JP2000232063A - レジスト残渣除去剤 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 レジスト残渣の除去を、金属腐食などの問題
を生じることなく、安全に行うことができる非劇毒物、
非危険物のレジスト残渣除去剤を提供する。 【解決手段】 リン酸アンモニウムおよび／または縮合
リン酸アンモニウムを含有し、ｐＨが１〜１０の範囲の
水溶液であるレジスト残渣除去剤。
を生じることなく、安全に行うことができる非劇毒物、
非危険物のレジスト残渣除去剤を提供する。 【解決手段】 リン酸アンモニウムおよび／または縮合
リン酸アンモニウムを含有し、ｐＨが１〜１０の範囲の
水溶液であるレジスト残渣除去剤。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体デバイス製
造プロセスや液晶デバイス製造プロセスにおいて発生す
るレジスト残渣を除去するレジスト残渣除去剤に関す
る。さらに詳しくは基板上に形成された導電性金属膜や
絶縁膜上にフォトレジストを塗布し、露光現像してレジ
ストパターンを形成し、このパターンをマスクとして金
属膜や絶縁膜を選択的にエッチングしたり、イオンを注
入して回路を形成したりした後、不要のレジストをアッ
シングによって除去し、その後残されたレジスト等の残
渣を導電膜や絶縁膜を腐食させることなく除去するレジ
スト残渣除去剤に関する。
造プロセスや液晶デバイス製造プロセスにおいて発生す
るレジスト残渣を除去するレジスト残渣除去剤に関す
る。さらに詳しくは基板上に形成された導電性金属膜や
絶縁膜上にフォトレジストを塗布し、露光現像してレジ
ストパターンを形成し、このパターンをマスクとして金
属膜や絶縁膜を選択的にエッチングしたり、イオンを注
入して回路を形成したりした後、不要のレジストをアッ
シングによって除去し、その後残されたレジスト等の残
渣を導電膜や絶縁膜を腐食させることなく除去するレジ
スト残渣除去剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコンおよびＧａＡｓ等の化合物の半
導体デバイス製造プロセスや液晶デバイス（ＬＣＤ）製
造プロセスにおけるレジスト残渣の除去においては、塩
酸、硫酸、硝酸等の強酸；過酸化水素；アンモニア；フ
ッ酸、フッ化アンモニウム、等のフッ化物；ヒドロキシ
ルアミン、ヒドラジン、モノエタノールアミン、等のア
ミンないしヒドラジン類を主剤とし、有機溶媒等と混合
した組成物が使用されている。
導体デバイス製造プロセスや液晶デバイス（ＬＣＤ）製
造プロセスにおけるレジスト残渣の除去においては、塩
酸、硫酸、硝酸等の強酸；過酸化水素；アンモニア；フ
ッ酸、フッ化アンモニウム、等のフッ化物；ヒドロキシ
ルアミン、ヒドラジン、モノエタノールアミン、等のア
ミンないしヒドラジン類を主剤とし、有機溶媒等と混合
した組成物が使用されている。
【０００３】これらの組成物はいずれも劇物であるか、
または多量の有機溶剤などの危険物を含むため半導体製
造プロセスでの安全対策や廃水処理などの自然環境面で
の過大な対策が必要である。
または多量の有機溶剤などの危険物を含むため半導体製
造プロセスでの安全対策や廃水処理などの自然環境面で
の過大な対策が必要である。
【０００４】すなわち、フッ化アモニウムを主剤とした
除去剤組成物では主剤自体が劇物であり、また危険物で
あるＮ−メチルピロリドンやジメチルホルムアミドなど
の有機溶媒で希釈して使用される。また、ヒドロキシア
ミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、モノエ
タノールアミン等はそれ自体が有機物であるか、あるい
は、さらに他の有機物との組成物として使用される。
除去剤組成物では主剤自体が劇物であり、また危険物で
あるＮ−メチルピロリドンやジメチルホルムアミドなど
の有機溶媒で希釈して使用される。また、ヒドロキシア
ミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、モノエ
タノールアミン等はそれ自体が有機物であるか、あるい
は、さらに他の有機物との組成物として使用される。
【０００５】このように劇物や危険物である有機物を多
量に含む組成物を使用する半導体製造プロセスでは作業
安全や環境面での過大な対策が必要である。
量に含む組成物を使用する半導体製造プロセスでは作業
安全や環境面での過大な対策が必要である。
【０００６】また、多くの有機物を含む組成物ではレジ
スト残渣除去工程の後にリンス工程を必要とし、この工
程はイソプロピルアルコール、Ｎ−メチルピロリドン等
の水溶性の有機溶媒で洗浄する必要がある。この有機溶
媒は危険物であり安全面や環境面での対策が必要にな
る。
スト残渣除去工程の後にリンス工程を必要とし、この工
程はイソプロピルアルコール、Ｎ−メチルピロリドン等
の水溶性の有機溶媒で洗浄する必要がある。この有機溶
媒は危険物であり安全面や環境面での対策が必要にな
る。
【０００７】一方、ゲート構造にはタングステン、チタ
ン等の金属が使用されるようになり、これに伴い、レジ
スト残渣の除去に使用されている硫酸過酸化水素水溶液
（ＳＰＭ）やアンモニア過酸化水素水溶液（ＡＰＭ）が
金属を腐食してゲート構造が破壊されるので使用できな
い問題がある。また、リン、砒素およびホウ素などのイ
オンを注入したエッチング後のレジスト残渣はアミン類
を主剤とした除去剤では除去が困難である。
ン等の金属が使用されるようになり、これに伴い、レジ
スト残渣の除去に使用されている硫酸過酸化水素水溶液
（ＳＰＭ）やアンモニア過酸化水素水溶液（ＡＰＭ）が
金属を腐食してゲート構造が破壊されるので使用できな
い問題がある。また、リン、砒素およびホウ素などのイ
オンを注入したエッチング後のレジスト残渣はアミン類
を主剤とした除去剤では除去が困難である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、半導
体デバイス製造プロセスや液晶デバイス製造プロセスに
おけるレジスト残渣、すなわちドライエッチングによっ
て生成する金属成分を含む残渣や注入イオンを含むレジ
ストを、配線やゲート金属を腐食することなく除去可能
なレジスト残渣除去剤を提供することである。
体デバイス製造プロセスや液晶デバイス製造プロセスに
おけるレジスト残渣、すなわちドライエッチングによっ
て生成する金属成分を含む残渣や注入イオンを含むレジ
ストを、配線やゲート金属を腐食することなく除去可能
なレジスト残渣除去剤を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的は、下記の事項
により達成される。 （１） リン酸アンモニウムおよび／または縮合リン酸
アンモニウムを含有し、ｐＨが１〜１０の範囲の水溶液
であるレジスト残渣除去剤。 （２） リン酸アンモニウムおよび／または縮合リン酸
アンモニウムの濃度が、総リン濃度で表して２０質量％
以下である上記（１）のレジスト残渣除去剤。 （３） 縮合リン酸アンモニウムが、重合度ｎ＝２、
３、４もしくは５のポリリン酸アンモニウムおよび／ま
たは重合度ｎ＝３、４もしくは５のメタリン酸アンモニ
ウムを含む上記（１）または（２）のレジスト残渣除去
剤。 （４） ｐＨをリン酸、縮合リン酸およびアンモニアか
ら選ばれる１種以上で調整する上記（１）〜（３）のい
ずれかのレジスト残渣除去剤。 （５） 界面活性剤および／またはキレート剤を含有す
る上記（１）〜（４）のいずれかのレジスト残渣除去
剤。
により達成される。 （１） リン酸アンモニウムおよび／または縮合リン酸
アンモニウムを含有し、ｐＨが１〜１０の範囲の水溶液
であるレジスト残渣除去剤。 （２） リン酸アンモニウムおよび／または縮合リン酸
アンモニウムの濃度が、総リン濃度で表して２０質量％
以下である上記（１）のレジスト残渣除去剤。 （３） 縮合リン酸アンモニウムが、重合度ｎ＝２、
３、４もしくは５のポリリン酸アンモニウムおよび／ま
たは重合度ｎ＝３、４もしくは５のメタリン酸アンモニ
ウムを含む上記（１）または（２）のレジスト残渣除去
剤。 （４） ｐＨをリン酸、縮合リン酸およびアンモニアか
ら選ばれる１種以上で調整する上記（１）〜（３）のい
ずれかのレジスト残渣除去剤。 （５） 界面活性剤および／またはキレート剤を含有す
る上記（１）〜（４）のいずれかのレジスト残渣除去
剤。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のレジスト残渣除去剤は、半導体デバイス製造プ
ロセスや液晶デバイス（ＬＣＤ）製造プロセスにおいて
イオン注入、ドライエッチング、アッシングの際に生成
するレジスト残渣を除去するものであり、リン酸アンモ
ニウムおよび／または縮合リン酸アンモニウムを含有
し、ｐＨ１〜１０の範囲の水溶液からなる組成物であ
る。
本発明のレジスト残渣除去剤は、半導体デバイス製造プ
ロセスや液晶デバイス（ＬＣＤ）製造プロセスにおいて
イオン注入、ドライエッチング、アッシングの際に生成
するレジスト残渣を除去するものであり、リン酸アンモ
ニウムおよび／または縮合リン酸アンモニウムを含有
し、ｐＨ１〜１０の範囲の水溶液からなる組成物であ
る。
【００１１】イオン注入やドライエッチングによって生
成するレジスト残渣は、有機レジスト膜に無機的な性質
が付加される。また、レジスト除去のための酸素プラズ
マ灰化処理等によって酸化物を含む物質に変質する。こ
れらポリマーと称されるものを含めてレジスト残渣に包
含される。
成するレジスト残渣は、有機レジスト膜に無機的な性質
が付加される。また、レジスト除去のための酸素プラズ
マ灰化処理等によって酸化物を含む物質に変質する。こ
れらポリマーと称されるものを含めてレジスト残渣に包
含される。
【００１２】このような除去剤は、リン酸アンモニウム
や縮合リン酸アンモニウムを含む水溶液であり、劇物や
毒物を含まず、また危険物にも属さないことから危険性
がなく、このため、作業環境、作業安全面で好ましい。
また、有機物を大量に含まないので、廃液の処理も単純
化が可能になる。
や縮合リン酸アンモニウムを含む水溶液であり、劇物や
毒物を含まず、また危険物にも属さないことから危険性
がなく、このため、作業環境、作業安全面で好ましい。
また、有機物を大量に含まないので、廃液の処理も単純
化が可能になる。
【００１３】また、本発明の除去剤は、複雑な工程を経
ることなく、単に被処理体に接触させるのみですみ、か
つ後処理工程を水洗のみとできるので、処理操作が容易
である。さらには、金属等をはじめとする被処理体に残
留して腐食等を生じさせる問題もない。
ることなく、単に被処理体に接触させるのみですみ、か
つ後処理工程を水洗のみとできるので、処理操作が容易
である。さらには、金属等をはじめとする被処理体に残
留して腐食等を生じさせる問題もない。
【００１４】本発明の除去剤に用いられるリン酸アンモ
ニウムは、オルトリン酸（Ｈ3ＰＯ4）のアンモニウム塩
であり、中性塩のほか、酸性塩が含まれていてよい。
ニウムは、オルトリン酸（Ｈ3ＰＯ4）のアンモニウム塩
であり、中性塩のほか、酸性塩が含まれていてよい。
【００１５】また、縮合リン酸アンモニウムは、Ｍn+2
ＰnＯ３n+1（Ｍ＝ＮＨ4、ｎは２以上の整数）で表され
るポリリン酸塩、（ＭＰＯ3）n（Ｍ＝ＮＨ4、ｎは３以
上の整数）で表されるメタリン酸塩のいずれであっても
よく、場合によってはウルトラリン酸塩と称されるもの
が含まれていてもよい。これらの縮合リン酸塩は一部酸
性塩となっていてもよい。
ＰnＯ３n+1（Ｍ＝ＮＨ4、ｎは２以上の整数）で表され
るポリリン酸塩、（ＭＰＯ3）n（Ｍ＝ＮＨ4、ｎは３以
上の整数）で表されるメタリン酸塩のいずれであっても
よく、場合によってはウルトラリン酸塩と称されるもの
が含まれていてもよい。これらの縮合リン酸塩は一部酸
性塩となっていてもよい。
【００１６】本発明の除去剤において、縮合リン酸塩
は、上述のようなリン酸塩の混合物であり、さらにはオ
ルトリン酸塩も含まれているのが一般的である。上記に
おいて、ｎで表される重合度は、ポリリン酸塩の場合ｎ
＝２〜１２のもの、メタリン酸塩の場合ｎ＝３〜１４の
ものが存在していると考えられ、このなかでレジスト残
渣除去工程上好ましいのは、ポリリン酸塩の場合ｎ＝２
〜５程度、メタリン酸塩の場合ｎ＝３〜５程度のもので
あると考えられる。
は、上述のようなリン酸塩の混合物であり、さらにはオ
ルトリン酸塩も含まれているのが一般的である。上記に
おいて、ｎで表される重合度は、ポリリン酸塩の場合ｎ
＝２〜１２のもの、メタリン酸塩の場合ｎ＝３〜１４の
ものが存在していると考えられ、このなかでレジスト残
渣除去工程上好ましいのは、ポリリン酸塩の場合ｎ＝２
〜５程度、メタリン酸塩の場合ｎ＝３〜５程度のもので
あると考えられる。
【００１７】このような除去剤におけるオルトリン酸ア
ンモニウムをはじめとする上記リン酸系化合物の濃度
は、総リン濃度で表して２０質量％以下が好ましく、通
常０．１〜１０質量％であることが好ましい。
ンモニウムをはじめとする上記リン酸系化合物の濃度
は、総リン濃度で表して２０質量％以下が好ましく、通
常０．１〜１０質量％であることが好ましい。
【００１８】また、このような除去剤において、縮合リ
ン酸アンモニウムを用いるとき、オルトリン酸塩以外
の、上記の除去工程上好ましいと考えられるポリリン酸
塩（ｎ＝２〜５）やメタリン酸塩（ｎ＝３〜５）のリン
酸系化合物全体に占める割合は、リン濃度で表して６０
質量％以下であることが好ましく、通常０．１〜６０質
量％であることが好ましい。このような濃度とすること
によって、十分なレジスト残渣の除去能が得られる。上
述のような縮合リン酸塩の使用により、被処理体の腐食
が抑制される。また、腐食に対するｐＨの許容度が大き
くなる。
ン酸アンモニウムを用いるとき、オルトリン酸塩以外
の、上記の除去工程上好ましいと考えられるポリリン酸
塩（ｎ＝２〜５）やメタリン酸塩（ｎ＝３〜５）のリン
酸系化合物全体に占める割合は、リン濃度で表して６０
質量％以下であることが好ましく、通常０．１〜６０質
量％であることが好ましい。このような濃度とすること
によって、十分なレジスト残渣の除去能が得られる。上
述のような縮合リン酸塩の使用により、被処理体の腐食
が抑制される。また、腐食に対するｐＨの許容度が大き
くなる。
【００１９】なお、例えばＳｉ／Ｔｉ／ＴｉＮ／Ａｌ／
ＴｉＮ等の金属層を有する基板に対しては、上記リン酸
系化合物の濃度を総リン濃度で表して、０．１〜５質量
％とすることが好ましい。これにより金属腐食の問題が
軽減され、廃液処理等の環境面においても好ましい。ま
た、このような量では、特にライン巾がサブミクロン程
度、例えば０．１μm 以上１μm 未満となったときの金
属層のクワレが有効に防止される。
ＴｉＮ等の金属層を有する基板に対しては、上記リン酸
系化合物の濃度を総リン濃度で表して、０．１〜５質量
％とすることが好ましい。これにより金属腐食の問題が
軽減され、廃液処理等の環境面においても好ましい。ま
た、このような量では、特にライン巾がサブミクロン程
度、例えば０．１μm 以上１μm 未満となったときの金
属層のクワレが有効に防止される。
【００２０】シリコンウェハーやガラス基板等であって
金属層を持たず、レジスト残渣除去剤の金属に対する影
響の少ない基板や膜に対しては、上記リン酸系化合物の
濃度を総リン濃度で表して、１〜１０質量％とすること
が好ましい。
金属層を持たず、レジスト残渣除去剤の金属に対する影
響の少ない基板や膜に対しては、上記リン酸系化合物の
濃度を総リン濃度で表して、１〜１０質量％とすること
が好ましい。
【００２１】本発明の除去剤は、ｐＨ１〜１０の範囲で
用いることができ、目的等によって選択すればよい。ｐ
Ｈの調整には、オルトリン酸や縮合リン酸、あるいはア
ンモニアが用いられる。これらを用いてｐＨを調整する
ことにより、レジスト残渣の種類に応じた除去能力の向
上を図ることができるとともに、金属腐食の軽減や除去
工程の温度および時間の制御を行うことができる。一般
にｐＨが低い方がレジスト残渣の除去能が向上する。
用いることができ、目的等によって選択すればよい。ｐ
Ｈの調整には、オルトリン酸や縮合リン酸、あるいはア
ンモニアが用いられる。これらを用いてｐＨを調整する
ことにより、レジスト残渣の種類に応じた除去能力の向
上を図ることができるとともに、金属腐食の軽減や除去
工程の温度および時間の制御を行うことができる。一般
にｐＨが低い方がレジスト残渣の除去能が向上する。
【００２２】本発明の除去剤には、界面活性剤やキレー
ト剤を添加してもよい。特に界面活性剤の添加は好まし
い。界面活性剤としてはノニオン性、カチオン性、アニ
オン性、両性のいずれであってもよく、市販品等を用い
ることができる。例えばノニオン性としてはポリオキシ
エチレン系、アミンオキシド系等が、カチオン性として
はアルキルトリメチルアンモニウム塩系等が、アニオン
性としてはアルキルカルボン酸系が、両性としてはベタ
イン系等が挙げられ、フッ化アルキルの化合物を用いて
もよい。また、異なる界面活性剤を混合して用いてもよ
い。
ト剤を添加してもよい。特に界面活性剤の添加は好まし
い。界面活性剤としてはノニオン性、カチオン性、アニ
オン性、両性のいずれであってもよく、市販品等を用い
ることができる。例えばノニオン性としてはポリオキシ
エチレン系、アミンオキシド系等が、カチオン性として
はアルキルトリメチルアンモニウム塩系等が、アニオン
性としてはアルキルカルボン酸系が、両性としてはベタ
イン系等が挙げられ、フッ化アルキルの化合物を用いて
もよい。また、異なる界面活性剤を混合して用いてもよ
い。
【００２３】また、キレート剤としてはカテコール、ベ
ンゾトリアゾール、ジホスホン酸等が挙げられる。この
場合、異なるキレート剤を混合して使用してもよく、界
面活性剤とキレート剤を併用してもよい。
ンゾトリアゾール、ジホスホン酸等が挙げられる。この
場合、異なるキレート剤を混合して使用してもよく、界
面活性剤とキレート剤を併用してもよい。
【００２４】Ａｌ、Ｃｕ等の金属の腐食が問題となりや
すいような場合には、界面活性剤、キレート剤の添加は
有効である。界面活性剤の添加量は０．００２〜１質量
％が好ましく、キレート剤の添加量は０．０１〜５質量
％が好ましい。
すいような場合には、界面活性剤、キレート剤の添加は
有効である。界面活性剤の添加量は０．００２〜１質量
％が好ましく、キレート剤の添加量は０．０１〜５質量
％が好ましい。
【００２５】また、本発明の除去剤には、レジスト残渣
の種類に応じた除去能力の向上を図るために、適宜、酸
化剤や還元剤を含有させてもよい。酸化剤としては過酸
化水素等が挙げられ、還元剤としてはアスコルビン酸、
システイン等が挙げられる。酸化剤を用いるときの添加
量は０．５〜５．５質量％、還元剤を用いるときの添加
量は１〜１０質量％が好ましい。
の種類に応じた除去能力の向上を図るために、適宜、酸
化剤や還元剤を含有させてもよい。酸化剤としては過酸
化水素等が挙げられ、還元剤としてはアスコルビン酸、
システイン等が挙げられる。酸化剤を用いるときの添加
量は０．５〜５．５質量％、還元剤を用いるときの添加
量は１〜１０質量％が好ましい。
【００２６】本発明におけるレジストはポジ型であって
もネガ型であってもよいが、特にノボラック樹脂材質の
ポジ型が好ましい。
もネガ型であってもよいが、特にノボラック樹脂材質の
ポジ型が好ましい。
【００２７】また、半導体、液晶分野のレジスト残渣除
去には、不純物、特に鉄、ナトリウム、カリウム等がデ
バイス特性に影響を及ぼすことから、本発明の除去剤
は、適用分野に応じ、不純物を規定レベル以下まで低下
させた品質とすることもできる。例えば電気透析等によ
り本発明の除去剤から不純物を除去することができる。
去には、不純物、特に鉄、ナトリウム、カリウム等がデ
バイス特性に影響を及ぼすことから、本発明の除去剤
は、適用分野に応じ、不純物を規定レベル以下まで低下
させた品質とすることもできる。例えば電気透析等によ
り本発明の除去剤から不純物を除去することができる。
【００２８】本発明の除去剤によるレジスト残渣除去
は、除去剤と被処理体とを接触させることによって行わ
れる。この場合の接触は、除去剤を被処理体の被処理部
分にスプレーするなどの方法によってもよいが、好まし
くは本発明の除去剤を満たしたタンクに被処理体を浸漬
する。このようなタンク内の処理では攪拌ないし揺動す
ることが好ましい。
は、除去剤と被処理体とを接触させることによって行わ
れる。この場合の接触は、除去剤を被処理体の被処理部
分にスプレーするなどの方法によってもよいが、好まし
くは本発明の除去剤を満たしたタンクに被処理体を浸漬
する。このようなタンク内の処理では攪拌ないし揺動す
ることが好ましい。
【００２９】除去剤との接触温度、時間等は、除去剤の
ｐＨ、処理対象物の性質、被処理体の材質などによる
が、２３℃〜９０℃の温度で１分〜６０分程度接触させ
ればよく、比較的低温で短時間の処理ですむ。
ｐＨ、処理対象物の性質、被処理体の材質などによる
が、２３℃〜９０℃の温度で１分〜６０分程度接触させ
ればよく、比較的低温で短時間の処理ですむ。
【００３０】タンク内処理の場合、レジスト残渣除去効
果を一定に保持するため、バッチ処理の場合は一定処理
毎にタンク内液を全量入れ替えることもできるし、連続
処理の場合は、蒸発分を補うために、新液（補充液）を
補充するようにしてもよい。なお、処理タンクのタンク
容量は２０〜３００リットル程度である。
果を一定に保持するため、バッチ処理の場合は一定処理
毎にタンク内液を全量入れ替えることもできるし、連続
処理の場合は、蒸発分を補うために、新液（補充液）を
補充するようにしてもよい。なお、処理タンクのタンク
容量は２０〜３００リットル程度である。
【００３１】本発明の除去剤による処理ののちの被処理
体は、さらに水洗することが好ましく、後処理工程とし
ては水洗のみですみ、その後乾燥すればよい。
体は、さらに水洗することが好ましく、後処理工程とし
ては水洗のみですみ、その後乾燥すればよい。
【００３２】
【実施例】以下、本発明を実施例によって具体的に説明
する。 実施例１除去剤の調製 リン酸系化合物としてオルトリン酸アンモニウムを用
い、これをリン濃度で表して１．０質量％含み、オルト
リン酸とアンモニアを適宜用い、水で希釈して表１のｐ
Ｈになるように調整した。
する。 実施例１除去剤の調製 リン酸系化合物としてオルトリン酸アンモニウムを用
い、これをリン濃度で表して１．０質量％含み、オルト
リン酸とアンモニアを適宜用い、水で希釈して表１のｐ
Ｈになるように調整した。
【００３３】なお、オルトリン酸アンモニウムは（ＮＨ
4）3ＰＯ4の化学式で示される市販の特級品を用い、オ
ルトリン酸は電子工業用品（８５質量％水溶液）を用い
た。水は脱イオン水を用いた。
4）3ＰＯ4の化学式で示される市販の特級品を用い、オ
ルトリン酸は電子工業用品（８５質量％水溶液）を用い
た。水は脱イオン水を用いた。
【００３４】被処理体Ａ ８インチ径、７００μm 厚のＳｉ／Ｔｉ／ＴｉＮ／Ａｌ
／ＴｉＮの積層基板に対し、ノボラック樹脂材質のポジ
型フォトレジストを用いてパターン化し、プラズマエッ
チング処理を行った。エッチング処理ガスとしては塩素
系、フッ素系のガスを用いた。エッチングの後、フォト
レジストを酸素プラズマ灰化処理により除去し、この後
の積層基板を被処理体Ａとした。
／ＴｉＮの積層基板に対し、ノボラック樹脂材質のポジ
型フォトレジストを用いてパターン化し、プラズマエッ
チング処理を行った。エッチング処理ガスとしては塩素
系、フッ素系のガスを用いた。エッチングの後、フォト
レジストを酸素プラズマ灰化処理により除去し、この後
の積層基板を被処理体Ａとした。
【００３５】除去処理 前記の積層基板（被処理体Ａ）に対し、前記の除去剤を
用いて、３５℃で除去処理し、その後水洗処理を行っ
た。除去処理時間は表１のとおりである。
用いて、３５℃で除去処理し、その後水洗処理を行っ
た。除去処理時間は表１のとおりである。
【００３６】この場合、除去剤を２０リットル容量のフ
タ付タンクに満たして処理した。水洗用の純水も同容量
のタンク内に満たして２５℃５分間水洗処理した。
タ付タンクに満たして処理した。水洗用の純水も同容量
のタンク内に満たして２５℃５分間水洗処理した。
【００３７】除去処理後の積層基板について、レジスト
残渣の除去状況および金属腐食を評価し、表１に示し
た。レジスト残渣の除去状況については、広域部の配線
側面や、スペース／ライン０．２５μm ／０．２５μm
としたときの配線の上面側面を走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）写真によって評価し、○（レジスト残渣の除去が完
全）、△（レジスト残渣の除去がやや不完全であるが、
実用上許容されるレベル）、×（レジスト残渣の除去が
不完全で、実用上許容されないレベル）で示している。
金属腐食の評価は、Ａｌについて行い、○（金属腐食が
全く見られない）、△（金属腐食がわずかに見られる
が、実用上許容されるレベル）、×（金属腐食が見ら
れ、実用上許容されないレベル）で示している。
残渣の除去状況および金属腐食を評価し、表１に示し
た。レジスト残渣の除去状況については、広域部の配線
側面や、スペース／ライン０．２５μm ／０．２５μm
としたときの配線の上面側面を走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）写真によって評価し、○（レジスト残渣の除去が完
全）、△（レジスト残渣の除去がやや不完全であるが、
実用上許容されるレベル）、×（レジスト残渣の除去が
不完全で、実用上許容されないレベル）で示している。
金属腐食の評価は、Ａｌについて行い、○（金属腐食が
全く見られない）、△（金属腐食がわずかに見られる
が、実用上許容されるレベル）、×（金属腐食が見ら
れ、実用上許容されないレベル）で示している。
【００３８】
【表１】
【００３９】表１より、処理条件を選択することによ
り、広いｐＨ領域にわたり、レジスト残渣除去を金属腐
食を伴うことなく行うことができることがわかる。さら
には、除去剤のｐＨによっては処理条件の許容幅が広い
こともわかる。
り、広いｐＨ領域にわたり、レジスト残渣除去を金属腐
食を伴うことなく行うことができることがわかる。さら
には、除去剤のｐＨによっては処理条件の許容幅が広い
こともわかる。
【００４０】実施例２ ピロリン酸アンモニウムとピロリン酸アンモニウムから
なる縮合リン酸アンモニウムとオルトリン酸を含み、水
（イオン交換水）でリン酸濃度を１．０質量％、ｐＨを
２．５に調整した除去剤No.２１を調製した。この除去
剤のピロリン酸およびトリポリリン酸の濃度はリン濃度
でそれぞれ０．２７質量％および０．０７質量％であっ
た。
なる縮合リン酸アンモニウムとオルトリン酸を含み、水
（イオン交換水）でリン酸濃度を１．０質量％、ｐＨを
２．５に調整した除去剤No.２１を調製した。この除去
剤のピロリン酸およびトリポリリン酸の濃度はリン濃度
でそれぞれ０．２７質量％および０．０７質量％であっ
た。
【００４１】この除去剤No.２１（ｐＨ２．５）を用
い、表２のように処理条件をかえるほかは実施例１と同
様にして除去処理を行い、同様に評価した。結果を表２
に示す。
い、表２のように処理条件をかえるほかは実施例１と同
様にして除去処理を行い、同様に評価した。結果を表２
に示す。
【００４２】
【表２】
【００４３】処理条件を選択することによって、レジス
ト残渣の除去を金属腐食を伴うことなく行えることがわ
かる。
ト残渣の除去を金属腐食を伴うことなく行えることがわ
かる。
【００４４】実施例３ 実施例１のオルトリン酸アンモニウムを含む除去剤と実
施例２の縮合リン酸アンモニウムを含む除去剤とにおい
て、ｐＨをアンモニアおよびオルトリン酸を用いて調整
し、各系のｐＨによるアルミニウム溶出量を以下のよう
にして調べた。
施例２の縮合リン酸アンモニウムを含む除去剤とにおい
て、ｐＨをアンモニアおよびオルトリン酸を用いて調整
し、各系のｐＨによるアルミニウム溶出量を以下のよう
にして調べた。
【００４５】アルミニウム溶出量の検出 アルミニウム板（縦１０mm×横１０mm×厚さ１mm）を除
去剤に４５℃で３時間浸漬し、Ａｌの溶出量（μｇ／リ
ットル）を原子吸光法により求めた。
去剤に４５℃で３時間浸漬し、Ａｌの溶出量（μｇ／リ
ットル）を原子吸光法により求めた。
【００４６】これらの結果を図１に示す。図１より、縮
合リン酸アンモニウムを含む系の方がＡｌ溶出のｐＨ依
存性が少ないことがわかる。
合リン酸アンモニウムを含む系の方がＡｌ溶出のｐＨ依
存性が少ないことがわかる。
【００４７】実施例４除去剤の調製 除去剤はリン濃度を６質量％とした以外は、ｐＨをかえ
て実施例１と同様にして調製した。
て実施例１と同様にして調製した。
【００４８】被処理体Ｂ ８インチ径、７００μm 厚のＳｉ／Ｃｕ／ＳｉＮ／ｐ−
ＴＥＯＳ（ＳｉＯ2）／ＦＳＧ／ＳｉＯＮの積層基板に
対してノボラック樹脂材質のポジ型フォトレジストを用
いてパターン化し、プラズマエッチング処理を行った。
エッチング処理ガスとしては塩素系、フッ素系のガスを
用いた。
ＴＥＯＳ（ＳｉＯ2）／ＦＳＧ／ＳｉＯＮの積層基板に
対してノボラック樹脂材質のポジ型フォトレジストを用
いてパターン化し、プラズマエッチング処理を行った。
エッチング処理ガスとしては塩素系、フッ素系のガスを
用いた。
【００４９】エッチング後、フォトレジストを酸素プラ
ズマ灰化処理により除去し、この後の積層基板を被処理
体Ｂとした。
ズマ灰化処理により除去し、この後の積層基板を被処理
体Ｂとした。
【００５０】なお、ｐ−ＴＥＯＳ（ＳｉＯ2）はｐ−テ
トラエトキシシランをプラズマ処理によってＳｉＯ2化
した膜を表し、ＦＳＧはフッ化シリケートガラスを表
す。
トラエトキシシランをプラズマ処理によってＳｉＯ2化
した膜を表し、ＦＳＧはフッ化シリケートガラスを表
す。
【００５１】除去処理 また、除去処理は処理温度を５５℃から７５℃まで変化
させ処理時間を１５分とした以外は実施例１と同様に行
った。実施例１と同様にして評価した結果を表３に示
す。
させ処理時間を１５分とした以外は実施例１と同様に行
った。実施例１と同様にして評価した結果を表３に示
す。
【００５２】
【表３】
【００５３】表３より、被処理体Ｂのように銅の層を含
む膜のレジスト残渣を処理剤の組成と処理条件を選択す
ることによって銅が腐食されることなく除去できること
がわかった。
む膜のレジスト残渣を処理剤の組成と処理条件を選択す
ることによって銅が腐食されることなく除去できること
がわかった。
【００５４】実施例５除去剤の調製 除去剤はリン濃度を１．５質量％とし、ｐＨをかえて実
施例１と同様にして調製した。
施例１と同様にして調製した。
【００５５】被処理体Ｃ ８インチ径、７００μm 厚のＳｉ／ＳｉＯ2／polyＳｉ
／ＷＮ／Ｗ／ＳｉＮの積層基板に対してノボラック樹脂
材質のポジ型フォトレジストを用いてパターン化し、プ
ラズマエッチング処理を行った。エッチング処理ガスと
しては塩素系、フッ素系のガスを用いた。
／ＷＮ／Ｗ／ＳｉＮの積層基板に対してノボラック樹脂
材質のポジ型フォトレジストを用いてパターン化し、プ
ラズマエッチング処理を行った。エッチング処理ガスと
しては塩素系、フッ素系のガスを用いた。
【００５６】エッチング後、フォトレジストを酸素プラ
ズマ灰化処理により除去し、この後の積層基板を被処理
体Ｃとした。
ズマ灰化処理により除去し、この後の積層基板を被処理
体Ｃとした。
【００５７】除去処理 除去処理は処理温度を４５℃から７５℃まで変化させ処
理時間を１５分とした以外は実施例１と同様に行った。
実施例１と同様に評価した結果を表４に示す。
理時間を１５分とした以外は実施例１と同様に行った。
実施例１と同様に評価した結果を表４に示す。
【００５８】
【表４】
【００５９】表４の結果から明らかなように、タングス
テンのような金属膜を含む膜のレジスト残渣が組成の選
択と処理条件で除去できた。また、レジスト残渣除去可
能な処理条件でタングステンの腐食がない条件が得られ
ることがわかった。
テンのような金属膜を含む膜のレジスト残渣が組成の選
択と処理条件で除去できた。また、レジスト残渣除去可
能な処理条件でタングステンの腐食がない条件が得られ
ることがわかった。
【００６０】実施例６除去剤の調製 除去剤の調製はリン濃度を１．５質量％とし、ｐＨをか
えて実施例１と同様にして調製した。
えて実施例１と同様にして調製した。
【００６１】被処理体Ｄ ８インチ径、７００μm 厚のＳｉ／ＳｉＯ2（ＳｉＯ2厚
２〜５nm）の積層基板に対してノボラック樹脂材質のポ
ジ型フォトレジストを用いてパターン化し、Ａｓイオン
を５×１０15atoms/cm2のドース（dose）量（この場合
のドース量はイオンの注入量であり、１cm2当たりの原
子数で表している。）で注入した。イオン注入後、フォ
トレジストを酸素プラズマ灰化処理により除去し、この
後の積層基板を被処理体Ｄとした。
２〜５nm）の積層基板に対してノボラック樹脂材質のポ
ジ型フォトレジストを用いてパターン化し、Ａｓイオン
を５×１０15atoms/cm2のドース（dose）量（この場合
のドース量はイオンの注入量であり、１cm2当たりの原
子数で表している。）で注入した。イオン注入後、フォ
トレジストを酸素プラズマ灰化処理により除去し、この
後の積層基板を被処理体Ｄとした。
【００６２】除去処理 除去処理は処理温度を５５℃から８５℃まで変化させ処
理時間を１５分とした以外は実施例１と同様に行った。
実施例１と同様に評価した結果を表５に示す。
理時間を１５分とした以外は実施例１と同様に行った。
実施例１と同様に評価した結果を表５に示す。
【００６３】
【表５】
【００６４】表５の結果から、イオン注入されたレジス
ト残渣を絶縁膜を腐食させることなく組成と除去条件を
選択することによって除去可能であることがわかった。
ト残渣を絶縁膜を腐食させることなく組成と除去条件を
選択することによって除去可能であることがわかった。
【００６５】実施例７ 実施例２の縮合リン酸アンモニウムを含む除去剤No.２
１に対し、パーフルオロアルキルトリメチルアンモニウ
ム塩系のカチオン性界面活性剤Ａを１００ppm、パーフ
ルオロアルキルベタイン系の両性界面活性剤Ｂを１００
ppm、パーフルオロアルキルアミンオキシド系のノニオ
ン性界面活性剤Ｃを１００ppm、それぞれ添加した除去
剤No.２２、２３、２４を調製した。
１に対し、パーフルオロアルキルトリメチルアンモニウ
ム塩系のカチオン性界面活性剤Ａを１００ppm、パーフ
ルオロアルキルベタイン系の両性界面活性剤Ｂを１００
ppm、パーフルオロアルキルアミンオキシド系のノニオ
ン性界面活性剤Ｃを１００ppm、それぞれ添加した除去
剤No.２２、２３、２４を調製した。
【００６６】これらの除去剤No.２１〜２４を用いて、
実施例３と同様にして３５℃、４５℃または５５℃で６
０分間アルミニウムを浸漬した場合のアルミニウム溶出
量（ｐｐｍ）を調べた。結果を表６に示す。
実施例３と同様にして３５℃、４５℃または５５℃で６
０分間アルミニウムを浸漬した場合のアルミニウム溶出
量（ｐｐｍ）を調べた。結果を表６に示す。
【００６７】
【表６】
【００６８】界面活性剤の添加により、アルミニウム溶
出量が格段と減少することがわかる。
出量が格段と減少することがわかる。
【００６９】また、上記の界面活性剤にかえて、ホスホ
ン酸系のキレート剤Ｄを２質量％添加した除去剤No.２
５のアルミニウム溶出量を表６に併記した。キレート剤
の添加によってもアルミニウムの溶出量が減少した。
ン酸系のキレート剤Ｄを２質量％添加した除去剤No.２
５のアルミニウム溶出量を表６に併記した。キレート剤
の添加によってもアルミニウムの溶出量が減少した。
【００７０】実施例８ 実施例１、２の各除去剤において、過酸化水素を５質量
％添加した除去剤を調製し、同様に処理したところ、レ
ジスト残渣の除去能力が向上することがわかった。各種
界面活性剤やキレート剤を実施例７のように加えた系に
おいても同様であった。
％添加した除去剤を調製し、同様に処理したところ、レ
ジスト残渣の除去能力が向上することがわかった。各種
界面活性剤やキレート剤を実施例７のように加えた系に
おいても同様であった。
【００７１】
【発明の効果】本発明によれば、レジスト残渣の除去
を、腐食などの問題を生じることなく、かつ安全に行う
ことができる。
を、腐食などの問題を生じることなく、かつ安全に行う
ことができる。
【図１】除去剤の組成のアルミニウム溶出量に対する関
係を示すグラフである。
係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 肥沼 豊 千葉県東葛飾郡関宿町西高野353番地 フ アインポリマーズ株式会社関宿工場内 (72)発明者 大串 建 千葉県東葛飾郡関宿町西高野353番地 フ アインポリマーズ株式会社関宿工場内
Claims (5)
- 【請求項１】 リン酸アンモニウムおよび／または縮合
リン酸アンモニウムを含有し、ｐＨが１〜１０の範囲の
水溶液であるレジスト残渣除去剤。 - 【請求項２】 リン酸アンモニウムおよび／または縮合
リン酸アンモニウムの濃度が、総リン濃度で表して２０
質量％以下である請求項１のレジスト残渣除去剤。 - 【請求項３】 縮合リン酸アンモニウムが、重合度ｎ＝
２、３、４もしくは５のポリリン酸アンモニウムおよび
／または重合度ｎ＝３、４もしくは５のメタリン酸アン
モニウムを含む請求項１または２のレジスト残渣除去
剤。 - 【請求項４】 ｐＨをリン酸、縮合リン酸およびアンモ
ニアから選ばれる１種以上で調整する請求項１〜３のい
ずれかのレジスト残渣除去剤。 - 【請求項５】 界面活性剤および／またはキレート剤を
含有する請求項１〜４のいずれかのレジスト残渣除去
剤。
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|---|---|
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| JP2007531992A (ja) | 2004-03-30 | 2007-11-08 | ビーエーエスエフ アクチェンゲゼルシャフト | エッチング残渣を除去するための水溶液 |
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| KR101136026B1 (ko) | 2004-09-24 | 2012-04-18 | 주식회사 동진쎄미켐 | 포토레지스트용 박리제 및 상기 박리제를 이용한 박막트랜지스터 표시판의 제조 방법 |
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