KR20140098601A - 가시광 감응 화합물, 그를 포함하는 광촉매 및 그의 제조방법 - Google Patents

가시광 감응 화합물, 그를 포함하는 광촉매 및 그의 제조방법 Download PDF

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이수완
김태호
콜린 제랄도
오브레곤 알파로 서지오
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Abstract

본 발명은 가시광 감응 광촉매 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 가시광 감응 광촉매는 어븀(Er3+)이 도핑된 비스무스 바나데이트(BiVO4) 화합물을 포함하며, 화합물은 마이크로웨이브 수열합성 방법으로 제조되는 것을 특징으로 한다. 이에 본 발명에 따른 광촉매는 가시광을 흡수할 수 있는 밴드갭 에너지를 갖기 때문에 가시광의 흡수 효율이 높고, 전하의 유효질량이 작아서 전하의 전송 효율이 높다. 또한, 물을 분해하기에 적합한 전위의 가전자대와 전도대의 에너지 레벨을 가지므로 물의 산화에 대하여 높은 과전압을 가질 수 있어서 본 발명에 따른 광촉매는 높은 효율을 갖는 물 분해 광촉매로 사용될 수 있다.

Description

가시광 감응 화합물, 그를 포함하는 광촉매 및 그의 제조방법{Visible light sensitive compound, A photocatalyst including the compound and The manufacturing method of the same}
본 발명은 가시광 감응 광촉매 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 어븀(Er3+)이 도핑된 비스무스 바나데이트(BiVO4)로 이루어진 가시광 감응 광촉매 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
광촉매(photocatalyst)는 밴드갭 에너지 이상의 에너지를 갖는 빛을 받으면 가전자대(valence band)에서 전도대 (conduction band)로 전자를 여기시켜서 전도대에는 전자를 형성하고 가전자대에는 정공을 형성하며, 형성된 전자와 정공이 광촉매의 표면으로 확산하여 산화, 환원 반응에 참여한다.
광촉매 반응(photocatalysis)은 태양 에너지를 이용하여 물을 직접 광분해하여 차세대의 대체 에너지원인 수소를 생산하는데 사용될 수 있으며, 휘발성 유기화합물(VOCs), 각종 악취, 폐수, 난분해성 오염물질 및 환경 호르몬의 분해, 세균, 박테리아의 살균 등에 사용될 수 있다. 따라서 상온에서 태양 에너지만을 사용하는 광촉매 기술은 수소 제조 및 환경 정화에 응용되어 환경 문제를 해결할 수 있는 유력한 수단으로 주목을 받고 있다.
현재 광촉매로서로 폭넓게 사용되고 있는 이산화티탄(TiO2)은 유기물 및 물을 분해하는데 우수한 특성을 나타내고 있다. 그러나 이산화티탄(TiO2)은 태양광의 4% 정도를 포함하는 자외선 영역에서만 광촉매 반응을 일으킨다.
따라서 광촉매 기술을 효과적으로 활용하기 위하여는 태양광의 약 43%를 차지하는 가시광을 효과적으로 이용할수 있는 높은 가시광 활성을 가진 광촉매 재료의 개발이 필요하다.
본 발명은 기존의 가시광 흡수율이 높은 BiVO4에 어븀(Er3+)을 도핑하여, 기능이 향상된 가시광 감응 광촉매 및 그의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
본 발명은 Er3+:BiVO4 로 표시되는 화합물, 어븀(Er3+)이 도핑된 비스무스 바나데이트(BiVO4)를 포함하는 가시광 감응 광촉매 및 그의 제조방법을 제공한다.
더 자세하게는, 상기 가시광 감응 광촉매는 Er3+:BiVO4로 표시할 수 있는 것을 특징으로 하며, 상기 어븀(Er3+)은 4mol% 내지 5mol%의 농도로 도핑된 것임을 특징으로 한다.
그리고 상기 가시광 감응 광촉매는 막대형 결정구조를 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 광촉매는 가시광을 흡수할 수 있는 밴드갭 에너지를 갖기 때문에 가시광의 흡수 효율이 높고, 전하의 유효질량이 작아서 전하의 전송 효율이 높다. 또한, 물을 분해하기에 적합한 전위의 가전자대와 전도대의 에너지 레벨을 가지므로 물의 산화에 대하여 높은 과전압을 가질 수 있어서 상기 광촉매는 높은 효율을 갖는 물 분해 광촉매로 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 본 발명에 따른 X선 회절 스펙트럼에 관한 그래프이며,
도 2a 및 2b는 본 발명에 따른 가시광 감응 광촉매의 광학 흡수 스펙트럼에 관한 그래프이며,
도 3a는 본 발명의 비교예 1의 가시광 감응 광촉매를 SEM으로 촬영한 사진이고,
도 3b는 본 발명의 실시예 1의 가시광 감응 광촉매를 SEM으로 촬영한 사진이고,
도 4는 본 발명에 따른 가시광 감응 광촉매의 메틸렌 블루 분해활성 평가에 관한 그래프이다.
이하, 실시예를 참조하여 본 발명을 서술한다. 상세한 설명, 도면들 및 청구항들에서 상술하는 예시적인 실시예들은 한정을 위한 것이 아니며, 다른 실시예들이 이용될 수 있으며, 여기서 개시되는 요부(subject matter)의 사상이나 범주를 벗어나지 않는 한 다른 변경들도 가능하다. 본 개시의 구성요소들, 즉 여기서 일반적으로 기술되고 및 도면에 기재되는 구성요소들은 다양하게 다른 구성으로 배열되고, 치환되고, 결합되고, 도안될 수 있으며, 이것들의 모두는 명백하게 예상 되며, 본 개시의 일부를 형성하고 있음을 용이하게 이해할 수 있을 것이다.
이하, 본 발명의 일 측면에 따라 본 발명을 설명한다.
본 발명은 Er3+:BiVO4로 표시되는 화합물; 이를 포함하는 광촉매 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더 자세하게는 Er3+:BiVO4로 표시되는 화합물; 어븀(Er3+)이 도핑된 비스무스 바나데이트(BiVO4)를 포함하는 가시광 감응 광촉매 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
상기 어븀(Er3+)은 상기 비스무스 바나데이트(BiVO4)에 도핑된 형태로 위치하여 결정성을 우수하게 하고, Er3+:BiVO4 로 표시될 수 있다. 상기 어븀 이온(Er3+)은 에너지 밴드에서 트랩(trap) 준위를 형성하여 비스무스 바나데이트(BiVO4)의 잔광시간의 향상을 가져온다.
이때, 상기 어븀(Er3+)의 도핑농도는 2.00mol%이상 5.00mol%이하로 하고, 더 바람직하게는 4.00mol%이상 5.00mol%이하로 한다. 그 이유는 어븀의 도핑농도를 2.00mol%미만으로 한 경우, 도핑이 되지 않은 비스무스 바나데이트(BiVO4)에 특별한 변화를 주지 못하고, 너무 많은 농도로 도핑하면, 농도켄칭효과(concentration quenching effect)에 따른 휘도 저하가 나타난다.
상기 가시광 감응 광촉매는 마이크로웨이브 수열합성 방법(microwave hydrothermal method)를 이용하여 제조하는 것으로써, 복잡한 여러공정을 거치지 않고, 1-step의 과정으로 용이하게 형성할 수 있는 장점이 있다.
이하, 본 발명에 따른 가시광 감응 광촉매의 제조방법의 일 실시예이다.
<실시예 1>
우선, 이온교환수 60 ml를 준비한다. 그리고 나서, 상기 이온교환수에 NH4VO3 를 0.005 mol%를 첨가하여 혼합하여 제 1용액을 준비하였다.
그 후에 이온교환수 20 ml를 준비하고, Bi(NO3)3·5H2O 0.005 mol%와 Acetic acid 20 ml를 첨가하여 제 2 용액을 준비한 후, 상기 제 1 용액과 혼합하여 혼합액을 준비하였다. 그리고 나서, 상기 혼합액에 Er(NO3)3·5H2O의 첨가량을 4.00 mol % 첨가하여 혼합한 후, ammonia solution을 이용하여 pH9를 형성하였다. 그 후에, 마이크로웨이브 수열합성 방법(Microwave hydrothermal method)을 이용하여 140 ℃에서 30분을 소성하였다. 그리고 나서, 불순물 제거를 위하여 이온교환수를 이용하여 세척한 후, 70 ℃에서 건조하고, 300 ℃에서 2시간 동안 하소하는 단계를 거쳐 가시광 감응 광촉매를 완성하였다.
<실시예 2>
실시예 2는 상기 실시예 1의 도핑한 어븀의 농도를 5.00 mol %로 하였을 뿐, 다른 부분은 상기 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 2에 따른 고체의 가시광 감응 광촉매를 완성하였다.
<비교예1>
비교예 1은 상기 실시예 1의 도핑한 어븀의 농도를 0.00 mol %로 하였을 뿐, 다른 부분은 상기 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 1에 따른 고체의 가시광 감응 광촉매를 완성하였다.
<비교예2>
비교예 2는 상기 실시예 1의 도핑한 어븀의 농도를 0.25 mol %로 하였을 뿐, 다른 부분은 상기 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 2에 따른 고체의 가시광 감응 광촉매를 완성하였다.
<비교예3>
비교예 3은 상기 실시예 1의 도핑한 어븀의 농도를 0.50 mol %로 하였을 뿐, 다른 부분은 상기 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 3에 따른 고체의 가시광 감응 광촉매를 완성하였다.
<비교예4>
비교예 4은 상기 실시예 1의 도핑한 어븀의 농도를 0.75 mol %로 하였을 뿐, 다른 부분은 상기 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 4에 따른 고체의 가시광 감응 광촉매를 완성하였다.
<비교예5>
비교예 5는 상기 실시예 1의 도핑한 어븀의 농도를 1.00 mol %로 하였을 뿐, 다른 부분은 상기 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 5에 따른 고체의 가시광 감응 광촉매를 완성하였다.
<비교예6>
비교예 6은 상기 실시예 1의 도핑한 어븀의 농도를 2.00 mol %로 하였을 뿐, 다른 부분은 상기 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 6에 따른 고체의 가시광 감응 광촉매를 완성하였다.
<비교예7>
비교예 7은 상기 실시예 1의 도핑한 어븀의 농도를 3.00 mol %로 하였을 뿐, 다른 부분은 상기 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 7에 따른 고체의 가시광 감응 광촉매를 완성하였다.
이하, 도 1은 본 발명에 따른 가시광 감응 광촉매의 X-선 회절 스펙트럼을 나타낸다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 비교예 1 내지 비교예 7 및 실시예 1 내지 실시예 2의 X-선 스펙트럼을 살펴본 결과 어븀의 도핑량이 증가하여 2 mol% 이상인 경우 정방정계(tetragonal)의 피크(peak)가 나타남을 알 수 있다. 특히, 어븀의 도핑농도를 4 mol% 이상으로 한 실시예 1 내지 실시예 2의 경우, 매우 강한 정방정계(tetragonal)의 피크(peak)를 관찰할 수 있는데, 이것은 어븀의 도핑농도를 4 mol% 이상으로 한 경우에 비스무스 바나데이트(BiVO4)에 어븀이 잘 도핑되었다고 판단할 수 있는 것이다.
그리고 도 2a 및 2b는 본 발명에 따른 가시광 감응 광촉매의 광학 흡수 스펙트럼에 관한 것으로써, 도 2a는 도핑된 어븀(Er3+)의 양을 0.00mol%, 0.25 mol%, 0.50 mol%, 0.75 mol%, 1.00mol%으로 한, 비교예 1 내지 비교예 5의 광학 흡수 스펙트럼을 측정한 것이고, 도 2b는 도핑된 어븀(Er3+)의 양을 2.00mol%, 3.00 mol%, 4.00 mol%, 5.00mol%으로 다르게 한 비교예 6 및 비교예 7, 실시예 1 내지 실시예 2의 광학 흡수 스펙트럼을 측정한 것이다.
도 2a를 참조하면, 어븀(Er3+)을 0.25 mol%, 0.50 mol%, 0.75 mol% 및 1.00mol%로 하여 비스무스 바나데이트(BiVO4)에 도핑한 경우, 어븀(Er3+)을 도핑하지 않은 비스무스 바나데이트(BiVO4)와의 광학 흡수 스펙트럼이 차이를 보이지 않는다는 것을 확인하여, 상기 농도의 어븀의 도핑이 비스무스 바나데이트에 영향을 주지 않는다는 것을 알 수 있다.
반면, 도 2b를 참조하면, 어븀(Er3+)을2.00 mol%, 3.00 mol%, 4.00 mol% 및 5.00 mol%로 하여 비스무스 바나데이트(BiVO4)에 도핑한 경우인 비교예6 및 비교예7, 실시예 1 및 실시예 2의 경우를 살펴보면, 실시예 1 및 실시예 2의 경우, 522nm와 653nm의 파장에서 날카로운 두개의 피크(peak)를 발견할 수 있었다. 이것은 522nm에서는 I15/2와 H11/2 상태 사이의 전이 에너지와 잘 일치하여 두 이온 간의 효율적인 공명 에너지 전달이 일어남을 알 수 있는 것이다. 따라서, 도핑된 어븀이온(Er3+)이 비스무스 바나데이트에 에너지를 전달을 해주는 것이다.
특히, 어븀(Er3+)의 농도를 4.00 mol% 및 5.00 mol%, 로 비스무스 바나데이트(BiVO4)에 도핑한 경우, 400nm~500nm사이에서 정방정계(tetragonal)과 단사정계(monoclinic)의 두개의 혼합된 상이 나타났으며, 이것은 원래는 단사정계이지만, 어븀이 도핑된 농도가 4 mol% 이상이 되면, 정방정계가 나타나며, 두가지 복합구조의 형태에서 최적의 광촉매 효과가 나타난다는 것을 의미한다.
태양광의 스펙트럼은 약 200-400 ㎚ 범위의 자외선과 약 400-750 ㎚ 범위의 가시광선과 약 750 ㎚ 이상의 적외선을 포함한다. 자외선은 태양광의 극히 일부이며, 가시광선과 적외선이 태양광의 대부분을 구성하고 있다. 이때, 약 3.2 eV 정도의 넓은 밴드갭 에너지를 갖는 물질은 자외선만을 흡수하므로 그 이하의 밴드갭 에너지를 갖는 물질을 사용해야 하며, 본 발명에 따른 어븀이 도핑된 비스무스 바나데이트(BiVO4)의 경우 2.9eV의 밴드갭을 가지므로 어븀이온이 안정화되어 있다는 것을 알 수 있으며, 실시예 1 및 실시예 2의 경우 400 내지 500의 파장의 빛을 강하게 흡수하는 것을 잘 알 수 있다.
도 3a는 본 발명의 비교예 1의 가시광 감응 광촉매를 SEM으로 촬영한 것이고, 도 3b는 본 발명의 실시예 1의 가시광 감응 광촉매를 SEM으로 촬영한 사진이다(JSM-6400, JEOL).
상기 도 3a를 살펴보면, 어븀(Er3+)이 도핑되지 않은 비스무스 바나데이트(BiVO4)인 경우에는 마이크로 크기의 바늘형태이며, 어븀(Er3+)이 도핑된 도 3b의 경우에는 보다 균일한 바늘형태를 하고 있어, 어븀(Er3+)이 비스무스 바나데이트(BiVO4)에 도핑되면 형태변화에는 영향을 주지 않고 형태가 더 균일하게 된다는 것을 알 수 있다.
도 4는 본 발명에 따른 가시광 감응 광촉매의 메틸렌 블루 분해활성 평가에 관한 그래프이다. 반응용기에 0.05g의 본 발명에 따른 광촉매를 분말형태로 하여 50 ml의 메틸렌블루 수용액 (5 ppm)에 혼합하고 solar simulator(AM 1.5G)를 조사한다. 각 시간에 따라 메틸렌 블루 수용액을 검출하여 UV-Vis 장치에서 분해 효율을 측정한 그래프이다.
도 4를 참조하면, 본 발명에 따른 마이크로웨이브 수열합성 방법(microwave hydrothermal method)에 의해 형성한 광촉매의 경우 기존의 공침법(coprecipitation)에 의한 광촉매보다 활성도가 훨씬 우수하다는 것을 알 수 있다. 또한, 어븀의 농도를 4 mol% 및 5 mol%로 한 실시예 1 및 실시예 2의 경우 본 발명의 단사정계(monoclinic)과 정방정계(tetragonal)의 두개의 혼합된 상이 존재하며, 활성이 훨씬 더 뛰어난 것을 알 수 있었다.
따라서, 상기와 같이 가시광선의 흡수능력이 우수한 비스무스 바나데이트(BiVO4)에 형광의 성질을 갖는 어븀(Er3+)을 도핑하여 종래의 물질보다 더 우수한 가시광 감응의 화합물을 형성함으로써, 그를 이용한 우수한 활성을 갖는 가시광 감응 광촉매를 완성하였다. 또한, 어븀(Er3+)의 농도를 다르게 함으로써, 성능이 우수한 광촉매를 형성할 수 있다.
본 명세서에서 기술된 가시광 감응 광촉매는 일실시예일 뿐 본 발명이 실시예에 한정되는 것이 아니다. 또한, 당업자라면 예측이 가능한 범위안에서 기술의 응용 및 변형이 용이할 것이다.

Claims (14)

  1. 화학식 1로 표시되는 화합물.
    [화학식 1]
    Er3+:BiVO4
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 화합물은 마이크로웨이브 수열합성 방법으로 형성하는 것을 특징으로 하는 화합물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 화합물은 어븀(Er3+)이 4mol% 내지 5mol%로 비스무스 바나데이트(BiVO4)에 포함하는 것을 특징으로 하는 화합물.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 화합물은 광촉매로 사용할 수 있는 것을 특징으로 하는 화합물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 화합물은 2.9eV의 밴드갭을 갖는 것을 특징으로 하는 화합물.
  6. 상기 제 1항의 화합물을 포함하는 가시광 감응 광촉매.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 광촉매는 Er3+:BiVO4로 표시하는 것을 특징으로 하는 가시광 감응 광촉매.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 광촉매는 어븀(Er3+) 이 BiVO4에 도핑된 것인 것을 특징으로 하는 가시광 감응 광촉매.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 어븀(Er3+)이 도핑된 농도는 4mol% 내지 5mol%인 것을 특징으로 하는 가시광 감응 광촉매.
  10. 제 6항에 있어서,
    상기 가시광 감응 광촉매는 막대형 결정구조를 갖는 것을 특징으로 하는 가시광 감응 광촉매.
  11. 제 6항에 있어서,
    상기 가시광 감응 광촉매는 2.9 eV의 밴드갭을 갖는 것을 특징으로 하는 가시광 감응 광촉매.
  12. NH4VO3 수용액, Bi(NO3)3·5H2O 수용액 및Er(NO3)3·5H2O 수용액을 혼합하여 혼합액을 형성하고,
    상기 혼합액을 마이크로웨이브 수열합성 방법(microwave hydrothermal method)으로 소성하고,
    상기 소성된 혼합액을 세척, 건조, 하소하는 단계를 거쳐 고체의 광촉매를 형성하는 것을 특징으로 하는 가시광 감응 광촉매의 제조방법.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 마이크로웨이브 수열합성 방법으로 소성하는 것은 140℃에서 30분 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 가시광 감응 광촉매의 제조방법.
  14. 제 12항에 있어서,
    상기 Er(NO3)3·5H2O 수용액 은 4mol% 내지 5mol%로 하는 것을 특징으로 하는 가시광 감응 광촉매의 제조방법.
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