CN115232680A - 一种用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，按照总质量百分比100%计，包括以下原料组分：羟胺或羟胺盐的化合物0.1‑40%、有机酸0.1‑10%、季铵碱0.1‑30%、链烷醇胺0‑20%，剩余为超纯水。本发明的清洗液组合物，其通过羟胺或羟胺盐的化合物能够起到部分还原表面吸附的氧化铈从而弱化氧化铈粒子和氧化硅表面的吸附力，而有机酸的添加可以和氧化铈表面的铈离子形成络合键从而打破氧化铈粒子和氧化硅表面的结合以达到去除氧化硅表面吸附的氧化铈纳米粒子，另外该清洗液在使用时处于碱性环境，不会对氧化硅和氮化硅表面造成损伤。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域，具体涉及一种用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，用于在半导体晶圆制程中化学机械研磨后去除晶圆表面的氧化铈粒子和其它污染物。
背景技术
在晶圆制造过程中，化学机械抛光(CMP)成为半导体晶片平坦化的主要技术。化学机械抛光液一般由研磨粒子和化学助剂组成，用于在晶圆抛光过程中提供机械作用和化学作用，通过相互协同以达到晶圆表面的精密平坦化。其中研磨粒子根据用途主要有二氧化硅、三氧化二铝、二氧化铈等研磨粒子等。在化学机械平坦化的研磨过程中，研磨液内的大量细微研磨粒子和化学助剂，以及晶圆磨耗所剥离的碎屑可能会附着于晶圆表面，一般晶圆在研磨后常见的污染物为金属离子、有机化合物或研磨粒子等。若无有效的清洗程序去除上述污染物，则将影响后续制程的进行并降低元件的良率及可靠度。CMP制程中或其后续的清洗程序，已成为能否成功将CMP应用于半导体制程的关键技术。
含有氧化铈研磨粒子的氧化铈研磨液由于氧化铈具有氧化能力而用于浅沟槽隔离(shallow trench isolation，STI)工艺中的氧化物平坦化。在通常的浅沟槽隔离(STI)工艺制程中，首先通过利用氮化硅作为掩膜进行淀积和图形化、经刻蚀硅基底步骤后形成浅沟槽，然后在浅沟槽中沉积硅氧化物用于与硅隔离。随后的氧化铈研磨液用于去除多余的氧化硅层并且停留在氮化硅层从而完成晶圆STI工艺步骤的平坦化。
在氧化铈研磨液抛光后的氧化硅和氮化硅表面，除了常见的有机残留物，金属离子以及含硅的研磨副产物外，纳米级的氧化铈粒子通常会很强地吸附在氧化硅和氮化硅表面上。由于氧化铈粒子对晶圆表面的强吸附作用，如何将其去除，且不会对氧化硅和氮化硅表面造成损伤是本领域技术人员亟待解决的事情。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，所述清洗液组合物按照总质量百分比100％计，包括以下原料组分：羟胺或羟胺盐的化合物0.1-40％、有机酸0.1-10％、季铵碱0.1-30％、链烷醇胺0-20％，剩余为超纯水。
作为一种具体的实施方式，所述羟胺或羟胺盐的化合物选自羟胺、盐酸羟胺、硫酸羟胺、硝酸羟胺、磷酸羟胺、醋酸羟胺、二乙基羟胺、N-甲基羟胺盐酸盐、N,N-二甲基羟胺盐酸盐中的一种或多种的组合。
在实际操作中，羟胺或羟胺盐的化合物选自羟胺、盐酸羟胺、硫酸羟胺、硝酸羟胺和磷酸羟胺中的一种或多种。所述羟胺或羟胺盐的化合物的投加量选自0.1-40％、0.1-30％、0.1-20％、0.1-10％、0.1-5％、0.5-10％、0.5-5％、1-10％、1-5％中任一一个范围，该投加量优选在0.1-10％之间，更优选的在1-5％之间。
作为一种具体的实施方式，所述季铵碱选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、三丁基甲基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、氢氧化胆碱、乙基三甲基氢氧化铵、三(2-羟乙基)甲基氢氧化铵、二乙基二甲基氢氧化铵的中一种或多种的组合。
在实际操作中，季铵碱优选四甲基氢氧化铵和氢氧化胆碱两者中的一种或者两者的混合。所述季铵碱的投加量选自0.1-30％、0.1-20％、0.1-10％、0.1-5％、1-30％、1-20％、1-10％、1-5％、5-30％、5-20％、5-10％中的任一一个范围；该投加量优选1-20％，更优选5-10％。
作为一种具体的实施方式，所述有机酸包括但不限于乙酸、丙酸、丁酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、酒石酸、草酸、苹果酸、柠檬酸、乌头酸、丙烷-1,2,3-三羧酸、均苯三甲酸、抗坏血酸、苯甲酸、水杨酸、咖啡酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、葡萄糖酸、乳酸、甘醇酸、杏仁酸、麦芽糖酸、乙二胺四乙酸、环己二胺四乙酸、均苯四甲酸、苯六甲酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸、天冬氨酸、组氨酸、天冬酰胺、谷氨酸、赖氨酸、谷氨酰胺、精氨酸、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、脯氨酸、邻苯二酚中的一种或多种。所述有机酸优选自柠檬酸、乙二胺四乙酸、葡萄糖酸和邻苯二酚的一种或多种；更优选自柠檬酸和葡萄糖酸的一种或两者的组合；更优选自葡萄糖酸。
这里，所述有机酸的投加量选自0.1-20％、0.1-10％、0.1-5％、0.1-3％、0.5％-3％、0.5-5％、0.5-10％、1-5％、1-3％、1-10％、3-5％、3-10％的任一一个范围；优选0.1-5％，更优选0.5-5％。
作为一种具体的实施方式，所述链烷醇胺选自乙醇胺、二乙醇胺、甲基乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、异丁醇胺、二甘醇胺、甲基二乙醇胺、二甲基乙醇胺和羟乙基乙二胺中的一种或多种的组合。所述链烷醇胺的投加量选自0-20％、0.1-10％、0.1-5％、1-10％、1-20％、1-5％、0.5％-20％、0.5-10％、0.5-5％、3-15％、3-10％、3-5％中任一一个范围；优选1-10％，更优选0.5-5％。
作为一种具体的实施方式，所述清洗液组合物的pH值大于9，优选pH值大于11，更优选地pH值大于13。
该清洗液组合物中还可以添加表面活性剂。可选的表面活性剂包括阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、两性表面活性剂。优选非离子型表面活性剂，具体选自长链脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基酰胺和聚醚类的一种或多种。所述表面活性剂的添加量范围选自0.001-1％、0.001-0.5％、0.001-0.1％、0.001-0.05％、0.01-1％、0.01-0.5％、0.01-0.1％、0.05-0.5％、0.05-0.2％中的任一一个范围，优选0.01-0.5％，更优选0.01-0.1％。
进一步的，在一些实施例中，所述清洗液不包含氧化剂，如过氧化氢；不包含研磨粒子，含硅的化合物；不包含无机酸如盐酸、硝酸、硫酸、磷酸；不包含无机碱如氢氧化钾、氢氧化钠，也不包含氨水，醇胺，有机胺，也可不添加表面活性剂，氟化物，氯化物，溴化物，含硫的化合物，各种有机溶剂和含金属的化合物。
进一步的，在一些实施例中，所述清洗液不包含表面活性剂。
所述清洗液组合物在使用时先与水进行稀释，稀释比在1：1到1：200之间，优选1：10到1：100；更优选1：20到1：60之间。
清洗液组合物在使用过程中，清洗温度控制在20-60℃，优选20-30℃。
本发明的所述清洗液可用于清洗机中清洗晶片或在抛光结束后在抛光盘上清洗晶片，也可用于化学机械平坦化的机台上清洗经平坦化的晶圆表面，也可在一独立的清洗机台上清洗经平坦化的晶圆表面。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明的清洗液组合物，其通过羟胺或羟胺盐的化合物能够起到部分还原表面吸附的氧化铈从而弱化氧化铈粒子和氧化硅表面的吸附力，而有机酸的添加可以和氧化铈表面的铈离子形成络合键从而打破氧化铈粒子和氧化硅表面的结合以达到去除氧化硅表面吸附的氧化铈纳米粒子的作用，另外该清洗液在使用时处于碱性环境，不会对氧化硅和氮化硅表面造成损伤。
附图说明
附图1为样品15至样品21清洗前的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图2为样品15清洗后的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图3为样品16清洗后的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图4为样品17清洗后的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图5为样品18清洗后的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图6为样品19清洗后的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图7为样品20清洗后的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图8为样品21清洗后的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图9为样品22至样品26清洗前的对比氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图10为样品22清洗后的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图11为样品23清洗后的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图12为样品24清洗的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图13为样品25清洗的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图14为采用样品26清洗后在原子力显微镜Nanoview1000AFM观察到的氧化硅表面的情况；
附图15为采用清水清洗后的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图16为采用样品22原液清洗后的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图17为采用1:10稀释的样品22后清洗后的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图18为采用1:20稀释的样品22后清洗后的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图19为采用1:30稀释的样品22后清洗后的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图；
附图20为采用1:50稀释的样品22后清洗后的氧化硅晶圆在原子力显微镜Nanoview1000AFM下所观察到的表面情况图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
一种用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，该清洗液组合物按照总质量百分比100％计，包括以下原料组分：羟胺或羟胺盐的化合物0.1-40％、有机酸0.1-10％、季铵碱0.1-30％、链烷醇胺0-20％，剩余为超纯水。
该清洗液组合物制备时，只需在常温下将各组分原料混合即可得到，混合后进一步包含振荡和过滤操作。清洗液中，各组分质量分数之和为100％，水的用量为补足各组分质量分数之和100％计。一些原料是以水溶液的形式存在的，例如25％甲基氢氧化铵水溶液和50％氢氧化胆碱水溶液。在以下实施例中各组分的重量比为各组分的净重重量比。
一、氧化铈粒子在不同清洗液中的溶解量
以下提供一种用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，该清洗液组合物的各组分及含量见表1，各组分的含量均为质量百分含量。
表1
我们对表1中所得到的各清洗液组合物进行氧化铈的溶解量测定。其测定方法如下：
在50℃下，将0.01克、平均粒径为100纳米的氧化铈粒子加入到50毫升的各清洗液中，搅拌均匀后超声震荡2小时用于溶解氧化铈粒子，用3500rpm离心分离10分钟后取得上层清液。清洗液对氧化铈的溶解量由上层清液中铈离子浓度估算。铈离子浓度由Agilent7900ICP-MS测定。
从表1结果我们可以看出，单独使用季铵碱或羟胺对氧化铈的溶解量很低，如样品1和样品2，即使在氢氧化胆碱中加入羟胺或有机酸并没有明显提高对氧化铈的溶解，如样品3和样品8。而在氢氧化胆碱和羟胺中同时加入有机酸后氧化铈的溶解量明显提升，如样品4至样品7。结果表明在碱性溶液中羟胺有能力还原部分氧化铈但不能明显溶解氧化铈，在加入有机酸后明显增加了对氧化铈的络合能力从而提高了氧化铈的溶解量。
二、清洗液组分浓度对氧化铈粒子溶解量的影响
以下提供一种用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，该清洗液组合物的各组分及含量见表2，各组分的含量均为质量百分含量。
表2
我们对表2中所得到的各清洗液组合物进行氧化铈的溶解量测定。其测定方法如下：
在室温下将0.01克的平均粒径50纳米的氧化铈粒子加入到50毫升的不同清洗液中，在500rpm搅拌30分钟用于溶解氧化铈。清洗液对氧化铈的溶解量由上层清液中铈离子浓度估算。铈离子浓度由Agilent 7900ICP-MS测定。
从表2中，样品9、10、11、14所检测的溶解量我们可知，硫酸羟胺浓度的增加能够使清洗液组合物对氧化铈的溶解量得到了提高；从样品12、13所检测到的溶解量我们可知，葡萄糖酸浓度的增加并没有对氧化铈的溶解量有明显提高。
三、清洗液组分浓度对溶液pH值的影响及不同pH值的清洗液对氧化硅表面吸附的氧化铈粒子的去除能力
以下提供一种用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，该清洗液组合物的各组分及含量见表3，各组分的含量均为质量百分含量。
表3
对表3中各实施例对氧化硅表面吸附的氧化铈粒子研磨粒子的去除能力进行检测，测试方法如下：
把氧化硅晶圆在500rpm搅拌下浸泡在氧化铈研磨液中5分钟，然后用去离子水清洗1分钟以获得表面具有氧化铈纳米粒子吸附的氧化硅晶圆。将该晶圆在500rpm搅拌下浸入上述不同清洗液中5分钟进行清洗后用去离子水清洗1分钟，然后用氮气吹干。氧化硅表面的氧化铈纳米粒子去除能力的观测采用原子力显微镜Nanoview1000AFM观察。
清洗前的氧化硅表面情况见图1，经样品15至21清洗后的氧化硅表面情况分别见图2至8，从中我们可以看出，具有较低pH的清洗液样品15仅有部分去除氧化铈粒子的能力，仅仅去除了较大的氧化铈粒子，具体见图2所示；对不含葡萄糖酸的清洗液实施例如样品20和样品21没有完全去除氧化铈粒子，具体见图7和8；而同时含氢氧化胆碱、羟胺和葡萄糖酸的清洗液如样品16至样品19，均具有完全去除氧化硅表面所吸附的氧化铈粒子的能力，具体见图3至图6所示。
四、含不同季铵碱的清洗液对氧化硅表面吸附的氧化铈粒子的去除
以下提供一种用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，该清洗液组合物的各组分及含量见表4，各组分的含量均为质量百分含量。
表4
对表4中各实施例对氧化硅表面吸附的氧化铈粒子研磨粒子的去除能力进行检测，测试方法同上。
清洗前的氧化硅表面情况见图9，经样品22至26清洗后的氧化硅表面情况分别见图10至14，从中我们可以看出，以四甲基氢氧化铵/四甲基氢氧化铵与乙醇胺组合作为碱性物质，其以硫酸羟胺为羟胺的化合物、以葡萄糖酸作为有机酸，如样品22、23、24均有相似的氧化铈粒子的去除能力；以氢氧化胆碱/氢氧化胆碱与乙醇胺的组合作为碱性物质，其以硫酸羟胺为羟胺的化合物、以葡萄糖酸作为有机酸，如样品25和样品26也具有相似的氧化铈粒子的去除能力。
另外，对样品22的清洗液以不同的稀释比来观察对氧化硅表面所吸附的氧化铈粒子的去除的影响，稀释比见表5。
表5
参见图15至20，我们可以看出样品22在不同的稀释比的情况下始终保持了对氧化铈粒子的去除能力。
另外，对样品22的清洗液对氧化硅和氮化硅的腐蚀速率进行检测，检测方法如下：
在氧化硅和氮化硅腐蚀速率测量中，所使用的氧化硅和氮化硅由美国SiliconValley Microelectronics Corporation提供。其厚度为
在室温下将5厘米×5厘米的小片晶圆在500毫升清洗液中使用磁力搅拌在500rpm的转速下，腐蚀1-8小时，而后从清洗液中取出小片晶圆用高纯水冲洗5-10分钟，然后用氮气吹干。氧化硅和氮化硅小片晶圆腐蚀前后的重量由分析天平获得。氧化硅和氮化硅腐蚀速率由小片晶圆的重量变化以及其氮化硅和SiO2密度和小片晶圆表面积换算所估计。
采用上述方法检测得到的结果见表6。
表6
从表6中的结果我们可以看出，样品22对氮化硅和氧化硅上的腐蚀速率均小于
表明该清洗液样品22在去除氧化硅表面吸附的氧化铈粒子过程中不会对暴露出的氮化硅和氧化硅表面造成损伤。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，其特征在于，所述清洗液组合物按照总质量百分比100%计，包括以下原料组分：羟胺或羟胺盐的化合物0.1-40%、有机酸0.1-10%、季铵碱0.1-30%、链烷醇胺0-20%，剩余为超纯水。
2.根据权利要求1所述的用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，其特征在于，所述羟胺或羟胺盐的化合物选自羟胺、盐酸羟胺、硫酸羟胺、硝酸羟胺、磷酸羟胺、醋酸羟胺、二乙基羟胺、N-甲基羟胺盐酸盐、N,N-二甲基羟胺盐酸盐中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，其特征在于，所述羟胺或羟胺盐的化合物的投加量在0.1-10%之间，优选1-5%之间。
4.根据权利要求1所述的用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，其特征在于，所述季铵碱选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、三丁基甲基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、氢氧化胆碱、乙基三甲基氢氧化铵、三（2-羟乙基）甲基氢氧化铵、二乙基二甲基氢氧化铵的中一种或多种的组合。
5.根据权利要求1或4所述的用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，其特征在于，所述季铵碱的投加量在1-30%之间，优选1-20%之间。
6.根据权利要求4所述的用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，其特征在于，所述季铵碱采用了四甲基氢氧化铵和氢氧化胆碱两者中的一种或者两者的混合。
7.根据权利要求1所述的用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，其特征在于，所述有机酸选自柠檬酸、乙二胺四乙酸、葡萄糖酸、邻苯二酚中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1或7所述的用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，其特征在于，所述有机酸的投加量在0.1-20%之间，优选1-10%之间。
9.根据权利要求1所述的用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，其特征在于，所述链烷醇胺选自乙醇胺、二乙醇胺、甲基乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、异丁醇胺、二甘醇胺、甲基二乙醇胺、二甲基乙醇胺和羟乙基乙二胺中的一种或多种的组合。
10.根据权利要求1所述的用于半导体晶圆清洗过程中的清洗液组合物，其特征在于，所述清洗液组合物的pH值大于9，优选大于11。
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