JP2003316028A - レジスト残渣除去剤および洗浄剤 - Google Patents
レジスト残渣除去剤および洗浄剤Info
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- JP2003316028A JP2003316028A JP2002119226A JP2002119226A JP2003316028A JP 2003316028 A JP2003316028 A JP 2003316028A JP 2002119226 A JP2002119226 A JP 2002119226A JP 2002119226 A JP2002119226 A JP 2002119226A JP 2003316028 A JP2003316028 A JP 2003316028A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体デバイス製造プロセスにおけるドライ
エッチング残渣及びウエーハ表面のパーティクル粒子、
金属不純物を配線及びゲート金属を腐食することなく除
去可能な除去剤・洗浄剤を提供する。 【解決手段】 リン酸および塩酸と、１〜４級アミンか
ら選択される１種または２種以上のアミンとを含有し、
ｐＨが０．５〜１３の範囲の水溶液であり、リン酸を
０．５〜３０質量％、塩酸を０〜１０（但し０は含まな
い）質量％アミンを総計０．５〜２５質量％含有する構
成のレジスト残渣除去剤および洗浄剤とした。
エッチング残渣及びウエーハ表面のパーティクル粒子、
金属不純物を配線及びゲート金属を腐食することなく除
去可能な除去剤・洗浄剤を提供する。 【解決手段】 リン酸および塩酸と、１〜４級アミンか
ら選択される１種または２種以上のアミンとを含有し、
ｐＨが０．５〜１３の範囲の水溶液であり、リン酸を
０．５〜３０質量％、塩酸を０〜１０（但し０は含まな
い）質量％アミンを総計０．５〜２５質量％含有する構
成のレジスト残渣除去剤および洗浄剤とした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体デバイス製
造プロセスや液晶デバイス製造プロセスにおいて発生す
るドライエッチング残渣を除去し、パーティクルおよび
金属イオン等の不純物を除去するレジスト残渣除去剤お
よび洗浄剤に関する。
造プロセスや液晶デバイス製造プロセスにおいて発生す
るドライエッチング残渣を除去し、パーティクルおよび
金属イオン等の不純物を除去するレジスト残渣除去剤お
よび洗浄剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイス製造プロセスや液晶デバ
イス（ＬＣＤ）製造プロセスにおけるドライエッチング
残渣の除去等の後洗浄工程において、アンモニア；フッ
酸、フッ化アンモニウム、等のフッ化物；ヒドロキシル
アミン、ヒドラジン、モノエタノールアミン、等のアミ
ンないしヒドラジン類を主剤とし、有機溶媒等と混合し
た組成物が使用されている。
イス（ＬＣＤ）製造プロセスにおけるドライエッチング
残渣の除去等の後洗浄工程において、アンモニア；フッ
酸、フッ化アンモニウム、等のフッ化物；ヒドロキシル
アミン、ヒドラジン、モノエタノールアミン、等のアミ
ンないしヒドラジン類を主剤とし、有機溶媒等と混合し
た組成物が使用されている。
【０００３】しかし、これらの除去剤では０．１３μm
世代のＤＲＡＭに適用されるポリメタルゲート構造にお
いて積層されているタングステン及びタングステン窒化
膜に対する腐食性が大きく、本構造で使用すると、表面
状態の荒れ、形状の変化を起こしデバイスの性能に悪影
響を与える。
世代のＤＲＡＭに適用されるポリメタルゲート構造にお
いて積層されているタングステン及びタングステン窒化
膜に対する腐食性が大きく、本構造で使用すると、表面
状態の荒れ、形状の変化を起こしデバイスの性能に悪影
響を与える。
【０００４】また、上記後洗浄終了後パーテイクル除
去、金属イオン除去等の前洗浄を行うが、通常前洗浄と
して、ウエーハ表面のパーテイクル粒子を除去するに
は、アンモニア等のアルカリ溶液と過酸化水素等の酸化
剤の混液を、金属不純物を除去するには塩酸等の酸性溶
液と過酸化水素等の酸化剤の混液を使用する。
去、金属イオン除去等の前洗浄を行うが、通常前洗浄と
して、ウエーハ表面のパーテイクル粒子を除去するに
は、アンモニア等のアルカリ溶液と過酸化水素等の酸化
剤の混液を、金属不純物を除去するには塩酸等の酸性溶
液と過酸化水素等の酸化剤の混液を使用する。
【０００５】しかし、タングステンは、過酸化水素水等
の酸化剤にて容易に腐食される為、タングステンが露出
しているウエーハ表面を通常使用されている液で洗浄す
るとタングステンが腐食し、デバイスの性能に悪影響を
与える。
の酸化剤にて容易に腐食される為、タングステンが露出
しているウエーハ表面を通常使用されている液で洗浄す
るとタングステンが腐食し、デバイスの性能に悪影響を
与える。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、半導
体デバイス製造プロセスにおけるドライエッチング残渣
及びウエーハ表面のパーティクル粒子、金属不純物を配
線及びゲート金属を腐食する事なく除去可能なレジスト
残渣除去剤および洗浄剤を提供することである。
体デバイス製造プロセスにおけるドライエッチング残渣
及びウエーハ表面のパーティクル粒子、金属不純物を配
線及びゲート金属を腐食する事なく除去可能なレジスト
残渣除去剤および洗浄剤を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的は、下記の本発
明の構成により達成される。 （１） リン酸および塩酸と、１〜４級アミンから選択
される１種または２種以上のアミンとを含有し、 ｐＨが０．５〜１３の範囲の水溶液であり、 リン酸を０．５〜３０質量％、 塩酸を０〜１０（但し０は含まない）質量％ アミンを総計０．５〜２５質量％ 含有するレジスト残渣除去剤および洗浄剤。 （２） pHが６〜１２である上記（１）のレジスト残渣
除去剤および洗浄剤。 （３） 前記リン酸は、pH調整剤として機能する上記
（１）または（２）のレジスト残渣除去剤および洗浄
剤。 （４） 前記アミンは１級アミンである上記（１）〜
（３）のいずれかのレジスト残渣除去剤および洗浄剤。 （５） 前記アミンは２級アミンである上記（１）〜
（３）のいずれかのレジスト残渣除去剤および洗浄剤。 （６） 前記アミンは３級アミンである上記（１）〜
（３）のいずれかのレジスト残渣除去剤および洗浄剤。 （７） 前記アミンは４級アミンである上記（１）〜
（３）のいずれかのレジスト残渣除去剤および洗浄剤。 （８） さらに、界面活性剤および／またはキレート剤
を含有する上記（１）〜（７）のいずれかのレジスト残
渣除去剤および洗浄剤。
明の構成により達成される。 （１） リン酸および塩酸と、１〜４級アミンから選択
される１種または２種以上のアミンとを含有し、 ｐＨが０．５〜１３の範囲の水溶液であり、 リン酸を０．５〜３０質量％、 塩酸を０〜１０（但し０は含まない）質量％ アミンを総計０．５〜２５質量％ 含有するレジスト残渣除去剤および洗浄剤。 （２） pHが６〜１２である上記（１）のレジスト残渣
除去剤および洗浄剤。 （３） 前記リン酸は、pH調整剤として機能する上記
（１）または（２）のレジスト残渣除去剤および洗浄
剤。 （４） 前記アミンは１級アミンである上記（１）〜
（３）のいずれかのレジスト残渣除去剤および洗浄剤。 （５） 前記アミンは２級アミンである上記（１）〜
（３）のいずれかのレジスト残渣除去剤および洗浄剤。 （６） 前記アミンは３級アミンである上記（１）〜
（３）のいずれかのレジスト残渣除去剤および洗浄剤。 （７） 前記アミンは４級アミンである上記（１）〜
（３）のいずれかのレジスト残渣除去剤および洗浄剤。 （８） さらに、界面活性剤および／またはキレート剤
を含有する上記（１）〜（７）のいずれかのレジスト残
渣除去剤および洗浄剤。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のレジスト残渣除去剤および洗浄剤は、リン酸お
よび塩酸と、１〜４級アミンから選択される１種または
２種以上のアミンとを含有し、 ｐＨが０．５〜１３の範囲の水溶液であり、 リン酸を０．５〜３０質量％、 塩酸を０〜１０（但し０は含まない）質量％ アミンを総計０．５〜２５質量％含有するものである。
本発明のレジスト残渣除去剤および洗浄剤は、リン酸お
よび塩酸と、１〜４級アミンから選択される１種または
２種以上のアミンとを含有し、 ｐＨが０．５〜１３の範囲の水溶液であり、 リン酸を０．５〜３０質量％、 塩酸を０〜１０（但し０は含まない）質量％ アミンを総計０．５〜２５質量％含有するものである。
【０００９】イオン注入やドライエッチングによって生
成するドライエッチング残渣は、有機レジスト膜に無機
的な性質が付加される。また、レジスト除去のための酸
素プラズマ灰化処理等によって酸化物を含む物質に変質
する。これらポリマーと称されるものを含めてレジスト
残渣に包含される。
成するドライエッチング残渣は、有機レジスト膜に無機
的な性質が付加される。また、レジスト除去のための酸
素プラズマ灰化処理等によって酸化物を含む物質に変質
する。これらポリマーと称されるものを含めてレジスト
残渣に包含される。
【００１０】本発明の除去剤・洗浄剤は、リン酸および
塩酸と、１〜４級アミンを含む水溶液であり、劇物や毒
物を僅かしか含まず、また危険物にも属さないことから
危険性がなく、このため、作業環境、作業安全面で好ま
しい。また、有機物の含有量が比較的少ないので、廃液
の処理も単純化が可能になる。
塩酸と、１〜４級アミンを含む水溶液であり、劇物や毒
物を僅かしか含まず、また危険物にも属さないことから
危険性がなく、このため、作業環境、作業安全面で好ま
しい。また、有機物の含有量が比較的少ないので、廃液
の処理も単純化が可能になる。
【００１１】また、本発明の除去剤・洗浄剤は、複雑な
工程を経ることなく、単に被処理体に接触させるのみで
すみ、かつ後処理工程を水洗のみとできるので、処理操
作が容易である。さらには、金属等をはじめとする被処
理体に残留して腐食等を生じさせる問題もない。
工程を経ることなく、単に被処理体に接触させるのみで
すみ、かつ後処理工程を水洗のみとできるので、処理操
作が容易である。さらには、金属等をはじめとする被処
理体に残留して腐食等を生じさせる問題もない。
【００１２】本発明の除去剤・洗浄剤に用いられるリン
酸は、オルトリン酸（Ｈ3ＰＯ4）、または縮合リン酸で
ある。
酸は、オルトリン酸（Ｈ3ＰＯ4）、または縮合リン酸で
ある。
【００１３】縮合リン酸は、Ｈn+2ＰnＯ3n+1 で表され
るポリリン酸、（ＨＰＯ3）n で表されるメタリン酸の
いずれであってもよく、場合によってはウルトラリン酸
と称されるものが含まれていてもよい。
るポリリン酸、（ＨＰＯ3）n で表されるメタリン酸の
いずれであってもよく、場合によってはウルトラリン酸
と称されるものが含まれていてもよい。
【００１４】本発明の除去剤・洗浄剤において、縮合リ
ン酸は、上述のようなリン酸の混合物であり、さらには
オルトリン酸も含まれているのが一般的である。上記に
おいて、ｎで表される重合度は、ポリリン酸の場合ｎ＝
２〜１２のもの、メタリン酸の場合ｎ＝３〜１４のもの
が存在していると考えられ、このなかでレジスト残渣除
去工程上好ましいのは、ポリリン酸の場合ｎ＝２〜５程
度、メタリン酸の場合ｎ＝３〜５程度のものであると考
えられる。
ン酸は、上述のようなリン酸の混合物であり、さらには
オルトリン酸も含まれているのが一般的である。上記に
おいて、ｎで表される重合度は、ポリリン酸の場合ｎ＝
２〜１２のもの、メタリン酸の場合ｎ＝３〜１４のもの
が存在していると考えられ、このなかでレジスト残渣除
去工程上好ましいのは、ポリリン酸の場合ｎ＝２〜５程
度、メタリン酸の場合ｎ＝３〜５程度のものであると考
えられる。
【００１５】このような除去剤・洗浄剤におけるオルト
リン酸をはじめとする上記リン酸系化合物の濃度は、リ
ン酸（Ｈ3ＰＯ4 ）に換算して０．５〜３０質量％、好
ましくは２０質量％以下、特に０．１〜１０質量％であ
ることが好ましい。
リン酸をはじめとする上記リン酸系化合物の濃度は、リ
ン酸（Ｈ3ＰＯ4 ）に換算して０．５〜３０質量％、好
ましくは２０質量％以下、特に０．１〜１０質量％であ
ることが好ましい。
【００１６】水溶液における塩酸の含有量は、ＨＣｌ換
算で０〜１０（但し０を含まない）質量％、好ましくは
０．１〜７質量％、より好ましくは０．１〜４質量％で
ある。
算で０〜１０（但し０を含まない）質量％、好ましくは
０．１〜７質量％、より好ましくは０．１〜４質量％で
ある。
【００１７】リン酸に加えて塩酸を用いることにより、
高い残渣除去効果、洗浄効果を有しながらポリメタルゲ
ート構造などにおいて積層されているタングステン、窒
化タングステンの腐食を大幅に抑制することができ、デ
バイスの性能に悪影響を与えることもない。
高い残渣除去効果、洗浄効果を有しながらポリメタルゲ
ート構造などにおいて積層されているタングステン、窒
化タングステンの腐食を大幅に抑制することができ、デ
バイスの性能に悪影響を与えることもない。
【００１８】本発明で、リン酸と混合されるアミンは１
〜４級のアミンである。ＲＮＨ2 で表される１級アミン
としては、モノエタノールアミン、ジグリコールアミン
（ＤＧＡ）、トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタ
ン、イソプロパノールアミン、シクロヘキシルアミン、
アニリン、トルイジン等が挙げられ、特にモノエタノー
ルアミン、ＤＧＡ等が好ましい。Ｒ’ＲＮＨで表される
２級アミンとしては、ジエタノールアミン、モルホリ
ン、Ｎ−モノメチルトルイジン（ピラジン）等が挙げら
れ、特にジエタノールアミン等が好ましい。Ｒ”Ｒ’Ｒ
Ｎで表される３級アミンとしては、トリエタノールアミ
ン、トリエチルアミン、トリメチルアミン、１−メチル
イミダゾール、Ｎ−ジエチルトルイジン等が挙げられ
る。Ｒ'''Ｒ”Ｒ’ＲＮで表される４級アミンとして
は、テトラメチルアンモニウム、テトラ−Ｎ−ブチルア
ンモニウム、コリン類〔（ＣＨ3 ）nＮＯＨ（Ｃ2Ｈ4Ｏ
Ｈ）4-n 〕等が挙げられ、特にテトラメチルアンモニウ
ム、コリン類等が好ましい。
〜４級のアミンである。ＲＮＨ2 で表される１級アミン
としては、モノエタノールアミン、ジグリコールアミン
（ＤＧＡ）、トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタ
ン、イソプロパノールアミン、シクロヘキシルアミン、
アニリン、トルイジン等が挙げられ、特にモノエタノー
ルアミン、ＤＧＡ等が好ましい。Ｒ’ＲＮＨで表される
２級アミンとしては、ジエタノールアミン、モルホリ
ン、Ｎ−モノメチルトルイジン（ピラジン）等が挙げら
れ、特にジエタノールアミン等が好ましい。Ｒ”Ｒ’Ｒ
Ｎで表される３級アミンとしては、トリエタノールアミ
ン、トリエチルアミン、トリメチルアミン、１−メチル
イミダゾール、Ｎ−ジエチルトルイジン等が挙げられ
る。Ｒ'''Ｒ”Ｒ’ＲＮで表される４級アミンとして
は、テトラメチルアンモニウム、テトラ−Ｎ−ブチルア
ンモニウム、コリン類〔（ＣＨ3 ）nＮＯＨ（Ｃ2Ｈ4Ｏ
Ｈ）4-n 〕等が挙げられ、特にテトラメチルアンモニウ
ム、コリン類等が好ましい。
【００１９】これらのアミンのなかでも、特にモノエタ
ノールアミン、ＤＧＡ、ジエタノールアミン、トリエタ
ノールアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロキサ
イド（ＴＭＡＨ）、コリン類等が好ましい。これらのア
ミンは、総計０．５〜２５質量％含有されるが、好まし
い含有量は、下記にも示すように、処理対象、処理目的
などにより好適な値とすればよい。
ノールアミン、ＤＧＡ、ジエタノールアミン、トリエタ
ノールアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロキサ
イド（ＴＭＡＨ）、コリン類等が好ましい。これらのア
ミンは、総計０．５〜２５質量％含有されるが、好まし
い含有量は、下記にも示すように、処理対象、処理目的
などにより好適な値とすればよい。
【００２０】本発明の除去剤・洗浄剤は、pH０．５〜１
３、好ましくはpH２〜１２、特にpH６〜１２の範囲で用
いることができ、目的等によって選択すればよい。pHの
調整には、オルトリン酸や縮合リン酸、あるいはアミン
が用いられる。これらを用いてpHを調整することによ
り、レジスト残渣の種類に応じた除去能力の向上を図る
ことができるとともに、金属腐食の軽減や除去工程の温
度および時間の制御を行うことができる。
３、好ましくはpH２〜１２、特にpH６〜１２の範囲で用
いることができ、目的等によって選択すればよい。pHの
調整には、オルトリン酸や縮合リン酸、あるいはアミン
が用いられる。これらを用いてpHを調整することによ
り、レジスト残渣の種類に応じた除去能力の向上を図る
ことができるとともに、金属腐食の軽減や除去工程の温
度および時間の制御を行うことができる。
【００２１】具体的には、本発明の除去剤・洗浄剤は、
Ｗ（タングステン）、ＷＮ（窒化タングステン）を積層
したポリメタルゲートに特に適している。このようなポ
リメタルゲートに対しては、pHは６〜１２が好ましく、
アミン濃度は１〜１０質量％が望ましい。
Ｗ（タングステン）、ＷＮ（窒化タングステン）を積層
したポリメタルゲートに特に適している。このようなポ
リメタルゲートに対しては、pHは６〜１２が好ましく、
アミン濃度は１〜１０質量％が望ましい。
【００２２】また、Ａｌ配線に対しては、Ａｌの腐食性
の観点からpHは２〜１２が望ましく、濃度はアミン濃度
で１０％未満が望ましい。
の観点からpHは２〜１２が望ましく、濃度はアミン濃度
で１０％未満が望ましい。
【００２３】一方、絶縁膜をドライエッチすることによ
って得られたビアホールに対しては、アミン濃度２０質
量％以上が除去性の観点から好ましく、ｐＨは９以上、
または２以下が望ましい。
って得られたビアホールに対しては、アミン濃度２０質
量％以上が除去性の観点から好ましく、ｐＨは９以上、
または２以下が望ましい。
【００２４】Ｗ配線やＣｕを底面に有するビアホールで
は、アミン濃度５〜２０質量％が好ましく、pHは７〜１
０が好ましい。
は、アミン濃度５〜２０質量％が好ましく、pHは７〜１
０が好ましい。
【００２５】本発明の除去剤・洗浄剤には、界面活性剤
やキレート剤を添加してもよい。特に界面活性剤の添加
は好ましい。界面活性剤としてはノニオン性、カチオン
性、アニオン性、両性のいずれであってもよく、市販品
等を用いることができるが、特にアニオン性、両性の界
面活性剤が好ましい。例えばノニオン性としてはポリオ
キシエチレン系、アミンオキシド系等が、カチオン性と
してはアルキルトリメチルアンモニウム系等が、アニオ
ン性としてはアルキルカルボン酸系、および硫酸エステ
ル系等が、両性としてはベタイン系、およびアラニン系
等が挙げられ、フッ化アルキルの化合物を用いてもよ
い。また、異なる界面活性剤を混合して用いてもよい。
やキレート剤を添加してもよい。特に界面活性剤の添加
は好ましい。界面活性剤としてはノニオン性、カチオン
性、アニオン性、両性のいずれであってもよく、市販品
等を用いることができるが、特にアニオン性、両性の界
面活性剤が好ましい。例えばノニオン性としてはポリオ
キシエチレン系、アミンオキシド系等が、カチオン性と
してはアルキルトリメチルアンモニウム系等が、アニオ
ン性としてはアルキルカルボン酸系、および硫酸エステ
ル系等が、両性としてはベタイン系、およびアラニン系
等が挙げられ、フッ化アルキルの化合物を用いてもよ
い。また、異なる界面活性剤を混合して用いてもよい。
【００２６】また、キレート剤としてはカテコール、ベ
ンゾトリアゾール、ジホスホン酸等が挙げられる。この
場合、異なるキレート剤を混合して使用してもよく、界
面活性剤とキレート剤を併用してもよい。
ンゾトリアゾール、ジホスホン酸等が挙げられる。この
場合、異なるキレート剤を混合して使用してもよく、界
面活性剤とキレート剤を併用してもよい。
【００２７】Ａｌ、Ｃｕ、Ｗ等の金属の腐食が問題とな
りやすいような場合には、界面活性剤、キレート剤の添
加は有効である。界面活性剤の添加量は０．００２〜１
質量％が好ましく、キレート剤の添加量は０．０１〜５
質量％が好ましい。
りやすいような場合には、界面活性剤、キレート剤の添
加は有効である。界面活性剤の添加量は０．００２〜１
質量％が好ましく、キレート剤の添加量は０．０１〜５
質量％が好ましい。
【００２８】また、本発明の除去剤・洗浄剤には、レジ
スト残渣の種類に応じた除去能力の向上を図るために、
適宜、酸化剤や還元剤を含有させてもよい。しかし、タ
ングステンのように酸化剤にて容易に腐食される金属が
露出している場合には、酸化剤の使用は控えるべきであ
る。酸化剤としては過酸化水素等が挙げられ、還元剤と
してはアスコルビン酸、システイン等が挙げられる。酸
化剤を用いるときの添加量は０．５〜５．５質量％、還
元剤を用いるときの添加量は１〜１０質量％が好まし
い。
スト残渣の種類に応じた除去能力の向上を図るために、
適宜、酸化剤や還元剤を含有させてもよい。しかし、タ
ングステンのように酸化剤にて容易に腐食される金属が
露出している場合には、酸化剤の使用は控えるべきであ
る。酸化剤としては過酸化水素等が挙げられ、還元剤と
してはアスコルビン酸、システイン等が挙げられる。酸
化剤を用いるときの添加量は０．５〜５．５質量％、還
元剤を用いるときの添加量は１〜１０質量％が好まし
い。
【００２９】本発明におけるレジストはポジ型であって
もネガ型であってもよいが、特にノボラック樹脂材質の
ポジ型が好ましい。
もネガ型であってもよいが、特にノボラック樹脂材質の
ポジ型が好ましい。
【００３０】また、半導体、液晶分野のレジスト残渣除
去には、不純物、特に鉄、ナトリウム、カリウム等がデ
バイス特性に影響を及ぼすことから、本発明の除去剤・
洗浄剤は、適用分野に応じ、不純物を規定レベル以下ま
で低下させた品質とすることもできる。例えば電気透析
等により本発明の除去剤から不純物を除去することがで
きる。
去には、不純物、特に鉄、ナトリウム、カリウム等がデ
バイス特性に影響を及ぼすことから、本発明の除去剤・
洗浄剤は、適用分野に応じ、不純物を規定レベル以下ま
で低下させた品質とすることもできる。例えば電気透析
等により本発明の除去剤から不純物を除去することがで
きる。
【００３１】本発明の除去剤・洗浄剤によるレジスト残
渣除去・洗浄は、除去剤・洗浄剤と被処理体とを接触さ
せることによって行われる。この場合の接触は、除去剤
・洗浄剤を被処理体の被処理部分にスプレーするなどの
方法、または本発明の除去剤・洗浄剤を満たしたタンク
に被処理体を浸漬する方法が用いられる。このようなタ
ンク内の処理では攪拌ないし揺動することが好ましい。
渣除去・洗浄は、除去剤・洗浄剤と被処理体とを接触さ
せることによって行われる。この場合の接触は、除去剤
・洗浄剤を被処理体の被処理部分にスプレーするなどの
方法、または本発明の除去剤・洗浄剤を満たしたタンク
に被処理体を浸漬する方法が用いられる。このようなタ
ンク内の処理では攪拌ないし揺動することが好ましい。
【００３２】除去剤・洗浄剤との接触温度、時間等は、
除去剤のｐＨ、処理対象物の性質、被処理体の材質など
によるが、２３℃〜９０℃の温度で１分〜６０分程度接
触させればよく、比較的低温で短時間の処理ですむ。
除去剤のｐＨ、処理対象物の性質、被処理体の材質など
によるが、２３℃〜９０℃の温度で１分〜６０分程度接
触させればよく、比較的低温で短時間の処理ですむ。
【００３３】タンク内処理の場合、レジスト残渣除去効
果を一定に保持するため、バッチ処理の場合は一定処理
毎にタンク内液を全量入れ替えることもできるし、連続
処理の場合は、蒸発分を補うために、新液（補充液）を
補充するようにしてもよい。
果を一定に保持するため、バッチ処理の場合は一定処理
毎にタンク内液を全量入れ替えることもできるし、連続
処理の場合は、蒸発分を補うために、新液（補充液）を
補充するようにしてもよい。
【００３４】本発明の除去剤・洗浄剤による処理ののち
の被処理体は、さらに水洗することが好ましく、後処理
工程としては水洗のみですみ、その後乾燥すればよい。
の被処理体は、さらに水洗することが好ましく、後処理
工程としては水洗のみですみ、その後乾燥すればよい。
【００３５】
【実施例】以下、本発明を実施例によって具体的に説明
する。 ＜実施例１＞８５％リン酸、２０％テトラメチルアンモ
ニウムハイドロオキサイド（ＴＭＡＨ）の混合液に、タ
ングステン防食剤として３５％塩酸およびアラニン型両
性界面活性剤を、下記表１に示す割合で混合し、所定の
pHの溶液を調製した。
する。 ＜実施例１＞８５％リン酸、２０％テトラメチルアンモ
ニウムハイドロオキサイド（ＴＭＡＨ）の混合液に、タ
ングステン防食剤として３５％塩酸およびアラニン型両
性界面活性剤を、下記表１に示す割合で混合し、所定の
pHの溶液を調製した。
【００３６】
【表１】
【００３７】以上で調製した薬液８０ｇを、１００ｇ容
量のＰＥ（ポリエチレン）製瓶に秤量し、２５℃の恒温
槽に浸した。これに２cm四方のタングステン積層シリコ
ンウエーハおよびタングステン窒化膜積層シリコンウエ
ーハを入れ、５分、１０分および１５分後に取り出し、
薬液中のタングステン溶出量を誘導結合プラズマ質量分
析法（ＩＣＰ−ＭＳ）にて測定し、膜減り量に換算し、
得られた値から回帰式よりエッチレート（処理時間５〜
１５分間の平均値）を算出した。
量のＰＥ（ポリエチレン）製瓶に秤量し、２５℃の恒温
槽に浸した。これに２cm四方のタングステン積層シリコ
ンウエーハおよびタングステン窒化膜積層シリコンウエ
ーハを入れ、５分、１０分および１５分後に取り出し、
薬液中のタングステン溶出量を誘導結合プラズマ質量分
析法（ＩＣＰ−ＭＳ）にて測定し、膜減り量に換算し、
得られた値から回帰式よりエッチレート（処理時間５〜
１５分間の平均値）を算出した。
【００３８】上記処理液１〜８によるタングステン積層
ウエーハおよびタングステン窒化膜積層ウエーハの膜減
り量、およびエッチレート測定結果を表２，３に示す。
ウエーハおよびタングステン窒化膜積層ウエーハの膜減
り量、およびエッチレート測定結果を表２，３に示す。
【００３９】
【表２】
【００４０】
【表３】
【００４１】処理液１と処理液２の比較から、塩酸を１
％添加することによりＷおよびＷＮの腐食が抑制されて
いることが判る。また、処理液２と処理液３及び処理液
４と処理液５の比較から、アラニン型両性界面活性剤を
１００ppm 添加することによりさらに抑制され、処理液
３と処理液８の比較から、pHを下げることによりさらに
抑制されていることが判る。さらに、処理液２と処理液
３及び処理液６と処理液７の比較から、塩酸の添加によ
りエッチレートが抑制できることが解る。
％添加することによりＷおよびＷＮの腐食が抑制されて
いることが判る。また、処理液２と処理液３及び処理液
４と処理液５の比較から、アラニン型両性界面活性剤を
１００ppm 添加することによりさらに抑制され、処理液
３と処理液８の比較から、pHを下げることによりさらに
抑制されていることが判る。さらに、処理液２と処理液
３及び処理液６と処理液７の比較から、塩酸の添加によ
りエッチレートが抑制できることが解る。
【００４２】〔実施例２〕実施例１における処理液８
と、下記表４に示す処理液９，１０について、ベアシリ
コン（Ｂａｒｅ−Ｓｉ）ウエーハ及び熱酸化ケイ素（Ｔ
ｈｅｒｍａｌ−ＳｉＯ2 ）積層ウエーハの表面電位の指
標となるゼータ電位（ζ；Zeta Potential)（固体と液
体の界面を横切って存在する電気的ポテンシャル）を電
気泳動光散乱光度計を用いて測定した。
と、下記表４に示す処理液９，１０について、ベアシリ
コン（Ｂａｒｅ−Ｓｉ）ウエーハ及び熱酸化ケイ素（Ｔ
ｈｅｒｍａｌ−ＳｉＯ2 ）積層ウエーハの表面電位の指
標となるゼータ電位（ζ；Zeta Potential)（固体と液
体の界面を横切って存在する電気的ポテンシャル）を電
気泳動光散乱光度計を用いて測定した。
【００４３】
【表４】
【００４４】上記処理液によるゼータ電位測定結果を表
５に示す。
５に示す。
【００４５】
【表５】
【００４６】表５から、処理液８と処理液９及び１０の
比較により、カルボン酸型アニオン系界面活性剤または
硫酸エステル型アニオン系界面活性剤を５００ppm 添加
することにより、ゼータ電位の絶対値が高くなり、パー
ティクル除去効果が向上していることがわかる。
比較により、カルボン酸型アニオン系界面活性剤または
硫酸エステル型アニオン系界面活性剤を５００ppm 添加
することにより、ゼータ電位の絶対値が高くなり、パー
ティクル除去効果が向上していることがわかる。
【００４７】〔実施例３〕Ｔｈｅｒｍａｌ−ＳｉＯ2 積
層ウエーハ上を０．１５μm のＰＳＬ（ポリスチレン）
粒子及びＳｉ粒子で強制汚染させ、これを実施例２の表
４に示した処理液９を用い、スプレー式洗浄装置にて４
０℃、５min 洗浄を行い、処理後のパーティクルを計測
した。また、同様の強制汚染ウエーハをＡＰＭ（アンモ
ニア過水）を用いてディップ式洗浄装置にて４０℃、１
０min 洗浄を行い比較した。なお、ＡＰＭは、ＮＨ4Ｏ
Ｈ（アンモニア）、Ｈ2Ｏ2 （過酸化水素）およびＨ2Ｏ
（水）の混合物で、現在ウエーハ表面のパーティクルを
除去する標準的な薬液として使用されているものであ
る。
層ウエーハ上を０．１５μm のＰＳＬ（ポリスチレン）
粒子及びＳｉ粒子で強制汚染させ、これを実施例２の表
４に示した処理液９を用い、スプレー式洗浄装置にて４
０℃、５min 洗浄を行い、処理後のパーティクルを計測
した。また、同様の強制汚染ウエーハをＡＰＭ（アンモ
ニア過水）を用いてディップ式洗浄装置にて４０℃、１
０min 洗浄を行い比較した。なお、ＡＰＭは、ＮＨ4Ｏ
Ｈ（アンモニア）、Ｈ2Ｏ2 （過酸化水素）およびＨ2Ｏ
（水）の混合物で、現在ウエーハ表面のパーティクルを
除去する標準的な薬液として使用されているものであ
る。
【００４８】処理液９及びＡＰＭによるパーティクル除
去試験結果を表６に示す。
去試験結果を表６に示す。
【００４９】
【表６】
【００５０】この結果より、処理液９がＡＰＭと同等の
パーティクル除去性を示していることがわかる。
パーティクル除去性を示していることがわかる。
【００５１】（実施例４）図１に示すように、Ｓｉ基板
１上にＳｉ3Ｎ4 ６／Ｗ ５／ＷＮ ４／Poly−Ｓｉ
（Ｂ−ｉｍｐｌａnｔｅｄ） ３／ＳｉＯ2 ２を、そ
れぞれ１２０ｎm／７０nm／１０nm／７０nm／３nm積層
し、ポジ型フォトレジストを塗布後、リソグラフィー現
像処理、ドライエッチング後、酸素プラズマアッシング
し、アッシング残渣７のある被処理体Ａを得た。この被
処理体Ａには図に示す様な残渣７が存在していた。この
彼処理体Ａを実施例２の表４に示した処理液９を用い
て、処理温度及び処理時間を変え洗浄を行った。
１上にＳｉ3Ｎ4 ６／Ｗ ５／ＷＮ ４／Poly−Ｓｉ
（Ｂ−ｉｍｐｌａnｔｅｄ） ３／ＳｉＯ2 ２を、そ
れぞれ１２０ｎm／７０nm／１０nm／７０nm／３nm積層
し、ポジ型フォトレジストを塗布後、リソグラフィー現
像処理、ドライエッチング後、酸素プラズマアッシング
し、アッシング残渣７のある被処理体Ａを得た。この被
処理体Ａには図に示す様な残渣７が存在していた。この
彼処理体Ａを実施例２の表４に示した処理液９を用い
て、処理温度及び処理時間を変え洗浄を行った。
【００５２】処理液９による披処理体Ａのアッシング残
渣洗浄結果を表７に示す。なお、処理液で処理した後の
被処理体Ａは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、
アッシング残渣除去性の判定基準および腐食性の判定基
準は、下記の通りとした。
渣洗浄結果を表７に示す。なお、処理液で処理した後の
被処理体Ａは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、
アッシング残渣除去性の判定基準および腐食性の判定基
準は、下記の通りとした。
【００５３】＜アッシング残渣除去性の判定基準＞
○：アッシング残渣の残存なし。
×：アッシング残渣が残っている。
＜腐食性の判定基準＞
○：Ｗ及びＷＮのサイドエッチングが小さく実用上問題
がない。 ×：Ｗ及びＷＮのサイドエッチングが大きく実用上使用
不可。
がない。 ×：Ｗ及びＷＮのサイドエッチングが大きく実用上使用
不可。
【００５４】
【表７】
【００５５】この結果より、２５℃：１０〜６０分、４
０℃：５〜６０分及び５０℃：３〜６０分と広い範囲で
腐食無くアッシング残渣を除去できることが確認され
た。
０℃：５〜６０分及び５０℃：３〜６０分と広い範囲で
腐食無くアッシング残渣を除去できることが確認され
た。
【００５６】本発明によれば、ポリメタルゲート構造に
おけるパーティクルの除去及びレジスト残渣の除去を同
時にタングステン膜及びタングステン窒化膜を腐食する
ことなく行うことができる。
おけるパーティクルの除去及びレジスト残渣の除去を同
時にタングステン膜及びタングステン窒化膜を腐食する
ことなく行うことができる。
【００５７】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、半導体デ
バイス製造プロセスにおけるドライエッチング残渣及び
ウエーハ表面のパーティクル粒子、金属不純物を配線及
びゲート金属を腐食することなく除去可能な除去剤・洗
浄剤を提供することができる。
バイス製造プロセスにおけるドライエッチング残渣及び
ウエーハ表面のパーティクル粒子、金属不純物を配線及
びゲート金属を腐食することなく除去可能な除去剤・洗
浄剤を提供することができる。
【図１】実施例で使用した被処理体の基本構造を示す概
略断面図である。
略断面図である。
１ Ｓｉ基板
２ ＳｉＯ2
３ poly-Ｓｉ（B-implanted）
４ ＷＮ
５ Ｗ
６ Ｓｉ3Ｎ4
７ 残渣
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｈ０１Ｌ 21/027 Ｈ０１Ｌ 21/304 ６４７Ｚ
21/304 ６４７ 21/30 ５７２Ｂ
(72)発明者 大串 建
千葉県東葛飾郡関宿町西高野353番地 フ
アインポリマーズ株式会社関宿工場内
(72)発明者 山本 博正
東京都中央区日本橋本町４丁目11番２号
岸本産業株式会社内
(72)発明者 平塚 勝大
東京都中央区日本橋本町４丁目11番２号
岸本産業株式会社内
Ｆターム(参考） 2H096 AA25 HA23 LA03
4H003 AB02 AB26 AD02 DA15 EA03
EA04 EB13 EB19 FA07
4J038 RA03 RA04 RA10 RA17
5F046 MA02
Claims (8)
- 【請求項１】 リン酸および塩酸と、１〜４級アミンか
ら選択される１種または２種以上のアミンとを含有し、 ｐＨが０．５〜１３の範囲の水溶液であり、 リン酸を０．５〜３０質量％、 塩酸を０〜１０（但し０は含まない）質量％ アミンを総計０．５〜２５質量％ 含有するレジスト残渣除去剤および洗浄剤。 - 【請求項２】 pHが６〜１２である請求項１のレジスト
残渣除去剤および洗浄剤。 - 【請求項３】 前記リン酸は、pH調整剤として機能する
請求項１または２のレジスト残渣除去剤および洗浄剤。 - 【請求項４】 前記アミンは１級アミンである請求項１
〜３のいずれかのレジスト残渣除去剤および洗浄剤。 - 【請求項５】 前記アミンは２級アミンである請求項１
〜３のいずれかのレジスト残渣除去剤および洗浄剤。 - 【請求項６】 前記アミンは３級アミンである請求項１
〜３のいずれかのレジスト残渣除去剤および洗浄剤。 - 【請求項７】 前記アミンは４級アミンである請求項１
〜３のいずれかのレジスト残渣除去剤および洗浄剤。 - 【請求項８】 さらに、界面活性剤および／またはキレ
ート剤を含有する請求項１〜７のいずれかのレジスト残
渣除去剤および洗浄剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002119226A JP4122171B2 (ja) | 2002-04-22 | 2002-04-22 | レジスト残渣除去剤または半導体デバイスあるいは液晶デバイス製造プロセス用洗浄剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002119226A JP4122171B2 (ja) | 2002-04-22 | 2002-04-22 | レジスト残渣除去剤または半導体デバイスあるいは液晶デバイス製造プロセス用洗浄剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003316028A true JP2003316028A (ja) | 2003-11-06 |
| JP4122171B2 JP4122171B2 (ja) | 2008-07-23 |
Family
ID=29535848
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002119226A Expired - Lifetime JP4122171B2 (ja) | 2002-04-22 | 2002-04-22 | レジスト残渣除去剤または半導体デバイスあるいは液晶デバイス製造プロセス用洗浄剤 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4122171B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010518230A (ja) * | 2007-02-08 | 2010-05-27 | フォンタナ・テクノロジー | パーティクル除去方法及び組成物 |
| JP2012124398A (ja) * | 2010-12-10 | 2012-06-28 | Fujifilm Corp | 金属膜表面の酸化防止方法及び酸化防止液 |
| KR20170083025A (ko) | 2014-11-13 | 2017-07-17 | 미쯔비시 가스 케미칼 컴파니, 인코포레이티드 | 코발트의 데미지를 억제한 반도체 소자의 세정액, 및 이것을 이용한 반도체 소자의 세정방법 |
| KR20170083026A (ko) | 2014-11-13 | 2017-07-17 | 미쯔비시 가스 케미칼 컴파니, 인코포레이티드 | 반도체소자를 세정하기 위한 알칼리토류 금속을 포함하는 세정액, 및 이것을 이용한 반도체 소자의 세정방법 |
| KR20170085483A (ko) | 2014-11-13 | 2017-07-24 | 미쯔비시 가스 케미칼 컴파니, 인코포레이티드 | 텅스텐을 포함하는 재료의 데미지를 억제한 반도체 소자의 세정액, 및 이것을 이용한 반도체 소자의 세정방법 |
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| JP2001051429A (ja) * | 1999-08-05 | 2001-02-23 | Kao Corp | 剥離剤組成物 |
| JP2001092154A (ja) * | 1999-09-24 | 2001-04-06 | Toshiba Corp | パターン形成方法 |
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-
2002
- 2002-04-22 JP JP2002119226A patent/JP4122171B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 化学大辞典編集委員会編, 化学大辞典（縮刷版）, vol. 第１巻, JPN6007014214, 1 July 1963 (1963-07-01), JP, pages 310, ISSN: 0000947344 * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4122171B2 (ja) | 2008-07-23 |
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