JP2006502943A - ハロゲンがない無水分散媒体における酸化亜鉛分散体 - Google Patents
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Abstract
Description
xは1〜30の整数である。]
で表されるアミノアルコールである。
(HO−CH2−CH2)2N−CH2−CH2−N(CH2−CH2−OH)2、N(CH2−CH2−OH)3、HO−CH2−CH2−CH2−N(CH2−CH2−OH)2、HO−CH(CH3)−CH2−CH2−N(CH2−CH2−OH)2、H−N(CH2−CH2−OH)2、CH3−N(CH2−CH2−OH)2、CH3−CH2−N(CH2−CH2−OH)2、CH3−CH2−CH2−N(CH2−CH2−OH)2、(CH3)2CH−N(CH2−CH2−OH)2、(CH3)3C−N(CH2−CH2−OH)2、C6H5−CH2−N(CH2−CH2−OH)2、C6H5−N(CH2−CH2−OH)2、CH3−(CH2)5−N(CH2−CH2−OH)2、CH3−(CH2)17−N(CH2−CH2−OH)2、H2N−CH2−CH2−CH2−N(CH2−CH2−OH)2、H2N−CH2−CH2−OH、(CH3)2N−CH2−CH2−OH、CH3−NH−CH2−CH2−OH、(CH3−CH2)2N−CH2−CH2−OH、(CH3)2N−(CH2)2−OH、(CH3)2N−(CH2)3−OH、(CH3)2N−(CH2)4−OH、CH3−(CH2)3−N(CH3)−CH2−CH2−OH、C6H5−CH2−N(CH3)−CH2−CH2−OH、(CH3)2N−CH2−CH2−N(CH3)−CH2−CH2−OH、CH3−(CH2)2−N(CH3)−CH2−CH2−OH、H2N−CH2−CH2−N(CH3)−CH2−CH2−OH。
DIN 53240/2に基づいてOH含量8.6±0.3重量%を有し、かつ当量約200g/モルを有する、高度に分岐したヒドロキシル基−含有ポリエステル(Desmophen(登録商標) 800、バイエルAG)9.24gを、DIN 53240/2に基づいてOH含量4.3±0.4重量%を有し、かつ当量約395g/モルを有する、わずかに分岐したヒドロキシル基−含有ポリエステル(Desmophen(登録商標) 670、バイエルAG)3.08gと共にn−ブチルアセテート3.08g中で撹拌しながら溶解し、次いでジアセトンアルコール中で亜鉛(II)オクトエートの重量強度10%の溶液0.4g、ジアセトンアルコール中で流動性助剤(Baysilone(登録商標) OL 17、ドイツ国、バイエルシリコーン、レーフェルクーゼン)の重量強度10%の溶液0.2g、およびジアセトンアルコール170.5gを加えた。これはクリヤー、カラーレス、および貯蔵安定性ポリオール成分186.5gを与えた。
DIN EN ISO 11909に基づいたNCO含量11.9±0.4重量%を有し、かつ当量約360g/モルを有する脂肪族ポリイソシアネート(IPDI三量体)(Desmodur(登録商標) Z4470(n−ブチルアセテートにおける重量強度70%)、バイエルAG)462.4gをn−ブチルアセテート27.23gで希釈し、次いで約2時間に渡って、n−ブチルアミノプロピルトリメトキシシラン60.4gを滴下して反応温度(内部温度形)が40度を超えなかった。冷却後、透明、ペールイエローおよび貯蔵安定性ポリイソシアネート成分550gが得られた。
すぐ使用する接着促進剤を調製するために、成分a)42.3gおよび成分b)7.7gを撹拌しながら混合した。得られた透明な溶液を1時間以内に使用した。
(WO 00/50503に基づくナノ−ZnOスラリーの調製の改良)
実施例1に基づいて調製したナノ−ZnOスラリー(ZnO34.8重量%、液相伝導度3mS/cm)28.7gを、n−ブタノール中で重量強度4%のトリエタノールアミンの溶液71.3gと撹拌しながら混合した。UV−スペクトル特性は吸光度比(E350/E400)109を与えた。
実施例1に基づいて調製したナノ−ZnOスラリー(ZnO34.8重量%、液相伝導度3mS/cm)71.6gを、n−ブタノール中で重量強度4%のトリエタノールアミン溶液28.4gと撹拌しながら混合した。UV−スペクトル特性は吸光度比(E350/E400)91を与えた。
1次粒子の分散の程度を改良するために、実施例2および3に基づいて調製した分散体を、各々の場合においてジェットディスパーザー(jet disperser)を用いて1500barで3回処理することによって均質化した。この方法において、実施例2の分散体の吸光度比E350/E400を250に、および実施例3の吸光度比を175に改良することができた。
実施例1と同様に調製したナノ−ZnOスラリー(ZnO33.1重量%、液相伝導度3mS/cm)412.0gを、n−ブタノール中で重量強度4%のトリエタノールアミン溶液545.48gと撹拌しながら混合した。次いでウォーターバス温度50℃で、圧力100mbarで低沸点成分275.63gを留去してメタノールを除去した。UV−スペクトル特性は吸光度比(E350/E400)100を与えた。ジェットディスパーザーを用いて高圧均質化(単一通過400bar)して、199まで増加させた。
トリエタノールアミン60gを、実施例1に基づいて調製した酸化亜鉛スラリー(ZnO37.1重量%、液相伝導度3mS/cm)105.1gと撹拌しながら混合した。含有するメタノールを次いで50℃の温度のウォーターバスにおいてローター式エバポレーター(真空200mbar)で留去し、半透明な貯蔵安定性ゾルを与えた。UV−スペクトル特性は吸光度比(E350/E400)117を与えた。
トリエタノールアミン中の実施例6に基づいて調製した分散体100gをn−ブタノール100gと混合し、重量強度19.9%の半透明な貯蔵安定性ゾルを与えた。UV−スペクトル特性は吸光度比(E350/E400)360を与えた。
最初にオリゴマーシクロ−{SiO(CH3)[(CH2CH2Si(CH3)(OC2H5)2]}4 (D4−ジエトキシドオリゴマー)}13.98gを1−メトキシ−2−プロパノール50gへ撹拌しながら導入し、テトラエトキシシラン26.5gおよび流動性助剤(egoglide(登録商標) 410、Goldschmidt AG、エッセン)0.1gを加えた。0.1nのp−トルエンスルホン酸3.4gを次いで加え、室温で30分間撹拌した後、実施例2で調製し、実施例4で均質化したナノ−酸化亜鉛分散体38.87g(乾燥ZnO量10gに相当する量)を滴下した。コーティングを次いでひだ付きろ紙でろ過した。
実施例8に基づいて調製したUV保護製剤から低沸点で有毒な成分、例えばメタノールを除去するために、n−ブタノール60gを加え、次いで低沸点成分60gを50℃のウォーターバス温度で、かつ圧力200mbarで留去した。
0.1nの水性p−トルエンスルホン酸溶液3.6gをD4−ジエトキシドオリゴマー18.9g、テトラエトキシシラン26.6gおよび1−メトキシ−2−プロパノール35.6gの混合物へ撹拌しながら加えた。60分間撹拌後、次いで実施例5に記載された方法で調製したナノ−ZnOゾル57.8gを加え、15分間撹拌後、最後に1−メトキシ−2−プロパノール中アセト酢酸で錯形成したアルミニウムトリブトキシド15.0g(エチルアセト酢酸4.28gをアルミニウム−トリ−S−ブトキシド8.1gと1−メトキシ−2−プロパノール2.63gとの混合物に撹拌して加えることによって調製した)を更に加えた。これは固形分の塩基で計算して、ナノ−ZnO35重量%を有するUV保護製剤を与えた。
実施例10に基づいて調製したUV保護製剤をスピンコーティング(最大速度500rpm、固定時間20秒)で接着促進剤を上述のように与えたポリカーボネートプレート上に塗布した。125℃60分で硬化後、良好な接着性を有する、光学的に欠陥のない塗膜が得られた。
DIN 53240/2に基づいてOH含量3.2±0.4重量%および当量530g/モル(Desmophen(登録商標) A665(ブチルアセテート中の重量強度70%)、バイエルAG)を有するヒドロキシル基含有ポリアクリレート40.42gを1−メトキシプロピル−2−アセテートおよびSolvent Naphtha 100(比較的高沸点芳香族混合物、Exxon Chemie GmbH、ハンブルク)の1:1混合物11.41g中に溶解し、次いでブロック化NCO含量10.5重量%、当量約400g/モル(Desmodur(登録商標) VP LS 2253(1−メトキシプロピル−2−アセテートおよびSolvent Naphtha 100(バイエルAG)8:17における重量強度75%)を有する、脂肪族架橋性焼付ウレタン樹脂と撹拌しながら混合した。次いでBaysilone(登録商標) OL17(キシレン中での重量強度10%)(ドイツ国、バイエルシリコーン、レーフェルクーゼン)および流動性助剤としてModaflow(登録商標)(キシレン中で1重量%)(Solutia Germany GmbH, Mainz)を各々0.49g、およびジブチル錫ジラウレート4.9gを加えた。30分間撹拌後、ブタノール/TEA(96:4)中重量強度20.3%のZnO分散体(実施例5に基づいて調製した)103.4gを加え、かつ混合物をさらに10分間攪拌した。
実施例12に基づいて調製したUV保護製剤をスピンコーティング(最大速度1500rpm、固定時間20秒)で接着促進剤を上述のように与えたポリカーボネートプレート上に塗布した。130℃60分で硬化後、良好な接着性を有する、光学的に欠陥のない塗膜が得られた。
Claims (4)
- 1次−粒子−再分散化形態(primary-particle-redispersed form)で、かつ粒径1〜200nmを有する酸化亜鉛粒子およびアミノアルコールを含有する水−およびハロゲン−フリー分散体。
- ハロゲン−フリー有機溶媒が別に含まれる、請求項1記載の分散体。
- 1次−粒子−再分散性形態における酸化亜鉛粒子を、アミノアルコールまたはアミノアルコール−含有無水有機溶媒へ撹拌下に添加する、請求項1に記載された酸化亜鉛分散体の調製方法。
- 請求項1記載の分散体を用いて調製した成形品またはコーティング。
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