KR20170031101A - 점착성 수증기 배리어성 적층체 및 화상 표시 장치 - Google Patents

점착성 수증기 배리어성 적층체 및 화상 표시 장치 Download PDF

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Abstract

점착성 수증기 배리어성 적층체는, 기재와, 상기 기재 상에 형성된 점착제층을 포함하는, 점착성 수증기 배리어성 적층체로서, 상기 점착제층은, (A) 수첨 블록 공중합체와, (B) 제 1 상용제와, (C) 제 2 상용제를 포함하는 점착제 조성물로부터 얻어지고, 상기 (A) 수첨 블록 공중합체는, 방향족 비닐 단량체의 중합체 성분에서 유래하는 하드 세그먼트와, 공액 디엔 단량체의 중합체 성분에서 유래하는 소프트 세그먼트를 갖고, 상기 (B) 제 1 상용제는, 상기 하드 세그먼트에 상용하는 성질을 갖고, 또한 연화점이 80 ℃ 이상이며, 상기 (C) 제 2 상용제는, 상기 소프트 세그먼트에 상용하는 성질을 갖고, 상온 (23 ℃) 에 있어서 액체이며, 상기 점착제층의 막두께가 5 ㎛ 이상 300 ㎛ 이하이며, 또한 그 점착제층의 막두께를 50 ㎛ 로 했을 경우의 수증기 투과율이, JIS Z0208, 40 ℃ × 90 ％RH 에 있어서 100 g/㎡·day 미만이다.

Description

점착성 수증기 배리어성 적층체 및 화상 표시 장치{ADHESIVE LAMINATE HAVING WATER VAPOR BARRIER PROPERTIES AND IMAGE DISPLAY DEVICE}
본 발명은 점착성 수증기 배리어성 적층체 및 화상 표시 장치에 관한 것이다.
최근 유기 EL 장치 등의 화상 표시 장치나, 유기 박막을 사용하는 태양 전지의 제조에 있어서, 구성 부재를 첩합 (貼合) 할 때에 점착제 조성물이 이용되고 있다.
그러나, 이들 장치를 구성하는 유기막은 수분에 약하기 때문에, 그 유기층의 기능을 유지하기 위해서, 수증기의 투과를 방지하는 조치를 강구하는 일이 필요하게 되어 있다 (특허문헌 1). 따라서, 수증기를 비롯한 산소 등의 기체 배리어성을 갖는 점착제의 개발이 요구되고 있다.
일본 공개특허공보 2004-9395호
한편, 수증기의 투과를 방지하기 위해, 구성 부재끼리를 아크릴계 점착제로 접착했을 경우, 아크릴계 점착제는 수증기 배리어성이 낮기 때문에, 점착제층의 단면 (端面) 으로부터의 수증기의 침입을 방지하기가 곤란하다.
본 발명자들은 화상 표시 장치 등의 제조에 사용되는 점착제 조성물의 조성에 대하여 예의 검토한 결과, 특정 재료를 포함하는 점착제 조성물로 형성되는 점착제층이 높은 수증기 배리어성을 갖고, 또한 우수한 내구성, 밀착성, 유연성, 단차 추종성 및 가요성을 갖는 것을 알아내었다.
본 발명은 높은 수증기 배리어성을 갖고, 또한 우수한 내구성, 밀착성, 유연성, 단차 추종성 및 가요성을 갖는 점착성 수증기 배리어성 적층체 및 화상 표시 장치를 제공한다.
1. 본 발명의 일 양태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체는,
기재와,
상기 기재 상에 형성된 점착제층을 포함하는, 점착성 수증기 배리어성 적층체로서,
상기 점착제층은,
(A) 수첨 블록 공중합체와,
(B) 제 1 상용제와,
(C) 제 2 상용제를 포함하는 점착제 조성물로부터 얻어지고,
상기 (A) 수첨 블록 공중합체는, 방향족 비닐 단량체의 중합체 성분에서 유래하는 하드 세그먼트와, 공액 디엔 단량체의 중합체 성분에서 유래하는 소프트 세그먼트를 갖고,
상기 (B) 제 1 상용제는, 상기 하드 세그먼트에 상용하는 성질을 갖고, 또한 연화점이 80 ℃ 이상이며,
상기 (C) 제 2 상용제는, 상기 소프트 세그먼트에 상용하는 성질을 갖고, 상온 (23 ℃) 에 있어서 액체이며,
상기 점착제층의 막두께가 5 ㎛ 이상 300 ㎛ 이하이며, 또한 그 점착제층의 막두께를 50 ㎛ 로 했을 경우의 수증기 투과율이, JIS Z0208, 40 ℃ × 90 ％RH 에 있어서 100 g/㎡·day 미만이다.
2. 상기 1 에 기재된 점착성 수증기 배리어성 적층체는, 수증기 투과율이, JIS Z0208, 40 ℃ × 90 ％RH 에 있어서 30 g/㎡·day 미만일 수 있다.
3. 상기 1 또는 2 에 기재된 점착성 수증기 배리어성 적층체에 있어서, 상기 점착제층은, 25 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 0.5 × 105 Pa 이상 2.0 × 106 Pa 이하일 수 있다.
4. 상기 1 내지 3 중 어느 하나에 기재된 점착성 수증기 배리어성 적층체에 있어서, 상기 점착제 조성물은,
상기 (A) 수첨 블록 공중합체 100 질량부에 대하여 1 질량부 이상 500 질량부 이하의 상기 (B) 제 1 상용제와,
상기 (A) 수첨 블록 공중합체 100 질량부에 대하여 1 질량부 이상 200 질량부 이하의 상기 (C) 제 2 상용제를 포함할 수 있다.
5. 상기 1 내지 4 중 어느 하나에 기재된 점착성 수증기 배리어성 적층체에서는, 상기 점착제 조성물에 있어서, 상기 (A) 수첨 블록 공중합체에 있어서의 상기 하드 세그먼트의 함유량이 5 질량％ 이상 70 질량％ 이하일 수 있다.
6. 상기 1 내지 5 중 어느 하나에 기재된 점착성 수증기 배리어성 적층체에 있어서, 상기 점착제 조성물은, 실란 커플링제를 추가로 포함할 수 있다.
7. 상기 1 내지 6 중 어느 하나에 기재된 점착성 수증기 배리어성 적층체에 있어서, 상기 점착제 조성물은, 층상 점토 광물을 추가로 포함할 수 있다.
8. 상기 1 내지 7 중 어느 하나에 기재된 점착성 수증기 배리어성 적층체에 있어서, 상기 기재의 수증기 투과율은, JIS Z0208, 40 ℃ × 90 ％RH 에 있어서 30 g/㎡·day 미만일 수 있다.
9. 상기 1 내지 8 중 어느 하나에 기재된 점착성 수증기 배리어성 적층체에 있어서, 상기 기재가, Si, Al, In, Sn, Zn, 및 Ti 로부터 선택되는 적어도 1 종의 산화물, 질화물 또는 산질화물의 층을 가질 수 있다.
10. 본 발명의 일 양태에 관련된 화상 표시 장치는, 상기 1 내지 9 중 어느 하나에 기재된 점착제층을 포함한다.
상기 점착성 수증기 배리어성 적층체는, (A) 수첨 블록 공중합체와, (B) 제 1 상용제와, (C) 제 2 상용제를 포함하는 점착제 조성물로부터 얻어지는 점착제층을 갖기 때문에, 높은 수증기 배리어성을 갖고, 또한 우수한 내구성, 밀착성, 유연성, 단차 추종성 및 가요성을 갖는다.
또, 상기 점착성 수증기 배리어성 적층체를 포함하는 상기 화상 표시 장치는, 수증기 배리어성을 갖고, 또한 내구성, 밀착성, 유연성, 단차 추종성 또는 가요성을 필요로 하는 환경하에서 사용할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 일 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 2 는 본 발명의 일 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 3 은 본 발명의 일 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
이하, 도면을 참조하면서 본 발명을 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명에 있어서, 특별히 언급하지 않는 한 「부」는 「질량부」를 의미하고, 「％」는 「질량％」를 의미한다.
1. 점착성 수증기 배리어성 적층체
본 발명의 일 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체 (이하, 간단히 「적층체」라고 기재하는 경우도 있다) 는, 기재와, 상기 기재 상에 형성된 점착제층을 포함하는, 점착성 수증기 배리어성 적층체이다. 상기 점착제층은, (A) 수첨 블록 공중합체 (이하, 간단히 「(A) 성분」이라고 기재하는 경우도 있다) 와, (B) 제 1 상용제 (이하, 간단히 「(B) 성분」이라고 기재하는 경우도 있다) 와, (C) 제 2 상용제 (이하, 간단히 「(C) 성분」이라고 기재하는 경우도 있다) 로부터 얻어진다.
1.1. 적층체의 구체예
도 1, 도 2 및 도 3 은 각각, 본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 1 에 나타내는 점착성 수증기 배리어성 적층체 (10) 는, 기재 (1) 와, 기재 (1) 상 (기재 (1) 의 표면) 에 형성된 점착제층 (2) 을 포함한다. 기재 (1) 의 재질은, 유리 등의 무기 재료, 또는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에스테르, 폴리카보네이트 등의 플라스틱으로 대표되는 유기 재료일 수 있다. 또한, 도 1 에 있어서는, 기재 (1) 가 단층인 경우를 나타내고 있다.
혹은, 기재 (1) 는, 무기 재료 (예를 들어, Si, Al, In, Sn, Zn, 및 Ti 로부터 선택되는 적어도 1 종의 산화물, 질화물 또는 산질화물의 층) 여도 된다.
도 2 에 나타내는 점착성 수증기 배리어성 적층체 (20) 는, 기재 (11) 와, 기재 (11) 의 표면 상에 형성된 점착제층 (2) 을 포함한다. 도 2 에 있어서는, 기재 (11) 가 복수의 층으로 구성되어 있는 예를 나타낸다. 즉, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 기재 (11) 는, 제 1 층 (21) 과, 제 1 층 (21) 의 표면에 형성된 다른 층 (제 2 층 (22)) 을 포함하고, 이 제 2 층 (22) 상에 점착제층 (2) 이 형성되어 있어도 된다.
제 1 층 (21) 의 재질은, 유리 등의 무기 재료, 기재 (1) 로서 상기에 예시되는 플라스틱 등의 유기 재료일 수 있다. 제 2 층 (22) 의 재질은 한정되지 않고, 금속, 또는 산화실리콘, 산질화실리콘, 질화실리콘 등의 세라믹스 등의 무기계 배리어성 재료여도 되고, 기재 (1) 로서 상기에 예시되는 플라스틱 등의 유기 재료여도 된다.
보다 구체적으로는, 제 1 층 (21) 또는 제 2 층 (22) 은, 무기 재료 (예를 들어, Si, Al, In, Sn, Zn, 및 Ti 로부터 선택되는 적어도 1 종의 산화물, 질화물 또는 산질화물의 층 (예를 들어, 유기 필름 상에 증착한 증착 필름 등) 이어도 된다.
또한, 도 2 에 있어서, 점착제층 (2) 이 기재 (11) 의 제 2 층 (22) 상에 형성되어 있는 예를 나타냈지만, 기재 (11) 의 제 1 층 (21) 에 있어서, 제 2 층 (22) 이 형성되어 있는 측과는 반대 측에 점착제층 (2) 이 형성되어 있어도 되고, 혹은 제 1 층 (21) 과 제 2 층 (22) 의 사이에 점착제층 (2) 이 형성되어 있어도 된다.
도 3 은 화상 표시 장치인 적층체 (30) 가 유기 EL 소자 (3) 를 포함하는 예를 나타낸다. 즉, 도 3 에 나타내는 적층체 (30) 는, 기재 (1) 와, 기재 (1) 상에 형성된 유기 EL 소자 (3) 와, 기재 (1) 상에 유기 EL 소자 (3) 를 덮도록 형성된 점착제층 (2) 을 포함한다.
도 3 에 나타내는 적층체 (30) 에 의하면, 점착제층 (2) 이 유기 EL 소자 (3) 를 덮도록 형성되어 있음으로써, 유기 EL 소자 (3) 가 밀봉되어 있기 때문에, 유기 EL 소자 (3) 로의 수증기의 침입을 차단할 수 있다.
도 1, 도 2 및 도 3 의 적층체 (10, 20, 30) 에 의하면, 점착제층 (2) 의 단면 (도 1, 도 2, 도 3 의 지면 가로 방향) 으로부터의 수증기의 침입을 차단할 수 있다. 또, 적층체 (10, 20, 30) 에 있어서, 예를 들어 상기 적층체의 제조 공정 도중과 같이, 점착제층 (2) 의 표면 상에 다른 층이 형성되지 않는 상태에서는, 점착제층 (2) 의 표면과 수직 방향 (도 1, 도 2, 도 3 의 지면 세로 방향) 으로부터의 수증기의 침입도 차단할 수 있다.
도 1, 도 2 및 도 3 의 점착제층 (2) 은, 후술하는 점착제 조성물을 기재 (1) 또는 기재 (11) 의 표면에 직접 도포함으로써 형성할 수도 있지만, 박리성 필름 상에 형성한 점착제층 (2) 을 기재 (1) 또는 기재 (11) 의 표면에 전사함으로써, 기재 (1) 또는 기재 (11) 의 표면에 점착제층 (2) 을 형성할 수도 있다. 기재 (1) 또는 기재 (11) 의 수증기 투과율은, JIS Z0208, 40 ℃ × 90 ％RH (컵법) (1976 년판) 에 있어서 30 g/㎡·day 미만일 수 있고, 10 g/㎡·day 미만인 것이 바람직하고, 1 g/㎡·day 미만인 것이 보다 바람직하다 (통상, 1 × 10-6 g/㎡·day 이상이다). 예를 들어, 기재 (1, 11) 의 수증기 투과율이, 점착제층 (2) 의 수증기 투과율보다 낮은 경우 (보다 구체적으로는, 기재 (1, 11) 이 수증기 배리어성을 갖는 경우), 본 발명의 점착제층은 단면으로부터의 물의 침입을 억제할 수 있는 점에서, 적층체 (10, 20, 30) 의 수증기 투과율은 실질적으로 기재 (1, 11) 의 수증기 투과율이 될 수 있다.
점착제층 (2) 의 막두께가 50 ㎛ 인 경우의 수증기 투과율은, JIS Z0208, 40 ℃ × 90 ％RH 에 있어서 100 g/㎡·day 미만이며, 70 g/㎡·day 미만인 것이 바람직하고, 50 g/㎡·day 미만인 것이 보다 바람직하다 (통상, 1 × 10-4 g/㎡·day 이상이다). 본 발명에 있어서, 「점착제층 50 ㎛ 당 수증기 투과율」이란, 막두께 50 ㎛ 로 조정한 점착제 단층의 Z0208, 40 ℃ × 90 ％RH 에 있어서의 수증기 투과율의 측정치 (g/㎡·day) 를 의미한다.
기재 (1, 11) 의 막두께는, 통상 1 ㎛ 이상 500 ㎛ 이하이며, 5 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
또, 본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체가 투명성을 갖는 경우 (예를 들어, 본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체의 전체 광선 투과율이, JIS K7361 법 (1997 년판) 에 있어서 85 ％ 이상인 경우), 기재 (1, 11) 의 전체 광선 투과율은, JIS K7361 법에 있어서 85 ％ 이상 (통상 100 ％ 이하) 인 것이 바람직하고, 87 ％ 이상인 것이 보다 바람직하다.
1.2. 수증기 배리어성
본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체는, 수증기 배리어성을 갖는다. 보다 구체적으로는, 본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체는, 수증기 투과율이, JIS Z0208, 40 ℃ × 90 ％RH 에 있어서 30 g/㎡·day 미만이며, 10 g/㎡·day 미만인 것이 바람직하고, 1 g/㎡·day 미만인 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서 「수증기 배리어성」이란, 수증기의 침입을 차단하는 성능을 말하며, 구체적으로는 수증기 투과율이, JIS Z0208, 40 ℃ × 90 ％RH 에 있어서 30 g/㎡·day 미만인 것을 말한다.
본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체에 의하면, 상기 점착제층의 소수성이 우수하여 그 점착제층의 단면으로부터의 수증기의 침입을 방지할 수 있기 때문에, 수증기 배리어성이 우수하다. 이 때문에, 수증기 배리어성을 필요로 하는 용도에 바람직하게 사용할 수 있다.
1.3. 점착성
본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체는, 우수한 점착성을 갖는다. 본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체의 점착성은 주로, 점착제층을 형성하기 위해서 사용하는 점착제 조성물에 포함되는 (B) 성분에서 기인한다.
1.4. 가요성
또, 본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체는, 우수한 가요성을 갖는다. 본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체의 가요성은 주로, 점착제층을 형성하기 위해서 사용하는 점착제 조성물에 포함되는 (C) 성분에서 기인한다.
본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체가 우수한 가요성을 가짐으로써, 유연성을 필요로 하는 용도, 예를 들어 만곡된 화상 표시 장치나 절첩 가능한 화상 표시 장치에 본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체를 바람직하게 사용할 수 있다.
본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체의 우수한 가요성은, 그 적층체에 포함되는 점착제층의 저장 탄성률에 의해 규정할 수 있고, 보다 구체적으로는 25 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 0.5 × 105 Pa 이상 2.0 × 106 Pa 이하임으로써 규정할 수 있다. 본 발명에 있어서, 점착제층의 저장 탄성률은 시판되는 레오미터에 의해 측정할 수 있다.
1.5. 내습열 백화성
본 실시형태에 관련된 점착제층은, 소수성이 높음으로써 그 점착제층의 단면으로부터의 수증기가 침입하는 것을 차단할 수 있기 때문에, 가로 방향 (즉, 점착제층의 단면과 수직인 방향) 으로부터의 물의 침입을 방지할 수 있다. 또, 본 실시형태에 관련된 점착제층은 소수성이 높기 때문에, 고온·고습하에서도 잘 흡습되지 않아, 점착제층의 백화가 억제되고 있다.
1.6. 그 밖의 특성
본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체는, (A) 성분, (B) 성분 및 (C) 성분을 포함하는 점착제 조성물로 형성되는, 투명성이 높은 점착제층을 포함함으로써, 우수한 투명성을 가질 수 있다. 보다 구체적으로는, 본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체는, 전체 광선 투과율이, JIS K7361 법에 있어서 85 ％ 이상인 것이 바람직하고, 87 ％ 이상인 것이 보다 바람직하다.
1.7. 점착제 조성물
본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체에 포함되는 점착제층은, 후술하는 점착제 조성물을 기재 (1) 또는 기재 (11) 의 표면에 직접 도포함으로써 형성할 수도 있지만, 박리성 필름 상에 형성한 점착제층 (2) 을 기재 (1) 또는 기재 (11) 의 표면에 전사함으로써, 기재 (1) 또는 기재 (11) 의 표면에 점착제층 (2) 을 형성할 수도 있다. 기재 또는 박리 필름의 표면에 그 점착제 조성물을 도포한 후, 건조시킴으로써, 점착제층이 얻어진다. 점착제 조성물은, (A) 성분, (B) 성분 및 (C) 성분을 포함한다.
1.7.1. (A) 성분
(A) 성분인 수첨 (수소 첨가 : hydrogenated) 블록 공중합체는, 방향족 비닐 단량체의 중합체 성분에서 유래하는 하드 세그먼트와, 공액 디엔 단량체의 중합체 성분에서 유래하는 소프트 세그먼트를 갖는 열가소성 엘라스토머이다. 여기서, 공액 디엔 단량체의 중합체 성분은 수첨되어 있어도 된다.
여기서, 보다 구체적으로는 방향족 비닐 화합물은 스티렌, α-메틸스티렌인 것이 바람직하고 (보다 바람직하게는 스티렌), 공액 (conjugate) 디엔 화합물은 부타디엔, 이소프렌인 것이 바람직하다.
(A) 성분을 포함하는 본 실시형태에 관련된 점착제 조성물을 사용하여 형성된 점착제층은, 아크릴계 폴리머를 포함하는 점착제 조성물로 형성되는 점착제층과 비교하여, 수증기 배리어성이 우수하다는 특징을 갖는다.
(A) 성분은, ABA 형 수첨 블록 공중합체 (트리블록체), AB 형 수첨 블록 공중합체 (디블록체), 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 본 발명에 있어서, ABA 형 수첨 블록 공중합체 및 AB 형 수첨 블록 공중합체의 「A」는 하드 세그먼트를 나타내고, 「B」는 소프트 세그먼트를 나타낸다. (A) 성분의 구체예로는, 예를 들어 스티렌-(에틸렌-프로필렌)-스티렌형 블록 공중합체 (SEPS) (스티렌-이소프렌-스티렌형 블록 공중합체 (SIS) 의 수소 첨가물), 스티렌-(부타디엔-부틸렌)-스티렌형 블록 공중합체 (SBBS) (스티렌-부타디엔-스티렌형 블록 공중합체 (SBS) 의 부분 수소 첨가물), 스티렌-(에틸렌-부틸렌)-스티렌형 블록 공중합체 (SEBS) (스티렌-부타디엔-스티렌형 블록 공중합체 (SBS) 의 수소 첨가물), 스티렌-(에틸렌-프로필렌) 형 블록 공중합체 (SEP) (스티렌-이소프렌형 블록 공중합체 (SI) 의 수소 첨가물), 스티렌-(에틸렌-부틸렌) 형 블록 공중합체 (SEB) (스티렌-부타디엔형 블록 공중합체 (SB) 의 수소 첨가물) 등을 들 수 있다. 그 중에서도 (B) 성분과의 상용성이 우수한 관점에서, (A) 성분은, 스티렌-(에틸렌-프로필렌)-스티렌형 블록 공중합체 (SEPS), 스티렌-(에틸렌-부틸렌)-스티렌형 블록 공중합체 (SEBS), 스티렌-(에틸렌-프로필렌) 형 블록 공중합체 (SEP), 및 스티렌-(에틸렌-부틸렌) 형 블록 공중합체 (SEB) 로부터 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인 것이 바람직하다. 이들을 단독으로 사용해도 되고, 또 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
또, (A) 성분이, 트리블록체 및 디블록체의 혼합물인 것이 바람직하고, 이 경우, 트리블록체의 함유량은, 그 혼합물에 대하여 20 질량％ 이상 95 질량％ 이하인 것이 바람직하고 (보다 바람직하게는, 30 질량％ 이상 90 질량％ 이하), 디블록체의 함유량은, 그 혼합물에 대하여 5 질량％ 이상 80 질량％ 이하인 것이 바람직하다 (보다 바람직하게는, 10 질량％ 이상 70 질량％ 이하).
본 발명에 있어서 「상용성을 갖는다 (compatible)」또는 「상용한다 (compatibilizing)」란, 상이한 2 개의 성분을 혼합하여 얻어지는 혼합물에 있어서, 탁함 또는 상 분리가 육안으로 확인되지 않는 것을 말한다.
여기서, (B) 성분이 (A) 성분을 구성하는 하드 세그먼트에 상용하는지의 여부는, (A) 성분의 하드 세그먼트에 상당하는 성분, 즉 방향족 비닐 단량체만으로 합성되는 중합체와 (B) 성분을 사용하여 평가하는 것으로 한다.
보다 구체적으로는, 방향족 비닐 단량체만으로 중합되는 중합체와 (B) 성분을, 필요에 따라 용매를 사용하여 혼합하여 얻어지는 혼합물에 있어서 탁함의 발생, 또는 그 중합체를 함유하는 상과 (B) 성분을 함유하는 상과의 상 분리가 육안으로 관찰되지 않는 경우에는, (B) 성분은 (A) 성분을 구성하는 하드 세그먼트에 상용하는 것으로 하고, 한편 상기 서술한 탁함 또는 상 분리가 육안으로 관찰되는 경우, (B) 성분은 (A) 성분을 구성하는 하드 세그먼트에 상용하지 않는 것으로 한다.
(A) 성분으로는, 시판되는 수첨 블록 공중합체, 예를 들어 SEP 형의 세프톤 1001 및 1020, SEPS 형의 세프톤 2002, 2004, 2005, 2006, 2007, 2063 및 2104, SEBS 형의 세프톤 8004, 8006, 8007, 8076 및 8104 (상기 세프톤 시리즈는 모두 쿠라레사 제조), SEBS 형의 터프텍 H1221, H1662, H1052, H1053, H1041, H1051, H1517, H1043, H1272 및 N504, SBBS 형의 터프텍 P1500, P2000 및 JT83X (상기 터프텍 시리즈는 모두 아사히 카세이사 제조) 등을 사용할 수도 있다.
본 실시형태에 관련된 점착제 조성물에 내열성을 부여하는 관점에서, (A) 성분에 있어서의 하드 세그먼트 (예를 들어 스티렌) 의 함유율은 5 질량％ 이상 70 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 10 질량％ 이상 60 질량％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 10 질량％ 이상 40 질량％ 이하인 것이 더욱 바람직하다. (A) 성분에 있어서의 하드 세그먼트의 함유율이 5 질량％ 미만이면 내열성이 떨어지고, 한편 70 질량％ 를 초과하면, 점착제층이 지나치게 딱딱해져 피착체와의 밀착성이 떨어지는 경우가 있다.
또, (C) 성분과의 상용성이 우수한 관점에서, (A) 성분을 구성하는 공액 디엔 단량체의 중합체 성분에 포함되는 이중 결합의 수첨률 (수소 첨가율) (이하, 간단히 「수첨률」이라고도 한다) 은 90 ％ 이상인 것이 바람직하고, 95 ％ 이상인 것이 보다 바람직하다 (또한, 수첨률은 100 ％ 인 것이 바람직하지만, 흔적량 (예를 들어, 0.001 ％ 이상 0.1 ％ 이하) 의 이중 결합이 잔존해도 지장없다).
즉, 본 발명에 있어서, 공액 디엔 단량체의 중합체 성분에 포함되는 이중 결합의 수첨률이란, 공액 디엔 단량체의 중합체 성분에 포함되는 이중 결합 중 수소 첨가에 의해 포화되어 있는 것의 비율을 말한다.
여기서, (C) 성분이 (A) 성분을 구성하는 소프트 세그먼트에 상용하는지의 여부는, (A) 성분의 소프트 세그먼트에 상당하는 성분, 즉 공액 디엔 단량체만으로 합성되는 중합체와 (B) 성분을 사용하여 평가하는 것으로 한다.
보다 구체적으로는, 공액 디엔 단량체만으로 중합되는 중합체와 (C) 성분을, 필요에 따라 용매를 사용하여 혼합하여 얻어지는 혼합물에 있어서 탁함의 발생, 또는 그 중합물체를 함유하는 상과 (C) 성분을 함유하는 상과의 사이에서 상 분리의 발생이 육안으로 관찰되지 않는 경우에는, (C) 성분은 (A) 성분을 구성하는 소프트 세그먼트에 상용하는 것으로 하고, 한편 상기 서술한 탁함 또는 상 분리가 육안으로 관찰되는 경우, (C) 성분은 (A) 성분을 구성하는 소프트 세그먼트에 상용하지 않는 것으로 한다.
점착제층에 적당한 유연성, 가요성, 그리고 단차 추종성을 부여할 수 있는 점에서, 본 실시형태에 관련된 점착제 조성물에 있어서의 (A) 성분의 중량 평균 분자량은 1 만 이상 30 만 이하 (보다 바람직하게는 5 만 이상 30 만 이하, 더욱 바람직하게는 5 만 이상 25 만 이하) 인 것이 바람직하다. 또, (A) 성분이, 상기 서술한 트리블록체 및 디블록체의 혼합물인 경우, (A) 성분의 중량 평균 분자량은, 그 혼합물의 중량 평균 분자량을 의미한다.
1.7.2. (B) 성분
(B) 성분인 제 1 상용제는, (A) 성분을 구성하는 하드 세그먼트에 상용하는 성질을 갖고, 또한 연화점 (softening point) 이 80 ℃ 이상이다. 본 실시형태에 관련된 점착제 조성물이 (B) 성분을 포함함으로써, (B) 성분이 (A) 성분을 구성하는 하드 세그먼트에 상용하기 때문에, 그 점착제 조성물로 형성되는 점착제층에, 어느 정도의 경도를 부여하여 그 점착제층의 내열성 및 점착력을 높일 수 있다.
(B) 성분은 예를 들어, 방향족 고리를 갖는 점착 부여 수지 (tackifier resin) 일 수 있다. (B) 성분으로서 사용되는 방향족 고리를 갖는 점착 부여 수지는, 양호한 상용성 및 점착성의 관점에서, 중량 평균 분자량 5,000 이하인 것이 바람직하고, 500 이상 3,000 이하인 것이 보다 바람직하다.
(B) 성분으로서 사용 가능한 방향족 고리를 갖는 점착 부여 수지로는, 예를 들어 방향족 석유 수지, 스티렌계 중합체, α-메틸스티렌계 중합체, 스티렌-(α-메틸스티렌) 계 공중합체, 스티렌-지방족 탄화수소계 공중합체, 스티렌-(α-메틸스티렌)-지방족 탄화수소계 공중합체, 스티렌-방향족 탄화수소계 공중합체 등을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 예를 들어 시판되는 스티렌-방향족 탄화수소계 공중합체로서의 FMR-0150 (연화점 145 ℃, 미츠이 화학사 제조), 스티렌-지방족 탄화수소계 공중합체로서의 FTR-6100 (연화점 100 ℃, 미츠이 화학사 제조), FTR-6110 (연화점 110 ℃, 미츠이 화학사 제조) 및 FTR-6125 (연화점 125 ℃, 미츠이 화학사 제조), 스티렌-(α-메틸스티렌)-지방족 탄화수소계 공중합체로서의 FTR-7100 (연화점 100 ℃, 미츠이 화학사 제조), 스티렌계 중합체로서의 FTR-8120 (연화점 120 ℃, 미츠이 화학사 제조) 및 SX-100 (연화점 100 ℃, 야스하라 케미컬사 제조), α-메틸스티렌계 중합체로서의 FTR-0100 (연화점 100 ℃, 미츠이 화학사 제조), 스티렌-(α-메틸스티렌) 계 공중합체로서의 FTR-2120 (연화점 120 ℃, 미츠이 화학사 제조), FTR-2140 (연화점 145 ℃, 미츠이 화학사 제조), 크리스탈렉스 3100 (연화점 100 ℃, 이스트만 케미컬사 제조), 크리스탈렉스 3085 (연화점 85 ℃, 이스트만 케미컬사 제조), 크리스탈렉스 5140 (연화점 140 ℃, 이스트만 케미컬사 제조), 크리스탈렉스 1120 (연화점 120 ℃, 이스트만 케미컬사 제조), 크리스탈렉스 F85 (연화점 85 ℃, 이스트만 케미컬사 제조), 크리스탈렉스 F100 (연화점 100 ℃, 이스트만 케미컬사 제조) 및 크리스탈렉스 F115 (연화점 115 ℃, 이스트만 케미컬사 제조) 등을 사용할 수도 있다. (B) 성분으로서 이들을 단독으로 사용해도 되고, 또 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
본 실시형태에 관련된 점착제 조성물의 내구성 및 점착력을 높일 수 있는 관점에서, (B) 성분의 연화점은 80 ℃ 이상일 수 있고, 95 ℃ 이상인 것이 바람직하고, 140 ℃ 초과인 것이 보다 바람직하다.
또, (A) 성분과의 상용성을 조정하고, 경시적인 성능 변화를 억제할 수 있는 관점에서, (B) 성분의 함유량은, (A) 성분 100 질량부에 대하여 1 질량부 이상 500 질량부 이하인 것이 바람직하고, 5 질량부 이상 100 질량부 이하인 것이 보다 바람직하다.
1.7.3. (C) 성분
(C) 성분인 제 2 상용제는, (A) 성분을 구성하는 소프트 세그먼트에 상용하는 성질을 갖고, 또한 상온 (23 ℃) 에 있어서 액체이다. 또한, 본 발명에서 말하는 부분의 「액체」란, 점조인 점탄성 (viscoelastic) 액체나, 그 외에 저점도의 액체도 포함하는 것이다.
본 실시형태에 관련된 점착제 조성물이 (C) 성분을 포함함으로써, (C) 성분이 (A) 성분을 구성하는 소프트 세그먼트에 상용하기 때문에, 그 점착제층의 젖음성 (wettability) 및 유연성을 높이는 것에 의한 결과로서, 피착체에 대한 밀착성 및 택을 높일 수 있는 데다, 그 조성물을 사용하여 얻어지는 점착제층에 가요성을 부여할 수 있다.
(C) 성분은 예를 들어, 폴리부텐계 화합물, 폴리이소부틸렌계 화합물, 폴리이소프렌계 화합 등의 지방족 탄화수소를 포함하는 연화제일 수 있다. (C) 성분으로서 사용 가능한 연화제로는, 시판되는 연화제, 예를 들어 폴리부텐계 화합물로서 닛세키 폴리부텐 LV-7, LV-50, LV-100, HV-15, HV-35, HV-50, HV-100, HV-300, HV-1900 및 SV-7000 (모두 JX 닛코 닛세키 에너지사 제조), 폴리이소부틸렌계 화합물로서 테트락스 3T, 4T, 5T 및 6T, 하이몰 4H, 5H, 5.5H 및 6H (모두 JX 닛코 닛세키 에너지사 제조), 폴리이소프렌계 화합물로서 쿠라프렌 LIR-290 (쿠라레사 제조) 등을 사용할 수도 있다. (C) 성분으로서 이들을 단독으로 사용해도 되고, 또 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
본 실시형태에 관련된 점착제 조성물을 사용하여, 유연성이 보다 우수한 점착제층을 얻을 수 있는 관점에서, (C) 성분의 분자량 (수 평균 분자량) 은 5,000 이하인 것이 바람직하고, 500 이상 3,000 이하인 것이 보다 바람직하다.
또, (A) 성분과의 상용성을 조정하고, 경시적인 성능 변화를 억제할 수 있는 관점에서, (C) 성분의 함유량은, (A) 성분 100 질량부에 대하여 1 질량부 이상 200 질량부 이하인 것이 바람직하고, 5 질량부 이상 150 질량부 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, (B) 성분 및 (C) 성분의 합계 함유량은, (A) 성분 100 질량부에 대하여 10 질량부 이상 300 질량부 이하인 것이 바람직하고, 15 질량부 이상 250 질량부 이하인 것이 보다 바람직하고, 20 질량부 이상 200 질량부 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 본 실시형태에 관련된 점착제 조성물에 있어서, (A) 성분, (B) 성분, 및 (C) 성분의 합계 함유량은, 그 점착제 조성물 전체에 대하여 60 질량％ 이상 100 질량％ 이하인 것이 바람직하다.
1.7.4. (D) 성분
본 실시형태에 관련된 점착제 조성물은, (D) 제 3 상용제 (이하, 「(D) 성분」이라고 기재하는 경우도 있다) 를 포함할 수 있다. (D) 성분은, 적어도 (A) 성분을 구성하는 소프트 세그먼트에 상용하는 성질을 갖고, 또한 상온 (23 ℃) 에 있어서 고체이다. (D) 성분은, 로진계 점착 부여 수지, 테르펜계 점착 부여 수지, 또는 수첨 지환족 탄화수소 수지일 수 있다. (D) 성분으로는, 예를 들어 KE311 (담색 로진계 점착 부여 수지, 아라카와 화학 주식회사 제조), TH-130 (테르펜 페놀형 점착 부여 수지, 야스하라 케미컬 주식회사 제조), P-100 (수첨 지환족 포화 탄화수소 수지, 아라카와 화학 주식회사 제조) 을 사용할 수 있다. (D) 성분으로서 이들을 단독으로 사용해도 되고, 또 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
또, (A) 성분과의 상용성을 조정하고, 경시적인 성능 변화를 억제할 수 있는 관점에서, (D) 성분의 함유량은, (A) 성분 100 질량부에 대하여 1 질량부 이상 60 질량부 이하인 것이 바람직하고, 5 질량부 이상 40 질량부 이하인 것이 보다 바람직하다.
1.7.5. 그 밖의 성분
본 실시형태에 관련된 점착제 조성물은, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분 이외의 그 밖의 성분 (이하, 「(E) 성분」이라고 기재하는 경우도 있다)을 포함하고 있어도 된다. 그 밖의 성분으로는, 예를 들어 산화 방지제, 실란 커플링제, 층상 점토 광물 등의 첨가제를 1 종 또는 2 종 이상 포함하고 있어도 된다. 산화 방지제로는 예를 들어, BHT (분자량 220), 아데카스타브 AO-330 (분자량 775) (ADEKA 제조), 이르가녹스 1076 (분자량 531) (BASF 사 제조) 등의 페놀계 산화 방지제를 들 수 있다. 실란 커플링제로는 예를 들어, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 및 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 중합성 불포화기 함유 규소 화합물 ; 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란 및 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 에폭시 구조를 갖는 규소 화합물 ; 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)3-아미노프로필트리메톡시실란 및 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란 등의 아미노기 함유 규소 화합물 ; 그리고 3-클로로프로필트리메톡시실란 ; 올리고머형 실란 커플링제 등을 들 수 있다. 층상 점토 광물로는 예를 들어, 스멕타이트 (예를 들어, 루센타이트 SAN316, SAN, SТN, SPN (코옵 케미컬사 제조) 등의 친유성 스멕타이트) 를 들 수 있다. 이들을 단독으로 사용해도 되고, 또 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
1.8. 용도
본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체는, 수증기 배리어성이 요구되는 용도에 바람직하게 사용할 수 있다. 예를 들어, 본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체는, 유기 EL 장치 등의 화상 표시 장치나, 유기막을 갖는 태양 전지, 그리고 방수성을 필요로 하는 용도 등에 사용할 수 있다.
1.9. 산가
또한, 피착체의 부식을 방지할 수 있는 관점에서, 본 실시형태에 관련된 (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, (D) 성분은 각각 산가가 1 이하인 것이 바람직하고, 나아가서는 점착제 조성물의 산가가 1 이하인 것이 바람직하다.
1.10. 작용 효과
본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체는, (A) 성분, (B) 성분 및 (C) 성분을 포함하는 점착제 조성물로부터 얻어지는 점착제층을 포함함으로써, 우수한 수증기 배리어성을 갖는다.
또, 본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체는, 상기 점착제층을 얻을 때에 사용하는 상기 점착제 조성물 중의 (B) 성분에서 기인하여, 우수한 점착성을 갖고, 또한 상기 점착제층을 얻을 때에 사용하는 상기 점착제 조성물 중의 (C) 성분에서 기인하여, 우수한 유연성 및 가요성을 갖는다. 또, 유연성 및 가요성에서 기인하여 단차 추종성이 우수하기 때문에, 구성 부재끼리를 첩합할 때에, 첩합 부분에 단차를 갖는 경우에도 그 구성 부재끼리를 확실하게 첩합할 수 있다. 또, 우수한 가요성에서 기인하여, 절첩 가능 또는 권취 가능한 화상 표시 장치 중의 구성 부재의 첩합에 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체는, 우수한 투명성 및 내습열 백화성을 갖는다.
아울러, 상기 점착제층을 얻을 때에 사용하는 상기 점착제 조성물에 있어서, (B) 성분이 (A) 성분을 구성하는 하드 세그먼트에 상용하고, (C) 성분이 (A) 성분을 구성하는 소프트 세그먼트에 상용함으로써, 피착체에 대한 젖음성 및 내구성을 높일 수 있다. 또한, 상기 점착제 조성물이, 연화점이 80 ℃ 이상인 (B) 성분을 포함함으로써, 내구성 (내열성) 을 높일 수 있다.
보다 구체적으로는, (C) 성분에서 기인하는 (A) 성분을 구성하는 소프트 세그먼트에 대한 상용에 의한, 피착체에 대한 젖음성의 향상 및 유연성의 향상과, (B) 성분에서 기인하는 연화점이 높은 성분에 의한 내열성 및 점착력의 향상의 두 가지의 상호 작용에 의해, 내구성, 점착력, 택, 및 가요성이 우수한 점착제층을 얻을 수 있다.
또한, 본 실시형태에 관련된 점착성 수증기 배리어성 적층체를 포함하는 화상 표시 장치 (예를 들어 유기 EL 장치) 및 태양 전지는, 피착체에 적당한 점착력으로 첩착 (貼着) 되어 우수한 내구성을 갖는다.
2. 점착제층 (점착 시트)
본 발명의 일 실시형태에 관련된 점착제층 (점착 시트) 은, (A) 성분과 (B) 성분과 (C) 성분을 포함하는 상기 실시형태에 관련된 점착제 조성물로부터 얻어진다.
본 실시형태에 관련된 점착제층에 있어서, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분의 합계 함유량은, 그 점착제층의 전체를 100 질량％ 로 했을 경우, 60 질량％ 이상 100 질량％ 이하인 것이 바람직하다.
본 실시형태에 관련된 점착제층은, 막두께가 5 ㎛ 이상 300 ㎛ 이하 (바람직하게는 5 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하) 이며, 또한 그 점착제층의 막두께를 50 ㎛ 로 했을 경우의 수증기 투과율이, JIS Z0208, 40 ℃ × 90 ％RH (컵법) 에 있어서 100 g/㎡·day 미만 (바람직하게는, 70 g/㎡·day 미만, 보다 바람직하게는, 50 g/㎡·day 미만) 이다.
본 실시형태에 관련된 점착제층은, 우수한 가요성을 갖는 점에서, 상기 점착제층의 25 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 0.5 × 105 Pa 이상 2.0 × 106 Pa 이하인 것이 바람직하고, 0.8 × 105 Pa 이상 1.0 × 106 Pa 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 실시형태에 관련된 점착제층은, 상기 실시형태에 관련된 점착제 조성물을 기재 (1) 또는 기재 (11) 의 표면에 직접 도포할 수도 있지만, 박리성 필름 상에 형성한 점착제층 (2) 을 기재 (11) 의 표면에 전사함으로써, 기재 (11) 의 표면에 점착제층을 형성할 수도 있다. 보다 구체적으로는, 기재 또는 박리성 필름 상에, 본 실시형태에 관련된 점착제 조성물을 그라비아 코터, 와이어 바 코터, 에어 나이프 코터, 롤 코터 등에 의해 도포하고, 도포된 그 점착제 조성물을 상온 또는 가열에 의해 건조시켜, 본 실시형태에 관련된 점착제층을 제작해도 된다.
3. 화상 표시 장치
본 발명의 다른 실시형태에 관련된 화상 표시 장치는, 상기 실시형태에 관련된 점착제 조성물을 사용하여 형성된 점착제층을 포함한다. 본 실시형태에 관련된 화상 표시 장치로는, 예를 들어 유기 EL 장치 (예를 들어, 도 3 에 나타내는 적층체 (30)), 액정 표시 장치를 들 수 있다.
4. 실시예
이하, 본 발명을 하기 실시예에 기초하여 설명하지만, 본 발명은 실시예에 한정되지 않는다.
4.1. 점착제 조성물의 조제
냉각관, 질소 도입관, 온도계, 적하 깔때기 및 교반 장치를 구비한 반응 용기에, 표 1 및 표 2 중에 기재되는 (A) 수첨 블록 공중합체, (B) 제 1 상용제, (C) 제 2 상용제, 및 톨루엔 150 중량부를 주입하고, 40 ℃ 에서 5 시간 교반하여, 실시예 1 내지 18 및 비교예 1 내지 6 의 점착제 조성물을 각각 조제하였다. 또한, 후술하는 평가 방법에서 사용되는 두께 50 ㎛ 의 점착 시트는, 각 점착제 조성물을 세퍼레이터의 표면에 도포하고, 건조시켜 얻어진다.
4.2. 아크릴계 점착제 조성물의 조제
이하의 방법으로, 비교예 7 내지 9 에서 각각 사용되는 아크릴계 점착제 조성물인 아크릴계 폴리머 1 내지 3 을 제조하였다.
4.2.1. 아크릴계 폴리머 1 :
냉각관, 질소 도입관, 온도계, 적하 깔때기 및 교반 장치를 구비한 반응 용기에, 용매로서 아세트산에틸 200 중량부, 단량체 성분으로서 n-부틸아크릴레이트 60 중량부, 메틸아크릴레이트 30 중량부, 2-하이드록시에틸아크릴레이트 10 중량부를 넣고, 질소 환류를 실온에서 1 시간 실시한 후, 반응 용기 내의 모노머 조성물 용액의 온도를 80 ℃ 로 승온시켜, 2,2＇-아조비스이소부티로니트릴 0.1 질량부를 교반하에서 첨가하였다. 질소 기류 중에서 10 시간 중합을 실시하여, 중량 평균 분자량이 60 만인 공중합체 (폴리머 1) 의 용액을 얻었다.
4.2.2. 아크릴계 폴리머 2 :
냉각관, 질소 도입관, 온도계, 적하 깔때기 및 교반 장치를 구비한 반응 용기에, 용매로서 아세트산에틸 200 중량부, 단량체 성분으로서 2-에틸헥실아크릴레이트 60 중량부, 메틸아크릴레이트 30 중량부, 2-하이드록시에틸아크릴레이트 10 중량부를 넣고, 질소 환류를 실온에서 1 시간 실시한 후, 반응 용기 내의 모노머 조성물 용액의 온도를 80 ℃ 로 승온시켜, 2,2＇-아조비스이소부티로니트릴 0.1 질량부를 교반하에서 첨가하였다. 질소 기류 중에서 10 시간 중합을 실시하여, 중량 평균 분자량이 60 만인 공중합체 (폴리머 2) 의 용액을 얻었다.
4.2.3. 아크릴계 폴리머 3 :
2 L 의 삼구 플라스크 내부를 질소로 치환한 후, 실온에서 톨루엔 870 g, 1,2-디메톡시에탄 44 g 을 첨가하고, 계속해서 이소부틸비스(2,6-디-t-부틸-4-메틸페녹시)알루미늄 26.7 m㏖ 을 함유하는 톨루엔 용액 39.8 g 을 첨가하고, 추가로 sec-부틸리튬 3.81 m㏖ 을 함유하는 시클로헥산과 n-헥산의 혼합 용액 2.20 g 을 첨가하였다. 계속해서, 이 혼합액에 메타크릴산메틸을 6.5 g 첨가하였다. 반응액은 당초 황색을 띠고 있었지만, 실온에서 60 분간 교반 후에는 무색이 되었다. 이 때의 메타크릴산메틸의 전화율은 99.9 질량％ 이상이었다. 계속해서, 반응액의 내부 온도를 -30 ℃ 로 냉각시키고, 아크릴산n-부틸 87 g 을 2 시간에 걸쳐 적하하고, 적하 종료 후, -30 ℃ 에서 5 분간 교반하였다. 이 때의 아크릴산n-부틸의 전화율은 99.9 질량％ 이상이었다. 또한, 이것에 메타크릴산메틸 6.5 g 을 첨가하여, 하룻밤 실온에서 교반 후, 메탄올 3.50 g 을 첨가하여 중합 반응을 정지하였다. 이 때의 메타크릴산메틸의 전화율은 99.9 질량％ 이상이었다. 얻어진 반응액을 15 ㎏ 의 메탄올 중에 부어, 백색 침전물을 석출시켰다. 여과에 의해 백색 침전물을 회수하여, 건조시킴으로써, 블록 공중합체를 얻었다. 이 공중합체를 아세트산에틸에 용해시켜, 고형분 농도 35 질량％ 의 블록 공중합체 용액 1 을 얻었다. 얻어진 블록 공중합체 (폴리머 3) 의 중량 평균 분자량 (Mw) 은 15 만이며, 분자량 분포 (Mw/Mn) 는 1.3 이었다.
4.3. 평가용 점착 시트 (점착제층) 의 제작
탈포 처리 후, 박리 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 상에, 실시예 1 내지 18 및 비교예 1 내지 6 의 점착제 조성물을 각각, 닥터 블레이드를 사용하여 도포하고, 90 ℃ 에서 3 분간 건조시켜, 건조 막두께 50 ㎛ 의 도막을 형성하였다. 도막의 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 첩부 (貼付) 면과는 반대면에, 박리 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 추가로 첩합하여, 2 장의 박리 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 사이에 끼워진 두께 50 ㎛ 의 점착제층을 갖는 평가용 점착 시트를 얻었다.
4.4. 점착제층의 평가 방법
4.4.1. 저장 탄성률
상기 4.3. 란에서 얻어진 평가용 점착 시트 (두께 50 ㎛ 의 점착제층) 끼리를 23 ℃ × 50 ％RH 환경하에서 복수회 첩합하여, 50 ℃/5 atm 의 오토클레이브에서 20 분간 처리하여, 두께 1.0 ㎜ 의 점착제층을 제작하였다. 이 두께 1.0 ㎜ 의 점착제층에 대하여, Anton Paar 제조 「Physica MCR300」을 사용하여, JIS K7244 에 준거한 동적 점탄성 측정법 (온도 범위 -40 ℃ ∼ 160 ℃, 승온 속도 3.67 ℃/분, 주파수 1 Hz 의 조건) 에 의해 점탄성 스펙트럼을 측정하고, 온도 25 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률을 결정하였다.
4.4.2. 수증기 투과율
수증기 투과율의 평가는, JIS Z0208 에 준하여 실시하였다. 즉, 상기 4.3. 란에서 얻어진 평가용 점착 시트의 양면의 박리 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 박리하여 부직포를 첩합한 후, 염화칼슘 약 10 g 을 넣은 투습 컵 (내경 60 ㎜) 상에, 부직포로 협지한 평가용 점착 시트를 씌워 주위를 봉지하였다. 그 후, 투습 컵을 40 ℃ × 90 ％RH 환경하에 정치 (靜置) 하고 측정을 실시하였다.
4.4.3. 전체 광선 투과율
전체 광선 투과율의 평가는, JIS K7361 법에 따라 23 ℃ × 50 ％RH 환경하에서 실시하였다.
4.4.4. 내후성 (황변성)
상기 4.3. 란에서 얻어진 평가용 점착 시트를, 크세논 웨더미터를 사용하여 60 W/㎡ 의 조사 강도로 600 시간 조사한 시험 전후의 두께 50 ㎛ 의 점착제층의 색상을 23 ℃ × 50 ％RH 환경하에서 비교 측정하였다. Δb* 가 2.0 이하인 경우, 내후성이 우수한 것으로 판정하고, Δb* 가 2.0 을 초과하는 경우, 내후성이 떨어지는 것으로 판정한다.
4.4.5. 내습열 백화성
상기 4.3. 란에서 얻어진 평가용 점착 시트의 한쪽 편의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 박리하고, 두께 100 ㎛ 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 첩합하여, 사방 50 ㎜ 의 시험편을 제작하였다. 다른 한쪽 편의 박리 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 박리하고, 시험편을 유리에 첩합하여 오토클레이브 처리한 (50 ℃, 5 atm, 20 분) 후, 적층체의 헤이즈를 헤이즈미터 (형명 「HM-150」, 무라카미 색채 기술 연구소사 제조) 를 사용하여 측정하였다 (초기 헤이즈). 계속하여 시료를 85 ℃ × 85 ％RH 의 건조기에 24 시간 넣고, 23 ℃ × 50 ％RH 환경하에 꺼내어 1 시간 방치한 후, 적층체의 헤이즈를 재차 측정하였다 (습열 후 헤이즈). 습열 후 헤이즈 초기 헤이즈를 Δ헤이즈로 하고, Δ헤이즈가 1.0 이하인 경우, 내습열 백화성이 우수한 것으로 판정하고, Δ헤이즈 1.0 을 초과하는 경우, 내습열 백화성이 떨어지는 것으로 판정한다.
4.4.6. 택 (프로브 택)
상기 4.3. 란에서 얻어진 평가용 점착 시트의 한쪽 편의 박리 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 박리하고, 두께 100 ㎛ 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 첩합하여 시험편을 제작하였다. 시험편의 한쪽 편의 박리 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 필름을 벗겨, 노출된 점착제 도공면의 프로브 택을 측정하였다. 프로브는 직경 5 ㎜ 의 SUS 이며, 접촉 시간은 1 초, 프로브 속도는 1 cm/초, 하중은 20 g 으로 하였다.
4.5. 적층체의 평가 방법
4.5.1. 수증기 투과율
수증기 투과율의 평가는, 상기 4.3. 란에서 얻어진 평가용 점착 시트의 한쪽 편의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 박리하고, 표 1 및 표 2 에 기재된 기재에 첩합하여, JIS Z0208 (1976 년판) 에 따라, 40 ℃ × 90 ％RH 환경하에서 실시하였다.
4.5.2. 점착력
상기 4.3. 란에서 얻어진 평가용 점착 시트의 한쪽 편의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 박리하고, 표 1 및 표 2 에 기재된 기재에 첩합하여, 폭 25 ㎜ 로 재단하여 시험편을 제작하였다.
상기 시험편의 기재와 반대측면의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 벗겨, 노출된 점착제 도공면을 2 ㎏ 의 롤러를 사용하여 유리에 압착하였다. 첩부로부터 20 분 후에 유리판으로부터 점착 시트를 박리하여 (23 ℃, 박리 각도 180°, 박리 속도 300 ㎜/분), 점착력 (초기) 을 23 ℃ × 50 ％RH 환경하에서 측정하였다.
4.5.3. 전체 광선 투과율
상기 4.3. 란에서 얻어진 평가용 점착 시트의 한쪽 편의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 박리하고, 표 1 및 표 2 에 기재된 기재에 첩합하여, 폭 25 ㎜ 로 재단하여 시험편을 제작하였다. 전체 광선 투과율의 평가는, JIS K7361 법 (1997 년판) 에 따라, 23 ℃ × 50 ％RH 환경하에서 실시하였다.
Figure pct00001
Figure pct00002
또한, 표 1 및 표 2 에 있어서의 약어의 의미는 이하와 같다.
고무계 폴리머 1 : SEPS 50 질량％ 와 SEP 50 질량％ 의 혼합물 (스티렌 함유율 15％, 중량 평균 분자량 13 만)
고무계 폴리머 2 : SEPS 50 질량％ 와 SEP 50 질량％ 의 혼합물 (스티렌 함유율 20 ％, 중량 평균 분자량 15 만)
고무계 폴리머 3 : SEBS 30 질량％ 와 SEB 70 질량％ 의 혼합물 (스티렌 함유율 30 ％, 중량 평균 분자량 10 만)
또한, 상기 SEPS, SEBS, SEP, 및 SEB 는 모두 수첨률 90 ％ 이상이다.
고무계 폴리머 4 : SIS 50 질량％ 와 SI 50 질량％ 의 혼합물 (스티렌 함유율 15 질량％, 중량 평균 분자량 10 만)
고무계 폴리머 5 : SBS 50 질량％ 와 SB 50 질량％ 의 혼합물 (스티렌 함유율 16 질량％, 중량 평균 분자량 13 만)
아크릴계 폴리머 1 : n-부틸아크릴레이트/메틸아크릴레이트/2-하이드록시에틸아크릴레이트 = 60/30/10 (질량비)
아크릴계 폴리머 2 : 2-에틸헥실아크릴레이트/메틸아크릴레이트/2-하이드록시에틸아크릴레이트 = 60/30/10 (질량비)
아크릴계 폴리머 3 : 메틸메타크릴레이트/n-부틸아크릴레이트/메틸메타크릴레이트 = 6.5/87/6.5 (질량비) 의 ABA 형 트리블록 폴리머
아데카스타브 AO-330 : 페놀계 산화 방지제 (주식회사 ADEKA 제조)
루센타이트 SAN316 : 층상 점토 광물 (코옵 케미컬 주식회사 제조)
FMR-0150 : 연화점 145 ℃ 의 방향족계 점착 부여 수지 (미츠이 화학사 제조, 중량 평균 분자량 : 2,040)
FTR-6100 : 연화점 100 ℃ 의 방향족계 점착 부여 수지 (미츠이 화학사 제조, 중량 평균 분자량 : 1,210)
KBM-303 : 실란 커플링제 (2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란) (신에츠 화학 주식회사 제조)
LV-100 : 폴리부텐 (Mn = 500) (JX 닛코 닛세키 에너지 주식회사 제조)
HV-300 : 폴리부텐 (Mn = 1,400) (JX 닛코 닛세키 에너지 주식회사 제조)
TH-130 : 테르펜페놀형 점착 부여 수지 (야스하라 케미컬 주식회사 제조)
기재 (1) : 막두께 100 ㎛, 전체 광선 투과율 90.0 ％, 수증기 투과율 4.8 × 10-4 g/㎡·day 의 투명 배리어 필름
기재 (2) : 막두께 12 ㎛, 전체 광선 투과율 90.0 ％, 수증기 투과율 1 g/㎡·day 의 투명 배리어 필름
기재 (3) : 막두께 25 ㎛, 전체 광선 투과율 92.3 ％, 수증기 투과율 25 g/㎡·day 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름
4.6. 평가 결과
표 1 의 결과로부터, 본원 실시예 1 내지 18 의 적층체는, 상기 점착제층은 (A) 수첨 블록 공중합체 (고무계 폴리머 1 내지 3) 와, (B) 제 1 상용제와, (C) 제 2 상용제를 포함하는 점착제 조성물로부터 얻어지기 때문에, 점착제층이 우수한 수증기 배리어성을 갖고, 또한 투명성, 내구성 (습열 백화성), 밀착성, 가요성 및 단차 추종성이 우수한 것을 이해할 수 있다.
이에 비하여, 표 1 에 나타내는 바와 같이, 본원 비교예 1, 3, 4, 6 의 조성물은 (B) 성분을 포함하고 있지 않기 때문에, 그 조성물을 사용하여 얻어진 점착제층은, 점착력 또는 내후성이 떨어지는 것을 이해할 수 있다.
또, 비교예 1, 2 의 조성물은, (C) 성분을 포함하고 있지 않기 때문에, 그 조성물로부터 얻어진 점착제층의 저장 탄성률을 측정할 수 없어, 가요성과 택이 떨어지는 것을 이해할 수 있다.
또, 비교예 4 내지 6 의 조성물은, (A) 성분 대신에 수첨되어 있지 않은 고무계 폴리머를 포함하기 때문에, 내후성이 떨어지는 것을 이해할 수 있다.
또, 비교예 7 내지 9 의 조성물은, (A) 성분을 포함하지 않고, 아크릴 폴리머를 포함하는 것이기 때문에, 그 조성물로부터 얻어진 점착제층은, 수증기 배리어성이 떨어지고, 그 결과 내습열 백화성이 떨어지는 것을 이해할 수 있다.

Claims (10)

  1. 기재와,
    상기 기재 상에 형성된 점착제층을 포함하는, 점착성 수증기 배리어성 적층체로서,
    상기 점착제층은,
    (A) 수첨 블록 공중합체와,
    (B) 제 1 상용제와,
    (C) 제 2 상용제를 포함하는 점착제 조성물로부터 얻어지고,
    상기 (A) 수첨 블록 공중합체는, 방향족 비닐 단량체의 중합체 성분에서 유래하는 하드 세그먼트와, 공액 디엔 단량체의 중합체 성분에서 유래하는 소프트 세그먼트를 갖고,
    상기 (B) 제 1 상용제는, 상기 하드 세그먼트에 상용하는 성질을 갖고, 또한 연화점이 80 ℃ 이상이며,
    상기 (C) 제 2 상용제는, 상기 소프트 세그먼트에 상용하는 성질을 갖고, 상온 (23 ℃) 에 있어서 액체이며,
    상기 점착제층의 막두께가 5 ㎛ 이상 300 ㎛ 이하이며, 또한 그 점착제층의 막두께를 50 ㎛ 로 했을 경우의 수증기 투과율이, JIS Z0208, 40 ℃ × 90 ％RH 에 있어서 100 g/㎡·day 미만인, 점착성 수증기 배리어성 적층체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    수증기 투과율이, JIS Z0208, 40 ℃ × 90 ％RH 에 있어서 30 g/㎡·day 미만인, 점착성 수증기 배리어성 적층체.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 점착제층의 25 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 0.5 × 105 Pa 이상 2.0 × 106 Pa 이하인, 점착성 수증기 배리어성 적층체.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 점착제 조성물은,
    상기 (A) 수첨 블록 공중합체 100 질량부에 대하여 1 질량부 이상 500 질량부 이하의 상기 (B) 제 1 상용제와,
    상기 (A) 수첨 블록 공중합체 100 질량부에 대하여 1 질량부 이상 200 질량부 이하의 상기 (C) 제 2 상용제를 포함하는, 점착성 수증기 배리어성 적층체.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 점착제 조성물에 있어서, 상기 (A) 수첨 블록 공중합체에 있어서의 상기 하드 세그먼트의 함유량이 5 질량％ 이상 70 질량％ 이하인, 점착성 수증기 배리어성 적층체.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 점착제 조성물은 실란 커플링제를 추가로 포함하는, 점착성 수증기 배리어성 적층체.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 점착제 조성물은 층상 점토 광물을 추가로 포함하는, 점착성 수증기 배리어성 적층체.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기재의 수증기 투과율이, JIS Z0208, 40 ℃ × 90 ％RH 에 있어서 30 g/㎡·day 미만인, 점착성 수증기 배리어성 적층체.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기재가, Si, Al, In, Sn, Zn, 및 Ti 로부터 선택되는 적어도 1 종의 산화물, 질화물 또는 산질화물의 층을 갖는, 점착성 수증기 배리어성 적층체.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 점착성 수증기 배리어성 적층체를 포함하는, 화상 표시 장치.
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