JP2006515899A5 - - Google Patents
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実施例１： 酸−アルコール末端を有する（D,L−ラクチド）ポリマーの製造
22ｇのD,L−ラクチド（0.153モル）と150mlのジクロロメタンと1.35mlのトリフルオロメタン−スルホン酸（0.0153モル）と0.3mlの水 (0.0153モル) とを、磁気攪拌機を備え且つアルゴン下に掃気したシュレンク管に連続的に装入した。反応混合物を室温で攪拌下に放置した。重合の進行はプロトン NMR により監視した。３時間の反応後には、モノマーの転化率は100％である。アルミナ基材を反応混合物に添加した。１時間攪拌した後に、反応媒質をフリット上で濾過し、溶剤を減圧下に除去した。761〜400,000の質量のポリスチレン標準品（PS）から行なった検量を用いてGPC（ゲル濾過クロマトグラフィー）によると、試料は同様な質量（Mw＝2,600ダルトン、Mw／Mn＝1.48）を有するポリマーよりなる。酸−アルコール連鎖端の性状は質量分析法（電子噴霧イオン化、正イオンモードでの検出、微量の水酸化アンモニウムを有するアセトニトリルに溶解した試料）により測定した。
22ｇのD,L−ラクチド（0.153モル）と150mlのジクロロメタンと1.35mlのトリフルオロメタン−スルホン酸（0.0153モル）と0.3mlの水 (0.0153モル) とを、磁気攪拌機を備え且つアルゴン下に掃気したシュレンク管に連続的に装入した。反応混合物を室温で攪拌下に放置した。重合の進行はプロトン NMR により監視した。３時間の反応後には、モノマーの転化率は100％である。アルミナ基材を反応混合物に添加した。１時間攪拌した後に、反応媒質をフリット上で濾過し、溶剤を減圧下に除去した。761〜400,000の質量のポリスチレン標準品（PS）から行なった検量を用いてGPC（ゲル濾過クロマトグラフィー）によると、試料は同様な質量（Mw＝2,600ダルトン、Mw／Mn＝1.48）を有するポリマーよりなる。酸−アルコール連鎖端の性状は質量分析法（電子噴霧イオン化、正イオンモードでの検出、微量の水酸化アンモニウムを有するアセトニトリルに溶解した試料）により測定した。
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