JP2002176041A - レジスト残渣除去剤 - Google Patents
レジスト残渣除去剤Info
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- H01L21/02068—Cleaning during device manufacture during, before or after processing of conductive layers, e.g. polysilicon or amorphous silicon layers
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- Detergent Compositions (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体デバイス製造プロセスや液晶デバイス
製造プロセスにおけるドライエッチング残渣、すなわち
ドライエッチングによって生成する金属成分を含む残渣
や注入イオンを含むレジストを、配線やゲート金属を腐
食することなく除去可能なレジスト残渣除去剤を提供す
る。 【解決手段】 リン酸と１〜４級アミンから選択される
１種または２種以上のアミンとを含有し、ｐＨが０．５
〜１３の範囲の水溶液であり、リン酸を０．５〜３０質
量％、アミンを総計１〜６０質量％含有する構成のレジ
スト残渣除去剤とした。
製造プロセスにおけるドライエッチング残渣、すなわち
ドライエッチングによって生成する金属成分を含む残渣
や注入イオンを含むレジストを、配線やゲート金属を腐
食することなく除去可能なレジスト残渣除去剤を提供す
る。 【解決手段】 リン酸と１〜４級アミンから選択される
１種または２種以上のアミンとを含有し、ｐＨが０．５
〜１３の範囲の水溶液であり、リン酸を０．５〜３０質
量％、アミンを総計１〜６０質量％含有する構成のレジ
スト残渣除去剤とした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体デバイス製
造プロセスや液晶デバイス製造プロセスにおいて発生す
るドライエッチング残渣を除去するレジスト残渣除去剤
に関する。
造プロセスや液晶デバイス製造プロセスにおいて発生す
るドライエッチング残渣を除去するレジスト残渣除去剤
に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコンおよびＧａＡｓ等の化合物の半
導体デバイス製造プロセスや液晶デバイス（ＬＣＤ）製
造プロセスにおけるドライエッチング残渣の除去におい
ては、塩酸、硫酸、硝酸等の強酸；過酸化水素；アンモ
ニア；フッ酸、フッ化アンモニウム、等のフッ化物；ヒ
ドロキシルアミン、ヒドラジン、モノエタノールアミ
ン、等のアミンないしヒドラジン類を主剤とし、有機溶
媒等と混合した組成物が使用されている。
導体デバイス製造プロセスや液晶デバイス（ＬＣＤ）製
造プロセスにおけるドライエッチング残渣の除去におい
ては、塩酸、硫酸、硝酸等の強酸；過酸化水素；アンモ
ニア；フッ酸、フッ化アンモニウム、等のフッ化物；ヒ
ドロキシルアミン、ヒドラジン、モノエタノールアミ
ン、等のアミンないしヒドラジン類を主剤とし、有機溶
媒等と混合した組成物が使用されている。
【０００３】これらの組成物はいずれも劇物であるか、
または多量の有機溶剤などの危険物を含むため半導体製
造プロセスでの安全対策や廃水処理などの自然環境面で
の過大な対策が必要である。
または多量の有機溶剤などの危険物を含むため半導体製
造プロセスでの安全対策や廃水処理などの自然環境面で
の過大な対策が必要である。
【０００４】すなわち、フッ化アモニウムを主剤とした
除去剤組成物では主剤自体が劇物であり、また危険物で
あるＮ−メチルピロリドンやジメチルホルムアミドなど
の有機溶媒で希釈して使用される。また、ヒドロキシア
ミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、モノエ
タノールアミン等はそれ自体が有機物であるか、あるい
は、さらに他の有機物との組成物として使用される。
除去剤組成物では主剤自体が劇物であり、また危険物で
あるＮ−メチルピロリドンやジメチルホルムアミドなど
の有機溶媒で希釈して使用される。また、ヒドロキシア
ミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、モノエ
タノールアミン等はそれ自体が有機物であるか、あるい
は、さらに他の有機物との組成物として使用される。
【０００５】このように劇物や危険物である有機物を多
量に含む組成物を使用する半導体製造プロセスでは作業
安全や環境面での過大な対策が必要である。
量に含む組成物を使用する半導体製造プロセスでは作業
安全や環境面での過大な対策が必要である。
【０００６】また、多くの有機物を含む組成物ではレジ
スト残渣除去工程の後にリンス工程を必要とし、この工
程はイソプロピルアルコール、Ｎ−メチルピロリドン等
の水溶性の有機溶媒で洗浄する必要がある。この有機溶
媒は危険物であり安全面や環境面での対策が必要にな
る。
スト残渣除去工程の後にリンス工程を必要とし、この工
程はイソプロピルアルコール、Ｎ−メチルピロリドン等
の水溶性の有機溶媒で洗浄する必要がある。この有機溶
媒は危険物であり安全面や環境面での対策が必要にな
る。
【０００７】一方、ゲート構造にはタングステン、チタ
ン等の金属が使用されるようになり、これに伴い、レジ
スト残渣の除去に使用されている硫酸過酸化水素水溶液
（ＳＰＭ）やアンモニア過酸化水素水溶液（ＡＰＭ）が
金属を腐食してゲート構造が破壊されるので使用できな
い問題がある。また、リン、砒素およびホウ素などのイ
オンを注入した後のレジスト残渣はアミン類を主剤とし
た除去剤では除去が困難である。
ン等の金属が使用されるようになり、これに伴い、レジ
スト残渣の除去に使用されている硫酸過酸化水素水溶液
（ＳＰＭ）やアンモニア過酸化水素水溶液（ＡＰＭ）が
金属を腐食してゲート構造が破壊されるので使用できな
い問題がある。また、リン、砒素およびホウ素などのイ
オンを注入した後のレジスト残渣はアミン類を主剤とし
た除去剤では除去が困難である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、半導
体デバイス製造プロセスや液晶デバイス製造プロセスに
おけるドライエッチング残渣、すなわちドライエッチン
グによって生成する金属成分を含む残渣や注入イオンを
含むレジストを、配線やゲート金属を腐食することなく
除去可能なレジスト残渣除去剤を提供することである。
体デバイス製造プロセスや液晶デバイス製造プロセスに
おけるドライエッチング残渣、すなわちドライエッチン
グによって生成する金属成分を含む残渣や注入イオンを
含むレジストを、配線やゲート金属を腐食することなく
除去可能なレジスト残渣除去剤を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的は、下記の事項
により達成される。 （１） リン酸と１〜４級アミンから選択される１種ま
たは２種以上のアミンとを含有し、ｐＨが０．５〜１３
の範囲の水溶液であり、リン酸を０．５〜３０質量％、
アミンを総計１〜６０質量％含有するレジスト残渣除去
剤。 （２） リン酸は、縮合リン酸とオルトリン酸との混合
物である上記（１）のレジスト残渣除去剤。 （３） 前記アミンは、１級アミンである上記（１）ま
たは（２）のレジスト残渣除去剤。 （４） 前記アミンは、２級アミンである上記（１）ま
たは（２）のレジスト残渣除去剤。 （５） 前記アミンは、３級アミンである上記（１）ま
たは（２）のレジスト残渣除去剤。 （６） 前記アミンは、４級アミンである上記（１）ま
たは（２）のレジスト残渣除去剤。 （７） 前記アミンは、１〜４級アミンの少なくとも２
種以上を有する上記（１）または（２）のレジスト残渣
除去剤。 （８） 界面活性剤および／またはキレート剤を含有す
る上記（１）〜（７）のいずれかのレジスト残渣除去
剤。
により達成される。 （１） リン酸と１〜４級アミンから選択される１種ま
たは２種以上のアミンとを含有し、ｐＨが０．５〜１３
の範囲の水溶液であり、リン酸を０．５〜３０質量％、
アミンを総計１〜６０質量％含有するレジスト残渣除去
剤。 （２） リン酸は、縮合リン酸とオルトリン酸との混合
物である上記（１）のレジスト残渣除去剤。 （３） 前記アミンは、１級アミンである上記（１）ま
たは（２）のレジスト残渣除去剤。 （４） 前記アミンは、２級アミンである上記（１）ま
たは（２）のレジスト残渣除去剤。 （５） 前記アミンは、３級アミンである上記（１）ま
たは（２）のレジスト残渣除去剤。 （６） 前記アミンは、４級アミンである上記（１）ま
たは（２）のレジスト残渣除去剤。 （７） 前記アミンは、１〜４級アミンの少なくとも２
種以上を有する上記（１）または（２）のレジスト残渣
除去剤。 （８） 界面活性剤および／またはキレート剤を含有す
る上記（１）〜（７）のいずれかのレジスト残渣除去
剤。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のレジスト残渣除去剤は、リン酸と１〜４級アミ
ンから選択される１種または２種以上のアミンとを含有
し、ｐＨが０．５〜１３の範囲の水溶液であり、リン酸
を０．５〜３０質量％、アミンを総計１〜６０質量％含
有するものである。
本発明のレジスト残渣除去剤は、リン酸と１〜４級アミ
ンから選択される１種または２種以上のアミンとを含有
し、ｐＨが０．５〜１３の範囲の水溶液であり、リン酸
を０．５〜３０質量％、アミンを総計１〜６０質量％含
有するものである。
【００１１】イオン注入やドライエッチングによって生
成するドライエッチング残渣は、有機レジスト膜に無機
的な性質が付加される。また、レジスト除去のための酸
素プラズマ灰化処理等によって酸化物を含む物質に変質
する。これらポリマーと称されるものを含めてレジスト
残渣に包含される。
成するドライエッチング残渣は、有機レジスト膜に無機
的な性質が付加される。また、レジスト除去のための酸
素プラズマ灰化処理等によって酸化物を含む物質に変質
する。これらポリマーと称されるものを含めてレジスト
残渣に包含される。
【００１２】本発明の除去剤は、リン酸と１〜４級アミ
ンを含む水溶液であり、劇物や毒物を含まず、また危険
物にも属さないことから危険性がなく、このため、作業
環境、作業安全面で好ましい。また、有機物の含有量が
比較的少ないので、廃液の処理も単純化が可能になる。
ンを含む水溶液であり、劇物や毒物を含まず、また危険
物にも属さないことから危険性がなく、このため、作業
環境、作業安全面で好ましい。また、有機物の含有量が
比較的少ないので、廃液の処理も単純化が可能になる。
【００１３】また、本発明の除去剤は、複雑な工程を経
ることなく、単に被処理体に接触させるのみですみ、か
つ後処理工程を水洗のみとできるので、処理操作が容易
である。さらには、金属等をはじめとする被処理体に残
留して腐食等を生じさせる問題もない。
ることなく、単に被処理体に接触させるのみですみ、か
つ後処理工程を水洗のみとできるので、処理操作が容易
である。さらには、金属等をはじめとする被処理体に残
留して腐食等を生じさせる問題もない。
【００１４】本発明の除去剤に用いられるリン酸は、オ
ルトリン酸（Ｈ3ＰＯ4）、または縮合リン酸である。
ルトリン酸（Ｈ3ＰＯ4）、または縮合リン酸である。
【００１５】縮合リン酸は、Ｈn+2ＰnＯ3n+1 で表され
るポリリン酸、（ＨＰＯ3）n で表されるメタリン酸の
いずれであってもよく、場合によってはウルトラリン酸
と称されるものが含まれていてもよい。これらのリン酸
塩は一部酸性塩となっていてもよい。
るポリリン酸、（ＨＰＯ3）n で表されるメタリン酸の
いずれであってもよく、場合によってはウルトラリン酸
と称されるものが含まれていてもよい。これらのリン酸
塩は一部酸性塩となっていてもよい。
【００１６】本発明の除去剤において、縮合リン酸塩
は、上述のようなリン酸塩の混合物であり、さらにはオ
ルトリン酸塩も含まれているのが一般的である。上記に
おいて、ｎで表される重合度は、ポリリン酸塩の場合ｎ
＝２〜１２のもの、メタリン酸塩の場合ｎ＝３〜１４の
ものが存在していると考えられ、このなかでレジスト残
渣除去工程上好ましいのは、ポリリン酸塩の場合ｎ＝２
〜５程度、メタリン酸塩の場合ｎ＝３〜５程度のもので
あると考えられる。
は、上述のようなリン酸塩の混合物であり、さらにはオ
ルトリン酸塩も含まれているのが一般的である。上記に
おいて、ｎで表される重合度は、ポリリン酸塩の場合ｎ
＝２〜１２のもの、メタリン酸塩の場合ｎ＝３〜１４の
ものが存在していると考えられ、このなかでレジスト残
渣除去工程上好ましいのは、ポリリン酸塩の場合ｎ＝２
〜５程度、メタリン酸塩の場合ｎ＝３〜５程度のもので
あると考えられる。
【００１７】このような除去剤におけるオルトリン酸を
はじめとする上記リン酸系化合物の濃度は、リン酸（Ｈ
3ＰＯ4 ）に換算して０．５〜３０質量％、好ましくは
２０質量％以下、特に０．１〜１０質量％であることが
好ましい。
はじめとする上記リン酸系化合物の濃度は、リン酸（Ｈ
3ＰＯ4 ）に換算して０．５〜３０質量％、好ましくは
２０質量％以下、特に０．１〜１０質量％であることが
好ましい。
【００１８】また、このような除去剤において、縮合リ
ン酸を用いるとき、オルトリン酸塩以外の、上記の除去
工程上好ましいと考えられるポリリン酸塩（ｎ＝２〜
５）やメタリン酸塩（ｎ＝３〜５）のリン酸系化合物全
体に占める割合は、リン（Ｐ）濃度で表して６０質量％
以下であることが好ましく、通常０．１〜６０質量％で
あることが好ましい。このような濃度とすることによっ
て、十分なレジスト残渣の除去能が得られる。上述のよ
うな縮合リン酸塩の使用により、被処理体の腐食が抑制
される。また、腐食に対するｐＨの許容度が大きくな
る。
ン酸を用いるとき、オルトリン酸塩以外の、上記の除去
工程上好ましいと考えられるポリリン酸塩（ｎ＝２〜
５）やメタリン酸塩（ｎ＝３〜５）のリン酸系化合物全
体に占める割合は、リン（Ｐ）濃度で表して６０質量％
以下であることが好ましく、通常０．１〜６０質量％で
あることが好ましい。このような濃度とすることによっ
て、十分なレジスト残渣の除去能が得られる。上述のよ
うな縮合リン酸塩の使用により、被処理体の腐食が抑制
される。また、腐食に対するｐＨの許容度が大きくな
る。
【００１９】本発明で、リン酸と混合されるアミンは１
〜４級のアミンである。ＲＮＨ2 で表される１級アミン
としては、モノエタノールアミン、ジグリコールアミン
（ＤＧＡ）、トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタ
ン、イソプロパノールアミン、シクロヘキシルアミン、
アニリン、トルイジン等が挙げられ、特にモノエタノー
ルアミン、ＤＧＡ等が好ましい。Ｒ’ＲＮＨで表される
２級アミンとしては、ジエタノールアミン、モルホリ
ン、Ｎ−モノメチルトルイジン（ピラジン）等が挙げら
れ、特にジエタノールアミン等が好ましい。Ｒ”Ｒ’Ｒ
Ｎで表される３級アミンとしては、トリエタノールアミ
ン、トリエチルアミン、トリメチルアミン、１−メチル
イミダゾール、Ｎ−ジエチルトルイジン等が挙げられ
る。Ｒ'''Ｒ”Ｒ’ＲＮで表される４級アミンとして
は、テトラメチルアンモニウム、テトラ−Ｎ−ブチルア
ンモニウム、コリン等が挙げられ、特にテトラメチルア
ンモニウム等が好ましい。
〜４級のアミンである。ＲＮＨ2 で表される１級アミン
としては、モノエタノールアミン、ジグリコールアミン
（ＤＧＡ）、トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタ
ン、イソプロパノールアミン、シクロヘキシルアミン、
アニリン、トルイジン等が挙げられ、特にモノエタノー
ルアミン、ＤＧＡ等が好ましい。Ｒ’ＲＮＨで表される
２級アミンとしては、ジエタノールアミン、モルホリ
ン、Ｎ−モノメチルトルイジン（ピラジン）等が挙げら
れ、特にジエタノールアミン等が好ましい。Ｒ”Ｒ’Ｒ
Ｎで表される３級アミンとしては、トリエタノールアミ
ン、トリエチルアミン、トリメチルアミン、１−メチル
イミダゾール、Ｎ−ジエチルトルイジン等が挙げられ
る。Ｒ'''Ｒ”Ｒ’ＲＮで表される４級アミンとして
は、テトラメチルアンモニウム、テトラ−Ｎ−ブチルア
ンモニウム、コリン等が挙げられ、特にテトラメチルア
ンモニウム等が好ましい。
【００２０】これらのアミンのなかでも、特にモノエタ
ノールアミン、ＤＧＡ、ジエタノールアミン、トリエタ
ノールアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロキサ
イド（ＴＭＡＨ）等が好ましい。これらのアミンは、窒
素濃度の総計で１〜１０質量％、好ましくは１〜５質量
％含有する。
ノールアミン、ＤＧＡ、ジエタノールアミン、トリエタ
ノールアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロキサ
イド（ＴＭＡＨ）等が好ましい。これらのアミンは、窒
素濃度の総計で１〜１０質量％、好ましくは１〜５質量
％含有する。
【００２１】本発明の除去剤は、pH０．５〜１３、特に
pH２〜１２の範囲で用いることができ、目的等によって
選択すればよい。pHの調整には、オルトリン酸や縮合リ
ン酸、あるいはアミンが用いられる。これらを用いてpH
を調整することにより、レジスト残渣の種類に応じた除
去能力の向上を図ることができるとともに、金属腐食の
軽減や除去工程の温度および時間の制御を行うことがで
きる。一般にｐＨが低い方がレジスト残渣の除去能が向
上する。
pH２〜１２の範囲で用いることができ、目的等によって
選択すればよい。pHの調整には、オルトリン酸や縮合リ
ン酸、あるいはアミンが用いられる。これらを用いてpH
を調整することにより、レジスト残渣の種類に応じた除
去能力の向上を図ることができるとともに、金属腐食の
軽減や除去工程の温度および時間の制御を行うことがで
きる。一般にｐＨが低い方がレジスト残渣の除去能が向
上する。
【００２２】具体的には、Ａｌ配線に対しては、Ａｌの
腐食性の観点からｐＨ２〜１２が望ましく、濃度はアミ
ン濃度で１０％未満が望ましい。また、接触方法として
は、温度４５℃以下が好ましいが、界面活性剤やキレー
ト剤の添加により７０℃程度まで上昇させることができ
る。
腐食性の観点からｐＨ２〜１２が望ましく、濃度はアミ
ン濃度で１０％未満が望ましい。また、接触方法として
は、温度４５℃以下が好ましいが、界面活性剤やキレー
ト剤の添加により７０℃程度まで上昇させることができ
る。
【００２３】一方、絶縁膜をドライエッチすることによ
って得られたビアホールに対しては、アミン濃度２０％
以上が除去性の観点から好ましく、ｐＨは９以上、また
は２以下が望ましい。接触条件に関しては、５５℃以上
が好ましいが、残渣の状態によっては３５℃程度も除去
可能となる。
って得られたビアホールに対しては、アミン濃度２０％
以上が除去性の観点から好ましく、ｐＨは９以上、また
は２以下が望ましい。接触条件に関しては、５５℃以上
が好ましいが、残渣の状態によっては３５℃程度も除去
可能となる。
【００２４】この他、Ｗ配線やＣｕを底面に有するビア
ホールでは、アミン濃度５〜２０％が好ましく、処理条
件は５５℃以上が好ましい。
ホールでは、アミン濃度５〜２０％が好ましく、処理条
件は５５℃以上が好ましい。
【００２５】なお、例えばＳｉ／Ｔｉ／ＴｉＮ／Ａｌ／
ＴｉＮ等の金属層を有する基板に対しては、上記リン酸
系化合物の濃度をリン酸濃度で表して、０．１〜５質量
％とすることが好ましい。これにより金属腐食の問題が
軽減され、廃液処理等の環境面においても好ましい。ま
た、このような量では、特にライン巾がサブミクロン程
度、例えば０．１μm 以上１μm 未満となったときの金
属層のクワレが有効に防止される。
ＴｉＮ等の金属層を有する基板に対しては、上記リン酸
系化合物の濃度をリン酸濃度で表して、０．１〜５質量
％とすることが好ましい。これにより金属腐食の問題が
軽減され、廃液処理等の環境面においても好ましい。ま
た、このような量では、特にライン巾がサブミクロン程
度、例えば０．１μm 以上１μm 未満となったときの金
属層のクワレが有効に防止される。
【００２６】シリコンウェハーやガラス基板等であって
金属層を持たず、レジスト残渣除去剤の金属に対する影
響の少ない基板や膜に対しては、上記リン酸系化合物の
濃度をリン酸濃度で表して、１〜１０質量％とすること
が好ましい。
金属層を持たず、レジスト残渣除去剤の金属に対する影
響の少ない基板や膜に対しては、上記リン酸系化合物の
濃度をリン酸濃度で表して、１〜１０質量％とすること
が好ましい。
【００２７】本発明の除去剤には、界面活性剤やキレー
ト剤を添加してもよい。特に界面活性剤の添加は好まし
い。界面活性剤としてはノニオン性、カチオン性、アニ
オン性、両性のいずれであってもよく、市販品等を用い
ることができる。例えばノニオン性としてはポリオキシ
エチレン系、アミンオキシド系等が、カチオン性として
はアルキルトリメチルアンモニウム塩系等が、アニオン
性としてはアルキルカルボン酸系が、両性としてはベタ
イン系等が挙げられ、フッ化アルキルの化合物を用いて
もよい。また、異なる界面活性剤を混合して用いてもよ
い。
ト剤を添加してもよい。特に界面活性剤の添加は好まし
い。界面活性剤としてはノニオン性、カチオン性、アニ
オン性、両性のいずれであってもよく、市販品等を用い
ることができる。例えばノニオン性としてはポリオキシ
エチレン系、アミンオキシド系等が、カチオン性として
はアルキルトリメチルアンモニウム塩系等が、アニオン
性としてはアルキルカルボン酸系が、両性としてはベタ
イン系等が挙げられ、フッ化アルキルの化合物を用いて
もよい。また、異なる界面活性剤を混合して用いてもよ
い。
【００２８】また、キレート剤としてはカテコール、ベ
ンゾトリアゾール、ジホスホン酸等が挙げられる。この
場合、異なるキレート剤を混合して使用してもよく、界
面活性剤とキレート剤を併用してもよい。
ンゾトリアゾール、ジホスホン酸等が挙げられる。この
場合、異なるキレート剤を混合して使用してもよく、界
面活性剤とキレート剤を併用してもよい。
【００２９】Ａｌ、Ｃｕ等の金属の腐食が問題となりや
すいような場合には、界面活性剤、キレート剤の添加は
有効である。界面活性剤の添加量は０．００２〜１質量
％が好ましく、キレート剤の添加量は０．０１〜５質量
％が好ましい。
すいような場合には、界面活性剤、キレート剤の添加は
有効である。界面活性剤の添加量は０．００２〜１質量
％が好ましく、キレート剤の添加量は０．０１〜５質量
％が好ましい。
【００３０】また、本発明の除去剤には、レジスト残渣
の種類に応じた除去能力の向上を図るために、適宜、酸
化剤や還元剤を含有させてもよい。酸化剤としては過酸
化水素等が挙げられ、還元剤としてはアスコルビン酸、
システイン等が挙げられる。酸化剤を用いるときの添加
量は０．５〜５．５質量％、還元剤を用いるときの添加
量は１〜１０質量％が好ましい。
の種類に応じた除去能力の向上を図るために、適宜、酸
化剤や還元剤を含有させてもよい。酸化剤としては過酸
化水素等が挙げられ、還元剤としてはアスコルビン酸、
システイン等が挙げられる。酸化剤を用いるときの添加
量は０．５〜５．５質量％、還元剤を用いるときの添加
量は１〜１０質量％が好ましい。
【００３１】本発明におけるレジストはポジ型であって
もネガ型であってもよいが、特にノボラック樹脂材質の
ポジ型が好ましい。
もネガ型であってもよいが、特にノボラック樹脂材質の
ポジ型が好ましい。
【００３２】また、半導体、液晶分野のレジスト残渣除
去には、不純物、特に鉄、ナトリウム、カリウム等がデ
バイス特性に影響を及ぼすことから、本発明の除去剤
は、適用分野に応じ、不純物を規定レベル以下まで低下
させた品質とすることもできる。例えば電気透析等によ
り本発明の除去剤から不純物を除去することができる。
去には、不純物、特に鉄、ナトリウム、カリウム等がデ
バイス特性に影響を及ぼすことから、本発明の除去剤
は、適用分野に応じ、不純物を規定レベル以下まで低下
させた品質とすることもできる。例えば電気透析等によ
り本発明の除去剤から不純物を除去することができる。
【００３３】本発明の除去剤によるレジスト残渣除去
は、除去剤と被処理体とを接触させることによって行わ
れる。この場合の接触は、除去剤を被処理体の被処理部
分にスプレーするなどの方法によってもよいが、好まし
くは本発明の除去剤を満たしたタンクに被処理体を浸漬
する。このようなタンク内の処理では攪拌ないし揺動す
ることが好ましい。
は、除去剤と被処理体とを接触させることによって行わ
れる。この場合の接触は、除去剤を被処理体の被処理部
分にスプレーするなどの方法によってもよいが、好まし
くは本発明の除去剤を満たしたタンクに被処理体を浸漬
する。このようなタンク内の処理では攪拌ないし揺動す
ることが好ましい。
【００３４】除去剤との接触温度、時間等は、除去剤の
ｐＨ、処理対象物の性質、被処理体の材質などによる
が、２３℃〜９０℃の温度で１分〜６０分程度接触させ
ればよく、比較的低温で短時間の処理ですむ。
ｐＨ、処理対象物の性質、被処理体の材質などによる
が、２３℃〜９０℃の温度で１分〜６０分程度接触させ
ればよく、比較的低温で短時間の処理ですむ。
【００３５】タンク内処理の場合、レジスト残渣除去効
果を一定に保持するため、バッチ処理の場合は一定処理
毎にタンク内液を全量入れ替えることもできるし、連続
処理の場合は、蒸発分を補うために、新液（補充液）を
補充するようにしてもよい。なお、処理タンクのタンク
容量は２０〜３００リットル程度である。
果を一定に保持するため、バッチ処理の場合は一定処理
毎にタンク内液を全量入れ替えることもできるし、連続
処理の場合は、蒸発分を補うために、新液（補充液）を
補充するようにしてもよい。なお、処理タンクのタンク
容量は２０〜３００リットル程度である。
【００３６】本発明の除去剤による処理ののちの被処理
体は、さらに水洗することが好ましく、後処理工程とし
ては水洗のみですみ、その後乾燥すればよい。
体は、さらに水洗することが好ましく、後処理工程とし
ては水洗のみですみ、その後乾燥すればよい。
【００３７】
【実施例】以下、本発明を実施例によって具体的に説明
する。 ＜実施例１＞図１に示すように、Ｓｉ基板（１）上にＴ
ＥＯＳ（２）／ＴｉＮ（３）／Ｗ（４）／Ｓｉ3Ｎ4
（５）を２００nm／１０nm／２００nm／２００nmにて積
層し、これをノボラック系ポジ型フォトレジストを塗布
後、リソグラフィー・現像処理および四フッ化メタンガ
スを含む混合ガスによるリアクティブイオンエッチング
によりＴｉＮ／ＴＥＯＳの界面までエッチングされたパ
ターンを形成した。この積層基板を酸素を含むプラズマ
中に暴露することで、余分なフォトレジストを除去し、
被処理体Ａを得た。この被処理体Ａには図に示すような
残渣（９）が付着していた。
する。 ＜実施例１＞図１に示すように、Ｓｉ基板（１）上にＴ
ＥＯＳ（２）／ＴｉＮ（３）／Ｗ（４）／Ｓｉ3Ｎ4
（５）を２００nm／１０nm／２００nm／２００nmにて積
層し、これをノボラック系ポジ型フォトレジストを塗布
後、リソグラフィー・現像処理および四フッ化メタンガ
スを含む混合ガスによるリアクティブイオンエッチング
によりＴｉＮ／ＴＥＯＳの界面までエッチングされたパ
ターンを形成した。この積層基板を酸素を含むプラズマ
中に暴露することで、余分なフォトレジストを除去し、
被処理体Ａを得た。この被処理体Ａには図に示すような
残渣（９）が付着していた。
【００３８】（薬液の調製）電子工業グレード ８５％
リン酸と電子工業グレード テトラメチルアンモニウム
ハイドロオキサイド（ＴＭＡＨ） ２０％水溶液、ある
いはモノエタノールアミン（ＭＥＡ）を混合し、pH９お
よび１２．５（モノエタノールアミンでは調製できな
い）、アミン濃度 ５重量％の薬液を調製した。これに
Ｓｉ防食剤として、コール酸を１０００ppm となるよう
に添加し、処理液１を調製した。各処理液１のpHおよび
使用アミンは以下の通りである。 処理液 アミン pH １−１ ＴＭＡＨ １２．５ １−２ ＴＭＡＨ ９ １−３ ＭＥＡ ９ １−４（比較）アンモニア ９
リン酸と電子工業グレード テトラメチルアンモニウム
ハイドロオキサイド（ＴＭＡＨ） ２０％水溶液、ある
いはモノエタノールアミン（ＭＥＡ）を混合し、pH９お
よび１２．５（モノエタノールアミンでは調製できな
い）、アミン濃度 ５重量％の薬液を調製した。これに
Ｓｉ防食剤として、コール酸を１０００ppm となるよう
に添加し、処理液１を調製した。各処理液１のpHおよび
使用アミンは以下の通りである。 処理液 アミン pH １−１ ＴＭＡＨ １２．５ １−２ ＴＭＡＨ ９ １−３ ＭＥＡ ９ １−４（比較）アンモニア ９
【００３９】上記、披処理体Ａを処理液１によって、７
０℃で種々の時間処理した結果、表１に示す結果を得
た。
０℃で種々の時間処理した結果、表１に示す結果を得
た。
【００４０】
【表１】
【００４１】その結果、pH１２．５の薬液（１−１）が
最も除去力が高く。続いて、pH９のテトラメチルアンモ
ニウム塩（１−２）が良好な結果を示していることが判
る。また、この際ＷやＴＥＯＳといった基材に対する腐
食は確認されず良好なプロファイルを示した。なお、比
較サンプルであるアンモニア（処理液１−４）は、２０
分経過後も除去できなかった。
最も除去力が高く。続いて、pH９のテトラメチルアンモ
ニウム塩（１−２）が良好な結果を示していることが判
る。また、この際ＷやＴＥＯＳといった基材に対する腐
食は確認されず良好なプロファイルを示した。なお、比
較サンプルであるアンモニア（処理液１−４）は、２０
分経過後も除去できなかった。
【００４２】＜実施例２＞Ｓｉ基板上にＷ／ＴｉＮ／Ｔ
ＥＯＳを２００nm／１０nm／４００nmにて積層し、これ
をノボラック系ポジ型フォトレジストを塗布後、リソグ
ラフィー・現像処理および四フッ化メタンガスを含む混
合ガスによるリアクティブイオンエッチングによりＴｉ
Ｎ／Ｗ界面までエッチングされたホールパターンを形成
した。この積層基板を酸素を含むプラズマ中に暴露する
ことで、余分なフォトレジストを除去し、被処理体Ｂを
得た。
ＥＯＳを２００nm／１０nm／４００nmにて積層し、これ
をノボラック系ポジ型フォトレジストを塗布後、リソグ
ラフィー・現像処理および四フッ化メタンガスを含む混
合ガスによるリアクティブイオンエッチングによりＴｉ
Ｎ／Ｗ界面までエッチングされたホールパターンを形成
した。この積層基板を酸素を含むプラズマ中に暴露する
ことで、余分なフォトレジストを除去し、被処理体Ｂを
得た。
【００４３】上記、被処理体Ｂを処理液１によって、７
０℃で種々の時間処理した結果、表２に示す結果を得
た。
０℃で種々の時間処理した結果、表２に示す結果を得
た。
【００４４】
【表２】
【００４５】その結果、被処理体Ａと同様、pH１２．５
の薬液（１−１）が最も除去力が高く。続いて、pH９の
テトラメチルアンモニウム塩（１−２）が良好な結果を
示していることが判る。また、この際ＷやＴＥＯＳとい
った基材に対する腐食は確認されず良好なプロファイル
を示した。また、比較サンプルであるアンモニア（処理
液１−４）は、１５分経過後から除去効果が確認された
ものの、ＷやＴＥＯＳといった構造物も同時に腐食し、
処理対Ａの洗浄液として不向きであることがわかった。
の薬液（１−１）が最も除去力が高く。続いて、pH９の
テトラメチルアンモニウム塩（１−２）が良好な結果を
示していることが判る。また、この際ＷやＴＥＯＳとい
った基材に対する腐食は確認されず良好なプロファイル
を示した。また、比較サンプルであるアンモニア（処理
液１−４）は、１５分経過後から除去効果が確認された
ものの、ＷやＴＥＯＳといった構造物も同時に腐食し、
処理対Ａの洗浄液として不向きであることがわかった。
【００４６】＜実施例３＞Ｓｉ基板上にＴＥＯＳ／Ｔｉ
Ｎ／Ｔｉ／Ａｌ／ＴｉＮを２００nm／１０nm／１０nm／
２００nm／１０nmにて積層し、これをノボラック系ポジ
型フォトレジストを塗布後、リソグラフィー・現像処理
および四塩化炭素を含む混合ガスによるリアクティブイ
オンエッチングによりＴｉＮ／ＴＥＯＳ界面までエッチ
ングされたパターンを形成した。この積層基板を酸素を
含むプラズマ中に暴露することで、余分なフォトレジス
トを除去し、被処理体Ｃを得た。
Ｎ／Ｔｉ／Ａｌ／ＴｉＮを２００nm／１０nm／１０nm／
２００nm／１０nmにて積層し、これをノボラック系ポジ
型フォトレジストを塗布後、リソグラフィー・現像処理
および四塩化炭素を含む混合ガスによるリアクティブイ
オンエッチングによりＴｉＮ／ＴＥＯＳ界面までエッチ
ングされたパターンを形成した。この積層基板を酸素を
含むプラズマ中に暴露することで、余分なフォトレジス
トを除去し、被処理体Ｃを得た。
【００４７】（薬液の調製）電子工業グレード ８５％
リン酸とモノエタノールアミン（２−１）あるいはトリ
エタノールアミン（２−２）を混合し、pH２．５、アミ
ン濃度 ２重量％の薬液を調製し、処理液２を得た。
リン酸とモノエタノールアミン（２−１）あるいはトリ
エタノールアミン（２−２）を混合し、pH２．５、アミ
ン濃度 ２重量％の薬液を調製し、処理液２を得た。
【００４８】上記、被処理体Ｃを処理液２によって、３
５℃で種々の時間処理した結果、表３に示す結果を得
た。
５℃で種々の時間処理した結果、表３に示す結果を得
た。
【００４９】
【表３】
【００５０】その結果、１級アミンであるモノエタノー
ルアミンにてpHを調製した処理液２−１の方がトリエタ
ノールアミンでpHを調整した処理液２−２よりも高い除
去力を示したことが明らかであった。但し、どちらの処
理液でもＡｌ腐食を生じることなく残渣を除去しきれる
領域が存在することも同時に判った。
ルアミンにてpHを調製した処理液２−１の方がトリエタ
ノールアミンでpHを調整した処理液２−２よりも高い除
去力を示したことが明らかであった。但し、どちらの処
理液でもＡｌ腐食を生じることなく残渣を除去しきれる
領域が存在することも同時に判った。
【００５１】＜実施例４＞２．５％リン酸水溶液にテト
ラメチルアンモニウム水溶液・トリエタノールアミン・
ジエタノールアミン・モノエタノールアミンの水溶液を
添加し、pH２．５とした各種処理液を調製した。（各薬
液の番号は３−１・３−２・３−３・３−４）
ラメチルアンモニウム水溶液・トリエタノールアミン・
ジエタノールアミン・モノエタノールアミンの水溶液を
添加し、pH２．５とした各種処理液を調製した。（各薬
液の番号は３−１・３−２・３−３・３−４）
【００５２】以上で調製した薬液 ２０．ＯｇをＰＥ製
ボトルに封入し、これに純度 ９９％以上の１０×１０
×１mmのＡｌテストピースを浸漬、６５℃、１時間処理
した。処理後の薬液中のＡｌ濃度をフレームレス原子吸
光法により定量し、Ａｌのエッチレートを計算した結果
を表４に示す。
ボトルに封入し、これに純度 ９９％以上の１０×１０
×１mmのＡｌテストピースを浸漬、６５℃、１時間処理
した。処理後の薬液中のＡｌ濃度をフレームレス原子吸
光法により定量し、Ａｌのエッチレートを計算した結果
を表４に示す。
【００５３】
【表４】
【００５４】エッチレートは３級アミンのトリエタノー
ルアミンで調整したもののみ低くなっており、３級アミ
ンにある程度Ａｌ防食能があることが証明された。
ルアミンで調整したもののみ低くなっており、３級アミ
ンにある程度Ａｌ防食能があることが証明された。
【００５５】＜実施例５＞１ mol／ｌに調製したテトラ
メチルアンモニウム水溶液・トリエタノールアミン・ジ
エタノールアミン・モノエタノールアミンの水溶液に８
５％リン酸を添加し、pH９とした各種処理液を調製し
た。（各薬液の番号は４−１・４−２・４−３・４−
４）
メチルアンモニウム水溶液・トリエタノールアミン・ジ
エタノールアミン・モノエタノールアミンの水溶液に８
５％リン酸を添加し、pH９とした各種処理液を調製し
た。（各薬液の番号は４−１・４−２・４−３・４−
４）
【００５６】以上で調製した薬液 ２０．ＯｇをＰＥ製
ボトルに封入し、これに純度 ９９％以上の１０×１０
×１mmのＣｕテストピースを浸漬、７５℃、１時間処理
した。処理後の薬液中のＣｕ濃度をフレームレス原子吸
光法により定量し、Ｃｕのエッチレートを計算した結果
を表５に示す。
ボトルに封入し、これに純度 ９９％以上の１０×１０
×１mmのＣｕテストピースを浸漬、７５℃、１時間処理
した。処理後の薬液中のＣｕ濃度をフレームレス原子吸
光法により定量し、Ｃｕのエッチレートを計算した結果
を表５に示す。
【００５７】
【表５】
【００５８】エッチレートは４級アミンのテトラメチル
アンモニウムで調整したもののみ低くなっており、Ｃｕ
腐食がアミンの孤立電子対による配位によるものである
と予想できた。
アンモニウムで調整したもののみ低くなっており、Ｃｕ
腐食がアミンの孤立電子対による配位によるものである
と予想できた。
【００５９】
【発明の効果】本発明によれば、レジスト残渣の除去
を、腐食などの問題を生じることなく、かつ安全に行う
ことができる。
を、腐食などの問題を生じることなく、かつ安全に行う
ことができる。
【図１】実施例１の被処理体Ａの構造を示す概略断面図
である。
である。
１ Ｓｉ基板 ２ ＴＥＯＳ ３ ＴｉＮ ４ Ｗ ５ Ｓｉ3Ｎ4 ９ 残渣
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１１Ｄ 7/60 Ｃ１１Ｄ 7/60 Ｇ０３Ｆ 7/42 Ｇ０３Ｆ 7/42 Ｈ０１Ｌ 21/027 Ｈ０１Ｌ 21/304 ６４７Ａ 21/304 ６４７ ６４７Ｚ 21/30 ５７２Ｂ (72)発明者 高島 英明 千葉県東葛飾郡関宿町西高野353番地 フ アインポリマーズ株式会社関宿工場内 (72)発明者 大串 建 千葉県東葛飾郡関宿町西高野353番地 フ アインポリマーズ株式会社関宿工場内 (72)発明者 佐藤 愛彦 千葉県東葛飾郡関宿町西高野353番地 フ アインポリマーズ株式会社関宿工場内 Ｆターム(参考） 2H096 AA25 LA03 4H003 DA15 EA08 EB13 EB14 EB19 FA01 FA03 FA15 FA21 5F043 BB27 BB28 CC09 5F046 MA02
Claims (8)
- 【請求項１】 リン酸と１〜４級アミンから選択される
１種または２種以上のアミンとを含有し、 ｐＨが０．５〜１３の範囲の水溶液であり、 リン酸を０．５〜３０質量％、 アミンを総計１〜６０質量％含有するレジスト残渣除去
剤。 - 【請求項２】 リン酸は、縮合リン酸とオルトリン酸と
の混合物である請求項１のレジスト残渣除去剤。 - 【請求項３】 前記アミンは、１級アミンである請求項
１または２のレジスト残渣除去剤。 - 【請求項４】 前記アミンは、２級アミンである請求項
１または２のレジスト残渣除去剤。 - 【請求項５】 前記アミンは、３級アミンである請求項
１または２のレジスト残渣除去剤。 - 【請求項６】 前記アミンは、４級アミンである請求項
１または２のレジスト残渣除去剤。 - 【請求項７】 前記アミンは、１〜４級アミンの少なく
とも２種以上を有する請求項１または２のレジスト残渣
除去剤。 - 【請求項８】 界面活性剤および／またはキレート剤を
含有する請求項１〜７のいずれかのレジスト残渣除去
剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001257944A JP4614415B2 (ja) | 2000-08-30 | 2001-08-28 | レジスト残渣除去剤 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000261357 | 2000-08-30 | ||
| JP2000-261357 | 2000-08-30 | ||
| JP2001257944A JP4614415B2 (ja) | 2000-08-30 | 2001-08-28 | レジスト残渣除去剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002176041A true JP2002176041A (ja) | 2002-06-21 |
| JP4614415B2 JP4614415B2 (ja) | 2011-01-19 |
Family
ID=26598824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001257944A Expired - Lifetime JP4614415B2 (ja) | 2000-08-30 | 2001-08-28 | レジスト残渣除去剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4614415B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003316028A (ja) * | 2002-04-22 | 2003-11-06 | Kishimoto Sangyo Co Ltd | レジスト残渣除去剤および洗浄剤 |
| JP2006503972A (ja) * | 2002-10-22 | 2006-02-02 | イーケーシー テクノロジー，インコーポレイティド | 半導体デバイスを洗浄するための水性リン酸組成物 |
| JP2007067153A (ja) * | 2005-08-31 | 2007-03-15 | Yamaguchi Seiken Kogyo Kk | 半導体ウェーハ研磨液組成物及び半導体ウェーハ研磨方法 |
| JP2007328153A (ja) * | 2006-06-08 | 2007-12-20 | Tosoh Corp | レジスト除去用組成物及びレジストの除去方法 |
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| US11091726B2 (en) | 2014-10-31 | 2021-08-17 | Kanto Kagaku Kabushiki Kaisha | Composition for removing photoresist residue and/or polymer residue |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62106459A (ja) * | 1985-11-01 | 1987-05-16 | Somar Corp | 樹脂系感材用水性剥離液 |
| JPH06116755A (ja) * | 1992-10-06 | 1994-04-26 | Asahi Denka Kogyo Kk | レジスト剥離剤 |
| JP2000232063A (ja) * | 1998-12-09 | 2000-08-22 | Kishimoto Sangyo Co Ltd | レジスト残渣除去剤 |
| JP2001044161A (ja) * | 1999-08-03 | 2001-02-16 | Kao Corp | 洗浄剤組成物 |
-
2001
- 2001-08-28 JP JP2001257944A patent/JP4614415B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JP4555752B2 (ja) * | 2005-08-31 | 2010-10-06 | 山口精研工業株式会社 | 半導体ウェーハ研磨液組成物及び半導体ウェーハ研磨方法 |
| JP2007328153A (ja) * | 2006-06-08 | 2007-12-20 | Tosoh Corp | レジスト除去用組成物及びレジストの除去方法 |
| JP2011124296A (ja) * | 2009-12-09 | 2011-06-23 | Showa Denko Kk | 半導体発光素子の製造方法 |
| US11091726B2 (en) | 2014-10-31 | 2021-08-17 | Kanto Kagaku Kabushiki Kaisha | Composition for removing photoresist residue and/or polymer residue |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4614415B2 (ja) | 2011-01-19 |
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