JP2006502847A5 - - Google Patents
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Description
本発明によれば、本発明により得ることができる多金属酸化物材料Ｍの化学量論的係数ａは、有利に、本発明により得ることができる多金属酸化物材料Ｍの他の化学量論的係数の有利な範囲とは無関係に、０．０５〜０．６、殊に有利に０．１〜０．６又は０．５である。
本発明により洗浄すべき多金属酸化物材料Ｍは、適当な場合には、例えば刊行物ＤＥ−Ａ１９８３５２４７、ＥＰ−Ａ５２９８５３、ＥＰ−Ａ６０３８３６、ＥＰ−Ａ６０８８３８、ＥＰ−Ａ８９５８０９、ＥＰ−Ａ９６２２５３、ＥＰ−Ａ１０８０７８４、ＥＰ−Ａ１０９０６８４、ＥＰ−Ａ１１２３７３８、ＥＰ−Ａ１１９２９８７、ＥＰ−Ａ１１９２９８６、ＥＰ−Ａ１１９２９８２、ＥＰ−Ａ１１９２９８３及びＥＰ−Ａ１１９２９８８に記載された製造法により得ることができる。前記方法により、金属酸化物材料の元素成分の適当な源から、出来る限り密な、有利に微粒子の乾燥混合物を生成し、これを３５０〜７００℃ないし４００〜６５０℃又は４００〜６００℃の温度で熱処理する。熱処理は原則として酸化雰囲気下、還元雰囲気下でも、不活性雰囲気下でも行うことができる。酸化雰囲気として例えば空気、分子酸素により富化した空気、又は酸素を低減した空気が該当する。有利に、熱処理を不活性雰囲気下で、即ち例えば分子窒素及び／又は希ガス下で実施する。通常、熱処理を常圧（１気圧）で行う。当然のことながら、熱処理を真空下もしくは過圧下で行うこともできる。
元素Ｍｏのために本発明により適切な源は例えば酸化モリブデン、例えば三酸化モリブデン、モリブデート、例えばヘプタモリブデン酸アンモニウム四水和物及びモリブデンハロゲン化物、例えば塩化モリブデンである。
元素Ｖのための本発明により併用すべき適切な出発化合物は、例えばバナジウムオキシスルフェート水和物、バナジルアセチルアセトネート、バナデート、例えばメタバナジン酸アンモニウム、酸化バナジウム、例えば五酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）、バナジウムハロゲン化物、例えば四塩化バナジウム（ＶＣｌ４）及びバナジウムオキシハロゲン化物、例えばＶＯＣｌ３である。この場合、バナジウム出発化合物として、酸化段階＋４のバナジウムを含有する化合物を併用することもできる。
即ち、本発明により得ることができる多金属酸化物活性材料Ｍを、例えば２００〜５５０℃又は２３０〜４８０℃又は３００〜４４０℃の反応温度及び〜１０００００〜１００００００Ｐａ又は２０００００〜５０００００Ｐａの圧力で負荷することができる反応ガス出発混合物は、例えば以下の組成を有することができる：
プロパン１〜１５体積％、有利に１〜７体積％、
空気４４〜９９体積％及び
水蒸気０〜５５体積％。
プロパン１〜１５体積％、有利に１〜７体積％、
空気４４〜９９体積％及び
水蒸気０〜５５体積％。
本発明により得ることができる多金属酸化物材料−Ｍ−触媒で触媒されたプロペン部分酸化の処理において、作業圧力は１０００００Ｐａ、１０００００Ｐａ未満又は１０００００Ｐａより大きくてもよい。本発明による典型的な作業圧力は１５００００〜１００００００Ｐａ、しばしば１５００００〜５０００００Ｐａである。
入口圧力は２０００００Ｐａ絶対であった。反応管装入を、まずその都度、装入された反応管の上記の外部温度で、２４時間の期間に亘り実施し、その後、この外部温度を、以下の表中に示されたそれぞれの反応温度に高めた。
Claims (11)
- Ｘ線回折パターンが反射ｈ、ｉ及びｋを有し、そのピークは回折角（２θ）２２．２±０．５°（ｈ）、２７．３±０．５°（ｉ）及び２８．２±０．５°（ｋ）にあり、その際、
− 反射ｈがＸ線回折パターン内で強度が最も強く、並びに最大で０．５゜の半値幅を有し、
− 反射ｉの強度Ｐｉ及び反射ｋの強度Ｐｋが０．６５≦Ｒ≦０．８５の関係を満足し、その際、Ｒは式
Ｒ＝Ｐｉ／（Ｐｉ＋Ｐｋ）
により定義される強度比であり、かつ
− 反射ｉ及び反射ｋの半値幅がその都度≦１゜であるが、しかしながらＸ線回折パターンがピーク位置２θ＝５０．０±０．３゜を有する反射を有していない、一般化学量論式Ｉ：
Ｍｏ１ＶａＭ１ ｂＭ２ ｃＭ３ ｄＯｎ （Ｉ）
［式中、
Ｍ１はＴｅ及びＳｂを含む群からの少なくとも１種の元素であり、
Ｍ２はＮｂ、Ｔｉ、Ｗ、Ｔａ及びＣｅを含む群からの少なくとも１種の元素であり、
Ｍ３はＰｂ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｂｉ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｃｕ、Ａｕ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｉｎ、Ｒｅ、Ｉｒ、Ｓｍ、Ｓｃ、Ｙ、Ｐｒ、Ｎｄ及びＴｂを含む群からの少なくとも１種の元素であり、
ａは０．０１〜１であり、
ｂは０より大きく１までの数であり、
ｃは０より大きく１までの数であり、
ｄは０より大きく０．５までの数であり、
ｎは（Ｉ）中の酸素以外の元素の原子価及び頻度により決定される数である］
の多金属酸化物材料Ｍの製造方法において、
第一にそのような多金属酸化物材料Ｍを製造するが、但し、前記多金属酸化物材料Ｍの製造の進行中に、前記多金属酸化物材料Ｍの前駆体多金属酸化物材料を、有機酸、無機酸、有機酸の溶液、無機酸の溶液、及び上記群員の混合物の群員を含む群からの液体で洗浄するのではなく、まず、そのように製造された多金属酸化物材料Ｍを、有機酸、無機酸、有機酸の溶液、無機酸の溶液、及び上記群員の混合物の群員を含む群からの液体で洗浄するという条件付きであることを特徴とする、一般化学量論式Ｉの多金属酸化物材料Ｍの製造方法。 - 洗浄する液体が硝酸水溶液である、請求項１記載の方法。
- 洗浄すべき多金属酸化物材料ＭのＸ線回折パターンが、反射ｈ、ｉ及びｋの他に、ピークが以下：
９．０±０．４° （ｌ）
６．７±０．４° （ｏ）、及び
７．９±０．４° （ｐ）
の回折角２θにある他の反射を含む、請求項１記載の方法。 - 洗浄すべき多金属酸化物材料ＭのＸ線回折パターンが、反射ｈ、ｉ、ｋ、ｌ、ｏ及びｐの他に、ピークが以下：
４５．２±０．４° （ｑ）
２９．２±０．４° （ｍ）、及び
３５．４±０．４° （ｎ）
の回折角２θにある他の反射を含む、請求項３記載の方法。 - 洗浄すべき多金属酸化物材料ＭのＸ線回折パターンが、同一の強度スケールで以下：
ｈ １００；
ｉ ５〜９５；
ｌ １〜３０；
ｍ １〜４０；
ｎ １〜４０；
ｏ １〜３０；
ｐ １〜３０及び
ｑ ５〜６０
の強度を有する反射ｈ、ｉ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏ、ｐ及びｑを有する、請求項４記載の方法。 - 洗浄すべき多金属酸化物材料Ｍの化学量論的係数ａ、ｂ、ｃ及びｄが、同時に以下：
ａ＝０．０５〜６；
ｂ＝０．０１〜１；
ｃ＝０．０１〜１；及び
ｄ＝０．００００５〜０．５
の範囲内にある、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。 - Ｍ１＝Ｔｅである、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
- Ｍ２は、その全量の少なくとも５０モル％がＮｂである、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
- Ｍ３がＮｉ、Ｃｏ、Ｐｄ及びＢｉを含む群からの少なくとも１種の元素である、請求項６から８までのいずれか１項記載の方法。
- 洗浄すべき多金属酸化物材料Ｍの製造を熱水法により行う、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
- 飽和及び／又は不飽和炭化水素の不均一接触気相部分酸化法及び／又は不均一接触気相部分アンモ酸化法において、触媒活性材料として、請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法により製造した多金属酸化物材料Ｍを使用することを特徴とする、飽和及び／又は不飽和炭化水素の不均一接触気相部分酸化法及び／又は不均一接触気相部分アンモ酸化法。
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