JP7400898B2 - 半導体デバイス用基板の洗浄液、半導体デバイス用基板の洗浄方法、半導体デバイス用基板の製造方法及び半導体デバイス用基板 - Google Patents
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Description
Cuは加工性がよいため微細加工に適するが、酸成分やアルカリ成分によって影響を受けやすいため、CMP工程においてCu配線の腐食や酸化状態の安定性が問題となっている。
[1]pHが8以上11.5以下で、以下の成分(A)~(E)を含有する、半導体デバイス用基板の洗浄液。
成分(A):下記一般式(1)~(3)で表される化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する化合物
成分(B):アスコルビン酸
成分(C):ポリカルボン酸又はヒドロキシカルボン酸
成分(D):pH調整剤
成分(E):水
[2]前記成分(A)が下記一般式(1)~(2)で表される化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する、[1]に記載の半導体デバイス用基板の洗浄液。
[3]前記成分(A)が、1,2-ジアミノプロパン、1,3-ジアミノプロパン及びN-メチル-1,3-ジアミノプロパンからなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する、[1]又は[2]に記載の半導体デバイス用基板の洗浄液。
[4]前記成分(C)が、シュウ酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸及び乳酸からなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する、[1]~[3]のいずれか1つに記載の半導体デバイス用基板の洗浄液。
[5]前記成分(D)が、アルカリ金属を含む無機アルカリ化合物、アルカリ土類金属を含む無機アルカリ化合物及び下記一般式(4)で表される有機第4級アンモニウム水酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種である、[1]~[4]のいずれか1つに記載の半導体デバイス用基板の洗浄液。
(R31)4N+OH-・・・(4)
(上記一般式(4)中、R31は、水酸基、アルコキシ基又はハロゲンにて置換されていてもよいアルキル基を示し、4個のR31は、互いに同一でもよく異なっていてもよい。)
[6]前記pHが、10以上11以下である、[1]~[5]のいずれか1つに記載の半導体デバイス用基板の洗浄液。
[7]ヒスチジンの含有率が、洗浄液全量100質量%中、0質量%以上0.01質量%以下である、[1]~[6]のいずれか1つに記載の半導体デバイス用基板の洗浄液。
[8]前記成分(A)の含有率が、洗浄液全量100質量%中、0.001質量%以上20質量%以下である、[1]~[7]のいずれか1つに記載の半導体デバイス用基板の洗浄液。
[9]前記成分(B)の含有率が、洗浄液全量100質量%中、0.001質量%以上20質量%以下である、[1]~[8]のいずれか1つに記載の半導体デバイス用基板の洗浄液。
[10]前記成分(C)の含有率が、洗浄液全量100質量%中、0.001質量%以上10質量%以下である、[1]~[9]のいずれか1つに記載の半導体デバイス用基板の洗浄液。
[11][1]~[10]のいずれか1つに記載の半導体デバイス用基板の洗浄液を用いて半導体デバイス用基板を洗浄する、半導体デバイス用基板の洗浄方法。
[12]前記半導体デバイス用基板が、基板表面に銅配線と低誘電率絶縁膜とを含有する、[11]に記載の半導体デバイス用基板の洗浄方法。
[13]前記半導体デバイス用基板が、化学的機械的研磨を行った後の基板である、[11]又は[12]に記載の半導体デバイス用基板の洗浄方法。
[14][1]~[10]のいずれか1つに記載の半導体デバイス用基板の洗浄液を用いて半導体デバイス用基板を洗浄する工程を含有する、半導体デバイス用基板の製造方法。
[15][1]~[10]のいずれか1つに記載の半導体デバイス用基板の洗浄液を用いて半導体デバイス用基板を洗浄して得られた、半導体デバイス用基板。
本発明の半導体デバイス用基板の洗浄液(以下、「本発明の洗浄液」と称する場合がある。)は、半導体デバイス用基板の洗浄、好ましくは、半導体デバイス製造におけるCMP工程の後に行われる、半導体デバイス用基板の洗浄工程に用いられる洗浄液であって、pHが8以上11.5以下で、かつ、以下の成分(A)~(E)を含有する。
成分(C):ポリカルボン酸又はヒドロキシカルボン酸
成分(D):pH調整剤
成分(E):水
本発明の洗浄液は、ヒスチジンの含有率が、洗浄液全量100質量%中、0質量%以上5質量%以下であることが好ましく、0質量%以上0.05質量%以下であることがより好ましく、0質量%以上0.01質量%以下であることがさらに好ましい。
本発明の洗浄液はpHが8以上11.5以下である。洗浄液のpHが8以上であることにより、液中のコロイダルシリカ等のゼータ電位を低下させ、基板との電気的な反発力を稼ぐことができる。それにより、微小粒子の除去を容易にすることができ、かつ、除去した微小粒子が洗浄対象である基板表面に再付着することを抑制することができる。
また、洗浄性を担保しつつ、腐食を抑えるためには、pHは11.5以下であることが必要であり、11.3以下であることが好ましく、11以下であることがより好ましい。
なお、本発明の洗浄液におけるpHは、後述の成分(D):pH調整剤やその他の成分の添加量等により上述のpHの範囲に調整することができる。
以下、本発明の洗浄液に含まれる各成分についてその作用と共に詳細に説明する。
本発明の洗浄液に含まれる成分(A)は、上述したとおり、上記一般式(1)~(3)で表される化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する化合物である。
炭素数1~4のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基等が挙げられる。
炭素数1~4のアルキル基としては、上記と同様である。
炭素数1~4のアルキル基としては、上記と同様である。
成分(A)は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を任意の割合で併用しても良い。
本発明の洗浄液に含まれる成分(B)のアスコルビン酸としては、L-アスコルビン酸、D-アスコルビン酸、イソアスコルビン酸が好ましいものとして挙げられ、また、これらの塩も好適に用いることができる。さらに好ましくはL-アスコルビン酸が用いられる。アスコルビン酸は水溶液の酸化還元電位を低下させ、銅等の金属の酸化状態を制御することができる。
本発明の洗浄液に含まれる成分(C)は、ポリカルボン酸又はヒドロキシカルボン酸である。ポリカルボン酸とは、分子内に2以上のカルボキシル基を有する化合物であり、ヒドロキシカルボン酸とは、分子内に1以上のヒドロキシ基及び1以上のカルボキシル基を有する化合物である。
成分(C)として、炭素数が比較的少ない化合物のほうが、入手や取り扱いが容易であるため、該化合物の炭素数は好ましくは2~10であり、さらに好ましくは3~8であり、特に好ましくは3~6である。
これらは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を任意の割合で併用しても良い。
また、本発明の効果を損なわない範囲で、成分(C)のカルボキシル基の一部が塩となったものを用いてもよい。
本発明の洗浄液の成分(D)のpH調整剤は、その目的とするpHに調整できる成分であれば、特に限定されず、酸化合物又はアルカリ化合物を使用することができる。
酸化合物としては硫酸や硝酸等の無機酸及びその塩、又は、酢酸、乳酸、シュウ酸、酒石酸、クエン酸等の有機酸及びその塩が好適な例として挙げられる。なお、成分(D)は成分(C)と同じ化合物である場合もある。
(R31)4N+OH-・・・(4)
(上記一般式(4)中、R31は、水酸基、アルコキシ基又はハロゲンにて置換されていてもよいアルキル基を示し、4個のR31は、互いに同一でもよく異なっていてもよい。)
上記アルキル基としては、特に直鎖の炭素数1~4のアルキル基及び/又は直鎖の炭素数1~4のヒドロキシアルキル基が好ましい。
炭素数1~4のヒドロキシアルキル基としてはヒドロキシメチル基、ヒドロキシエチル基、ヒドロキシプロピル基、ヒドロキシブチル基等が挙げられる。
特に好ましい酸化合物又はアルカリ化合物としては、酢酸、シュウ酸、酒石酸、クエン酸等の有機酸及びその塩、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の無機アルカリ化合物及びその塩、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、コリン等の四級アンモニウム及びその誘導体の塩が挙げられる。
本発明の洗浄液の成分(E)である水は、本発明の洗浄液の溶媒である。溶媒として使用される水としては、不純物を極力低減させた脱イオン水や超純水を用いることが好ましい。なお、本発明の洗浄液は、本発明の効果を損なわない範囲において、エタノール等の水以外の溶媒を含んでいてもよい。
本発明の洗浄液の製造方法は、特に限定されず従来公知の方法によればよく、例えば、洗浄液の構成成分(成分(A)~(E)、必要に応じて用いられるその他の成分)を混合することで製造することができる。通常、溶媒である成分(E):水に、成分(A)~(D)、必要に応じて用いられるその他の成分を添加することにより製造される。
本発明の洗浄液中、成分(A)の濃度は通常0.001~20質量%、好ましくは0.001~10質量%、より好ましくは0.001~0.80質量%、更に好ましくは0.001~0.40質量%、特に好ましくは0.002~0.30質量%である。
上記洗浄原液中、成分(A)の濃度は通常0.10~20質量%、好ましくは0.10~10質量%、より好ましくは0.20~7質量%である。
なお、当該洗浄液中における上述の成分(A)~(D)のそれぞれの濃度は、洗浄原液中の上述の成分(A)~(D)のそれぞれの濃度を希釈倍率で割った値である。
次いで、本発明の半導体デバイス用基板の洗浄方法(以下、「本発明の洗浄方法」と称する場合がある。)について説明する。
本発明の洗浄方法は、上述の本発明の洗浄液を半導体デバイス用基板に直接接触させる方法で行なわれる。
これらの中でも、本発明の洗浄液は、短時間のリンスで有機残渣及び砥粒の除去ができるため、配線等として表面に金属又は金属化合物を有する半導体デバイス用基板に対して特に好適であり、特に表面にCu配線を有する半導体デバイス用基板に対して好適である。
これらの中では、Cu及びCuを含有する化合物がより好適に半導体デバイス用基板に使用される。
また、本発明の洗浄方法は、疎水性の強い低誘電率絶縁材料に対しても洗浄効果が高いため、表面に低誘電率絶縁材料を有する半導体デバイス用基板に対しても好適である。
研磨剤には、コロイダルシリカ(SiO2)、フュームドシリカ(SiO2)、アルミナ(Al2O3)、セリア(CeO2)等の研磨粒子が含まれる。このような研磨粒子は、半導体デバイス用基板の微粒子汚染の主因となるが、本発明の洗浄液は、基板に付着した微粒子を除去して洗浄液中に分散させると共に該微粒子の再付着を防止する作用を有しているため、微粒子汚染に対して高い効果を示す。
特に、その表面に金属配線としてCu膜を有する半導体デバイス用基板におけるCMP研磨では、Cu膜が腐食しやすいため、防食剤が添加されることが多い。
即ち、研磨剤中にこれらの防食剤が存在すると、Cu膜表面の腐食を抑える反面、研磨時に溶出したCuイオンと反応し、多量の不溶性析出物を生じる。本発明の洗浄液は、このような不溶性析出物を効率的に溶解除去することができ、さらに、金属表面に残りやすい界面活性剤を、短時間のリンスで除去することができ、スループットの向上が可能である。
上述のように本発明の洗浄方法は、本発明の洗浄液を半導体デバイス用基板に直接接触させる方法で行われる。なお、洗浄対象となる半導体デバイス用基板の種類に合わせて、好適な成分濃度の洗浄液が選択される。
本発明の洗浄方法において、洗浄液の温度は、通常は室温でよいが、性能を損なわない範囲で40~70℃程度に加温してもよい。
本発明の半導体デバイス用基板の製造方法は、本発明の洗浄液を用いて半導体デバイス用基板を洗浄する工程を含む。
また、本発明の半導体デバイス用基板は、本発明の洗浄液を用いて半導体デバイス用基板を洗浄して得られるものである。
本発明の洗浄液を用いた半導体デバイス用基板の洗浄については、<半導体デバイス用基板の洗浄方法>で上記したとおりである。
<洗浄液の調製>
表1に示すように、成分(A)として0.04質量%の1,3-ジアミノプロパン(広栄化学株式会社製)、成分(B)として0.06質量%のアスコルビン酸(扶桑化学工業株式会社製)、成分(C)として0.09質量%のクエン酸(昭和化工株式会社製)、成分(D)として0.22質量%のテトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAH:セイケムジャパン合同会社製)を、成分(E)の超純水と混合して、半導体デバイス用基板の洗浄液を調製した。成分(E)の濃度は、成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)、ヒスチジン及びその他の成分を除いた残余濃度とした。
実施例1で得られた洗浄液を、マグネティックスターラーを用いて攪拌しながら、pH計(株式会社堀場製作所「D-24」)でpHの測定を行なった。測定サンプルは恒温槽中で25℃に液温を保った。測定結果を表1に示す。
Cu膜を成膜したシリコン基板のシリカスラリとCMP装置(ラップマスターSFT株式会社「LGP-15RD」)を用いてCMPを実施した。その後、実施例1で得られた洗浄液を基板表面に導入しながら、PVAのブラシを用いて、CMP工程後の基板表面の洗浄を行なった。
上記欠陥評価で使用した基板を、大気中に90分放置した後、X線光電子分光分析法(XPS)(PHI社製「Quantum 2000」)で表面分析を行った。取り出し角は45°、測定領域は300μmで測定を行った。
実施例1において、成分(A)~(D)の配合割合を表1に示すものとした以外は同様にして、洗浄液を得た。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様に、pH測定、欠陥評価、有機物残留評価、酸化膜厚評価を行なった。結果を表1に示す。
実施例1において、成分(A)を1,2-ジアミノプロパン(広栄化学株式会社製)とし、成分(A)~(D)の配合割合を表1に示すものとした以外は同様にして、洗浄液を得た。
得られた洗浄液を用いて、実施例1に記載の方法で、pH測定、欠陥評価、有機物残留評価、酸化膜厚評価を行なった。結果を表1に示す。
実施例1において、成分(A)を1,2-ジアミノプロパン(広栄化学株式会社製)とし、成分(A)~(D)の配合割合を表1に示すものとし、0.04質量%のヒスチジン(味の素株式会社製)を加えた以外は同様にして、洗浄液を得た。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様に、pH測定、欠陥評価、有機物残留評価、酸化膜厚評価を行なった。結果を表1に示す。
実施例1において、成分(A)を1,2-ジアミノプロパン(広栄化学株式会社製)とし、成分(A)~(D)の配合割合を表1に示すものとし、0.09質量%のヒスチジン(味の素株式会社製)を加えた以外は同様にして、洗浄液を得た。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様に、pH測定、欠陥評価、有機物残留評価、酸化膜厚評価を行なった。結果を表1に示す。
実施例1において、成分(A)をN-メチル-1,3-ジアミノプロパン(広栄化学株式会社製)とし、成分(A)~(D)の配合割合を表1に示すものとした以外は同様にして、洗浄液を得た。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様に、pH測定、欠陥評価、有機物残留評価、酸化膜厚評価を行なった。結果を表1に示す。
実施例1において、成分(A)を用いず、成分(B)~(D)の配合割合を表1に示すものとした以外は同様にして、洗浄液を得た。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様に、pH測定、欠陥評価、有機物残留評価、酸化膜厚評価を行なった。結果を表1に示す。
実施例1において、成分(A)~(D)の配合割合を表1に示すものとした以外は同様にして、洗浄液を得た。
得られた洗浄液を用いて、実施例1に記載の方法で、pH測定、欠陥評価を行なった。結果を表1に示す。なお、比較例2においては、基板上の欠陥数が多かったため、有機物残留評価、酸化膜厚評価は行わなかった。
実施例1において、成分(A)の代わりにN-(2-アミノエチル)ピペラジン(東京化成工業社製)を用い、N-(2-アミノエチル)ピペラジン及び成分(B)~(D)の配合割合を表1に示すものとした以外は同様にして、洗浄液を得た。
得られた洗浄液を用いて、実施例1に記載の方法で、pH測定、欠陥評価を行なった。結果を表1に示す。なお、比較例3においては、基板上の欠陥数が多かったため、有機物残留評価、酸化膜厚評価は行わなかった。
実施例1において、成分(A)の代わりに2-{[2-(ジメチルアミノ)エチル]メチルアミノ}エタノール(東京化成工業社製)を用い、2-{[2-(ジメチルアミノ)エチル]メチルアミノ}エタノール及び成分(B)~(D)の配合割合を表1に示すものとした以外は同様にして、洗浄液を得た。
得られた洗浄液を用いて、実施例1に記載の方法で、pH測定、欠陥評価を行なった。結果を表1に示す。なお、比較例4においては、基板上の欠陥数が多かったため、有機物残留評価、酸化膜厚評価は行わなかった。
実施例1において、成分(A)の代わりにN,N,N’,N’-テトラキス(2-ヒドロキシプロピル)エチレンジアミン(東京化成工業社製)を用い、N,N,N’,N’-テトラキス(2-ヒドロキシプロピル)エチレンジアミン及び成分(B)~(D)の配合割合を表1に示すものとした以外は同様にして、洗浄液を得た。
得られた洗浄液を用いて、実施例1に記載の方法で、pH測定、欠陥評価を行なった。結果を表1に示す。なお、比較例5においては、基板上の欠陥数が多かったため、有機物残留評価、酸化膜厚評価は行わなかった。
実施例2、実施例3及び実施例6も同様である。
比較例2は、pHが11.9と高いため、欠陥数が多かった。
比較例3~比較例5は、成分(A)の代わりに、上記一般式(1)~(3)で表される化合物と異なる成分を使用しているため、欠陥数が多かった。
Claims (14)
- pHが8以上11.5以下で、以下の成分(A)~(E)を含有し、
前記成分(A)と前記成分(B)の質量比(成分(B)の質量/成分(A)の質量)が0.01~100であり、さらに、
前記成分(A)と前記成分(C)の質量比(成分(C)の質量/成分(A)の質量)が1~20である、
半導体デバイス用基板の洗浄液。
成分(A):下記一般式(1)で表される化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する化合物
成分(B):アスコルビン酸
成分(C):ポリカルボン酸又はヒドロキシカルボン酸
成分(D):pH調整剤
成分(E):水 - 前記成分(A)が、1,2-ジアミノプロパンを含有する、請求項1に記載の半導体デバイス用基板の洗浄液。
- 前記成分(C)が、シュウ酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸及び乳酸からなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する、請求項1又は2に記載の半導体デバイス用基板の洗浄液。
- 前記成分(D)が、アルカリ金属を含む無機アルカリ化合物、アルカリ土類金属を含む無機アルカリ化合物及び下記一般式(4)で表される有機第4級アンモニウム水酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1~3のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板の洗浄液。
(R31)4N+OH-・・・(4)
(上記一般式(4)中、R31は、水酸基、アルコキシ基又はハロゲンにて置換されていてもよいアルキル基を示し、4個のR31は、互いに同一でもよく異なっていてもよい。) - 前記pHが、10以上11以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板の洗浄液。
- ヒスチジンの含有率が、洗浄液全量100質量%中、0質量%以上0.01質量%以下である、請求項1~5のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板の洗浄液。
- 前記成分(A)の含有率が、洗浄液全量100質量%中、0.001質量%以上20質量%以下である、請求項1~6のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板の洗浄液。
- 前記成分(B)の含有率が、洗浄液全量100質量%中、0.001質量%以上20質量%以下である、請求項1~7のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板の洗浄液。
- 前記成分(C)の含有率が、洗浄液全量100質量%中、0.001質量%以上10質量%以下である、請求項1~8のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板の洗浄液。
- 請求項1~9のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板の洗浄液を用いて半導体デバイス用基板を洗浄する、半導体デバイス用基板の洗浄方法。
- 前記半導体デバイス用基板が、基板表面に銅配線と低誘電率絶縁膜とを含有する、請求項10に記載の半導体デバイス用基板の洗浄方法。
- 前記半導体デバイス用基板が、化学的機械的研磨を行った後の基板である、請求項10又は11に記載の半導体デバイス用基板の洗浄方法。
- 請求項1~9のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板の洗浄液を用いて半導体デバイス用基板を洗浄する工程を含有する、半導体デバイス用基板の製造方法。
- 請求項1~9のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板の洗浄液を用いて半導体デバイス用基板を洗浄して得られた、半導体デバイス用基板。
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