TWI659835B - 黏著性水蒸氣阻障性積層體及圖像顯示裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種黏著性水蒸氣阻障性積層體，係含有基材及設於前述基材上之黏著劑層，其中，前述黏著劑層係由含有(A)氫化嵌段共聚物、(B)第1相容劑、以及(C)第2相容劑之黏著劑組成物所得者，前述(A)氫化嵌段共聚物係具有由芳香族乙烯單體之聚合物成分所衍生之硬片段、以及由共軛二烯單體之聚合物成分所衍生之軟片段，前述(B)第1相容劑係具有與前述硬片段相容之性質，且軟化點為80℃以上，前述(C)第2相容劑係具有與前述軟片段相容之性質，於常溫(23℃)為液體，前述黏著劑層之膜厚為5μm以上300μm以下，而且，該黏著劑層之膜厚為50μm時之水蒸氣穿透率係依據JIS Z0208於40℃×90% RH中為未達100g/m2．日。

Description

黏著性水蒸氣阻障性積層體及圖像顯示裝置
本發明係有關於黏著性水蒸氣阻障性積層體及圖像顯示裝置。
近年來，於使用有機電致發光(EL，electroluminescence)裝置等圖像顯示裝置及有機薄膜而製造太陽能電池時，在貼合構成構件時係使用黏著劑組成物。
然而，構成該等裝置之有機膜相當怕水分，為了維持該有機層之機能，必須採取防止水蒸氣穿透的措施(專利文獻1)。因此，現在有開發具有對以水蒸氣為首之氧等之氣體阻障性之黏著劑之需求。
先行技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本國特開2004-9395號公報
另一方面，為了防止水蒸氣的穿透，在構成構件彼此係以丙烯酸系黏著劑接著時，因為丙烯酸系黏著 劑的水蒸氣阻障性低，故難以防止來自黏著劑層之端面的水蒸氣的侵入。
本案發明之發明人們，對於在製造圖像顯示裝置等時所使用之黏著劑組成物的組成進行積極研究時，發現由含有特定材料之黏著劑組成物所形成之黏著劑層係具有高水蒸氣阻障性，而且具有優異的耐久性、密著性、柔軟性、段差追從性以及可撓性。
本發明係提提供具有高水蒸氣阻障性，而且具有優異的耐久性、密著性、柔軟性、段差追從性以及可撓性之黏著性水蒸氣阻障性積層體及圖像顯示裝置。
1. 本發明之一態樣之黏著性水蒸氣阻障性積層體，係含有：基材；以及設於前述基材上之黏著劑層；其中，前述黏著劑層係由含有下列(A)成分、(B)成分及(C)成分之黏著劑組成物所得者，(A)氫化嵌段共聚物、(B)第1相容劑、以及(C)第2相容劑；前述(A)氫化嵌段共聚物係具有由芳香族乙烯單體之聚合物成分所衍生之硬片段、以及由共軛二烯單體之聚合物成分所衍生之軟片段；前述(B)第1相容劑係具有與前述硬片段相容之性 質，且軟化點為80℃以上；前述(C)第2相容劑係具有與前述軟片段相容之性質，於常溫(23℃)為液體；前述黏著劑層之膜厚為5μm以上300μm以下，而且，該黏著劑層之膜厚為50μm時之水蒸氣穿透率係依據JIS Z0208於40℃×90% RH中為未達100g/m2．日。
2. 如上述1所述之黏著性水蒸氣阻障性積層體，其水蒸氣穿透率係依據JIS Z0208於40℃×90% RH中可為未達30g/m2．日。
3. 如上述1或2所述之黏著性水蒸氣阻障性積層體，其中，前述黏著劑層於25℃之儲存彈性模數可為0.5×105Pa以上2.0×106Pa以下。
4. 如上述1至3中任一項所述之黏著性水蒸氣阻障性積層體，其中，前述黏著劑組成物可含有：相對於前述(A)氫化嵌段共聚物100質量份為1質量份以上500質量份以下之前述(B)第1相容劑；以及相對於前述(A)氫化嵌段共聚物100質量份為1質量份以上200質量份以下之前述(C)第2相容劑。
5. 如上述1至4中任一項所述之黏著性水蒸氣阻障性積層體，其中，於前述黏著劑組成物中，前述(A)氫化嵌段共聚物中之前述硬片段之含量可為5質量%以上70質量%以下。
6. 如上述1至5中任一項所述之黏著性水蒸氣阻障性積層體，其中，前述黏著劑組成物可另含有矽烷 偶合劑。
7. 如上述1至6中任一項所述之黏著性水蒸 氣阻障性積層體，其中，前述黏著劑組成物可另含有層狀黏土礦物。
8. 如上述1至7中任一項所述之黏著性水蒸 氣阻障性積層體，其中，前述基材之水蒸氣穿透率係依據JIS Z0208於40℃×90% RH中可為未達30g/m2．日。
9. 如上述1至8中任一項所述之黏著性水蒸 氣阻障性積層體，其中，前述基材可具有由Si、Al、In、Sn、Zn以及Ti所選出之至少1者之氧化物、氮化物或氮氧化物之層。
10. 本發明之一態樣之圖像顯示裝置，係含有上述1至9中任一項所述之黏著性水蒸氣阻障性積層體。
上述黏著性水蒸氣阻障性積層體係由於具有由含有(A)氫化嵌段共聚物、(B)第1相容劑、以及(C)第2相容劑之黏著劑組成物所得之黏著劑層，故具有高水蒸氣阻障性，而且有優異的耐久性、密著性、柔軟性、段差追從性以及可撓性。
此外，含有上述黏著性水蒸氣阻障性積層體之上述圖像顯示裝置係具有水蒸氣阻障性，而且可在需要耐久性、密著性、柔軟性、段差追從性或可撓性之環境下使用。
1、11‧‧‧基材
2‧‧‧黏著劑層
3‧‧‧有機EL元件
10、20‧‧‧黏著性水蒸氣阻障性積層體
21‧‧‧第1層
22‧‧‧第2層
30‧‧‧積層體
第1圖係示意性地表示本發明之一實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體之剖面圖。
第2圖係示意性地表示本發明之一實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體之剖面圖。
第3圖係示意性地表示本發明之一實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體之剖面圖。
以下係參考圖式，詳細說明本發明。另外，本發明中，在無特別言明時，「份」意指「質量份」，「%」意指「質量%」。
1. 黏著性水蒸氣阻障性積層體
本發明之一實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體(以下，有時亦單純記載為「積層體」)係含有基材及設於前述基材上之黏著劑層。前述黏著劑層係由(A)氫化嵌段共聚物(以下，有時亦單純記載為「(A)成分」)、(B)第1相容劑(以下，有時亦單純記載為「(B)成分」)、以及(C)第2相容劑(以下，有時亦單純記載為「(C)成分」)所得。
1.1. 積層體之具體例
第1圖、第2圖以及第3圖係各別示意地表示本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體之一例之剖面圖。
第1圖所示之黏著性水蒸氣阻障性積層體10係含有基材1及設於基材1上(基材1的表面)之黏著劑層2。基材1之材質可為玻璃等無機材料，或聚乙烯、聚丙烯、 聚對苯二甲酸乙二酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酯、聚碳酸酯等代表塑膠之有機材料。另外，於第1圖中係表示基材1為單層之情況。
或者是，基材1可為無機材料(例如，由Si、 Al、In、Sn、Zn以及Ti所選出之至少1者之氧化物、氮化物或氮氧化物之層)。
第2圖所示之黏著性水蒸氣阻障性積層體20 係含有基材11及設於基材11之表面上之黏著劑層2。於第2圖中，係表示基材11是由複數之層所構成之例。亦即，如第2圖所示，基材11係含有第1層21及設於第1層21之表面之其他層(第2層22)，亦可於此第2層22上設有黏著劑層2。
第1層21之材質可為玻璃等無機材料、以及 作為基材1而於上述例示之塑膠等有機材料。第2層22之材質並無限定，可為金屬或氧化矽、氧氮化矽、氮化矽等陶瓷等無機系阻障性材料，亦可為作為基材1而於上述例示之塑膠等有機材料。
更具體而言，第1層21或第2層22可為無 機材料(例如，由Si、Al、In、Sn、Zn以及Ti所選出之至少1者之氧化物、氮化物或氮氧化物之層(例如，蒸鍍於有機膜上之蒸鍍膜等))。
另外，於第2圖中，雖然是顯示黏著劑層2 設置在基材11之第2層22上之例，但亦可對於基材11之第1層21，在與設有第2層22之側的相反側設置黏著劑 層2，或者是，亦可在第1層21與第2層22之間設置黏著劑層2。
第3圖係表示屬於圖像顯示裝置之於積層體 30含有有機EL元件3之例。亦即，第3圖所示之積層體30係含有基材1、設於基材1上之有機EL元件3、及在基材1上以覆蓋有機EL元件3之方式設置之黏著劑層2。
依據第3圖所示之積層體30，由於黏著劑層 2係藉由以覆蓋有機EL元件3之方式設置而密封有機EL元件3，故可阻擋浸入有機EL元件3之水蒸氣。
依據第1圖、第2圖以及第3圖之積層體10、 20、30，可阻擋從黏著劑層2之端面(第1圖、第2圖，第3圖於紙面之橫方向)浸入之水蒸氣。此外，於積層體10、20、30中，例如，如前述積層體之製造步驟途中之狀況般，於黏著劑層2之表面上未設有其他層之狀態下，可阻擋從與黏著劑層2之表面垂直的方向(第1圖、第2圖，第3圖於紙面之縱方向)浸入之水蒸氣。
第1圖、第2圖以及第3圖之黏著劑層2， 係可藉由將後述之黏著劑組成物直接塗布於基材1或基材11之表面而形成，亦可藉由將形成於剝離性膜上之黏著劑層2轉貼至基材1或基材11之表面，而於基材1或基材11之表面形成黏著劑層2。基材1或基材11之水蒸氣穿透率，在根據JIS Z0208並於40℃×90% RH(濕杯法(cup method))(1976年版)中係可為未達30g/m2．日，較佳為未達10g/m2．日，更佳為未達1g/m2．日(通常為1×10-6g/m2．日 以上)。例如，基材1、11之水蒸氣穿透率相較於黏著劑層2之水蒸氣穿透率為更低時(更具體而言，當基材1、11具有水蒸氣阻障性時)，由於本發明之黏著劑層可抑制水從端面浸入，故積層體10、20、30之水蒸氣穿透率係能實質上成為基材111之水蒸氣穿透率。
黏著劑層2之膜厚為50μm時的水蒸氣穿透 率，係依據JIS Z0208於40℃×90% RH中為未達100g/m2．日，較佳為未達70g/m2．日，更佳為未達50g/m2．日(通常為1×10-4g/m2．日以上。)。於本發明中，「黏著劑層每50μm之水蒸氣穿透率」，係指將膜厚調整為50μm之黏著劑單層之Z0208、40℃×90% RH之水蒸氣穿透率之測定值(g/m2．日)。
基材1、11之膜厚通常為1μm以上500μm 以下，較佳為5μm以上200μm以下。
此外，當本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性 積層體具有透明性時(例如，本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體之全光線穿透率係依據JIS K7361法(1997年版)而為85%以上時)，基材1、11之全光線穿透率係依據JIS K7361法而較佳為85%以上(通常100%以下)，更佳為87%以上。
1.2. 水蒸氣阻障性
本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體係具有水蒸氣阻障性。更具體而言，本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體之水蒸氣穿透率係依據JIS Z0208於40℃×90% RH中為未達30g/m2．日，較佳為未達10g/m2．日，更佳為未達1g/m2．日。
於本發明中，「水蒸氣阻障性」係指阻擋水蒸 氣浸入之能力，具體而言，係指水蒸氣穿透率是依據JIS Z0208於40℃×90% RH中為未達30g/m2．日者。
依據本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層 體，由於前述黏著劑層之疏水性優異，可防止水蒸氣從該黏著劑層之端面浸入，故水蒸氣阻障性優異。因此，可適合使用於需要水蒸氣阻障性之用途。
1.3. 黏著性
本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體具有優異的黏著性。本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體的黏著性主要是由於用以形成黏著劑層之黏著劑組成物中所含之(B)成分所致。
1.4. 可撓性
此外，本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體具有優異的可撓性。本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體之可撓性主要是用以形成黏著劑層之黏著劑組成物所含之(C)成分所致。
本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體係 因具有優異的可撓性，故可用於需要柔軟性之用途，例如，於彎曲之圖像顯示裝置或可折疊之圖像顯示裝置中可適合使用本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體。
本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體之 優異的可撓性，可藉由該積層體所含之黏著劑層之儲存彈性模數來界定，更具體而言，可藉由在25℃之儲存彈性模數為0.5×105Pa以上2.0×106Pa以下者來界定。於本發明中，黏著劑層之儲存彈性模數可由市售之流變計來測定。
1.5. 耐濕熱白化性
本實施形態之黏著劑層由於可藉由高疏水性來阻擋水蒸氣從該黏著劑層之端面浸入，故可防止水從橫方向(亦即，與黏著劑層之端面垂直之方向)浸入。此外，本實施形態之黏著劑層由於疏水性高，故在高溫/高濕下亦難以吸濕，得以抑制黏著劑層之白化。
1.6. 其他的特性
本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體由於係含有由含有(A)成分、(B)成分以及(C)成分之黏著劑組成物所形成之透明性高之黏著劑層，故可具有優異的透明性。更具體而言，本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體之全光線穿透率係依據JIS K7361法而較佳為85%以上，更佳為87%以上。
1.7. 黏著劑組成物
本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體所含之黏著劑層，係藉由將後述之黏著劑組成物直接塗布於基材1或基材11之表面而形成，亦可藉由將形成於剝離性膜上之黏著劑層2轉貼至基材1或基材11之表面，而於基材1或基材11之表面形成黏著劑層2。於基材或剝離膜之表面塗布該黏著劑組成物後，藉由乾燥得到黏著劑層。黏著劑 組成物係含有(A)成分、(B)成分以及(C)成分。
1.7.1. (A)成分
屬於(A)成分之氫化(hydrogenated)嵌段共聚物，係具有由芳香族乙烯單體之聚合物成分所衍生之硬片段、以及由共軛二烯單體之聚合物成分所衍生之軟片段的熱塑性彈性體。在此，共軛二烯單體之聚合物成分亦可經氫化。
在此，更具體而言，芳香族乙烯基化合物較 佳係苯乙烯、α-甲基苯乙烯(更佳為苯乙烯)，共軛(conjugate)二烯化合物較佳係丁二烯、異戊二烯。
使用含有(A)成分之本實施形態之黏著劑組成 物所形成之黏著劑層，與由含有丙烯酸系聚合物之黏著劑組成物所形成之黏著劑層相比，有水蒸氣阻障性優異之特徴。
(A)成分可為ABA型氫化嵌段共聚物(三嵌段物)、AB型氫化嵌段共聚物(二嵌段物)，或該等之混合物。於本發明中，ABA型氫化嵌段共聚物以及AB型氫化嵌段共聚物之「A」表示硬片段，「B」表示軟片段。(A)成分之具體例，例如可列舉如苯乙烯-(乙烯-丙烯)-苯乙烯型嵌段共聚物(SEPS)(苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯型嵌段共聚物(SIS)之氫化物)、苯乙烯-(丁二烯-丁烯)-苯乙烯型嵌段共聚物(SBBS)(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯型嵌段共聚物(SBS)之部分氫化物)、苯乙烯-(乙烯-丁烯)-苯乙烯型嵌段共聚物(SEBS)(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯型嵌段共聚物(SBS)之氫化物)、苯乙烯-(乙烯-丙烯)型嵌段共聚物(SEP)(苯乙烯-異戊 二烯型嵌段共聚物(SI)之氫化物)、苯乙烯-(乙烯-丁烯)型嵌段共聚物(SEB)(苯乙烯-丁二烯型嵌段共聚物(SB)之氫化物)等。其中，從與(B)成分之相容性優異之觀點來看，(A)成分較佳係由苯乙烯-(乙烯-丙烯)-苯乙烯型嵌段共聚物(SEPS)、苯乙烯-(乙烯-丁烯)-苯乙烯型嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-(乙烯-丙烯)型嵌段共聚物(SEP)、以及苯乙烯-(乙烯-丁烯)型嵌段共聚物(SEB)所選出之1種或2種以上。該等可單獨使用，此外亦可組合2種以上使用。
此外，(A)成分較佳係三嵌段物以及二嵌段物 之混合物，此時，相對於該混合物，三嵌段物之含量較佳為20質量%以上95質量%以下(更佳為30質量%以上90質量%以下)；相對於該混合物，二嵌段物之含量較佳為5質量%以上80質量%以下(更佳為10質量%以上70質量%以下)。
於本發明中，「具有相容性(compatible)」或「相 容(compatibilizing)」，係指於混合兩種不同的成分所得的混合物中，以目視無法確認到混濁或相分離。
在此，關於(B)成分是否與構成(A)成分之硬 片段相容，係使用相當於(A)成分之硬片段的成分(亦即，僅由芳香族乙烯單體所合成之聚合物)與(B)成分來評價。
更具體而言，係在將僅由芳香族乙烯單體所 聚合之聚合物與(B)成分視需要而使用溶劑混合所得之混合物中，當以目視係無法看到混濁產生、或無法看到含有該聚合物之相與含有(B)成分之相的相分離時，即將(B)成 分視為與構成(A)成分之硬片段為相容者，另一方面，以目視會看到上述之混濁或相分離時，則認為(B)成分是與構成(A)成分之硬片段不相容者。
(A)成分亦可使用市售之氫化嵌段共聚物，例 如，SEP型之SEPTON 1001以及1020，SEPS型之SEPTON 2002、2004、2005、2006、2007、2063以及2104，SEBS型之SEPTON 8004、8006、8007、8076以及8104(上述之SEPTON系列之任一者均為KURARAY公司製)，SEBS型之Tuftec H1221、H1662、H1052、H1053、H1041、H1051、H1517、H1043、H1272以及N504，SBBS型之Tuftec P1500、P2000以及JT83X(上述之Tuftec系列之任一者均為旭化成公司製)等。
從對本實施形態之黏著劑組成物賦予耐熱性 之觀點來看，(A)成分中之硬片段(例如苯乙烯)之含有率較佳為5質量%以上70質量%以下，更佳為10質量%以上60質量%以下，進一步更佳為10質量%以上40質量%以下。(A)成分中之硬片段的含有率未達5質量%時，耐熱性差，另一方面，超過70質量%時，黏著劑層變太硬，有與被著體的密著性會變差之情形。
此外，從與(C)成分之相容性優異的觀點來 看，構成(A)成分之共軛二烯單體之聚合物成分所含之雙鍵之氫化率(以下，有時亦單稱為「氫化率」)較佳係90%以上，更佳為95%以上(另外，雖期望氫化率為100%，但即便殘存有痕量(例如，0.001%以上0.1%以下)之雙鍵亦無 妨)。
亦即，於本發明中，共軛二烯單體之聚合物 成分所含之雙鍵之氫化率，係指共軛二烯單體之聚合物成分所含之雙鍵中，因氫化而被飽和化者之比例。
在此，關於(C)成分是否與構成(A)成分之軟 片段相容，係使用相當於(A)成分之軟片段的成分(亦即，僅由共軛二烯單體所合成之聚合物)與(B)成分來評價。
更具體而言，係在將僅由共軛二烯單體所聚 合之聚合物與(C)成分視需要而使用溶劑混合所得之混合物中，當以目視係無法看到混濁產生、或無法看到含有該聚合物之相與含有(C)成分之相之間的相分離時，即將(C)成分視為與構成(A)成分之軟片段為相容者，另一方面，以目視會看到上述之混濁或相分離時，則認為(C)成分是與構成(A)成分之軟片段不相容者。
從對黏著劑層賦予適度的柔軟性、可撓性、 以及段差追從性之觀點來看，本實施形態之黏著劑組成物中之(A)成分之重量平均分子量較佳為1萬以上30萬以下(更佳為5萬以上30萬以下，又更佳為5萬以上25萬以下)。此外，當(A)成分係上述三嵌段物以及二嵌段物之混合物時，(A)成分之重量平均分子量係指該混合物之重量平均分子量。
1.7.2. (B)成分
屬於(B)成分之第1相容劑，係具有與構成(A)成分之硬片段相容之性質，且軟化點(softening point)為80℃以 上。本實施形態之黏著劑組成物係由於含有(B)成分，而且(B)成分與構成(A)成分之硬片段相容，故對於由該黏著劑組成物所形成之黏著劑層，可賦予一定程度的硬度，提高該黏著劑層之耐熱性以及黏著力。
(B)成分係例如可為具有芳香族環之賦黏樹脂 (tackifier resin)。作為(B)成分而使用之具有芳香族環之賦黏樹脂，從具有良好之相容性以及黏著性的觀點來看，其重量平均分子量較佳為5,000以下，更佳為500以上3,000以下。
可作為(B)成分而使用之具有芳香族環之賦黏 樹脂，係例如可列舉如芳香族石油樹脂、苯乙烯系聚合物、α-甲基苯乙烯系聚合物、苯乙烯-(α-甲基苯乙烯)系共聚物、苯乙烯-脂肪族烴系共聚物、苯乙烯-(α-甲基苯乙烯)-脂肪族烴系共聚物、苯乙烯-芳香族烴系共聚物等。更具體而言，例如可使用市售之苯乙烯-芳香族烴系共聚物之FMR-0150(軟化點145℃，三井化學公司製)、苯乙烯-脂肪族烴系共聚物之FTR-6100(軟化點100℃，三井化學公司製)、FTR-6110(軟化點110℃，三井化學公司製)以及FTR-6125(軟化點125℃，三井化學公司製)、苯乙烯-(α-甲基苯乙烯)-脂肪族烴系共聚物之FTR-7100(軟化點100℃，三井化學公司製)、苯乙烯系聚合物之FTR-8120(軟化點120℃，三井化學公司製)以及SX-100(軟化點100℃，YASUHARA CHEMICAL公司製)、α-甲基苯乙烯系聚合物之FTR-0100(軟化點100℃，三井化學公司製)、苯乙烯-(α -甲基苯乙烯)系共聚物之FTR-2120(軟化點120℃，三井化學公司製)、FTR-2140(軟化點145℃，三井化學公司製)、Kristalex 3100(軟化點100℃，Eastman CHEMICAL公司製)、Kristalex 3085(軟化點85℃，Eastman CHEMICAL公司製)、Kristalex 5140(軟化點140℃，EastmanCHEMICAL公司製)、Kristalex 1120(軟化點120℃，Eastman CHEMICAL公司製)、Kristalex F85(軟化點85℃，Eastman CHEMICAL公司製)、Kristalex F100(軟化點100℃，Eastman CHEMICAL公司製)以及Kristalex F115(軟化點115℃，Eastman CHEMICAL公司製)等。就(B)成分而言，該等可單獨使用，此外亦可組合2種以上使用。
從可提高本實施形態之黏著劑組成物之耐久 性以及黏著力的觀點來看，(B)成分之軟化點可為80℃以上，較佳為95℃以上，更佳為超過140℃。
此外，從可調整與(A)成分之相容性而抑制經 時之性能變化之觀點來看，相對於(A)成分100質量份，(B)成分之含量較佳為1質量份以上500質量份以下，更佳為5質量份以上100質量份以下。
1.7.3. (C)成分
屬於(C)成分之第2相容劑係具有與構成(A)成分之軟片段相容之性質，而且，於常溫(23℃)為液體。另外，本發明中所謂「液體」，係指亦包含黏稠的黏彈性(viscoelastic)液體與其他低黏度的液體者。
本實施形態之黏著劑組成物係由於含有(C) 成分，而且(C)成分與構成(A)成分之軟片段相容，故提高該黏著劑層之潤濕性(wettability)以及柔軟性，結果，不僅可提高對於被著體之密著性以及黏性，且亦可對使用該組成物所得之黏著劑層賦予可撓性。
(C)成分係例如可為含有聚丁烯系化合物、聚 異丁烯系化合物，聚異戊二烯系化合等脂肪族烴之軟化劑。可作為(C)成分而使用之軟化劑，係可使用市售之軟化劑，例如聚丁烯系化合物之日石聚丁烯LV-7、LV-50、LV-100、HV-15、HV-35、HV-50、HV-100、HV-300、HV-1900以及SV-7000(任一者均為JX日鑛日石能源公司製)，聚異丁烯系化合物之Tetrax 3T、4T、5T以及6T、Himol 4H、5H、5.5H以及6H(任一者均為JX日鑛日石能源公司製)，聚異戊二烯系化合物之Kuraprene LIR-290(KURARAY公司製)等。就(C)成分而言，該等可單獨使用，此外亦可組合2種以上使用。
從使用本實施形態之黏著劑組成物而可得到 柔軟性更優異的黏著劑層的觀點來看，(C)成分之分子量(數平均分子量)較佳為5,000以下，更佳為500以上3,000以下。
此外，從調整與(A)成分之相容性而可抑制經 時之性能變化之觀點來看，相對於(A)成分100質量份，(C)成分之含量較佳為1質量份以上200質量份以下，更佳為5質量份以上150質量份以下。再者，相對於(A)成分100質量份，(B)成分以及(C)成分之合計含量較佳為10質量份 以上300質量份以下，更佳為15質量份以上250質量份以下，進一步更佳為20質量份以上200質量份以下。另外，於本實施形態之黏著劑組成物中，相對該黏著劑組成物全體，(A)成分、(B)成分以及(C)成分之合計含量較佳為60質量%以上100質量%以下。
1.7.4. (D)成分
本實施形態之黏著劑組成物可含有(D)第3相容劑(以下，有時亦記載為「(D)成分」)。(D)成分係具有至少與構成(A)成分之軟片段相容之性質，而且，於常溫(23℃)為固體。(D)成分可為松脂(rosin)系賦黏樹脂、萜品醇(terpin)系賦黏樹脂、或氫化脂環族烴樹脂。(D)成分係例如可使用KE311(淡色松脂系賦黏樹脂，荒川化學股份有限公司製)、TH-130(萜品醇酚型賦黏樹脂，YASUHARA CHEMICAL股份有限公司製)、P-100(氫化脂環族飽和烴樹脂，荒川化學股份有限公司製)。就(D)成分而言，該等可單獨使用，此外亦可組合2種以上使用。
此外，從調整與(A)成分之相容性而可抑制經時之性能變化之觀點來看，相對於(A)成分100質量份，(D)成分之含量較佳為1質量份以上60質量份以下，更佳為5質量份以上40質量份以下。
1.7.5. 其他成分
本實施形態之黏著劑組成物可含有(A)成分、(B)成分、(C)成分、以及(D)成分以外的其他成分(以下，有時亦記載為「(E)成分」)。其他成分係例如可含有1種或2種 以上之抗氧化劑、矽烷偶合劑、層狀黏土礦物等添加劑。 抗氧化劑係例如可列舉如BHT(分子量220)、ADEKA STAB AO-330(分子量775)(ADEKA製)、Irganox 1076(分子量531)(BASF公司製)等酚系抗氧化劑。矽烷偶合劑係例如可列舉如乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷以及甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等含有之聚合性不飽和基矽化合物；3-縮水甘油基氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油基氧基丙基甲基二甲氧基矽烷以及2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等具有環氧構造之矽化合物；3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)3-胺基丙基三甲氧基矽烷以及N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷等含有胺基之矽化合物；以及3-氯丙基三甲氧基矽烷；寡聚物型矽烷偶合劑等。層狀黏土礦物係例如可列舉如膨潤石(Smectite)(例如Lucentite SAN316、SAN、S T N、SPN(Co-op CHEMICAL公司製)等親油性膨潤石)。該等可單獨使用、此外亦可組合2種以上使用。
1.8. 用途
本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體可適合使用於要求水蒸氣阻障性之用途。例如，本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體可使用於有機EL裝置等圖像顯示裝置及具有有機膜之太陽能電池、以及有需要防水性之用途等。
1.9. 酸價
再者，從可防止被著體之腐蝕的的觀點來看，本實施 形態之(A)成分、(B)成分、(C)成分、(D)成分各別之酸價較佳為1以下，更進一步，黏著劑組成物之酸價較佳為1以下。
1.10. 作用效果
本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體係藉由具有由含有(A)成分、(B)成分以及(C)成分之黏著劑組成物所得之黏著劑層，從而具有優異的水蒸氣阻障性。
此外，本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體，係因在得到前述黏著劑層時所使用之前述黏著劑組成物中之(B)成分，而具有優異的黏著性，而且，因在得到前述黏著劑層時所使用之前述黏著劑組成物中之(C)成分，而具有優異的柔軟性以及可撓性。此外，因柔軟性以及可撓性而使段差追從性優異，故在將構成構件彼此予以貼合時，即便是在貼合部分有段差時，該構成構件彼此亦可確實地貼合。此外，因其優異的可撓性，從而適合使用於可折疊或可卷取之圖像顯示裝置中的構成構件之貼合。
再者，本實施形態之黏著性水蒸氣阻障性積層體係具有優異的透明性以及耐濕熱白化性。
另外，在得到前述黏著劑層時所使用之前述黏著劑組成物中，(B)成分係與構成(A)成分之硬片段相容，(C)成分係與構成(A)成分之軟片段相容，故可提高對於被著體之潤濕性以及耐久性。更進一步地，前述黏著劑組成物係可藉由含有軟化點為80℃以上之(B)成分而提高耐久性(耐熱性)。
更具體而言，可藉由由(C)成分所導致之「因 與構成(A)成分之軟片段之相容而使對於被著體之潤濕性提升以及柔軟性提升」、以及由(B)成分所導致之「因軟化點高的成分而使耐熱性以及黏著力提升」的2者的相互作用，而得到耐久性、黏著力、黏性、以及可撓性優異的黏著劑層。
再者，含有本實施形態之黏著性水蒸氣阻障 性積層體之圖像顯示裝置(例如有機EL裝置)以及太陽能電池，係藉由適度的黏著力貼附於被著體，而有優異的耐久性。
2. 黏著劑層(黏著片)
本發明之一實施形態之黏著劑層(黏著片)係由含有(A)成分、(B)成分及(C)成分之上述實施形態之黏著劑組成物所得。
於本實施形態之黏著劑層中，在將該黏著劑 層之全體設為100質量%時，(A)成分、(B)成分、(C)成分之合計含量較佳為60質量%以上100質量%以下。
本實施形態之黏著劑層的膜厚為5μm以上 300μm以下(較佳為5μm以上200μm以下)，而且，該黏著劑層之膜厚為50μm時之水蒸氣穿透率係依據JIS Z0208於40℃×90% RH(濕杯法)中為未達100g/m2．日(較佳為未達70g/m2．日，更佳為未達50g/m2．日)。
本實施形態之黏著劑層在從具有優異的可撓 性之觀點來看，前述黏著劑層之於25℃之儲存彈性模數較 佳為0.5×105Pa以上2.0×106Pa以下，更佳為0.8×105Pa以上1.0×106Pa以下。
本實施形態之黏著劑層，係可為將上述實施 形態之黏著劑組成物直接塗布在基材1或基材11之表面而成者，亦可為藉由將形成於剝離性膜上之黏著劑層2轉貼於基材11之表面，而在基材11之表面形成黏著劑層。更具體而言，可在基材或剝離性膜上，將本實施形態之黏著劑組成物藉由凹版塗布機、線棒塗布機、空氣刀塗布機、輥塗布機等來塗布，將經塗布之該黏著劑組成物以常溫或加熱來乾燥，而製作本實施形態之黏著劑層。
3. 圖像顯示裝置
本發明之另一實施形態之圖像顯示裝置，係含有使用上述實施形態之黏著劑組成物所形成之黏著劑層。本實施形態之圖像顯示裝置，例如可列舉如有機EL裝置(例如，第3圖所示之積層體30)、液晶顯示裝置。
4. 實施例
以下係根據下述實施例來說明本發明，但本發明並不限定於實施例。
4.1. 黏著劑組成物之調製
於備有冷卻管、氮氣導入管、溫度計、滴下漏斗以及攪拌裝置之反應容器中，投入表1以及表2中所記載之(A)氫化嵌段共聚物、(B)第1相容劑、(C)第2相容劑、以及甲苯150重量份，於40℃攪拌5小時，各別調製實施例1至18以及比較例1至6之黏著劑組成物。另外，後述之評 價方法所使用之厚度50μm之黏著片，係將各黏著劑組成物塗布於剝離片(separator)之表面，使之乾燥而得。
4.2. 丙烯酸系黏著劑組成物之調製
藉由以下之方法，製造作為比較例7至9所各別使用之丙烯酸系黏著劑組成物之丙烯酸系聚合物1至3。
4.2.1. 丙烯酸系聚合物1：
於備有冷卻管、氮氣導入管、溫度計、滴下漏斗以及攪拌裝置之反應容器中，加入作為溶劑之乙酸乙酯200重量份、作為單體成分之丙烯酸正丁酯60重量份、丙烯酸甲酯30重量份、丙烯酸2-經基乙酯10重量份，於室溫實施1小時的氮迴流後，將反應容器內的單體組成物溶液的溫度昇溫至80℃，於攪拌下添加2,2’-偶氮雙異丁腈0.1質量份。於氮氣流中進行10小時的聚合，得到重量平均分子量為60萬之共聚物(聚合物1)之溶液。
4.2.2. 丙烯酸系聚合物2：
於備有冷卻管、氮氣導入管、溫度計、滴下漏斗以及攪拌裝置之反應容器中，加入作為溶劑之乙酸乙酯200重量份、作為單體成分之丙烯酸2-乙基己酯60重量份、丙烯酸甲酯30重量份、丙烯酸2-羥基乙酯10重量份，於室溫實施1小時的氮迴流後，將反應容器內之單體組成物溶液之溫度昇溫至80℃，於攪拌下添加2,2’-偶氮雙異丁腈0.1質量份。於氮氣流中進行10小時的聚合，得到重量平均分子量為60萬之共聚物(聚合物2)之溶液。
4.2.3. 丙烯酸系聚合物3：
將2L之三口燒瓶內部以氮氣取代後，於室溫添加甲苯870g、1,2-二甲氧基乙烷44g，繼而添加含有異丁基雙(2,6-二-第三丁基-4-甲基苯氧基)鋁26.7mmol之甲苯溶液39.8g，進一步添加含有第二丁基鋰3.81mmol之環己烷與正己烷之混合溶液2.20g。然後，於此混合液中添加甲基丙烯酸甲酯6.5g。反應液於一開始呈色為黃色，但在室溫攪拌60分鐘後變成無色。此時的甲基丙烯酸甲酯之轉化率為99.9質量%以上。接著，將反應液的內部溫度卻至-30℃，歷時2小時滴加丙烯酸正丁酯87g，滴加結束後，在-30℃攪拌5分鐘。此時的丙烯酸正丁酯之轉化率為99.9質量%以上。更進一步，於其中添加甲基丙烯酸甲酯6.5g，於室溫攪拌一晚後，添加甲醇3.50g將聚合反應停止。此時的甲基丙烯酸甲酯之轉化率為99.9質量%以上。將所得反應液注入15kg之甲醇中，使白色沉澱物析出。藉由濾過回收白色沉澱物，使其乾燥而得到嵌段共聚物。將此共聚物溶解於乙酸乙酯，得到固形分濃度35質量%之嵌段共聚物溶液1。所得嵌段共聚物(聚合物3)之重量平均分子量(Mw)為15萬，分子量分布(Mw/Mn)為1.3。
4.3. 評價用黏著片(黏著劑層)之製作
脫泡處理之後，在經剝離處理之聚對苯二甲酸乙二酯膜上，將實施例1至18以及比較例1至6之黏著劑組成物各別使用刮刀片(doctor blade)塗布，在90℃乾燥3分鐘，形成乾燥膜厚50μm之塗膜。在塗膜的前述聚對苯二甲酸乙二酯膜的貼附面之相反面，進一步貼合經剝離處理之聚 對苯二甲酸乙二酯膜，得到具有以2片經剝離處理之聚對苯二甲酸乙二酯膜所夾住之厚度50μm之黏著劑層的評價用黏著片。
4.4. 黏著劑層之評價方法 4.4.1. 儲存彈性模數
將上述4.3.欄所得之評價用黏著片(厚度50μm之黏著劑層)彼此在23℃×50% RH環境下貼合複數次，在50℃/5atm之高壓釜處理20分鐘，製作厚度1.0mm之黏著劑層。對於該厚度1.0mm之黏著劑層，使用Anton Paar製「Physica MCR300」，以依據JIS K7244之動態黏彈性測定法(溫度範圍-40℃至160℃，昇溫速度3.67℃/分鐘，頻率數1Hz之條件)測定黏彈性譜，決定在溫度25℃之儲存彈性模數。
4.4.2. 水蒸氣穿透率
水蒸氣穿透率之評價係依據JIS Z0208進行。亦即，將上述4.3.欄所得之評價用黏著片之兩面的經剝離處理之聚對苯二甲酸乙二酯膜予以剝離，並貼合不織布後，於已加入氯化鈣約10g之透濕杯(內徑60mm)上蓋住以不織布夾住之評價用黏著片，封閉其周圍。之後，於40℃×90% RH環境下靜置透濕杯，進行測定。
4.4.3. 全光線穿透率
全光線穿透率之評價係依據JIS K7361法於23℃×50% RH環境下進行。
4.4.4. 耐候性(黃變質)
將上述4.3.欄所得之評價用黏著片，使用氙氣候器 (xenon weather meter)，對在23℃×50% RH環境下以60W/m2之照射強度照射600小時之試驗前後的厚度50μm之黏著劑層之色相加以比較測定。△b＊為2.0以下時，耐候性判定為優異，△b＊超過2.0時，耐候性判定為差。
4.4.5. 耐濕熱白化性
將上述4.3.欄所得之評價用黏著片之單側之聚對苯二甲酸乙二酯膜剝離，貼合100μm厚之聚對苯二甲酸乙二酯膜，作成50mm見方之試驗片。將另一側之經剝離處理聚對苯二甲酸乙二酯膜剝離，並將試驗片貼合於玻璃，以高壓釜處理(50℃，5atm，20分鐘)後，使用霧度計(型名「HM-150」，村上色彩技術研究所公司製)測定積層體之霧度(初期霧度)。接著將試料置入85℃×85% RH之乾燥機中24小時，於23℃×50% RH環境下取出放置1小時後，再度測定積層體之霧度(濕熱後霧度)。將濕熱後霧度-初期霧度設為△霧度，△霧度為1.0以下時，判定耐濕熱白化性為優異，△霧度超過1.0時，判定耐濕熱白化性為差。
4.4.6. 黏性(探針黏性)
將上述4.3.欄所得之評價用黏著片之單側之經剝離處理之聚對苯二甲酸乙二酯膜剝離，貼合100μm厚之聚對苯二甲酸乙二酯膜，作成試驗片。剝除試驗片之單側之經剝離處理之聚對苯二甲酸乙二酯膜，測定露出之黏著劑塗布面之探針黏性。探針係直徑5mm之SUS，接觸時間為1秒，探針速度為1cm/秒，荷重為20g。
4.5. 積層體之評價方法 4.5.1. 水蒸氣穿透率
水蒸氣穿透率之評價，係將上述4.3.欄所得之評價用黏著片之單側之聚對苯二甲酸乙二酯膜剝離，與表1以及表2所記載之基材貼合，依據JIS Z0208(1976年版)，於40℃×90% RH之環境下進行。
4.5.2. 黏著力
將上述4.3.欄所得之評價用黏著片的單側之聚對苯二甲酸乙二酯膜剝離，與表1以及表2所記載之基材貼合，裁斷成寬度25mm而作成試驗片。
剝除上述試驗片之與基材相反側的面之聚對苯二甲酸乙二酯膜，將露出之黏著劑塗布面使用2kg之輥筒而壓合至玻璃。自貼附起20分鐘後，從玻璃板剝離黏著片(23℃，剝離角度180°，剝離速度300mm/分鐘)，測定23℃×50% RH環境下之黏著力(初期)。
4.5.3. 全光線穿透率
將上述4.3.欄所得之評價用黏著片之單側之聚對苯二甲酸乙二酯膜剝離，與表1以及表2所記載之基材貼合，裁斷成寬度25mm而作成試驗片。全光線穿透率之評價，係依據JISK7361法(1997年版)，於23℃×50% RH之環境下進行。
另外，於表1以及表2中之略語之含意係如下所述。
橡膠系聚合物1：SEPS50質量%與SEP50質量%之混合物(苯乙烯含有率15%，重量平均分子量13萬)
橡膠系聚合物2：SEPS50質量%與SEP50質量%之混合物(苯乙烯含有率20%，重量平均分子量15萬)
橡膠系聚合物3：SEBS30質量%與SEB70質量%之混合物(苯乙烯含有率30%，重量平均分子量10萬)
另外，上述之SEPS、SEBS、SEP以及SEB中任一者的氫化率均為90%以上。
橡膠系聚合物4：SIS50質量%與SI50質量%之混合物(苯乙烯含有率15質量%，重量平均分子量10萬)
橡膠系聚合物5：SBS50質量%與SB50質量%之混合物(苯乙烯含有率16質量%，重量平均分子量13萬)
丙烯酸系聚合物1：丙烯酸正丁酯/丙烯酸甲酯/丙烯酸2-羥基乙酯=60/30/10(質量比)
丙烯酸系聚合物2：丙烯酸2-乙基己酯/丙烯酸甲酯/丙烯酸2-羥基乙酯=60/30/10(質量比)
丙烯酸系聚合物3：甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸正丁酯/甲基丙烯酸甲酯=6.5/87/6.5(質量比)之ABA型三嵌段聚合物
ADEKA STAB AO-330：酚系抗氧化劑(ADEKA股份有限公司製)
Lucentite SAN316：層狀黏土礦物(Co-op CHEMICAL股份有限公司製)
FMR-0150：軟化點145℃之芳香族系賦黏樹脂(三井化學公司製，重量平均分子量：2,040)
FTR-6100：軟化點100℃之芳香族系賦黏樹脂(三井化學公司製，重量平均分子量：1,210)
KBM-303：矽烷偶合劑(2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷)(信越化學股份有限公司製)
LV-100：聚丁烯(Mn=500)(JX日鑛日石能源股份有限公司製)
HV-300：聚丁烯(Mn=1,400)(JX日鑛日石能源股份有 限公司製)
TH-130：萜品醇酚型賦黏樹脂(YASUHARA CHEMICAL股份有限公司製)
基材1：膜厚100μm，全光線穿透率90.0%，水蒸氣穿透率4.8×10-4g/m2．日之透明阻障膜
基材2：膜厚12μm，全光線穿透率90.0%，水蒸氣穿透率1g/m2．日之透明阻障膜
基材3：膜厚25μm，全光線穿透率92.3%，水蒸氣穿透率25g/m2．日之聚對苯二甲酸乙二酯膜
4.6. 評價結果
由表1之結果可理解，本案實施例1至18之積層體係因前述黏著劑層是由含有(A)氫化嵌段共聚物(橡膠系聚合物1至3)、(B)第1相容劑及(C)第2相容劑之黏著劑組成物所得者，故黏著劑層有優異的水蒸氣阻障性，而且，透明性、耐久性(濕熱白化性)、密著性、可撓性以及段差追從性優異。
相對於此，如表1所示，可理解由於本案比 較例1、3、4、6之組成物不含有(B)成分，故使用該組成物所得之黏著劑層係黏著力或耐候性差。
此外，可理解由於比較例1、2之組成物不含 有(C)成分，故由該組成物所得之黏著劑層係無法測定儲存彈性模數，可撓性與黏性差。
此外，可理解由於比較例4至6之組成物係 含有未經氫化之橡膠系聚合物以替代(A)成分，故其耐候性 差。
此外，可理解由於比較例7至9之組成物係不含有(A)成分而含有丙烯酸系聚合物，故由該組成物所得之黏著劑層的水蒸氣阻障性差，結果，其耐濕熱白化性差。

Claims (9)

  1. 一種黏著性水蒸氣阻障性積層體，係含有基材及設於前述基材上之黏著劑層；其中，前述黏著劑層係由含有下列(A)成分、(B)成分及(C)成分之黏著劑組成物所得者：(A)氫化嵌段共聚物、(B)第1相容劑、以及(C)第2相容劑；相對於前述(A)氫化嵌段共聚物100質量份，前述(B)第1相容劑之含量為1質量份以上500質量份以下；以及相對於前述(A)氫化嵌段共聚物100質量份，前述(C)第2相容劑之含量為1質量份以上200質量份以下；前述(A)氫化嵌段共聚物係具有由芳香族乙烯單體之聚合物成分所衍生之硬片段、以及由共軛二烯單體之聚合物成分所衍生之軟片段，前述共軛二烯單體之聚合物成分所含之雙鍵之氫化率係90%以上；前述(B)第1相容劑係具有與前述硬片段相容之性質，且軟化點為80℃以上；前述(C)第2相容劑係具有與前述軟片段相容之性質，於常溫(23℃)為液體；前述黏著劑層之膜厚為5μm以上300μm以下，而且，該黏著劑層之膜厚為50μm時之水蒸氣穿透率係依據JIS Z0208於40℃×90% RH中為未達100g/m2‧日。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之黏著性水蒸氣阻障性積層體，其中，水蒸氣穿透率係依據JIS Z0208於40℃×90% RH中為未達30g/m2‧日。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之黏著性水蒸氣阻障性積層體，其中，前述黏著劑層之於25℃之儲存彈性模數為0.5×105Pa以上2.0×106Pa以下。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所述之黏著性水蒸氣阻障性積層體，其中，於前述黏著劑組成物中，前述(A)氫化嵌段共聚物中之前述硬片段之含量為5質量%以上70質量%以下。
  5. 如申請專利範圍第1或2項所述之黏著性水蒸氣阻障性積層體，其中，前述黏著劑組成物另含有矽烷偶合劑。
  6. 如申請專利範圍第1或2項所述之黏著性水蒸氣阻障性積層體，其中，前述黏著劑組成物另含有層狀黏土礦物。
  7. 如申請專利範圍第1或2項所述之黏著性水蒸氣阻障性積層體，其中，前述基材之水蒸氣穿透率係依據JIS Z0208於40℃×90% RH中為未達30g/m2‧日。
  8. 如申請專利範圍第1或2項所述之黏著性水蒸氣阻障性積層體，其中，前述基材具有由Si、Al、In、Sn、Zn以及Ti所選出之至少1者之氧化物、氮化物或氮氧化物之層。
  9. 一種圖像顯示裝置，係含有如申請專利範圍第1至8項中任一項所述之黏著性水蒸氣阻障性積層體。
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