JP2006503972A - 半導体デバイスを洗浄するための水性リン酸組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
アルカリ化合物及び/又は酸と併用したリン酸の希釈水溶液は、半導体基板からプラズマアッシュ残留物を洗浄するために便利に使用できる。半導体製造中には洗浄剤が必要であり、HDA(登録商標)として既知の周知の洗浄剤群がEKC Technologyから入手できる。
別途規定しない限り、本明細書で示されたすべてのパーセンテージは、重量パーセンテージをいうことが理解されるべきである。また「約」という用語は、値の範囲に用いられる場合、範囲中のいずれかの値、又は範囲内の両方の値をいうことが理解されるべきである。
他の酸成分(リン酸ではない)、ヒドロキシル非含有アミンを含む極性有機溶媒、水、有機溶媒、ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン誘導体を含む主要な成分の場合、上述の表現は、組成物が1.5%未満の、好ましくは約1%未満の、さらに好ましくは約0.1%未満の、以下に挙げる特定の成分を含有することを意味すると理解されるべきであり;
キレート剤、腐食防止剤、フルオリド含有化合物、界面活性剤などを含む少量の成分の場合、上述の表現は、組成物が約0.1%未満の、好ましくは約0.01%未満の、最も好ましくは約0.005%未満の、以下に挙げる特定の成分を含有することを意味すると理解されるべきであり;
金属又は金属イオンなどの微量汚染物質の場合、上述の表現は、組成物が約50ppm、好ましくは約10ppm未満含有することを意味すると理解されるべきである;
ことを意味する。
極性溶媒、好ましくは水、しかし場合により極性有機溶媒又は水及び極性有機溶媒の混合物であって、少なくとも約75重量%、或いは少なくとも約85重量%であり、及び好ましい実施形態において、少なくとも約92重量%の極性溶媒、たとえば少なくとも約94重量%の水である、極性溶媒と;
リン酸又はその塩であって、85%リン酸の約0.01重量%から約10重量%までの、好ましくは約0.1重量%から約6重量%までの、さらに好ましくは約1重量%から約4重量%までの、たとえば約1.7重量%から約2.5重量%までの間で存在する、リン酸又はその塩と;
場合により、溶液中に約0.2重量%から約5重量%までの、好ましくは約0.5重量%から約3重量%までの、たとえば約1重量%から約2.5重量%までの量で存在する、アルカリ化合物、たとえば本明細書で述べた第4級アンモニウム化合物、好ましくはコリンヒドロキシド、コリン誘導体、たとえばビス及びトリスコリン、又はそれらの混合物;
場合により、存在する場合は塩の対イオンを含まずに、溶液中に約0.1重量%から約5重量%まで、好ましくは約0.2重量%から約3重量%までの、たとえば約0.5重量%から約1重量%までの量で存在する、アルカリ化合物、たとえばヒドロキシルアミン誘導体、好ましくはヒドロキシルアミン又はジエチルヒドロキシルアミンと;
場合により、溶液中に約0.2重量%から約5重量%までの、好ましくは約0.5重量%から約3重量%までの、たとえ約1重量%から約2.5重量%までの量で存在する、アルカリ化合物、たとえば本明細書で述べたようなアルカノールアミン、好ましくはAEEAと;
場合により、溶液中に約0.001重量%から約0.5重量%までの、好ましくは約0.005重量%から約0.1重量%までの、たとえば約0.01重量%から約0.05重量%までの量で存在する、フルオリド含有化合物、たとえばフッ化水素、アンモニウムフルオリド、アンモニウムビフルオリド、又はそれらの混合物と;
場合により、溶液中に約0.05重量%から約6重量%までの、好ましくは約0.2重量%から約4重量%までの、たとえば約0.5重量%から約2重量%までの量で存在する、別の酸化合物、たとえばピロリン酸、過ヨウ素酸、又はフルオロケイ酸などの無機酸、クエン酸、乳酸、グリコール酸、シュウ酸などの有機酸、メタンスルホン酸などのハイブリッド酸、又はそれらの混合物と;
場合により、溶液中に約0.1重量%から約8重量%までの、たとえば約0.5重量%から約2重量%までの量で存在する、キレート剤、たとえばカテコール、EDTA、DTPA、又はそれらの混合物と;
場合により、溶液中に約0.1重量%から約20重量%までの、たとえば約0.5重量%から約4重量%までの量で存在する、アミン(ヒドロキシルアミン誘導体又はアルカノールアミンではない)と;
場合により、溶液中に約0.01重量%から約3重量%までの、たとえば約0.1重量%から約0.5重量%までの量で存在する、界面活性剤、たとえばエポキシポリアミド化合物と;
を含む、洗浄及び残留物除去組成物である。
約1.5重量%から約4重量%までの、さらに好ましくは約1.7重量%から約2.5重量%までの間の、たとえば約2重量%の85%リン酸と;
約0.3重量%から約4重量%までの、さらに好ましくは約0.5重量%から約2重量%までの間の、たとえば約1重量%の第一の有機酸化合物、好ましくは二官能性有機酸、たとえばシュウ酸ジヒドレートと;
約0.3重量%から約4重量%までの、さらに好ましくは約0.5重量%から約2重量%までの間の、たとえば約1重量%の第一の有機酸化合物とは異なる第二の有機酸化合物、好ましくは一官能性有機酸、たとえばギ酸と;
約90重量%から約99重量%までの間の、さらに好ましくは約93重量%から98重量%までの間の、たとえば約96重量%の水と;
から成る。そのような組成物は実質的に有機溶媒を有さず、実質的にSARA3有害化合物を有さず、ST処方に対して腐食を殆ど示さない。場合により組成物は、約0.1%から約1%までの間のキレート剤、たとえばEDTAを含む。
場合により、約0.5重量%から約6重量%までの85%リン酸と;
約2重量%から約12重量%までの、さらに好ましくは約3重量%から約10重量%までの間の第一の有機酸化合物、好ましくは二官能性有機酸、たとえばシュウ酸ジヒドレートと;
場合により、約0.2重量%から約15重量%までの、さらに好ましくは約6重量%から約12重量%までの間の、第一の有機酸化合物とは異なる第二の有機酸化合物、好ましくは一官能性有機酸、たとえばギ酸と;
場合により約0.05%から1.5%までの間の、さらに好ましくは約0.5%から約1.5%までの間のアンモニウム塩、たとえばアンモニウムヒドロキシド、メチル及びエチル部分から独立して選択された2つ又は3つ、好ましくは3つのアルキル部分によって置換されたアルキルアンモニウムヒドロキシド、たとえばテトラメチルアンモニウムヒドロキシド、又はそれらの混合物と;
約80%から約94%までの間の水と;から成る。そのような組成物は実質的に有機溶媒を有さず、実質的にSARA3有害化合物を有さず、ST処方に対して腐食を殆ど示さない。場合により組成物は、約0.1%から約1%までの間のキレート剤、たとえばEDTAを含む。
少なくとも約75重量%の、或いは少なくとも約85重量%の水と;
約0.5重量%から約10重量%までのリン酸と;
第4級アンモニウムヒドロキシド、ヒドロキシルアミン誘導体、及びそれらの混合物から成る群より選択される、少なくとも1つのアルカリ化合物と;を含む、水性半導体洗浄液を包含する。場合により、溶液は、1又はそれ以上の他の酸化合物、1又はそれ以上のフルオリド含有化合物、及び/又は1又はそれ以上のアルカノールアミンも含有できる。有利には溶液のpHは、約2〜約6であることができる。
リン酸の希釈水溶液は、洗浄剤として改良された用途のためにアルカリ化合物も含有できる。例示的なアルカリ化合物は、これに限定されるわけではないが、第4級アンモニウム化合物、ヒドロキシルアミン又はヒドロキシルアミン誘導体、アルカノールアミン、及びそれらの混合物を含む。一部の実施形態において、アミンはアルカリ化合物として使用できる。他の実施形態において、アミンは、他の添加成分としてのみ制限される。
リン酸の希釈水溶液は、洗浄剤として改良された用途のために他の酸化合物も含むことができる。例示的な酸は、これに限定されるわけではないが、他の無機酸、たとえば塩酸、硝酸、過ヨウ素酸、ピロリン酸、フルオロケイ酸、硫酸など、及びそれらの混合物;有機酸、たとえばシュウ酸、乳酸、クエン酸、ギ酸、酒石酸、プロピオン酸、安息香酸、アスコルビン酸、グルコン酸、リンゴ酸、マロン酸、コハク酸、没食子酸、酪酸など、及びそれらの混合物;他のハイブリッド酸、たとえばメタンスルホン酸、キシレンスルホン酸、トルエンスルホン酸、トリフルオロ酢酸など、及びそれらの混合物;及びそれらの混合物を含む。
リン酸の希釈水溶液は、洗浄剤として改良された用途のためにフルオリド化合物も含むことができる。適切なフルオリド化合物は、これに限定されるわけではないが、アンモニウムフルオリド、アンモニウムビフルオリド、フッ化水素、アルキルアンモニウムフルオリド、アルキルアンモニウムビフルオリドなど、及びそれらの混合物を含む。別の実施形態において、本発明による溶液は、実質的にフルオリド含有化合物を含まないことができる。
リン酸の希釈水溶液は場合により、追加の成分、たとえば有機溶媒、キレート剤(たとえば他の酸化合物として見なされないキレート剤)、アミン(たとえば上述したような第4級アンモニウム化合物、ヒドロキシルアミン又はヒドロキシルアミン誘導体、或いはアルカノールアミンとして見なされないアミン)、及び/又は界面活性剤を含有できる。1つの実施形態において、これに限定されるわけではないが、上に挙げたものを含む追加の成分を溶液に添加して、特定の目標を達成できる。別の実施形態において、本発明による希釈水溶液は、実質的に追加の成分を含有しない。
リン酸の希釈水溶液のpHは、1つの調合物と別の調合物ではかなり異なり、最適なpHは、洗浄効率及び材料適合性を各種のpHレベルで評価することによりただちに確認できる。特に、異なるpH値が異なる基板で有用である。1つの実施形態において、溶液のpHは、約1.5〜約5、或いは約2〜約4.5、約1.5〜約10、約1.5〜約9、約2〜約6、又は約1.5〜約6である。
リン酸の希釈水溶液は、種々のアスペクト比のビアからの、及び金属構造物からの残留物を洗浄するのに好都合である。金属構造物は、金属、たとえばタングステンの簡単なプラグ、又はチタンニトリド、アルミニウム、銅、アルミニウム/銅合金、チタン、タングステン、タンタル及び半導体製造で有用な他の金属はもちろんのこと、それらの混合物又は合金の2つ以上を含む金属スタックでもよい。加えて、又は代わりに基板は、(たとえば1又はそれ以上の層の少なくとも一部として)金属ニトリド、金属オキシド、金属オキシニトリド、及び/又は金属以外の原子又は化合物(たとえばリン、ボロン、硫黄など)との「合金」を含むことができる。
リン酸の希釈水溶液は、各種の方法によって半導体基板に塗布できる。たとえば塗布は、基板が浸漬される浴としてでもよい。或いは水溶液を、基板表面に向けたスプレーとして塗布できる。機械的攪拌、超音波及びメガソニック波、浴循環、基板の回転又は他の運動、及び他の追加のステップは、当業界で周知であるように使用できる。
表1及び表2に示すリン酸の希釈水溶液は、半導体基板からプラズマエッチ残留物を洗浄するために使用された。以下の略語は溶液の成分に使用する:
TMAH テトラメチルアンモニウムヒドロキシド
CHOL コリンヒドロキシド
DEHA N,N−ジエチルヒドロキシルアミン
AEEA 2−(2−アミノエチルアミノ)エタノール
MSA メタンスルホン酸
PPA ピロリン酸
ABF アンモニウムビフルオリド
AF アンモニウムフルオリド
EPA エポキシポリアミド
EL エチルラクテート
リン酸及びコリンヒドロキシドの一連の希釈水溶液、実施例29〜33を以下の表3に示すとおり調製し、残留物を除去するために浴塗布で使用した。比較例1は、リン酸の非存在下で、コリンヒドロキシドの希釈水溶液を使用した結果を示す。洗浄効率は0〜10段階評価で評価し、10は完全除去であった。腐食及び孔食は、0〜10段階評価で評価し、0は腐食及び孔食なしであった。
Claims (31)
- 水性半導体洗浄液であって:
少なくとも約75重量%の水と;
約0.5重量%から約10重量%までのリン酸と;
第4級アンモニウムヒドロキシド;構造式:
場合により1又はそれ以上の他の酸化合物、1又はそれ以上のフルオリド含有化合物、及び/又は構造式:
を含む、水性半導体洗浄液。 - 前記溶液のpHが約2〜約6である、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 前記少なくとも1つのアルカリ性成分が、約0.3重量%から約1重量%までの量で存在するヒドロキシルアミン誘導体を含む、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 前記少なくとも1つのアルカリ性成分が、ヒドロキシルアミン又はN,N−ジエチルヒドロキシルアミンを含む、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 前記少なくとも1つのアルカリ性成分が、約0.5重量%から約3重量%までの量で存在する第4級アンモニウム化合物を含む、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 前記少なくとも1つのアルカリ性成分がコリンヒドロキシドを含む、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 塩酸、硝酸、過ヨウ素酸、ピロリン酸、フルオロケイ酸、硫酸、メタンスルホン酸、シュウ酸、乳酸、クエン酸、キシレンスルホン酸、トルエンスルホン酸、ギ酸、酒石酸、プロピオン酸、安息香酸、アスコルビン酸、グルコン酸、リンゴ酸、マロン酸、コハク酸、没食子酸、酪酸、トリフルオロ酢酸、及びそれらの混合物から成る群より選択される1又はそれ以上の他の酸化合物を含む、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 前記1又はそれ以上の他の酸化合物がグリコール酸、メタンスルホン酸、ピロリン酸、シュウ酸、乳酸、又はクエン酸である、請求項7に記載の水性半導体洗浄液。
- 前記1又はそれ以上の他の酸が約0.2重量%から約5重量%までの量で存在する、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 前記1又はそれ以上のフッ素含有化合物が約0.01重量%から約0.1重量%までの量で存在する、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 前記1又はそれ以上のフッ素含有化合物がアンモニウムビフルオリド及び/又はアンモニウムフルオリドを含む、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 有機溶媒を約5重量%から約15重量%までの量でさらに含む、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 前記有機溶媒が有機酸エステルを含む、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 界面活性剤をさらに含む、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- モノエタノールアミン、2−(2−ヒドロキシルエチルアミノ)エタノール、2−(2−アミノエトキシ)エタノール、N,N,N−トリス(2−ヒドロキシエチル)−アンモニア、イソプロパノールアミン、3−アミノ−1−プロパノール、2−アミノ−1−プロパノール、2−(N−メチルアミノ)エタノール、2−(2−アミノエチルアミノ)エタノール、及びそれらの混合物から成る群より選択される1又はそれ以上のアルカノールアミンをさらに含む、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 前記1又はそれ以上のアルカノールアミンが約0.5重量%から約5重量%までの量で存在する、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 前記液が実質的に他の酸化合物を含まない、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 前記液が実質的にフルオリド含有化合物を含まない、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 前記液が実質的にアルカノールアミンを含まない、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 前記液が実質的に追加の成分を含有しない、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 前記液が実質的にヒドロキシルアミン誘導体を含まない、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 前記液が実質的に有機溶媒を含まない、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 前記水の濃度が少なくとも約85重量%である、請求項1に記載の水性半導体洗浄液。
- 希釈水性洗浄剤及び残留物除去剤であって:
場合により1又はそれ以上の極性有機溶媒との混合物中の水であって、少なくとも約75重量%で存在する水と;
85%リン酸の約0.1重量%から約6重量%までの量で存在する、リン酸又はその塩と;
場合により、約0.2重量%から約5重量%までの量で存在する、第4級アンモニウム化合物と;
場合により、存在する場合にヒドロキシルアミン誘導体塩の対イオンを含まない、溶液中に約0.1重量%から約5重量%までの量で存在する、ヒドロキシルアミン誘導体と;
場合により、溶液中に約0.2重量%から約5重量%までの量で存在する、アルカノールアミンと;
場合により、溶液中に約0.001重量%から約0.5重量%までの量で存在する、フルオリド含有化合物と;
場合により、溶液中に約0.05重量%から約6重量%までの量で存在する、他の酸化合物;
場合により、溶液中に約0.1重量%から約8重量%までの量で存在する、キレート剤と;
場合により、溶液中に約0.01重量%から約3重量%までの量で存在する、界面活性剤と;
を含む、希釈水性洗浄剤及び残留物除去剤。 - 本質的に:約1.5重量%から約2.5重量%までのリン酸と;約0.5重量%から約1重量%までのヒドロキシルアミン誘導体、好ましくはヒドロキシルアミンと;約0.005重量%から約0.04重量%までのフルオリド含有化合物、好ましくはアンモニウムビフルオリドと、から成る、希釈水性洗浄剤及び残留物除去剤。
- 本質的に:約1.5重量%から約2.5重量%までのリン酸と;約0.5重量%から約1重量%までのヒドロキシルアミン誘導体と;約0.005重量%から約0.04重量%までのフルオリド含有化合物;約0.05重量%から約0.2重量%までの界面活性剤と、から成る、希釈水性洗浄剤及び残留物除去剤。
- 本質的に:約1.5重量%から約2.5重量%までのリン酸と;約0.5重量%から約1重量%までのヒドロキシルアミン誘導体、好ましくはヒドロキシルアミンと;約0.005重量%から約0.1重量%までのフルオリド含有化合物、好ましくはアンモニウムフルオリドと、から成る、希釈水性洗浄剤及び残留物除去剤。
- 本質的に:約1.5重量%から約2.5重量%までのリン酸と;約0.5重量%から約1重量%までのヒドロキシルアミン誘導体と;約0.005重量%から約0.1重量%までのフルオリド含有化合物と;約5重量%から約15重量%までの極性有機溶媒と、から成る、希釈水性洗浄剤及び残留物除去剤。
- 本質的に:約1.5重量%から約2.5重量%までのリン酸と;約0.5重量%から約1.5重量%までの第4級アンモニウム塩と、から成る、希釈水性洗浄剤及び残留物除去剤。
- 本質的に:約1.5重量%から約4重量%までのの85%リン酸と;約0.3重量%から約4重量%までのシュウ酸ジヒドレートと;約0.3重量%から約4重量%までの一官能性有機酸と;約90重量%から約99重量%までの水と;場合により約0.1%から約1%までのキレート剤と、から成り、処方が実質的に有機溶媒及びSARA3有害化合物を含有しない、希釈水性洗浄剤及び残留物除去剤。
- 本質的に:場合により約0.5重量%から約6重量%までの85%リン酸と;約2重量%から約12重量%までのシュウ酸ジヒドレート;場合により約0.2重量%から約15重量%までの一官能性有機酸と;場合により約0.05重量%から1.5重量%までのアンモニウムヒドロキシド、メチル及びエチル部分から独立して選択される2つ又は3つのアルキル部分によって置換されたアルキルアンモニウムヒドロキシド、又はそれらの混合物;場合により約0.1から約1%までのキレート剤と;水と、から成り、処方が実質的に有機溶媒及びSARA3有害化合物を含有しない、希釈水性洗浄剤及び残留物除去剤。
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