JP2014154625A - 半導体デバイス用基板の洗浄液及び洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】以下の成分(A)〜(F)を含有し、pH9以上の半導体デバイス用基板洗浄液。(A)下記一般式(1)で表される有機第4級アンモニウム水酸化物、(R1)4N+OH−(1)(R1は、水酸基、アルコキシ基、又はハロゲンにて置換されていてもよい、アルキル基。R1が全てメチル基である場合は除く。)。(B)界面活性剤。(C)キレート剤。(D)硫黄原子を有するアミノ酸及び/又はその誘導体。(E)ベンゾトリアゾール、イミダゾール、トリアゾール、テトラゾール及びその誘導体の少なくとも1種。(F)水
【選択図】図1
Description
Cuは加工性がよいため微細加工に適するが、水中では酸化劣化しやすく、また、酸成分やアルカリ成分によって腐食しやすいことから、CMP工程において、Cu配線の酸化や腐食が問題となっている。
そのため、従来、Cu配線を有する半導体デバイス用基板のCMPにおいて、研磨剤にはベンゾトリアゾール、トリルトリアゾールやそれらの誘導体等の防食剤が添加されており、この防食剤がCu表面に強く吸着して保護膜を形成することにより、CMPにおけるCu配線の腐食を抑制している。
この酸化劣化や腐食を防止するために、以下の特許文献1〜4のように、洗浄工程に用いる洗浄液に防食剤(腐食抑制化合物)を添加したものが提案されているが、従来CMP後の洗浄工程の洗浄液に使用されている防食剤は、Cu配線から溶出したCuイオンと錯体を形成して基板への付着性を有する残渣を発生させるという問題があった。一方で、これまでに知られている残渣生成の少ない防食剤を使用すると、上述の残渣は生成しないが、Cu配線の酸化劣化や腐食の抑制が不十分となるという問題があった。
(A)下記一般式(1)で表される有機第4級アンモニウム水酸化物
(R1)4N+OH− (1)
(上記式(1)において、R1は、水酸基、アルコキシ基、又はハロゲンにて置換されていてもよい、アルキル基を示し、4個のR1は全て同一でもよく、互いに異なっていてもよい。ただし、R1が全てメチル基である場合は除く。)
(B)界面活性剤
(C)キレート剤
(D)硫黄原子を有するアミノ酸及び/又はその誘導体
(E)ベンゾトリアゾール、イミダゾール、トリアゾール、テトラゾール及びその誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種
(F)水
本発明の半導体デバイス用基板洗浄液(以下、「本発明の洗浄液」と称す場合がある。)は、半導体デバイス用基板の洗浄、好ましくは、半導体デバイス製造における化学的機械的研磨(CMP)工程の後に行われる、半導体デバイス用基板の洗浄工程に用いられる洗浄液であって、以下の成分(A)〜(F)を含有し、かつ、pHが9以上であることを特徴とする。
(A)下記一般式(1)で表される有機第4級アンモニウム水酸化物
(R1)4N+OH− (1)
(上記式(1)において、R1は、水酸基、アルコキシ基、又はハロゲンにて置換されていてもよい、アルキル基を示し、4個のR1は全て同一でもよく、互いに異なっていてもよい。ただし、R1が全てメチル基である場合は除く。)
(B)界面活性剤
(C)キレート剤
(D)硫黄原子を有するアミノ酸及び/又はその誘導体
(E)ベンゾトリアゾール、イミダゾール、トリアゾール、テトラゾール及びその誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種
(F)水
このように、成分(D)と成分(E)のそれぞれの銅錯体は水溶性が異なるので、両成分を共存させることで、成分(D)及び成分(E)からなる錯体を形成し、銅表面に形成される防食膜の水溶性を調節することができる。これにより、防食性能を低下させることなく、かつ、成分(D)と成分(E)を残留させずに効果的な洗浄を行うことができる。
本発明の洗浄液に用いる有機第4級アンモニウム水酸化物(成分(A))は、以下の一般式(1)で表される。
(R1)4N+OH− (1)
(上記式(1)において、R1は、水酸基、アルコキシ基、又はハロゲンにて置換されていてもよい、アルキル基を示し、4個のR1は全て同一でもよく、互いに異なっていてもよい。ただし、R1が全てメチル基である場合は除く。)
これに対して、1級アミン、2級アミン、3級アミンなど他の有機アルカリは銅と錯体を形成して溶解するため、Cu配線に対して腐食の原因となる。また、無機アルカリでは、含有されるカリウム、ナトリウムなどが基板表面に残留してしまうため、洗浄効果が不十分となる。
有機第4級アンモニウム水酸化物であれば、このような問題を引き起こすことなく洗浄液のpHを調整することができる。
ここで、ゼータ電位をより確実に低下させるために、本発明の洗浄液は、pH9以上であり、好ましくはpH10以上、より好ましくはpH11以上である。また、本発明の洗浄液のpHの上限については、本液が水溶液であることにより、通常14以下である。
層間絶縁膜に疎水性材料が使用されている場合、水をベース組成とする洗浄液では洗浄が困難となる。成分(B)の界面活性剤は、疎水性基板表面と洗浄液の親和性を向上させる作用を有するものである。界面活性剤を配合して基板表面との親和性を向上させることで、基板上に存在するパーティクルなどとの間にも洗浄液の作用を及ぼすことができ、残渣の除去に貢献することができる。界面活性剤を含まない洗浄液では、洗浄液と疎水性基板表面との親和性が低いために、洗浄効果が不十分となる。
R2−O−(AO)m−(CH2)n−COOH (2)
成分(C)のキレート剤は、基板表面の金属配線に含まれる、タングステンなどの不純物金属や、CMP工程で使用されるバリアスラリー中に存在する防食剤と銅との不溶性金属錯体、ナトリウムやカリウムなどのアルカリ金属をキレート作用により溶解、除去する作用を有するものである。
これらのうち、キレート効果の強度、品質の安定性や入手のしやすさにおいて、シュウ酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、乳酸、ピコリン酸、アスコルビン酸、没食子酸、酢酸、エチレンジアミン、1,2−ジアミノプロパン、グリシン及びイミノジ酢酸からなる群から選ばれる少なくとも1種を好適に用いることができ、特に、シュウ酸、クエン酸、酒石酸、ピコリン酸、エチレンジアミン、1,2−ジアミノプロパン、グリシン及びイミノジ酢酸からなる群から選ばれた少なくとも1種を好適に用いることができる。
本発明の洗浄液に用いる硫黄原子を有するアミノ酸及び/又はその誘導体は、銅などの重金属に吸着する性質がある。そのため、洗浄液に含有させることにより、半導体デバイス用基板の金属配線の表面を被覆して、金属配線が腐食することを防止する作用を有する。
本発明の洗浄液に用いるベンゾトリアゾール、イミダゾール、トリアゾール、テトラゾール及びその誘導体は、Cu配線に対する強防食剤としてCMP工程でも広く使用されている。これらの中でベンゾトリアゾール及び/又はその誘導体を用いることが好ましい。
ベンゾトリアゾール誘導体としては、例えば、4−又は5−メチルベンゾトリアゾール、4−又は5−エチルベンゾトリアゾール、4−又は5−プロピルベンゾトリアゾール、4−又は5−イソプロピルベンゾトリアゾール、4−又は5−n−ブチルベンゾトリアゾール、4−又は5−イソブチルベンゾトリアゾール、4−又は5−ペンチルトリアゾール、4−又は5−へキシルトリアゾール等の低級アルキルベンゾトリアゾール、5−メトキシベンゾトリアゾール、1−ヒドロキシベンゾトリアゾール、5−ヒドロキシベンゾトリアゾール、ジヒドロキシプロピルベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾール、2,3−ジカルボキシプロピルベンゾトリアゾール、1−[N,N−ビス(2−エチルへキシル)アミノメチル]ベンゾトリアゾール、1−[マレイン酸]ベンゾトリアゾール、4−又は5−クロルベンゾトリアゾール、4−又は5−ニトロベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾールモノエタノールアミン塩、ベンゾトリアゾールジエチルアミン塩、ベンゾトリアゾールシクロヘキシルアミン塩、ベンゾトリアゾールモルホリン塩、ベンゾトリアゾールイソプロピルアミン塩、メチルベンゾトリアゾールシクロヘキシルアミン塩などが挙げられる。
本発明の洗浄液における溶媒として用いられる(F)水としては、不純物を極力低減させた脱イオン水や超純水を用いることが好ましい。
本発明の洗浄液には、その性能を損なわない範囲において、上記成分(A)〜(F)以外の成分を任意の割合で含有していてもよい。
ウレア、チオウレア等の含窒素有機化合物;ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール等の水溶性ポリマー;R3OH(R3は炭素数1〜4のアルキル基)等のアルキルアルコール系化合物;等の防食剤:
水素、アルゴン、窒素、二酸化炭素、アンモニア等の溶存ガス:
フッ酸、フッ化アンモニウム、BHF(バッファードフッ酸)等のドライエッチング後に強固に付着したポリマー等の除去効果が期待できるエッチング促進剤:
ヒドラジン等の還元剤:
過酸化水素、オゾン、酸素等の酸化剤:
モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン類:
グリシン、アラニン、β−アラニン、アスパラギン酸、アルギニンなどのアミノ酸
また、溶媒として、エタノールなど水以外の成分を含んでいてもよい。
フッ酸、フッ化アンモニウム、BHF(バッファードフッ酸)等のドライエッチング後に強固に付着したポリマー等の除去効果が期待できるエッチング促進剤:
ヒドラジン等の還元剤:
過酸化水素、オゾン、酸素等の酸化剤:
モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン類:
β−アラニン、アルギニンなどのアミノ酸:
また、溶媒として、エタノールなど水以外の成分を含んでいてもよい。
本発明の洗浄液の製造方法は、特に限定されず従来公知の方法によればよく、例えば、洗浄液の構成成分(成分(A)〜(F)、必要に応じて用いられるその他の成分)を混合することで製造することができる。通常、溶媒である(F)水に、成分(A)〜(E)及び必要に応じて用いられるその他の成分を添加することにより製造される。
その際の混合順序も、反応や沈殿物が発生するなど特段の問題がない限り任意であり、洗浄液の構成成分のうち、何れか2成分又は3成分以上を予め配合し、その後に残りの成分を混合してもよいし、一度に成分を混合してもよい。
具体的には、洗浄原液の好適な濃度範囲は、成分(B)が0.01〜10質量%、成分(C)が0.01〜10質量%、成分(D)が0.01〜10質量%、成分(E)が0.0001〜10質量%の濃度である。
なお、洗浄に供する洗浄液は、洗浄対象となる半導体デバイス用基板に対して各成分の濃度が適切なものとなるように洗浄原液を希釈して製造してもよいし、その濃度になるように直接各成分を調整して製造してもよい。
本発明の洗浄液の各成分濃度、即ち、洗浄液として用いられる際の本発明の洗浄液中の各成分濃度は以下の通りである。
成分(E)の濃度が0.000001質量%未満では、期待される防食効果が発揮されないおそれがあり、1質量%を超えるとCu表面に過剰に残留してしまうおそれがある。
次いで、本発明の半導体デバイス用基板の洗浄方法(以下、「本発明の洗浄方法」と称す場合がある。)について説明する。
この中でも、本発明の洗浄液は、かつ、短時間のリンスで除去ができるため、配線などとして表面に金属又は金属化合物を有する半導体デバイス用基板に対して好適であり、特に表面にCu配線を有する半導体デバイス用基板に対して好適である。
このような低誘電率材料としては、Polyimide、BCB(Benzocyclobutene)、Flare(Honeywell社)、SiLK(Dow Chemical社)等の有機ポリマー材料やFSG(Fluorinated silicate glass)などの無機ポリマー材料、BLACK DIAMOND(Applied Materials社)、Aurora(日本ASM社)等のSiOC系材料が挙げられる。
研磨剤には、コロイダルシリカ(SiO2)、フュームドシリカ(SiO2)、アルミナ(Al2O3)、セリア(CeO2)などの研磨粒子が含まれる。このような研磨粒子は、半導体デバイス用基板の微粒子汚染の主因となるが、本発明の洗浄液は、基板に付着した微粒子を除去して洗浄液中に分散させると共に再付着を防止する作用を有しているため、微粒子汚染の除去に対して高い効果を示す。
防食剤としては、防食効果の高いアゾール系防食剤が好ましく用いられる。より具体的には、へテロ原子が窒素原子のみの複素環を含むものとして、ジアゾール系やトリアゾール系、テトラゾール系が挙げられ、窒素原子と酸素原子の複素環を含むものとして、オキサゾール系やイソオキサゾール系、オキサジアゾール系が挙げられ、窒素原子と硫黄原子の複素環を含むものとして、チアゾール系やイソチアゾール系、チアジアゾール系が挙げられる。その中でも特に、防食効果に優れるベンゾトリアゾール(BTA)系の防食剤が好ましく用いられている。
即ち、研磨剤中にこれらの防食剤が存在すると、Cu配線表面の腐食を抑える反面、研磨時に溶出したCuイオンと反応し、多量の不溶性析出物を生じる。本発明の洗浄液は、このような不溶性析出物を効率的に溶解除去することができ、更に、金属表面に残りやすい界面活性剤を、短時間のリンスで除去することができ、スループットの向上が可能である。
<洗浄液原液の調製>
成分(A)として、8質量%のテトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAH)、成分(B)として、0.5質量%のドデシルベンゼンスルホン酸(DBS)、成分(C)として、0.5質量%のクエン酸、成分(D)として、0.5質量%のN−アセチル−L−システイン、成分(E)として、0.05質量%のベンゾトリアゾール(BTA)、及び成分(F)の水を混合して、表1に示す組成の実施例1の半導体デバイス用基板洗浄液の原液を調製した。次いで、該洗浄液原液に水を加えて40倍希釈して実施例1の洗浄液(希釈液)を調製した。
上記の40倍に希釈した洗浄液をマグネティックスターラーを用いて攪拌しながら、pH計((株)堀場製作所「D−24」)でpHの測定を行なった。測定サンプルは恒温層中で25℃に液温を保った。測定結果を表2に示した。
PVD法でCu膜が成膜されたシリコン基板(アドバンテック(株))に、0.1質量%のベンゾトリアゾール水溶液を200cc注ぎ、次いで0.01質量%のコロイダルシリカ水溶液(扶桑化学(株)PL−10H)を200cc注ぎ、次いで超純水を1L注いだ後、基板を「マルチスピンナーKSSP−201」((株)カイジョー)で、上記の40倍に希釈した洗浄液を用いて洗浄した後、ウェハ表面検査装置「LS−6600」((株)日立ハイテク)によって、0.23μm以上の欠陥数を調べ、結果を表2に示した。
ライン/スペース=180nm/180nmのCu配線のくし型パターンを含むパターン基板(SEMATECH854)を1cm角にカットしたもの用意し、上記の40倍に希釈した洗浄液中に40℃で30分間浸漬させた。浸漬後の基板は取り出してすぐに超純水で洗浄し、エアーブローで乾燥させた。
浸漬を終えた基板を、電解放射型走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製「JSM−6320F」)で観察し、防食性の評価を行ない、結果を表2に示した。なお、防食性は、Cu配線パターンの腐食の進行具合で判断し、以下の評価基準で評価した。
○:腐食が確認されなかった。
×:腐食が確認された。
また、図1に、実施例1の洗浄液(希釈液)に30分間浸漬した後のパターン基板のSEM写真を示す。
成分(A)として、8質量%のテトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAH)、成分(B)として、0.5質量%のドデシルベンゼンスルホン酸(DBS)、成分(C)として、0.5質量%のクエン酸、成分(D)として、0.5質量%のN−アセチル−L−システイン、成分(E)として、0.5質量%のベンゾトリアゾール(BTA)、及び成分(F)の水を混合して、表1に示す組成の実施例2の半導体デバイス用基板洗浄液の原液を調製した。次いで、該洗浄液原液に水を加えて40倍希釈して実施例2の洗浄液(希釈液)を調製した。
この洗浄液について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表2に示した。
また、図2に、実施例2の洗浄液(希釈液)に30分間浸漬した後のパターン基板のSEM写真を示す。
成分(A)として、8質量%のテトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAH)、成分(B)として、0.5質量%のドデシルベンゼンスルホン酸(DBS)、成分(C)として、0.5質量%のクエン酸、成分(D)として、0.5質量%のN−アセチル−L−システイン、及び成分(F)の水を混合して、表1に示す組成の比較例1の半導体デバイス用基板洗浄液の原液を調製した。次いで、該洗浄液原液に水を加えて40倍希釈して比較例1の洗浄液(希釈液)を調製した。
この洗浄液について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表2に示した。
また、図3に、比較例1の洗浄液(希釈液)に30分間浸漬した後のパターン基板のSEM写真を示す。
成分(A)として、9質量%のビス(2−ヒドロキシエチル)ジメチルアンモニウムヒドロキシド(AH212、四日市合成株式会社)、成分(B)として、0.5質量%のドデシルベンゼンスルホン酸(DBS)、成分(C)として、0.5質量%のクエン酸、成分(E)として、0.05質量%のベンゾトリアゾール(B)、及び成分(F)の水を混合して、表1に示す組成の比較例2の半導体デバイス用基板洗浄液の原液を調製した。次いで、該洗浄液原液に水を加えて40倍希釈して比較例2の洗浄液(希釈液)を調製した。
この洗浄液について、実施例1と同様に評価を行なった結果を表2に示した。
また、図4に、比較例2の洗浄液(希釈液)に30分間浸漬した後のパターン基板のSEM写真を示す。
実施例1、実施例2の洗浄液では、成分(D)と成分(E)を含んでいるため、洗浄実験、腐食観察ともに良好な結果を示し、これらの組成の洗浄液が優れた洗浄性と防食性を兼ね備えていることが確認された。
Claims (11)
- 以下の成分(A)〜(F)を含有してなり、かつpHが9以上であることを特徴とする半導体デバイス用基板洗浄液。
(A)下記一般式(1)で表される有機第4級アンモニウム水酸化物
(R1)4N+OH− (1)
(上記式(1)において、R1は、水酸基、アルコキシ基、又はハロゲンにて置換されていてもよい、アルキル基を示し、4個のR1は全て同一でもよく、互いに異なっていてもよい。ただし、R1が全てメチル基である場合は除く。)
(B)界面活性剤
(C)キレート剤
(D)硫黄原子を有するアミノ酸及び/又はその誘導体
(E)ベンゾトリアゾール、イミダゾール、トリアゾール、テトラゾール及びその誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種
(F)水 - 成分(B)が、アニオン性界面活性剤であることを特徴とする請求項1に記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
- 成分(B)が、アルキルスルホン酸及びその塩、アルキルベンゼンスルホン酸及びその塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸及びその塩、アルキルメチルタウリン酸及びその塩、並びにスルホコハク酸ジエステル及びその塩からなる群から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項2に記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
- 成分(C)が、シュウ酸、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、乳酸、ピコリン酸、アスコルビン酸、没食子酸、酢酸、エチレンジアミン、1,2−ジアミノプロパン、グリシン及びイミノジ酢酸からなる群から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
- 成分(D)が、チオール基又はチオエーテル基を有するアミノ酸及び/又はその誘導体であることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
- 成分(D)が、N−アセチル−L−システイン、システイン及びメチオニンからなる群から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項5に記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
- 成分(E)が、ベンゾトリアゾール及び/又はその誘導体であることを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板洗浄液
- 成分(B)が0.0001〜1質量%、成分(C)が0.0001〜1質量%、成分(D)が0.0001〜1質量%、成分(E)が0.000001〜1質量%の濃度で含有されることを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板洗浄液。
- 成分(B)が0.01〜10質量%、成分(C)が0.01〜10質量%、成分(D)が0.01〜10質量%、成分(E)が0.0001〜10質量%の濃度で含有されることを特徴とする請求項1から8のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板洗浄液の原液。
- 請求項1から8のいずれか1項に記載の半導体デバイス用基板洗浄液を用いて、半導体デバイス用基板を洗浄することを特徴とする半導体デバイス用基板の洗浄方法。
- 半導体デバイス用基板が、基板表面にCu配線と低誘電率絶縁膜を有し、かつ、化学的機械的研磨を行った後の基板であることを特徴とする請求項10に記載の半導体デバイス用基板の洗浄方法。
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