JP2020136444A - セリウム化合物除去用洗浄液、洗浄方法及び半導体ウェハの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]以下の成分(A)を含む、セリウム化合物除去用洗浄液。
成分(A):酸化剤
[2]成分(A)が、過酸化水素、硝酸及び硝酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、[1]に記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
[3]更に、以下の成分(B)を含む、[1]又は[2]に記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
成分(B):pH調整剤
[4]成分(B)が、第4級アンモニウム水酸化物及びアルカノールアミン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、[3]に記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
[5]更に、以下の成分(C)を含む、[1]〜[4]のいずれかに記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
成分(C):キレート剤
[6]更に、以下の成分(D)を含む、[1]〜[5]のいずれかに記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
成分(D):水
[7]pHが、2〜12である、[1]〜[6]のいずれかに記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
[8]化学的機械的研磨後洗浄に用いる、[1]〜[7]のいずれかに記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
[9]セリウム化合物の除去に用いる、[1]〜[8]のいずれかに記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
[10]二酸化ケイ素が露出している面の洗浄に用いる、[1]〜[9]のいずれかに記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
[11][1]〜[10]のいずれかに記載の洗浄液を用いてセリウム化合物を除去する、洗浄方法。
[12]半導体ウェハ上のセリウム化合物を除去する、[11]に記載の洗浄方法。
[13][1]〜[10]のいずれかに記載の洗浄液を用いてセリウム化合物を除去する工程を含む、半導体ウェハの製造方法。
[14]更に、セリウム化合物を含む研磨剤を用いて化学的機械的研磨を行う工程を含む、[13]に記載の半導体ウェハの製造方法。
また、本発明の洗浄方法は、セリウム化合物の除去性に優れる。
更に、本発明の半導体ウェハの製造方法は、セリウム化合物の除去性に優れる洗浄工程を含むため、半導体デバイスの動作不良を抑制することができる。
本発明の洗浄液は、以下の成分(A)を含む。
成分(A):酸化剤
成分(A)は、酸化剤である。
本発明の洗浄液は、成分(A)を含むことで、セリウムイオンに選択的に作用し、二酸化ケイ素にダメージを与えることなくセリウム化合物と二酸化ケイ素との結合を切ることができ、セリウム化合物の除去性と二酸化ケイ素の低ダメージ性に優れる。
本発明の洗浄液は、洗浄液のpHを調整することができることから、成分(A)以外に、以下の成分(B)を含むことが好ましい。
成分(B):pH調整剤
本発明の洗浄液は、セリウム化合物と二酸化ケイ素との結合を切ることができ、セリウム化合物の除去性に優れることから、成分(A)以外に、以下の成分(C)を含むことが好ましい。
成分(C):キレート剤
本発明の洗浄液は、微粒子除去性に優れることから、成分(A)以外に、以下の成分(D)を含むことが好ましい。
成分(D):水
洗浄液のpHは、1〜13が好ましく、2〜12がより好ましい。pHが1以上であると、洗浄液の取り扱い性に優れる。また、pHが13以下であると、半導体ウェハのダメージを抑制することができる。
本発明の洗浄液が成分(B)を含む場合、成分(B)に対する成分(A)の質量比(成分(A)の質量/成分(B)の質量)は、0.1〜60が好ましく、0.2〜10がより好ましい。成分(B)に対する成分(A)の質量比が0.1以上であると、セリウム化合物の除去性に優れる。また、成分(B)に対する成分(A)の質量比が60以下であると、洗浄液のpHを容易に調整することができる。
成分(A)の含有率は、洗浄液100質量%中、0.001質量%〜10質量%が好ましく、0.005質量%〜7質量%がより好ましく、0.01質量%〜5質量%が更に好ましい。成分(A)の含有率が0.001質量%以上であると、セリウム化合物の除去性に優れる。また、成分(A)の含有率が10質量%以下であると、洗浄液の安定性に優れ、洗浄液の製造コストを抑制することができる。
本発明の洗浄液の製造方法は、特に限定されず、成分(A)、並びに、必要に応じて、成分(B)〜成分(D)及び他の成分を混合することで製造することができる。
混合の順番は、特に限定されず、一度にすべての成分を混合してもよく、一部の成分を予め混合した後に残りの成分を混合してもよい。
希釈する倍率は、洗浄対象に応じて適宜設定できるが、30倍〜150倍が好ましく、40倍〜120倍がより好ましい。
本発明の洗浄液の洗浄対象としては、例えば、半導体ウェハ、ガラス、金属、セラミックス、樹脂、磁性体、超伝導体等が挙げられる。これらの洗浄対象の中でも、本発明の効果が顕著に優れることから、二酸化ケイ素が露出している面を有するものが好ましく、二酸化ケイ素が露出している面を有する半導体ウェハがより好ましい。
本発明の洗浄液は、セリウム化合物の除去性に優れることから、化学的機械的研磨後洗浄に好適に用いることができる。
CMPは、研磨剤を用いて、被研磨体を研磨パッドに擦り付けて、研磨が行われる。
研磨剤は、水に不要で被研磨体を研磨できるものであれば特に限定されないが、本発明の洗浄液の効果を十分に発揮させることができることから、セリウム化合物の研磨微粒子が好ましい。
研磨微粒子は、セリウム化合物の研磨微粒子以外に、コロイダルシリカ(SiO2)やフュームドシリカ(SiO2)やアルミナ(Al2O3)が共存してもよい。
洗浄対象への洗浄は、本発明の洗浄液を洗浄対象に直接接触させる方法が好ましい。
本発明の洗浄液を洗浄対象に直接接触させる方法としては、例えば、洗浄槽に本発明の洗浄液を満たして洗浄対象を浸漬させるディップ式;ノズルから洗浄対象の上に本発明の洗浄液を流しながら洗浄対象を高速回転させるスピン式;洗浄対象に本発明の洗浄液を噴霧して洗浄するスプレー式等が挙げられる。これらの方法の中でも、短時間でより効率的な汚染除去ができることから、スピン式、スプレー式が好ましい。
樹脂製ブラシの材質は、特に限定されないが、樹脂製ブラシ自体の製造が容易であることから、ポリビニルアルコール、ポリビニルホルマールが好ましい
本発明の洗浄方法は、本発明の洗浄液を用いて半導体ウェハを洗浄する方法であり、前述した通りである。
本発明の半導体ウェハの製造方法は、本発明の洗浄液を用いて半導体ウェハを洗浄する工程を含む方法であり、前述した通りである。
成分(A−1):過酸化水素(富士フィルム和光純薬株式会社製)
成分(B−1):テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(東京化成工業株式会社製)
成分(C−1):ジエチレントリアミン五酢酸(東京化成工業株式会社製)
成分(D−1):水
実施例1〜2及び比較例1で得られた洗浄液を、マグネティックスターラーを用いて撹拌しながら、pH計(機種名「D−74」、株式会社堀場製作所製)により、pH及び酸化還元電位を測定した。
テトラエトキシシラン(TEOS)を用いてプラズマCVD法により二酸化ケイ素膜を成膜したシリコン基板を30mm×30mmに切断した。次いで、酸化セリウムを含む研磨剤(粒子径が200nm以下の酸化セリウム微粒子の水分散液)と研磨パッド(商品名「IC1000」、ニッタ・ハース株式会社製)とを用いて、シリコン基板を1分間化学的機械的研磨(CMP)した。次いで、シリコン基板を実施例1〜2及び比較例1で得られた洗浄液中に入れ、10分間超音波洗浄した。次いで、水で濯ぎ、乾燥させ、蛍光X線分析装置(機種名「ZSX100e」、株式会社リガク製)を用いて、シリコン基板の表面に残留した酸化セリウムの量(μg/cm2)を測定した。
洗浄液100質量%中、成分(A−1)が0.10質量%、成分(B−1)が0.18質量%、成分(D−1)が残部となるよう、各成分を混合し、洗浄液を得た。
得られた洗浄液の評価結果を、表1に示す。
表1に示す原料の種類・含有率とした以外は、実施例1と同様に操作を行い、洗浄液を得た。
得られた洗浄液の評価結果を、表1に示す。
一方、比較例1で得られた洗浄液は、成分(A)を含まなかったため、酸化セリウムの残留量を抑制することができなかった。
Claims (14)
- 以下の成分(A)を含む、セリウム化合物除去用洗浄液。
成分(A):酸化剤 - 成分(A)が、過酸化水素、硝酸及び硝酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1に記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
- 更に、以下の成分(B)を含む、請求項1又は2に記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
成分(B):pH調整剤 - 成分(B)が、第4級アンモニウム水酸化物及びアルカノールアミン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項3に記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
- 更に、以下の成分(C)を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
成分(C):キレート剤 - 更に、以下の成分(D)を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
成分(D):水 - pHが、2〜12である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
- 化学的機械的研磨後洗浄に用いる、請求項1〜7のいずれか1項に記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
- セリウム化合物の除去に用いる、請求項1〜8のいずれか1項に記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
- 二酸化ケイ素が露出している面の洗浄に用いる、請求項1〜9のいずれか1項に記載のセリウム化合物除去用洗浄液。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の洗浄液を用いてセリウム化合物を除去する、洗浄方法。
- 半導体ウェハ上のセリウム化合物を除去する、請求項11に記載の洗浄方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の洗浄液を用いてセリウム化合物を除去する工程を含む、半導体ウェハの製造方法。
- 更に、セリウム化合物を含む研磨剤を用いて化学的機械的研磨を行う工程を含む、請求項13に記載の半導体ウェハの製造方法。
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WO2022244679A1 (ja) * | 2021-05-17 | 2022-11-24 | 株式会社Screenホールディングス | 基板処理方法および基板処理装置 |
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JP2004022986A (ja) * | 2002-06-19 | 2004-01-22 | Ekc Technology Kk | 化学的機械的研磨後の洗浄液 |
JP2005529487A (ja) * | 2002-06-07 | 2005-09-29 | マリンクロッド・ベイカー・インコーポレイテッド | 酸化剤および有機溶媒を含有するマイクロエレクトロニクス洗浄組成物 |
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