物を100℃で2時間乾燥して乾燥重量を測定した。次式により、粘着剤のゲル分率を求めた。
・ゲル分率(%)=(乾燥重量/粘着剤採取重量)×100(%)
実施例・比較例で得られた粘着剤層付き偏光板(PETフィルム/粘着剤層/偏光板からなる積層体)を70mm×25mmの大きさに裁断して試験片を作成した。試験片からPETフィルムを剥離し、ラミネーターロールを用いて、粘着剤層/偏光板からなる積層体を厚さ2mmのガラス板の片面に、粘着剤層とガラス板とが接するように貼着した。得られた積層体を、50℃/5気圧に調整されたオートクレーブ中に20分間保持した。次いで23℃/50%RH環境下に1時間放置した後、ガラス板面に対して90°方向に300mm/minの速度で偏光板端部を引っ張り、粘着力(剥離強度)を測定した。
実施例・比較例で得られた粘着剤層付き偏光板(PETフィルム/粘着剤層/偏光板からなる積層体)を35mm×400mm(延伸軸方向)の大きさに裁断して試験片を作成した。試験片からPETフィルムを剥離し、ラミネーターロールを用いて、粘着剤層/偏光板からなる積層体を厚さ0.7mm、40mm×410mmのガラス板の片面に、粘着剤層とガラス板とが接するように貼着した。得られた積層体を、23℃/50%RH環境下に24時間放置した後、60℃のオーブン中に72時間保持した。片方の末端を床面に対して垂直な壁面に固定し、逆側末端の浮き上がり量を定規で測定した。オーブンから取り出し直後に測定を実施した。
実施例・比較例で得られた粘着剤層付き偏光板(PETフィルム/粘着剤層/偏光板からなる積層体)を150mm×250mmの大きさに裁断して試験片を作成した。試験片からPETフィルムを剥離し、ラミネーターロールを用いて、粘着剤層/偏光板からなる積層体を厚さ2mmのガラス板の片面に、粘着剤層とガラス板とが接するように貼着した。得られた積層体を、50℃/5気圧に調整されたオートクレーブ中に20分間保持して、試験板を作成した。同様の試験板を2枚作成した。前記試験板を、温度80℃の条件下(耐熱性)または温度60℃/湿度90%RHの条件下(耐湿熱性)で500時間放置し、以下の基準で発泡および断裂の発生を観察して評価した。発泡は凝集力不足の場合に発生し、断裂は応力緩和不足の場合に発生する。
・AA:発泡が全く見られない。
・BB:発泡の面積が全体の1%未満である。
・CC:発泡の面積が全体の1%以上5%未満である。
・DD:発泡の面積が全体の5%以上である。
・AA:断裂が全く見られない。
・BB:断裂の面積が全体の1%未満である。
・CC:断裂の面積が全体の1%以上5%未満である。
・DD:断裂の面積が全体の5%以上である。
表1中の各成分は以下のとりである。
・スチレン系ブロック共重合体1:(スチレンブロック(5質量%)−エチレン/プロピレンブロック(90質量%)−スチレンブロック(5質量%)からなるブロックポリマー(Mw=15万、Mw/Mn=1.0))
ランダム共重合体
・合成例1で得られた(メタ)アクリル系ランダム共重合体
液状石油樹脂
・ピコラスチックA5:スチレンオリゴマー
イーストマンケミカル社製(軟化点5℃、数平均分子量246)
高軟化点樹脂等の他の樹脂
・P−70 脂環族飽和炭化水素樹脂 軟化点70℃(荒川化学(株)製)
・P−80 脂環族飽和炭化水素樹脂 軟化点80℃(荒川化学(株)製)
・P−100 脂環族飽和炭化水素樹脂 軟化点100℃(荒川化学(株)製)
・P−140 脂環族飽和炭化水素樹脂 軟化点140℃(荒川化学(株)製)
架橋剤
・E−AX:N,N’−[1,3−フェニレンビス(メチレン)]ビス[ビス(オキシラ
ン−2−イルメチル)アミン](三菱ガス化学(株)製)
シランカップリング剤
・KBM−403:3−グリシドキプロピルトリメトキシシラン
(信越化学工業(株)製)
帯電防止剤
・LiTFSI:リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド
Claims (9)
- (A)ブロック共重合体と、
前記共重合体(A)100質量部に対して、
(B)液状樹脂を50〜200質量部と、
(C)軟化点が90℃以上の樹脂を0.1〜50質量部と
を含有することを特徴とする偏光板用粘着剤組成物。 - 前記樹脂(B)と前記樹脂(C)との合計100質量%中、前記樹脂(B)の含有量が50〜99.8質量%である、請求項1記載の偏光板用粘着剤組成物。
- 前記ブロック共重合体(A)が、芳香族ビニル化合物単位からなるブロックと共役ジエン化合物単位からなるブロックとを有するエラストマー、前記エラストマー中における、共役ジエン化合物に由来する二重結合を水素添加して得られる水素添加体、および芳香族ビニル化合物単位からなるブロックとアルキル(メタ)アクリレート単位からなるブロックとを有するエラストマーから選択される少なくとも1種である、請求項1または2記載の偏光板用粘着剤組成物。
- 前記ブロック共重合体(A)が、トリブロック構造を有する
請求項1〜3のいずれか1項記載の偏光板用粘着剤組成物。 - (D)シランカップリング剤および/または(E)帯電防止剤
をさらに含有する請求項1〜4のいずれか1項記載の偏光板用粘着剤組成物。 - 前記偏光板用粘着剤組成物より形成された粘着剤のゲル分率が、30質量%以下である請求項1〜5のいずれか1項記載の偏光板用粘着剤組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載の偏光板用粘着剤組成物より形成された粘着剤層。
- 請求項7記載の粘着剤層を有することを特徴とする粘着シート。
- 偏光板と、
前記偏光板の少なくとも一方の面に、請求項7記載の粘着剤層と
を有することを特徴とする粘着剤層付き偏光板。
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