JP6123334B2 - 半導体デバイス用洗浄液及び半導体デバイス用基板の洗浄方法 - Google Patents
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Description
Cuは加工性がよいため微細加工に適するが、水中では酸化劣化しやすく、また、酸成分やアルカリ成分によって腐食しやすいことから、CMP工程において、Cu配線の酸化や腐食が問題となっている。
そのため、Cu配線を有する半導体デバイス用基板のCMPにおいて、研磨剤にはベンゾトリアゾール、トリルトリアゾールやそれらの誘導体等の防食剤が添加されており、この防食剤がCu表面に強く吸着して保護膜を形成することにより、CMPにおけるCu配線の腐食を抑制している。
(1) 無機アルカリ
(2) カルボキシル基を有するキレート剤
(3) 炭素数8〜20のアルキル基で置換されたベンゼンスルホン酸およびその塩から選ばれるアニオン性界面活性剤
(4) 水
本発明の半導体デバイス用洗浄液(以下、「本発明の洗浄液」と称す場合がある。)は、半導体デバイス製造における化学的機械的研磨(CMP)工程の後に行われる、表面にCu配線と低誘電率絶縁膜を有する半導体デバイス用基板の洗浄工程に用いられる洗浄液であって、以下の成分(1)〜(4)を含む半導体デバイス用洗浄液である。
(1) 無機アルカリ
(2) カルボキシル基を有するキレート剤
(3) 炭素数8〜20のアルキル基で置換されたベンゼンスルホン酸およびその塩から選ばれるアニオン性界面活性剤
(4) 水
本発明の洗浄液は無機アルカリを使用することで、アルカリ性を示すが、本発明の洗浄液に用いる無機アルカリは、水溶液でアルカリ性を示すもののうち、主にアルカリ金属又はアルカリ土類金属を含む無機化合物及びその塩のことであり、これらのうち、無機アルカリとして、アルカリ金属を含む水酸化物を用いることが、安全性やコストの面で好ましい。具体的には、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウムなどが挙げられる。なお、無機アルカリは市販のものを使用しても良いが、無機アルカリを製造する場合、その製造段階において重金属成分や金属成分をなるべく低減したものを使用することが好ましい。
これらの無機アルカリは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を任意の割合で併用してもよい。これらの中でも水酸化カリウムを使用することが更に好ましい。
本発明で用いられるカルボキシル基を有するキレート剤は、好ましくは、有機酸、アミノ酸、N−アセチルアミノ酸及びそれらの塩、例えばカリウム塩、ナトリウム塩、カルシウム塩などのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩や、アンモニウム塩から選ばれるものである。
本発明で用いられるアニオン性界面活性剤は、炭素数8〜20のアルキル基で置換されたベンゼンスルホン酸およびその塩から選ばれる。
これらは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を任意の割合で併用してもよい。
本発明の洗浄液における溶媒として使用される水は、不純物を極力低減させた脱イオン水や超純水を用いることが好ましい。
本発明の洗浄液には、その性能を損なわない範囲において、上記成分(1)〜(4)以外の成分を任意の割合で含有してもよい。
ポリオキシエチレンラウリルエーテルなどのノニオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸などのアニオン性界面活性剤、ラウリルジメチルアミンオキシド等のアミンオキシド型界面活性剤及びそれらの塩;
テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、コリンなどの四級アンモニウム塩やその誘導体である有機アルカリ;
ベンゾトリアゾール及びその誘導体、トリアゾール及びその誘導体、イミダゾール及びその誘導体、3−アミノトリアゾール、N(R)3(Rは互いに同一であっても異なっていてもよい炭素数1〜4のアルキル基及び/又は炭素数1〜4のヒドロキシアルキル基)、ウレア、チオウレア等の含窒素有機化合物;
ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール等の水溶性ポリマー;
炭素数1〜4のアルカノール;
水素、アルゴン、窒素、二酸化炭素、アンモニア等の溶存ガス;
フッ酸、フッ化アンモニウム、BHF(バッファードフッ酸)等のドライエッチング後に強固に付着したポリマー等の除去効果が期待できるエッチング促進剤;
ヒドラジン等の還元剤;
過酸化水素、オゾン、酸素等の酸化剤:
また、溶媒としてエタノールなど水以外の成分を含んでいてもよい。
本発明の半導体デバイス用洗浄液中の無機アルカリの濃度としては、通常0.005〜0.1質量%であり、好ましくは0.01〜0.1質量%であり、更に好ましくは0.02〜0.08質量%である。無機アルカリの濃度が、0.005質量%未満では、半導体デバイス用基板の汚染除去能力が発揮できない可能性があり、0.1質量%を超えてもそれ以上の効果は得られないことに加え、洗浄液のコストがよりかかることになる。
本発明の洗浄液の製造方法は、特に限定されず、従来公知の方法によればよく、例えば、洗浄液の構成成分を混合することで製造することができる。通常、溶媒である水に、他の成分を添加することにより製造される。
その際の混合順序も、反応や沈殿物が発生するなど特段の問題がない限り任意であり、洗浄液の構成成分のうち、いずれか2成分又は3成分以上を予め配合し、その後に残りの成分を混合してもよいし、一度に全成分を混合してもよい。
この洗浄液原液における各成分の濃度は、特に制限はないが、各必須成分及び必要に応じて添加される他の成分並びにこれらの反応物が、洗浄液原液中で分離したり、析出しない範囲であることが好ましい。
具体的には、洗浄液原液の好適な濃度範囲は、前記無機アルカリが0.1〜10質量%、前記キレート剤が0.1〜10質量%、前記アニオン性界面活性剤が0.01〜1質量%の濃度である。
このような濃度範囲であると、輸送、保管時において、含有成分の分離が起こり難く、また、水を添加することにより容易に洗浄に適した濃度の洗浄液として好適に使用することができる。
なお、洗浄に供する洗浄液は、洗浄対象となる半導体デバイス用基板に対して各成分の濃度が適切なものとなるように洗浄液原液を希釈して製造してもよいし、その濃度になるように直接各成分を調整して製造してもよい。
次いで、本発明の半導体デバイス用基板の洗浄方法(以下、「本発明の洗浄方法」と称す場合がある。)について説明する。
本発明の洗浄方法は、上述の本発明の洗浄液を半導体デバイス用基板に直接接触させる方法で行われる。
この中でも、本発明の洗浄液は、短時間のリンスで除去ができるため、配線などとして表面に金属又は金属化合物を有する半導体デバイス用基板に対して特に好適である。
このような低誘電率材料としては、Polyimide、BCB(Benzocyclobutene)、Flare(Honeywell社)、SiLK(Dow Chemical社)等の有機ポリマー材料やFSG(Fluorinated silicate glass)などの無機ポリマー材料、BLACK DIAMOND(Applied Materials社)、Aurora(日本ASM社)等のSiOC系材料が挙げられる。
研磨剤には、コロイダルシリカ(SiO2)、フュームドシリカ(SiO2)、アルミナ(Al2O3)、セリア(CeO2)などの研磨粒子が含まれる。このような研磨粒子は、半導体デバイス用基板の微粒子汚染の主因となるが、本発明の洗浄液は、基板に付着した微粒子を除去して洗浄液中に分散させると共に再付着を防止する作用を有しているため、微粒子汚染の除去に対して高い効果を示す。
特に、その表面に金属配線としてCu膜を有する半導体デバイス用基板におけるCMP研磨では、Cu膜が腐食しやすいため、防食剤が添加されることが多い。
防食剤としては、防食効果の高いアゾール系防食剤が好ましく用いられる。より具体的には、へテロ原子が窒素原子のみの複素環を含むものとして、ジアゾール系やトリアゾール系、テトラゾール系が挙げられ、窒素原子と酸素原子の複素環を含むものとして、オキサゾール系やイソオキサゾール系、オキサジアゾール系が挙げられ、窒素原子と硫黄原子の複素環を含むものとして、チアゾール系やイソチアゾール系、チアジアゾール系が挙げられる。その中でも特に、防食効果に優れるベンゾトリアゾール(BTA)系の防食剤が好ましく用いられている。
即ち、研磨剤中にこれらの防食剤が存在すると、Cu膜表面の腐食を抑える反面、研磨時に溶出したCuイオンと反応し、多量の不溶性析出物を生じる。本発明の洗浄液は、このような不溶性析出物を効率的に溶解除去することができ、更に、金属表面に残りやすい界面活性剤を、短時間のリンスで除去することができ、スループットの向上が可能である。
<洗浄液原液の調製>
無機アルカリとして0.8質量%の水酸化カリウム、キレート剤として1質量%のL−システイン、アニオン性界面活性剤として0.1質量%のドデシルベンゼンスルホン酸(以下、「DBS」と略記する場合がある。)、その他の成分として1質量%のポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸(以下、「SF−S」と略記する場合がある。)を水に混合して、表1に示す組成の実施例1の半導体デバイス用洗浄液の原液を調製した。
次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍に希釈した半導体デバイス用洗浄液(希釈液)を調製した。
40倍に希釈した洗浄液をマグネティックスターラーを用いて攪拌しながら、pH計((株)堀場製作所「D−24」)でpHの測定を行った。測定サンプルは恒温層中で25℃に液温を保った。測定結果を表1に示した。
40倍に希釈した洗浄液を用いて、ベアシリコン基板を「マルチスピンナーKSSP−201」((株)カイジョー)で洗浄した後、4質量%フッ酸1mLを用いて基板表面上に残留している金属分を回収し、ICP−MS(サーモフィッシャーサイエンティフィック社製「ELEMENT2」)で残留カリウム量(基板表面1cm2当たりのK原子個数:atoms/cm2)を測定した。測定結果を表1に示した。
PVD法でCu膜が成膜されたシリコン基板(アドバンテック(株))に、0.1質量%のベンゾトリアゾール水溶液を200mL注ぎ、次いで0.01質量%のコロイダルシリカ水溶液(扶桑化学(株)「PL−10H」)を200mL注ぎ、次いで超純水を1L注いだ後、基板を「マルチスピンナーKSSP−201」((株)カイジョー)で、上記の40倍に希釈した洗浄液を用いて洗浄した後、ウェハ表面検査装置「LS−6600」((株)日立ハイテク)によって、0.23μm以上の欠陥数を調べた。結果を表1に示した。
ライン/スペース=90nm/90nmのくし型パターンを含むパターン基板(次世代半導体材料技術研究組合製「CMP4−TEG」)を1cm角にカットしたもの2枚を用意し、40倍に希釈した洗浄液中に25℃で5分間浸漬させた。浸漬後の基板は取り出してすぐに超純水で洗浄し、エアーブローで乾燥させた。
浸漬を終えた基板を、電解放射型走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製「JSM−6320F」)で観察し、防食性の評価を行った。なお、防食性は、銅の配線パターンの腐食の進行具合で判断し、下記基準で評価した。結果を表1に示した。
○:腐食は全く確認されなかった。
△:腐食は殆ど確認されなかった。
×:腐食が確認された。
また、浸漬実験後のパターン基板表面のSEM写真を図1(a)に示した。
無機アルカリとして0.7質量%の水酸化カリウム、キレート剤として1質量%のL−システイン、アニオン性界面活性剤として0.1質量%のドデシルベンゼンスルホン酸、その他の成分として1質量%のラウリルジメチルアミンオキシド(以下「SF−Z」と略記する場合がある。)を水に混合して、表1に示す組成の実施例2の半導体デバイス用洗浄液の原液を調製した。
次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍希釈した半導体デバイス用洗浄液(希釈液)を調製した。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様の方法でpH測定と洗浄実験1,2および浸漬実験と下記洗浄実験3を行い、結果を表1に示した。
また、浸漬実験後のパターン基板表面のSEM写真を図1(b)に示した。
層間絶縁膜であるBD1膜(low−k膜)が形成されたシリコン基板(アドバンテック(株))に0.01質量%のコロイダルシリカ水溶液(扶桑化学(株)「PL−10H」)を200mL注ぎ、次いで超純水を1L注いだ後、基板を「マルチスピンナーKSSP−201」((株)カイジョー)で、上記の40倍に希釈した洗浄液を用いて洗浄した後、ウェハ表面検査装置「LS−6600」((株)日立ハイテク)によって、0.20μm以上の欠陥数を調べた。
無機アルカリとして0.7質量%の水酸化カリウム、キレート剤として1質量%のL−システイン、アニオン性界面活性剤として0.1質量%のドデシルベンゼンスルホン酸を水に混合して、表1に示す組成の実施例3の半導体デバイス用洗浄液の原液を調製した。
次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍希釈した半導体デバイス用洗浄液(希釈液)を調製した。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様の方法でpH測定と洗浄実験2および浸漬実験を行い、結果を表1に示した。
また、浸漬実験後のパターン基板表面のSEM写真を図1(c)に示した。
無機アルカリとして1質量%の水酸化カリウム、キレート剤として1質量%のグリシン、アニオン性界面活性剤として0.1質量%のドデシルベンゼンスルホン酸、その他の成分として1質量%のポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸を水に混合して、表1に示す組成の実施例4の半導体デバイス用洗浄液の原液を調製した。
次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍希釈した半導体デバイス用洗浄液(希釈液)を調製した。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様の方法でpH測定と洗浄実験2及び浸漬実験を行い、結果を表1に示した。
また、浸漬実験後のパターン基板表面のSEM写真を図2に示した。
無機アルカリとして0.6質量%の水酸化カリウム、キレート剤として1質量%のピコリン酸、アニオン性界面活性剤として0.1質量%のドデシルベンゼンスルホン酸、その他の成分として1質量%のポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸を水に混合して、表1に示す組成の実施例5の半導体デバイス用洗浄液の原液を調製した。
次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍希釈した半導体デバイス用洗浄液(希釈液)を調製した。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様の方法でpH測定と洗浄実験2を行い、結果を表1に示した。
無機アルカリとして2質量%の水酸化カリウム、キレート剤として1質量%のクエン酸および1質量%のヒスチジン、アニオン性界面活性剤として0.1質量%のドデシルベンゼンスルホン酸、その他の成分として1質量%のラウリルジメチルアミンオキシドを水に混合して、表1に示す組成の実施例6の半導体デバイス用洗浄液の原液を調製した。
次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍希釈した半導体デバイス用洗浄液(希釈液)を調製した。
得られた洗浄液原液を用いて、実施例1と同様の方法でpH測定と洗浄実験1及び洗浄実験2と浸漬実験を行い、結果を表1に示した。
また、浸漬実験後のパターン基板表面のSEM写真を図3に示した。
無機アルカリとして1質量%の水酸化カリウムを水を混合して、表1に示す組成の比較例1の半導体デバイス用洗浄液の原液を調製した。
次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍希釈した半導体デバイス用洗浄液(希釈液)を調製した。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様の方法でpH測定、洗浄実験1及び洗浄実験2と浸漬実験を行い、結果を表1に示した。
また、浸漬実験後のパターン基板表面のSEM写真を図4に示した。
キレート剤として1質量%のエチレンジアミン、アニオン性界面活性剤として0.1質量%のドデシルベンゼンスルホン酸、その他の成分として1質量%のポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸水に混合して、表1に示す組成の比較例2の半導体デバイス用洗浄液の原液を調製した。
次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍希釈した半導体デバイス用洗浄液(希釈液)を調製した。
得られた洗浄液を用いて、実施例1と同様の方法でpH測定と洗浄実験2および浸漬実験を行い、結果を表1に示した。
また、浸漬実験後のパターン基板表面のSEM写真を図1(d)に示した。
酸として10質量%のクエン酸、キレート剤として1質量%のグリシン、スルホン酸型アニオン性界面活性剤として0.1質量%のドデシルベンゼンスルホン酸、その他の成分として1質量%のラウリルジメチルアミンオキシドを水に混合して半導体デバイス用洗浄液の原液を調製した。
なお、クエン酸はキレート剤でもあるが、本比較例における配合量では、酸として機能する。
次いで、該洗浄液原液に水を加え、40倍希釈した半導体デバイス用洗浄液(希釈液)を調製した。
得られた洗浄液を用いて、実施例1,2と同様の方法でpH測定と洗浄実験2及び洗浄実験3を行い、結果を表1に示した。
<洗浄実験1の結果>
実施例1,2,6では、それぞれ、シリコン基板上にKイオンが8.8×1010、6.3×1010、18×1010atoms/cm2残留していたのに対し、比較例1では76×1010atoms/cm2残留していた。本発明の洗浄液がシリコン基板上にKイオンを多量に残留させないことが確認できた。
異物検査を行った結果、実施例1〜6の洗浄液を用いた場合、200個以下の欠陥が検出されたのに対し、比較例1では3609個、比較例2では8640個、比較例3では11139個の欠陥が検出された。
比較例1では、本発明の必須成分のカルボキシル基を有するキレート剤とアニオン性界面活性剤を含まないために良好な結果が得られない。比較例2では、無機アルカリを含まず、本発明の必須成分であるカルボキシル基を有するキレート剤の替りにエチレンジアミンを使用したが、異物数が8640個と更に高い値を示し、良好な結果が得られなかった。また、比較例3では無機アルカリを含まないために、カルボキシル基を有するキレート剤とアニオン性界面活性剤を用いても良好な結果が得られなかった。
実施例2では439個の欠陥が検出されたのに対し、比較例3では2691個と欠陥数が格段に多かった。比較例3の洗浄液は無機アルカリを含まず、良好な結果が得られない。
実施例1〜4,6の洗浄液を用いた場合、Cu配線表面、Cu配線端部は殆ど或いは全く腐食されていない。これに対して、比較例1の洗浄液を用いた場合、腐食は殆ど確認されなかったが、図4から明らかなように基板表面に異物が発生した。また、比較例2の洗浄液を用いた場合、Cu配線端部がキレート剤であるエチレンジアミンに溶解され、腐食が確認された。
Claims (6)
- 基板表面にCu配線と低誘電率絶縁膜を有し、かつ、化学的機械的研磨を行った後の半導体デバイス用基板の洗浄液であって、以下の成分(1)〜(4)を含み、成分(1)の無機アルカリが0.005〜0.1質量%、成分(2)のキレート剤が0.005〜0.1質量%の濃度で含有されている半導体デバイス用洗浄液。
(1) 無機アルカリ
(2) カルボキシル基を有するキレート剤
(3) 炭素数8〜20のアルキル基で置換されたベンゼンスルホン酸およびその塩から選ばれるアニオン性界面活性剤
(4) 水 - pHが9以上であることを特徴とする請求項1に記載の半導体デバイス用洗浄液。
- 前記無機アルカリが水酸化カリウムである請求項1又は2に記載の半導体デバイス用洗浄液。
- 前記アニオン性界面活性剤がドデシルベンゼンスルホン酸である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の半導体デバイス用洗浄液。
- 前記キレート剤が有機酸、アミノ酸、N−アセチルアミノ酸及びそれらの塩から選ばれる請求項1乃至4のいずれか1項に記載の半導体デバイス用洗浄液。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の半導体デバイス用洗浄液を用いて、基板表面にCu配線と低誘電率絶縁膜を有し、かつ、化学的機械的研磨を行った後の半導体デバイス用基板を洗浄することを特徴とする半導体デバイス用基板の洗浄方法。
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