KR102237745B1 - 구리 화학 기계적 평탄화 후 수성 세정 조성물 - Google Patents
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Abstract
구리 화학 기계적 평탄화 후 수성 세정 조성물이 제공된다. 상기 조성물은 유기 염기, 구리 에천트, 유기 리간드, 부식 억제제 및 물을 포함하며, 여기서 유기 염기는 적어도 200 ppm의 농도이고, 구리 에천트는 적어도 200 ppm의 농도이고, 유기 리간드는 적어도 50 ppm의 농도이고, 부식 억제제는 적어도 10 ppm의 농도이다. 구리 화학 기계적 평탄화 후 세정 절차에 사용시에, 상기 수성 세정 조성물은 웨이퍼 표면으로부터 잔류 오염물을 효과적으로 제거하고, 웨이퍼 표면 상의 결함 수를 감소시키며, 동시에 웨이퍼에 대해 보다 양호한 표면 조도를 부여할 수 있다.
Description
본 발명은 수성 세정 조성물, 특히 집적 회로 공정에서 구리 화학 기계적 평탄화 (CMP) 후 수성 세정 조성물에 관한 것이다.
더 새로운 반도체 장치는 더 좁은 와이어 폭 및 더 높은 집적 밀도를 갖는다. 그러나, 최소의 와이어 폭이 0.25 μm 또는 그 미만보다 더 좁으면, 금속 와이어의 저항 및 유전체 기생 용량의 RC 지연이 장치의 작업 속도를 저속화시켰다. 장치의 작업 속도를 개선하기 위해, 구리 와이어는 0.13 μm 미만의 진보된 공정을 사용하는 통상의 알루미늄-구리 합금 와이어로 대체되었으며; 그에 의해 이러한 공정을 "구리 공정"이라 칭하였다.
화학 기계적 평탄화 (CMP)는 실리카, 알루미나, 세리아 또는 지르코니아와 같은 연마 입자, 및 pH 완충제 또는 산화제와 같은 화학적 보조제를 연마 용액 중에 조합하여 표면 재료를 연마한다. 불균일한 표면의 높은 영역은 더 높은 압력을 받게 될 것이며, 따라서 더 높은 제거율로 연마될 것이다. 동시에, 불균일한 표면의 낮은 영역은 더 낮은 압력 하에 있게 될 것이며, 따라서 더 낮은 제거율로 연마될 것이다. 전반적인 평탄화가 달성된다. CMP 기술을 구리 와이어 공정에 적용하는 것은, 구리를 에칭하는 어려움으로 인해 웨이퍼 상에 패턴을 한정하는 문제를 해결할 수 있고, 또한 연마 후에 전반적인 평탄성을 갖는 평면을 형성할 수 있으며, 이는 다층 와이어 구조화 공정에 기여한다.
CMP 공정 동안, 연마 용액 중 미세한 연마 입자 및 화학적 보조제, 및 웨이퍼의 연마로부터 생성된 절단물이 웨이퍼 표면 상에 부착될 수 있다. 웨이퍼의 연마 후에 생성되는 일반적인 오염물은 금속 이온, 유기 화합물 또는 연마 입자이다. 오염물을 제거하기에 효과적인 세정 절차 없이는, 후속 공정이 저해되고, 장치의 수율 및 신뢰성이 감소될 것이다. 따라서, CMP 공정 후의 세정 절차는 CMP 공정이 반도체 가공 분야에 성공적으로 응용될 수 있는지의 여부에 중요한 사안이 되었다.
구리 공정을 위한 연마 용액은 통상적으로 벤조트리아졸 (BTA) 또는 그의 유도체를 부식 억제제로서 사용한다. 구리 공정 웨이퍼의 연마 후에 생성되는 오염물 중에서도, BTA 유기 잔류물을 제거하는 것이 가장 어렵다. 그 주요 이유는 BTA 유기 잔류물이 화학적 흡착에 의해 구리 와이어에 접합되기 때문이다. 통상적으로는, 정전기 반발, 초음파 처리 및 PVA 브러싱과 같은 물리적 방식만이 BTA를 제거하는데 사용되었으나, 성공적이지 않았다.
더욱이, 암모니아 수용액, 시트르산 및/또는 플루오르-함유 화합물의 수용액이 CMP 공정 후에 금속-간 유전체 층 및 W 플러그를 세정하는데 통상적으로 사용된다. 그러나 암모니아 수용액은 구리 표면을 불균일하게 부식시키며, 따라서 거칠어짐을 초래한다. 뿐만 아니라, 시트르산의 수용액은 구리에 대하여 약한 용해성을 가지며, 따라서 낮은 오염물 제거율을 갖는다. 플루오르화수소산과 같은 플루오르-함유 화합물은 구리 표면을 거칠게 할 뿐만 아니라, 유해 화학물질로 인해 안전하게 폐기하기에 비용이 많이 든다. 따라서, 상기 세정 용액은 구리 와이어를 갖는 웨이퍼를 세정하는데 적합하지 않다.
N-함유 화합물의 용액이 세정 조성물에서 암모니아를 대체하도록 제안되었다. 나그쉬네(Naghshineh) 등에 의한 미국 특허 제6,492,308호는 C1-C10 4급 암모늄 히드록시드, 극성 유기 아민 및 부식 억제제를 포함하며, 여기서 극성 유기 아민은 에탄올아민으로부터 선택될 수 있는 것인, 구리-함유 집적 회로용 세정 용액을 개시한다. 콜릭(Kolic) 등에 의한 US2009/162537A1은, 알콜 아민과 같은 1종 이상의 아민을 갖는 세정 용액을 사용하는 것을 포함하며, 여기서 적어도 1종의 아민은 세정 용액에 7 내지 13 범위의 pH를 제공할 수 있는 것인, 구리 및 유전체 다마센(damascene) 금속화 층을 갖는 기판을 세정하는 방법을 개시한다. 첸(Chen) 등에 의한 미국 특허 제8,063,006호는 집적 회로 공정에서 CMP 후 구리 웨이퍼를 세정하기 위한, N-함유 헤테로시클릭 유기 염기, 알콜 아민 및 물을 포함하는 수성 세정 조성물을 개시하고 있다. 그러나, 선행 기술에서 세정 조성물로 인한 웨이퍼 표면 상의 조도는 개선될 필요가 있다. 특히 구리 와이어를 갖는 웨이퍼의 경우, 금속에 대한 아민의 에칭을 제어하고, 웨이퍼 연마 후에 생성되는 오염물을 감소시키고, 웨이퍼 상의 다양한 성분을 갖는 영역에서 총 결함 수를 감소시키는 것은 어렵다.
뿐만 아니라, 반도체 웨이퍼 공정이 진행됨에 따라, 금속 와이어의 폭이 14 nm까지 좁아져서, 평탄화를 더욱 어렵게 한다. 예를 들어, 나노-폭 와이어를 갖는 웨이퍼의 표면은 공정 후에 더 거칠어질 수 있고, 구리 와이어의 개방/쇼트 시험 및 신뢰성 시험의 결과는 와이어 폭이 좁아진 후에 더 악화된다. 따라서, 구리 와이어 웨이퍼 표면 상의 잔류 오염물을 제거하고 표면 결함 수를 감소시키는데 있어서 선행 기술보다 더 효과적인 세정 조성물을 개발하는 것이 중요하다.
본 발명은 잔류 오염물을 효과적으로 제거하고, 웨이퍼 표면 상의 결함 수를 감소시키며, 동시에 웨이퍼에 보다 양호한 표면 조도를 부여할 수 있는, 구리 화학 기계적 평탄화 후 수성 세정 조성물을 제공함으로써 상기 요구에 접근한다.
본 발명의 목적은, 유기 염기, 구리 에천트, 유기 리간드, 부식 억제제 및 물을 포함하며, 여기서 부식 억제제는 히드라지드 화합물이고, 유기 염기는 적어도 200 ppm의 농도이고, 구리 에천트는 적어도 200 ppm의 농도이고, 유기 리간드는 적어도 50 ppm의 농도이고, 부식 억제제는 적어도 10 ppm의 농도인, 구리 화학 기계적 평탄화 후 (Cu CMP 후) 수성 세정 조성물을 제공하는 것이다. 임의로, 수성 세정 조성물은 계면활성제를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 목적, 기술적 특징 및 이점을 더 설명하기 위해, 이제 본 발명을 몇 가지 실시양태에 따라 상세히 설명할 것이다.
이하에서, 본 발명의 일부 실시양태를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명의 정신을 벗어나지 않고, 본 발명은 다양한 실시양태로 구현될 수 있으며, 본 명세서에 기재된 실시양태에 제한되지는 않는다. 더욱이, 추가의 설명이 없는 한, 본 발명 명세서에서 관사 ("하나의 (a)", "그 (the)", 특히 청구항에서)는 단수 및 복수 형태를 모두 포함하기로 한다.
본 발명자들은 연구를 수행하여, 구리 CMP 후 세정 절차에서 유기 염기, 구리 에천트, 유기 리간드 및 부식 억제제 (히드라지드 화합물)를 조합하는 것이 웨이퍼 표면 상의 결함 수를 효과적으로 감소시키고, 웨이퍼에 보다 양호한 표면 조도를 부여하는 것을 발견하였다.
따라서, 본 발명은 유기 염기, 구리 에천트, 유기 리간드, 부식 억제제 및 물을 포함하며, 여기서 유기 염기는 200 ppm 내지 12,000 ppm의 농도이고, 구리 에천트는 200 ppm 내지 10,000 ppm의 농도이고, 유기 리간드는 50 ppm 내지 10,000 ppm의 농도이고, 부식 억제제는 10 ppm 내지 5,000 ppm의 농도인, 수성 세정 조성물을 제공한다.
이론에 의해 제한되지는 않지만, 본 발명의 세정 조성물에서, 사용되는 유기 염기는 세정 조성물의 염기도를 조절하여, CMP 공정에 사용되는 연마 입자 및 웨이퍼 표면이 효과적인 음의 정전기 반발을 유지하도록 보장하며, 따라서 연마 입자를 잘 제거할 수 있는 것으로 일반적으로 생각된다. 또한, 유기 염기는 온화한 금속 에칭 효과를 제공할 수 있다. 뿐만 아니라, 구리 공정의 경우, 유기 염기는 암모니아 사용시에 직면하게 되는 바와 같은 거친 구리 표면에 적용되지 않는다. 일반적으로, 유용한 유기 염기는 4급 암모늄이다. 4급 암모늄의 예는 테트라메틸암모늄 히드록시드 (TMAH), 테트라에틸암모늄 히드록시드 (TEAH), 테트라프로필암모늄 히드록시드 (TPAH), 테트라부틸암모늄 히드록시드 (TBAH), 트리스(2-히드록시에틸)메틸암모늄 히드록시드 (THEMAH), 세틸트리메틸암모늄 히드록시드 (CTAH), 콜린 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있지만, 이에 제한되지는 않는다. 하기 작업 실시예에서, 예시된 유기 염기는 TMAH, TEAH, THEMAH, CTAH 및 콜린이다.
본 발명의 수성 세정 조성물의 실제 사용에서, 유기 염기는 조성물의 염기도를 조절하는 효과를 제공하기 위해 일반적으로 200 ppm 내지 12,000 ppm, 바람직하게는 400 ppm 내지 6,000 ppm의 농도이다. 그러나, 제조, 운송 및 보관의 비용을 낮추기 위해, 수성 세정 조성물의 제조자는 통상적으로 조성물을 농축된 용액으로서 제공한다. 사용자는 농축된 용액을 바람직한 농도로 희석할 수 있다. 따라서, 본 발명의 수성 세정 조성물은 농축된 형태로 제공되어 사용 전에 원하는 농도로 희석될 수 있다. 본 발명의 수성 세정 조성물 중 유기 염기는 따라서 적어도 200 ppm, 바람직하게는 적어도 400 ppm의 농도이다.
본 발명의 수성 세정 조성물은 또한 구리 에천트를 사용하며, 이는 통상적으로 헤테로시클릭 아민, 알콜 아민과 같은 N-함유 화합물일 수 있다. 이론에 의해 제한되지는 않지만, 헤테로시클릭 아민이 사용되는 경우에, 헤테로시클릭 아민 중 헤테로시클릭 고리 내 질소 원자의 비공유 전자쌍이 금속 원자 (예컨대 구리)와 배위 공유 결합을 형성할 수 있으며, 따라서 연마 입자를 제거하는 원하는 효과를 제공할 뿐만 아니라, 금속 와이어로부터 이탈된 유기 오염물이 다시 화학흡착되는 것을 방지할 수 있다. 더욱이, 알콜 아민이 사용되는 경우에, 이는 금속 표면을 또한 균일하게 에칭하여 에칭된 금속 와이어의 조도가 더 악화되지 않도록 한다. 본 발명에 사용되는 구리 에천트의 예는 피페라진, 1-(2-아미노에틸)피페라진, 1-(2-히드록시에틸)피페라진, 2-(1-피페라지닐)에탄올, 2-(1-피페라지닐)에틸아민, 2-(2-아미노에톡시)에탄올, 2-(2-아미노에틸아미노)에탄올, 2-아미노-1-부탄올, 2-아미노-1-프로판올, 2-아미노에탄올, 2-디메틸아미노에탄올, 2-(N-메틸아미노)에탄올, 3-아미노-1-프로판올, 에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 디에틸렌트리아민, 디이소프로판올아민, 이소프로판올아민, N-메틸디에탄올아민, N-메틸에탄올아민, 디글리콜아민 (DGA), 비신, 트리신, 트리스(히드록시메틸)아미노메탄 (트리스(Tris)) 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있지만, 이에 제한되지는 않는다. 하기 작업 실시예에서, 예시된 구리 에천트는 피페라진, 2-(2-아미노에톡시)에탄올, 2-아미노-1-부탄올, 2-아미노-1-프로판올, 3-아미노-1-프로판올, 에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 디에틸렌트리아민, N-메틸에탄올아민, 비신 및 트리스로부터 선택될 수 있다.
실제 사용에서 본 발명의 수성 세정 조성물 중 구리 에천트는 일반적으로 200 ppm 내지 10,000 ppm의 농도, 바람직하게는 300 ppm 내지 5,000 ppm의 농도이다. 상기 언급된 바와 같이, 본 발명의 수성 세정 조성물은 농축된 형태로 제공되어 사용 전에 원하는 농도로 희석될 수 있다. 따라서, 본 발명의 수성 세정 조성물에 함유된 구리 에천트는 적어도 200 ppm, 바람직하게는 적어도 300 ppm의 농도이다.
더욱이, 본 발명의 세정 조성물은 또한 유기 리간드를 포함한다. 본원에서 "유기 리간드"는 CMP 공정 후에 웨이퍼 상에 남아있는 BTA와 같은 잔류물을 화학흡착 또는 결합시킬 수 있는 유기 물질(들)을 의미한다. 이론에 의해 제한되지는 않지만, 유기 리간드는 BTA와 같은 유기 물질의 포화 용해도를 증가시켜 세정 효과를 개선할 수 있는 것으로 일반적으로 생각된다. 본 발명의 세정 조성물에 적합한 유기 리간드의 예는 통상적으로 포스폰산, 카르복실산 및 그의 조합을 포함한다. 포스폰산의 예는 디에틸렌트리아민 펜타(메틸렌 포스폰산) (DTPMP), 2-포스포노부탄-1,2,4-트리카르복실산 (PBTCA), 헥사메틸렌디아민 테트라(메틸렌 포스폰산) (HDTMP), 2-히드록시 포스포노아세트산 (HPAA), 2-카르복시에틸 포스폰산 (CEPA), 포스피노 카르복실산 중합체 (PCA), 폴리아미노 폴리에테르 메틸렌 포스폰산 (PAPEMP), 2-아미노에틸포스폰산 (AEPn), N-(포스포노메틸)이미노디아세트산 (PMIDA), 아미노 트리스(메틸렌 포스폰산) (ATMP) 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있지만, 이에 제한되지는 않는다. 카르복실산의 예는 글리신, 술팜산, 디에틸렌 트리아민 펜타아세트산 (DTPA), 시트르산, L-시스테인, 글리콜산, 글리옥실산 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있지만, 이에 제한되지는 않는다.
실제 사용에서, 본 발명의 수성 세정 조성물에 함유된 유기 리간드는 일반적으로 50 ppm 내지 10,000 ppm, 바람직하게는 100 ppm 내지 5,000 ppm의 농도이다. 상기 언급된 바와 같이, 본 발명의 수성 세정 조성물은 농축된 형태로 제공되어 사용 전에 원하는 농도로 희석될 수 있다. 따라서, 본 발명의 수성 세정 조성물 중 유기 리간드는 적어도 50 ppm, 바람직하게는 적어도 100 ppm의 농도이다.
본 발명의 조성물에 유용한 또 다른 성분은 부식 억제제인, N-N 공유 결합을 가지며 4개의 치환기 중 적어도 1개의 치환기가 아실인 히드라지드 화합물이다. 일반적으로, 히드라지드 화합물은 하기 화학식을 갖는다.
상기 식에서,
R2 및 R3은 독립적으로 H이고,
R1 및 R4는 독립적으로 H, -NHNH2, -C(O)NHNH2, C1-C8 알킬, C1-C8 알콕시, -(CH2)nCN, -(CH2)nC(O)NHNH2, -(CH2)nC(O)O(CH2)n, -NHNHC6H5, -(CH2)nC6H5, -C6H5, -C10H7이고, 여기서 -C6H5 및 -C10H7은 비치환되거나, 또는 할로겐, 히드록실, 아미노, -NO2, C1-C4 알킬 및 C1-C4 알콕시로 이루어진 군으로부터 선택된 1개 이상의 치환기로 독립적으로 치환되고, n은 1 내지 3이다. 바람직하게는, R1은 H 또는 -NHNH2이고, R4는 H이다. 본 발명의 일부 실시양태에 따르면, 카보히드라지드가 본 발명의 조성물에서 부식 억제제로서 사용된다.
이론에 의해 제한되지는 않지만, 히드라지드 화합물로부터 선택된 부식 억제제는 웨이퍼 표면 상의 금속 층을 보호하고 상기 금속 층이 세정액에 용리되는 것을 방지하며, 따라서 웨이퍼 표면 상의 결함 수를 감소시키고 내구적인 조도를 유지하는데 기여한다.
실제 사용에서, 본 발명의 수성 세정 조성물에 함유된 히드라지드 화합물은 일반적으로 10 ppm 내지 5,000 ppm, 바람직하게는 50 ppm 내지 2,500 ppm의 농도이다. 상기 언급된 바와 같이, 본 발명의 수성 세정 조성물은 농축된 형태로 제공되어 사용 전에 원하는 농도로 희석될 수 있다. 따라서, 본 발명의 수성 세정 조성물에 함유된 히드라지드 화합물은 적어도 10 ppm, 바람직하게는 적어도 50 ppm의 농도이다.
유기 염기, 구리 에천트, 유기 리간드 및 부식 억제제 이외에도, 본 발명의 세정 조성물은 임의로 계면활성제를 추가로 포함할 수 있다.
이론에 의해 제한되지는 않지만, 계면활성제는 세정 동안 웨이퍼 표면의 적절한 습윤을 제공할 수 있는 것으로 일반적으로 생각된다. 본 발명의 조성물에 사용되는 계면활성제는 화학식 H(OCH2CH2)nSR5에 의해 나타내어지는 에톡실화 메르캅탄이며, 여기서 R5는 히드로카르빌 기이고, n은 1 내지 100이다. "히드로카르빌 기"는, 예를 들어 비제한적으로 알킬 기, 알케닐 기, 알키닐 기, 시클로알킬 기, 아릴 기, 아릴알킬 기 및 알크아릴 기이고; 상기 언급된 기는 분지형, 선형, 치환 또는 비치환일 수 있다. 상기 화학식에서, R5는 바람직하게는 C1 내지 C30 알킬, C2 내지 C30 알케닐, C2 내지 C30 알키닐, C3 내지 C30 시클로알킬, C5 내지 C30 아릴, C6 내지 C30 아릴알킬 또는 C6 내지 C30 알크아릴이고, n은 4 내지 20이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, R5는 C6 내지 C18 알킬 또는 C6 내지 C18 아릴알킬이고, n은 4 내지 12이다.
본 발명의 세정 조성물에 적합한 계면활성제의 예는 에톡실화 3급 도데실 메르캅탄, 에톡실화 n-도데실 메르캅탄, 에톡실화 2-페닐에틸 메르캅탄 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있지만, 이에 제한되지는 않는다. 본 발명의 조성물에 적합한 계면활성제의 시판되는 제품은 예컨대, 쉬블레이 케미칼스(Shibley Chemicals) (오하이오주 엘리리아)의 제품인 알코데트(Alcodet) 260, 알코데트 SK 및 알코데트 218이다. 하기 작업 실시예에서, 예시된 계면활성제는 알코데트 218이다. 실제 사용에서 본 발명의 수성 세정 조성물에 함유된 계면활성제는 일반적으로 50 ppm 내지 3,000 ppm, 바람직하게는 100 ppm 내지 1,000 ppm의 농도이다.
또한, 본 발명의 수성 세정 조성물의 pH 값은 바람직하게는 9 초과, 더욱 바람직하게는 10 초과이다.
본 발명의 세정 조성물은 실온 하에 사용될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 세정 조성물 및 구리 반도체 웨이퍼를 효과적인 시간 동안 접촉시켜 웨이퍼 표면 상의 오염물을 제거하고 구리 와이어의 바람직한 표면 조도를 유지한다. 일반적으로, 사용된 농도가 낮을수록 더 긴 접촉 시간 (1 내지 3분)이 필요하고, 사용된 농도가 높을수록 더 짧은 접촉 시간 (1분 미만)이 필요하다. 사용자는 필요에 따라 실제 사용에서 시간을 조절할 수 있다.
본 발명의 수성 세정 조성물의 실제 사용에서, 본 발명의 세정 조성물은 평탄화된 웨이퍼 표면을 세정하기 위해 CMP 플랫폼 상에서 사용될 수 있고, 또한 평탄화된 웨이퍼 표면을 세정하기 위해 별도의 세정 플랫폼 상에서 사용될 수도 있다.
하기 실시예는 본 발명을 더 설명하며, 본 발명의 범위를 제한하려는 의도는 아니다. 기술분야에서 통상의 기술자에 의해 쉽게 이루어질 수 있는 임의의 수정 및 변화가 본 발명의 범위에 포함된다.
실시예
표 1에 나열된 유기 리간드는 샨동 타이헤 워터 트리트먼트 캄파니, 리미티드(Shandong Taihe Water Treatment Co., Ltd.) (중국)로부터 주로 입수가능하고, 다른 화학물질은 시그마-알드리치(Sigma-Aldrich), 알파 에이사(Alfa Aesar), 머크(MERCK), 쇼와 케미칼(Showa Chemical), 도쿄 케미칼 인더스트리얼(Tokyo Chemical Industrial) (TCI)로부터 99% 초과의 순도로 입수가능하다.
<표 1>
계면활성제 알코데트 218은 로다이(Rhodai) (미국)에 의해 공급되며, 상기 조성물은 에톡실화 도데실 메르캅탄(CAS. 번호: 9004-83-5)이다.
세정 조성물은 표 2에 나열된 성분 및 양에 따라 제조되었다. 실시예에서, 블랭킷 구리 웨이퍼는 1.5 μm 두께의 구리 필름으로 SKW 어소시에이츠, 인크.(SKW Associates, Inc.) (미국)로부터 구매하였다. 블랭킷 TEOS 웨이퍼는 1.0 μm 두께의 필름으로 SVTC 테크놀로지즈 엘엘씨(SVTC Technologies, L.L.C.) (미국)로부터 구매하였다.
블랭킷 구리 웨이퍼를 캐보트 마이크로일렉트로닉스 코포레이션(Cabot Microelectronics Corporation) (미국)이 제조한 C8908 구리 슬러리를 사용하여 20초 동안 연마한 다음, 캐보트 마이크로일렉트로닉스 코포레이션 (미국)의 제품인 B7601 장벽 슬러리를 사용하여 60초 동안 연마하여 구리 필름을 0.2 μm의 두께만큼 제거하였다. 이어서, 연마 용액 오염된 블랭킷 구리 웨이퍼를 엔트레픽스, 인크.(Entrepix, Inc.) (미국)의 제품인 온트랙(OnTrak) 세정 플랫폼 상에 놓고, 하기 표에 나열된 조성물을 사용하여 세정하였다. 블랭킷 TEOS 웨이퍼를 캐보트 마이크로일렉트로닉스 코포레이션 (미국)의 제품인 B7601 장벽 슬러리를 사용하여 60초 동안 연마하여 TEOS 필름을 300 내지 1,000Å의 두께만큼 제거하였다. 이어서, 연마 용액 오염된 블랭킷 TEOS 웨이퍼를 엔트레픽스, 인크. (미국)의 제품인 온트랙 세정 플랫폼 상에 놓고, 하기 표에 나열된 조성물을 사용하여 세정하였다. 세정 시간은 1500 ml/min의 세정 조성물 유량으로 2분 동안 계속되었다. 세정 후, 원자력 현미경 (AFM)으로 표면 조도를 측정하였고, 표면 결함 수는 KLA-텐코르(Tencor) SP1로 측정하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
<표 2>
표 2는 특정 유기 염기, 구리 에천트, 유기 리간드 및 부식 억제제를 조합한 조성물 (실시예 1 내지 37)이 일반적으로, 다른 성분을 포함하는 조성물 (비교 실시예 L 내지 T) 또는 하나의 특정 성분을 포함하지 않는 조성물 (비교 실시예 A 내지 G 및 K)에 비하여 각종 결함을 더욱 효과적으로 제거할 수 있음을 보여준다. 더욱이, 특정 계면활성제를 첨가하는 것은 구리 웨이퍼의 결함 수를 더 감소시킬 수 있다 (실시예 38 및 비교 실시예 U 및 V).
상기 실시예는 본 발명의 바람직한 실시양태를 예시하기 위해 사용되었으며, 본 발명을 제한하고자 함이 아니다. 본 명세서 및 청구항의 개시에 따르는 임의의 간단한 수정 및 변화는 본 발명의 범위에 포함된다.
Claims (10)
- 유기 염기,
구리 에천트,
유기 리간드,
히드라지드 화합물인 부식 억제제, 및
물
을 포함하며, 여기서 유기 염기는 200 ppm 내지 12,000 ppm의 농도이고, 구리 에천트는 200 ppm 내지 10,000 ppm의 농도이고, 유기 리간드는 50 ppm 내지 10,000 ppm의 농도이고, 부식 억제제는 10 ppm 내지 5,000 ppm의 농도인, 구리 화학 기계적 평탄화 후 (Cu CMP 후) 수성 세정 조성물이며,
수성 세정 조성물의 pH 값은 9 초과이고,
유기 염기는 테트라메틸암모늄 히드록시드 (TMAH), 테트라에틸암모늄 히드록시드 (TEAH), 트리스(2-히드록시에틸)메틸암모늄 히드록시드 (THEMAH), 세틸트리메틸암모늄 히드록시드 (CTAH), 콜린 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 4급 암모늄이며,
구리 에천트는 피페라진, 2-(2-아미노에톡시)에탄올, 2-아미노-1-부탄올, 2-아미노-1-프로판올, 3-아미노-1-프로판올, 에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 디에틸렌트리아민, N-메틸에탄올아민, 비신, 트리스(히드록시메틸)아미노메탄 (트리스(Tris)) 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 N-함유 화합물이고,
유기 리간드는 디에틸렌트리아민 펜타(메틸렌 포스폰산), 2-포스포노부탄-1,2,4-트리카르복실산, 헥사메틸렌디아민 테트라(메틸렌 포스폰산), 2-히드록시 포스포노아세트산, 2-카르복시에틸 포스폰산, 포스피노 카르복실산 중합체, 폴리아미노 폴리에테르 메틸렌 포스폰산, 2-아미노에틸포스폰산, N-(포스포노메틸)이미노디아세트산, 아미노 트리스(메틸렌 포스폰산), 글리신 및 술팜산으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종이며,
히드라지드 화합물은 카르보히드라지드이고,
에틸렌디아민테트라아세트산, 1,3-프로필렌디아민테트라아세트산, 에틸렌디아민-N,N'-디숙신산, 락트산, 폴리옥시에틸렌(20) 소르비탄 모노라우레이트 또는 P.E.O. 라우릴 에테르 포스페이트를 포함하지 않는 것인, 구리 화학 기계적 평탄화 후 (Cu CMP 후) 수성 세정 조성물. - 제1항에 있어서, 유기 염기가 400 ppm 내지 12,000 ppm의 농도인 수성 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 구리 에천트가 300 ppm 내지 10,000ppm의 농도인 수성 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 유기 리간드가 100 ppm 내지 10,000ppm의 농도인 수성 세정 조성물.
- 제1항에 있어서, 히드라지드 화합물이 50 ppm 내지 5,000ppm의 농도인 수성 세정 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 화학식 H(OCH2CH2)nSR5에 의해 나타내어지는 에톡실화 메르캅탄인 계면활성제를 추가로 포함하며, 여기서 R5는 히드로카르빌 기이고, n은 1 내지 100이고, 계면활성제가 적어도 50 ppm의 농도인 수성 세정 조성물.
- 제6항에 있어서, 에톡실화 메르캅탄이 에톡실화 3급 도데실 메르캅탄, 에톡실화 n-도데실 메르캅탄, 에톡실화 2-페닐에틸 메르캅탄 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 적어도 100 ppm의 농도인 수성 세정 조성물.
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