JP2006524623A - 金属(iii)バナデートを含むナノ粒子の合成 - Google Patents
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Abstract
Description
様々なドープされた希土類金属バナデートがルミネッセンス特性を有することは長い間知られてきた。
上記の技術的目的は、金属(III)バナデートを含むナノ粒子を製造する方法であって、反応媒質に可溶性または分散性の反応性バナデート源と、反応媒質に可溶性または分散性の反応性金属(III)塩との、反応媒質における加熱下での反応を含み、ここで、反応媒質は水および少なくとも1種のポリオールを20/80〜90/10の体積比で含有する上記の方法、並びにこの方法により得られうる金属(III)バナデートによって達成される。
本発明の方法は、金属(III)バナデートを含むナノ粒子材料の製造に役だつ。
Me(III)V1−xPxO4
に適合し、ここで、Meは3価の金属原子であり、0<x<1であり、xは0.2〜0.6であり、特に0.3〜0.5が好ましい。驚いたことに、これらの混合結晶系は、適当にドープされると、対応するバナデートよりもずっと高い量子収量を示すことが分かった。理論に結びつけるつもりはないが、ホスフェートの存在がバナデート(+V)酸化状態を安定化し、それによってルミネッセンス(蛍光)収量が高まると考えられる。ユーロピウムでドープされたバナデート/ホスフェートナノ粒子の量子収量は、例えば、約20モル%に達することができる。ホスフェートの結晶格子への混合から導かれる別の利点は、同じ反応条件(オートクレーブ中での反応、すなわち、「第2の方法の態様」、並びに金属(III)塩対バナデート(およびホスフェート)源のほぼ化学量論比での反応)下で結晶の大きさが、例えば、平均直径が15nmより大である代わりに、5〜15nm、例えば約10nmのように、小さくなることと考えられる。
I. バナデートまたはバナデート/ホスフェートナノ粒子の製造法
本発明の方法は、25℃での体積に基づく体積比が20/80〜90/10、より好ましくは30/70〜80/20、さらにより好ましくは35/65〜70/30、特に好ましくは40/60〜60/40の水と1種のポリオールとの混合物中で行われる。意外なことに、ドープされたバナデートまたはドープされたバナデート/ホスフェートのルミネッセンス特性が水の含有量が減少するときにいくらか減少ことも見出した。しかしながら、水の含有量が高すぎると、反応系での生成物の早期沈殿を導くことになる。
本発明による方法の第1の態様によると、反応の間、反応媒質の水の部分を蒸留によって除去することは可能であるが、必要ではない。
本発明による方法の第2の態様によると、反応は高めた圧力(標準気圧の1バール(100kPa)より高い)のもとで、そして好ましくはオートクレーブのような閉鎖系中で行われる。意外なことに、この態様は、本発明の反応をより大規模に行うために、例えば、粒子サイズ、サイズ分布または量子収量に望ましくない影響を与えることなく、バナデートまたはバナデート/ホスフェート粒子を10〜数百グラム(例えば、200g)オーダーの量で製造するために特に適していることが分かった。
本発明によって得られる金属(III)バナデートまたはバナデート/ホスフェートは、反応媒質中で用いられる水性媒質、ジオールに、および低級アルコール、例えばメタノールまたはエタノールによく分散しうる。これは、反応媒質中で用いられるポリオールが粒子の表面に結合し、そして第2のヒドロキシ基により粒子を親水性にするという事実に起因する。粒子が対応する大きさ(<30nm)であるならば、安定で透明なまたは場合によりまた乳白光を発する分散液が、高濃度でも得られる。
1.44gのYCl3・6H2O(4.75ミリモル)および92mgのEuCl3・6H2O(0.25ミリモル)を、40mlのエチレングリコールに約40℃で溶解する。662mgのNa3VO4(3.6ミリモル)を2mlの水に溶解し、これに18mlのエチレングリコールを混合し、得られた混合物を(Y、Eu)Cl3溶液に室温で攪拌しながら加える。添加の間に、溶液は短時間濁るが、すぐに透明な黄色になる。
[比較例1] HuignardによるYVO 4 :Euナノ粒子の合成
YVO4:Euコロイドの合成は、A. Huignard等, Chem. Mater. 2002, 14, pp.2264-2269の指示に従い、硝酸イットリウムおよびユーロピウム、クエン酸ナトリウム並びにNa3VO4の水中での反応によって行った。硝酸イットリウムおよび硝酸ユーロピウムの比は、5、10、15および20モル%のEuのドーピング度と一致した。
1.36gのYCl3・6H2O(4.5ミリモル)、92mgのEuCl3・6H2O(0.25ミリモル)および83mgのBiCl3・H2O(0.25ミリモル)を、40mlのエチレングリコールに約40℃で溶解する。662mgのNa3VO4(3.6ミリモル)を2mlの水に溶解し、これに18mlのエチレングリコールを混合し、これを(Y、Eu、Bi)Cl3溶液に室温で攪拌しながら加える。添加の間に、溶液は短時間濁るが、すぐに透明で黄色になる。
[比較例2] HuignardによるYVO 4 :Bi、Euナノ粒子の合成
A. Huignard等, Chem. Mater. 2002, 14, pp.2264-2269の指示に従ってYVO4:Bi、Euコロイドを製造することを試みた。このためには、硝酸イットリウム、ビスマスおよびユーロピウムを実施例2に示されたモル比で水に溶解した。この手順の間に溶液はすでに褐色になった。クエン酸ナトリウムを加えた後、ビスマス塩の沈殿が見られた。同様な結果は、硝酸ビスマスの代わりに塩化ビスマスを用いたときに得られた。ビスマス塩の溶解度の上昇は、エチレングリコールを加えることによってのみ得られた。しかしながら、その場合でも得られた粒子の分散性は満足なものではなかった。格子へのビスマスの組み込みが実質的に生じていなかったことが、蛍光スペクトルからさらに分かった。
1.18gのGdCl3・6H2O(4.5ミリモル)、92mgのEuCl3・6H2O(0.25ミリモル)および83mgのBiCl3・H2O(0.25ミリモル)を、40mlのエチレングリコールに約40℃で溶解する。662mgのNa3VO4(3.6ミリモル)を2mlの水に溶解し、これに18mlのエチレングリコールを加え、これを(Gd、Eu、Bi)Cl3溶液に室温で攪拌しながら加える。添加の間に、溶液は短時間濁るが、すぐに透明で黄色になる。
YCl3・6H2O(2.731g、9ミリモル)、BiCl3・H2O(100mg、0.3ミリモル)およびEuCl3・6H2O(257mg、0.7ミリモル)を、57mlのエチレングリコールに溶解した。第2のフラスコで、Na3VO4(1.283g、7ミリモル)およびK3PO4・H2O(692mg、3ミリモル)を4モルのH2Oに溶解し、次にこれに43mlのエチレングリコールを加えた。得られた溶液を、激しく攪拌しながら、上記の金属塩溶液に室温で徐々に加える。その後、100mlの水を加え、得られた透明な黄色反応溶液をオートクレーブに移す。オートクレーブ処理(p=約15バール(1,500kPa))は200℃で2時間行う。冷却後、300mlのアセトンを懸濁液に加え、得られた沈殿を遠心分離し、アセトンで2回洗浄し、真空乾燥する。収量:2.037g(理論値の99%)。
YCl3・6H2O(2.927g、9.65ミリモル)、BiCl3・H2O(102mg、0.3ミリモル)およびDyCl3・6H2O(18mg、0.05ミリモル)を、57mlのエチレングリコールに溶解した。第2のフラスコで、Na3VO4(1.283g、7ミリモル)およびK3PO4・H2O(692mg、3ミリモル)を4モルのH2Oに溶解し、次にこれに43mlのエチレングリコールを加えた。得られた溶液を、激しく攪拌しながら、上記の金属塩溶液に室温で徐々に加える。その後、100mlの水を加え、得られた透明な黄色反応溶液をオートクレーブに移す。オートクレーブ処理(p=約15バール(1,500kPa))は200℃で2時間行う。冷却後、300mlのアセトンを懸濁液に加え、得られた沈殿を遠心分離し、アセトンで2回洗浄し、真空乾燥する。収量:1.891g(理論値の94%)。
GdCl3・6H2O(108.76g、486.4ミリモル)およびEuCl3・6H2O(9.38g、25.6ミリモル)を、2.16Lのエチレングリコールに溶解した。第2のフラスコで、Na3VO4(94.16g、512ミリモル)を270mlのH2Oに溶解し、次にこれに1.1Lのエチレングリコールを加えた。得られた溶液を、激しく攪拌しながら、上記の金属塩溶液に室温で徐々に加える。その後、2Lの水を加え、得られた透明な黄色反応溶液を10Lオートクレーブに移す。オートクレーブ処理(p=約7バール(約700kPa))は165℃で4時間行う。冷却後、6Lのアセトンを懸濁液に加え、得られた沈殿を遠心分離し、アセトンで2回洗浄し、真空乾燥する。収量:135.59g(定量的)。
Claims (22)
- 金属(III)バナデートを含むナノ粒子の製造方法であって、反応媒質に可溶性または分散性の反応性バナデート源と、反応媒質に可溶性または分散性の反応性金属(III)塩との、反応媒質における加熱下での反応を含み、反応媒質が水および少なくとも1種のポリオールを20/80〜90/10の体積比で含有することを特徴とする上記の方法。
- 金属(III)バナデートを含むナノ粒子が、場合によりドープされている金属(III)バナデートナノ粒子である、請求項1に記載の方法。
- 金属(III)バナデートを含むナノ粒子が場合によりドープされている金属(III)バナデート/ホスフェート混合結晶ナノ粒子であり、反応媒質が、反応媒質に可溶性または分散性の反応性ホスフェート源をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 標準気圧で行われる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 温度が120〜180℃である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- ナノ粒子金属(III)バナデートがその後オートクレーブ処理される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- オートクレーブ処理が160〜240℃の温度および15〜35バールの圧力で30分〜3時間行われる、請求項6に記載の方法。
- 反応が標準気圧(1バール)より上で、好ましくは閉鎖系で行われる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 温度が180〜200℃である、請求項8に記載の方法。
- ポリオールがグリセロール並びにモノ−およびポリエチレングリコールから選択される、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 反応媒質が水およびポリオールを40/60〜60/40の体積比で含有する、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 反応時間が30分〜3時間、好ましくは1〜2時間である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 合成と請求項6または7で定義される任意のその後のオートクレーブ処理との後に得られるナノ粒子が、それらが当該ナノ粒子の表面および疎水性分子部分に結合する極性官能基を有する有機化合物で処理される表面変性を受ける、請求項1〜5または8〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜13のいずれか一項で定義される方法により得られうる金属(III)バナデートを含むナノ粒子。
- 場合によりドープされている金属(III)バナデートである、請求項14に記載のナノ粒子。
- 場合によりドープされている金属(III)バナデート/ホスフェート混合結晶である、請求項14に記載のナノ粒子。
- 次式
Me(III)V1−xPxO4
(式中、Me(III)は少なくとも1種のドーピング金属原子によって一部置き換えられていてもよい3価の金属原子であり、0<x<1である)の請求項16に記載のナノ粒子。 - xが0.3〜0.5である、請求項17に記載のナノ粒子。
- 30nm未満の直径を有し、その平均値からの標準偏差が30%未満、特に25%未満である、請求項14〜18のいずれか一項に記載のナノ粒子。
- 金属が、主な13族の元素、ビスマスまたは希土類金属から選択され、それが、ランタニド(Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbまたはLu)、インジウムおよびビスマスから選択される1種または複数のルミネッセンスをもたらす金属でドープされることができる、請求項14〜19のいずれか一項に記載のナノ粒子。
- BiVO4;YVO4:Eu;YVO4:Bi;YVO4:Eu、Bi;Tm、Tb、Ho、Er、Dy、SmまたはInでドープされたYVO4;GdVO4:Eu;GdVO4:Bi;GdVO4:Eu、Bi;GdVO4:Tm、Ho;GdVO4:Nd;または(Y0.82Al0.07La0.06)VO4:Eu0.05から選択される、請求項15に記載のナノ粒子。
- BiV1−xPxO4;YV1−xPxO4:Eu;YV1−xPxO4:Bi;YV1−xPxO4:Eu、Bi;Tm、Tb、Ho、Er、Dy、SmまたはInでドープされたYV1−xPxO4;GdV1−xPxO4:Eu;GdV1−xPxO4:Bi;GdV1−xPxO4:Eu、Bi;GdV1−xPxO4:Tm、Ho;GdV1−xPxO4:Nd;または(Y0.82Al0.07La0.06)V1−xPxO4:Eu0.05から選択され、ここで、0<x<1、より好ましくは0.2〜0.6、特に0.3〜0.5である、請求項16に記載のナノ粒子。
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