JP2006337751A - カラー画像形成方法、及びカラートナー製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】帯電工程、露光工程、現像工程、転写工程、定着工程を有するカラー画像形成方法であって、カラートナーが、結着樹脂として、結晶性樹脂及び非結晶性樹脂をそれぞれ少なくとも1種含み、前記カラートナーが、正弦波振動法による動的粘弾性測定において、周波数6.28rad/secにおける測定歪を0.1%として、温度60℃及び80℃で測定周波数を0.1〜100rad/secとしたときの周波数分散特性から求められる緩和スペクトルの緩和弾性率Hの極小値が10〜900Pa/cm2で、かつ、該極小値に対応する緩和時間λが1〜10000秒であるカラートナーの製造方法。
【選択図】なし
Description
確かに、この方法では省エネルギーの点では優れた効果を発現し、且つある程度トータル熱量を低減できることから、画像転写体の接触・非接触部分の温度差に関してもある程度の改善は可能であるが、充分ではない。特に、高いレベルの光沢性発現を目的にした所謂ハイグロストナーでは、ローラーの温度差に起因するホットオフセットが問題となる。
<1> 感光体を帯電する帯電工程と、帯電した感光体を露光し潜像を形成する露光工程と、前記潜像をカラートナーで現像しトナー像を前記感光体上に形成する現像工程と、中間転写体を介在させて前記トナー像を用紙に転写して未定着の転写画像を形成する転写工程と、用紙上に転写された前記未定着の転写画像を定着する定着工程と、を有するカラー画像形成方法であって、
前記定着工程が、転写体を加熱するために固定設置された加熱体と、フィルム状部材を介して該加熱体に対向して圧接かつ回転し転写体を該加熱体に圧着させる加圧部材と、により前記トナー像を用紙上に加熱定着する定着方法であり、
前記カラートナーが、結着樹脂として、結晶性樹脂及び非結晶性樹脂をそれぞれ少なくとも1種含み、
前記カラートナーが、正弦波振動法による動的粘弾性測定において、周波数6.28rad/secにおける測定歪を0.1%として、温度60℃及び80℃で測定周波数を0.1〜100rad/secとしたときの周波数分散特性から求められる緩和スペクトルの緩和弾性率Hの極小値が、10〜900Pa/cm2の範囲にあって、かつ、該極小値に対応する緩和時間λが、1〜10000秒の範囲であることを特徴とするカラー画像形成方法。
体積平均粒径が1μm以下の結晶性樹脂と非結晶性樹脂とを含む樹脂を分散した樹脂微粒子分散液、着色剤を分散した着色剤分散液、及び、離型剤を分散した離型剤分散液を混合した後、アルミニウムイオンの存在下で凝集粒子として形成させる凝集工程と、
前記凝集粒子の溶解度パラメータSP値と異なる溶解度パラメータSP値を有する体積平均粒径が1μm以下の非結晶性樹脂微粒子を、前記凝集粒子に付着させる付着工程と、
前記非結晶性樹脂微粒子を付着した前記凝集粒子の成長を停止させた後、前記非結晶性樹脂微粒子のガラス転移温度以上の温度に加熱して、前記非結晶性樹脂微粒子を前記凝集粒子に融合・合一する融合工程と、
を有することを特徴とするカラートナーの製造方法。
本定着方法は、加熱体が、熱伝達部材としての薄層のフィルム状部材を介してのみトナー像に接しているために、加熱体とトナー像とが非常に近接した位置にある。この結果、熱の伝播効率が高く、必要以上に熱を供給することが不要となり、ベルト状中間転写体へ近接した位置へ設置しても熱の伝播が少なくなり、ベルト状中間転写体の熱変形を防止することが可能となる。
また、フィルム状部材を用いてトナー像を定着させた後、トナー像表面より剥離した部分におけるフィルム状部材の表面温度T3は、T2とほぼ同等である。
一般的には、フィルム状部材の総厚は30μm〜100μmであり、好ましくは30〜80μmである。
本発明にかかるカラートナーは、結着樹脂として、結晶性樹脂及び非結晶性樹脂をそれぞれ少なくとも1種類含み、正弦波振動法による動的粘弾性測定において、周波数6.28rad/secにおける測定歪を0.1%として、温度60℃及び80℃で測定周波数を0.1〜100rad/secとしたときの周波数分散特性から求められる緩和スペクトルの緩和弾性率Hの極小値が、10〜900Pa/cm2の範囲にあって、かつ、該極小値に対応する緩和時間λが、1〜10000秒の範囲であることを特徴とする。
前記のように、トナーの定着時の挙動は、定着システムにおけるトナー粒子の変形とその応力緩和現象であることから、温度が作用するトナーの応力緩和挙動を制御することにより、前記定着後の光沢性を制御することができる。
(ε:せん断歪み、σ:せん断応力、G:せん断弾性率、η:粘度、t:時間)
σ=σ0exp(−t/τ) ・・・ 式(2)
(σ0:t=0のときの応力、t:時間、τ:緩和時間(=η/G))
σ/ε0=G(t)=ΣGiexp(−t/τi) ・・・ 式(3)
G(t)=∫G(τ)exp(−t/τ)dτ ・・・ 式(4)
更に、一般にトナーは主として高分子材料よりなるため、この緩和スペクトルは楔形の部分と箱型の部分とからなり、該楔型の部分では高分子の側鎖の緩和が現れ、楔形の内部では主にセグメントのミクロブラウン運動による流動緩和が現れ、箱型部分ではセグメントのマクロブラウン運動による流動の緩和が現れることが知られている。すなわち、運動する部分の大きさが大きくなるにつれて、緩和時間は長くなり、かつこれが寄与する弾性率が低下し、反対に運動する部分が小さくなると関与する弾性率は大きくなる。
また、緩和弾性率Hの極小値が900Pa/cm2よりも大きいと、定着されたトナーの応力緩和による収縮が大きくなり、特にプロセススピードが300mm/secを超えて用紙に薄紙を用いた場合にこの傾向は顕著となる。
また、10000秒よりも長い場合は、反対に画像収縮に伴うそりは大きくなり、トナー結着樹脂内の不均一性が増大するため、定着した画像の強度が得られない。
前記動的粘弾性の測定としては、正弦波振動法による動的粘弾性測定の周波数分散が好ましく用いられる。また、該周波数分散においては、トナーのガラス状態からの遷移域にあり、トナーの定着性、熱保管性のいずれにも影響を及ぼす60℃が測定温度として好ましく用いられる。また、測定の際の歪は、樹脂の剛直性にもよるが、本発明においては、0.1%とした。
緩和スペクトルは、前記60℃、80℃における貯蔵弾性率の周波数分散特性から、よく知られている温度時間換算則を用いて、重ね合わせカーブ(マスターカーブ)を作成し、これを前記緩和弾性と緩和時間とに数学的に変換することにより求める。
以下、本発明における緩和スペクトルの求め方を具体的に説明する。
測定装置としては、ARES System(テキサスインスツルメント社製)を用いる。予め、測定対象のトナーを常温でプレス成型して、厚さ2.2mmに調整した錠剤を作製する。測定時具に直径25mmのパラレルプレートを用意し、0点調整をした後、これに、予め作製した錠剤をセットする。次いで、測定治具の温度を95℃に調整して5分間加熱し、試料と治具との密着性を高める。更に、厚さを2.0mmに調整し、測定温度60℃まで1℃/minの降温速度で冷却する。
測定温度60℃になった後、5分保温し、周波数6.28rad/secにおいて歪率が0.1%になるように調整して、60℃における各々の周波数(0.1〜100rad/sec)での貯蔵弾性率Hを求め、貯蔵弾性率Hの周波数分散特性を得る。
また、プレス成型した厚さ2.2mmの別の錠剤を試料として用い、前記測定温度を60℃としたところを80℃とした以外は同様にして、測定を行う。
また一般に、前記動的粘弾性における周波数は、速度と対応することが知られている。このことから、本発明においてはまた、前記貯蔵弾性率の周波数分散特性の制御により、低温定着性とともに高画像光沢を維持しつつ、定着速度に対する定着の温度ラチチュード依存性の低減が達成できることを見出した。
本発明においては、測定周波数6.28rad/secのときの勾配Kを0.12〜0.87の範囲とすることが好ましく、0.15〜0.8の範囲とすることがより好ましい。勾配Kが0.12より小さいと、定着性のマシンのプロセス速度依存性は小さくなるが、トナー結着樹脂内の不均一性が大きく歪の応答性が低くなり、十分な定着強度が得られない場合がある。また、勾配Kが0.87よりも大きいと、定着性のマシンプロセス依存性が大きくなり、特にプロセススピードが300mm/secを超える場合にトナーの定着時の堅さが大きくなることから、十分な定着性が得られない場合がある。
なお、前記勾配Kは、前記60℃における貯蔵弾性率の周波数分散曲線において、周波数0.1rad/sec及び100rad/secに対応する各々の貯蔵弾性率の値を直線で結んだ際の変化勾配として求められるものである。
カラートナーの物性をかかる範囲内に調整する方法は特に制限されないが、カラートナーに使用する結着樹脂(結晶性樹脂及び非結晶性樹脂を含む)の種類、結晶性樹脂の融点、非結晶性樹脂のガラス転移温度(Tg)・軟化点、結晶性樹脂と非結晶性樹脂の配合比率、トナーの製造方法、これらの組み合わせを適宜選択することによって達成することができる。上記範囲に該当すれば、トナーの組成等については、結着樹脂として結晶性樹脂及び非晶性樹脂をそれぞれ少なくとも1種類含むこと以外は特に限定しないが、以下にトナーの組成について、詳細に説明する。
本発明における「結晶性樹脂」とは、示差走査熱量測定(DSC)において、階段状の吸熱量変化ではなく、明確な吸熱ピークを有するものをいう。
上記結晶性ポリエステル樹脂は、酸(ジカルボン酸)成分と、アルコール(ジオール)成分とから合成されるものである。なお、本発明では、結晶性のポリエステル主鎖に対して、他成分を50質量%以下の割合で共重合した共重合体も結晶性ポリエステル樹脂とする。
結晶性ポリエステル樹脂の製造は、重合温度180〜230℃の間で行うことができ、必要に応じて反応系内を減圧にし、縮合時に発生する水やアルコールを除去しながら反応させる。モノマーが反応温度下で溶解または相溶しない場合は、高沸点の溶剤を溶解補助剤として加え溶解させても良い。重縮合反応においては、溶解補助溶剤を留去しながら行う。共重合反応において相溶性の悪いモノマーが存在する場合は、あらかじめ相溶性の悪いモノマーと、そのモノマーと重縮合予定の酸またはアルコールとを縮合させておいてから主成分と共に重縮合させると良い。
具体的には、例えば、酢酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、酢酸リチウム、炭酸リチウム、酢酸カルシウム、ステアリン酸カルシウム、酢酸マグネシウム、酢酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ナフテン酸亜鉛、塩化亜鉛、酢酸マンガン、ナフテン酸マンガン、チタンテトラエトキシド、チタンテトラプロポキシド、チタンテトライソプロキシド、チタンテトラブトキシド、三酸化アンチモン、トリフェニルアンチモン、トリブチルアンチモン、ギ酸スズ、シュウ酸スズ、テトラフェニルスズ、ジブチルスズジクロライド、ジブチルスズオキシド、ジフェニルスズオキシド、ジルコニウムテトラブトキシド、ナフテン酸ジルコニウム、炭酸ジルコニール、酢酸ジルコニール、ステアリン酸ジルコニール、オクチル酸ジルコニール、酸化ゲルマニウム、トリフェニルホスファイト、トリス(2,4−t−ブチルフェニル)ホスファイト、エチルトリフェニルホスホニウムブロマイド、トリエチルアミン、トリフェニルアミン等の化合物が挙げられる。
上記結晶性樹脂の融点の測定には、示差走査熱量計(パーキンエルマー社製、DSC−7)を用いることができる。この装置の検出部の温度補正はインジウムと亜鉛との融点を用い、熱量の補正にはインジウムの融解熱を用いる。サンプルは、アルミニウム製パンを用い、対照用に空パンをセットし、昇温速度10℃/minで室温から150℃まで測定を行った時の、ASTM D3418−8に示す示差走査熱量測定の融解ピーク温度として求めることができる。また、結晶性樹脂には、複数の融解ピークを示す場合があるが、本発明においては、最大のピークをもって融点とみなす。
本発明における非結晶性樹脂としては、公知の樹脂材料を用いることができるが、非結晶性ポリエステル樹脂が特に好ましい。
上記非結晶性ポリエステル樹脂とは、主として多価カルボン酸類と多価アルコール類との縮重合により得られるものである。
前記脂環族多価アルコール類としては、1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、スピログリコール、水素化ビスフェノールA、水素化ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物及びプロピレンオキサイド付加物、トリシクロデカンジオール、トリシクロデカンジメタノール、ダイマージオール、水添ダイマージオール等を例示することができる。
前記芳香族多価アルコール類としては、パラキシレングリコール、メタキシレングリコール、オルトキシレングリコール、1,4−フェニレングリコール、1,4−フェニレングリコールのエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールA、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物及びプロピレンオキサイド付加物等が挙げられる。
なお、ここでいう軟化点とは、フローテスタ(島津製作所製、CFT−500)を用い、直径1mm、厚み1mmのノズルにより、荷重10kgf(98N)において測定した溶融粘度104Pa・s(105poise)における温度をいう。
一方、結晶性樹脂の割合が5質量%未満では、結晶性樹脂由来のシャープメルト性が得られず、単純に可塑が発生することがあり、良好な低温定着性を確保しつつ、耐トナーブロッキング性、画像保存性を保つことができないことがある。また、また、前記トナーの貯蔵弾性率の周波数依存性、即ち定着速度依存性が大きくなり、定着スピードが大きい場合定着性が悪化する場合がある。
離型剤の例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類:加熱により軟化点を有するシリコーン類:オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等のような脂肪酸アミド類:カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等のような植物系ワックス:ミツロウのごとき動物系ワックス:モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス等のような鉱物或いは石油系ワックス:などが挙げられ、さらにそれらの変性物も使用できる。
離型剤の添加量としては、結着樹脂100質量部に対し5〜25質量部の範囲が好ましく、7〜20質量部の範囲であることがより好ましい。
例えば、黒色顔料としては、カーボンブラック、酸化銅、二酸化マンガン、アニリンブラック、活性炭、非磁性フェライト、マグネタイト等が挙げられる。
黄色顔料としては、例えば、黄鉛、亜鉛黄、黄色酸化鉄、カドミウムイエロー、クロムイエロー、ハンザイエロー、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、スレンイエロー、キノリンイエロー、パーマネントイエローNCG等が挙げられる。
橙色顔料としては、赤色黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ベンジジンオレンジG、インダスレンブリリアントオレンジRK、インダスレンブリリアントオレンジGK等が挙げられる。
赤色顔料としては、ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ブリリアンカーミン3B、ブリリアンカーミン6B、デュポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、ローダミンBレーキ、レーキレッドC、ローズベンガル、エオキシンレッド、アリザリンレーキ等が挙げられる。
青色顔料としては、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、ファストスカイブルー、インダスレンブルーBC、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオクサレレートナーなどが挙げられる。
紫色顔料としては、マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ等が挙げられる。
緑色顔料としては、酸化クロム、クロムグリーン、ピグメントグリーン、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンG等が挙げられる。
白色顔料としては、亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛等が挙げられる。
体質顔料としては、バライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タルク、アルミナホワイト等が挙げられる。
また、トナーを磁性として用いる場合は、磁性粉を含有せしめても良い。このような磁性粉としては、磁場中で磁化される物質が用いられ鉄、コバルト、ニッケルの如き強磁性の粉末、もしくはフェライト、マグネタイト等化合物である。特に、水層中でトナー粒子を得る場合には、磁性体の水層移行性や溶解性、酸化性に注意を払う必要があり、好ましくは表面改質、例えば疎水化処理等を施しておくのが好ましい。
したがって、コア/シェル構造が観察されない場合、定着性は良好となるが、結晶性樹脂や離形剤、色剤の露出により帯電性、粉体特性を損なうことがある。
上記において、コア/シェル構造を有しているとは、トナー断面の観察写真において、コア(内部母粒子)の周囲に、厚さが0.1〜0.8μm程度のシェル(外殻)が、コアの表面を80%以上覆うように形成されていることをいう。
更に、該観察用サンプルを4酸化ルテニウム(添川理化学社製)雰囲気下であるデシケーター内に放置し、染色する。染色の程度判断は、同時に放置したテープの染色具合より目視にて判断する。染色したトナーの断面図を透過電子検出器を備えた日立高分解能電解放出型走査電子顕微鏡(S−4800 日立ハイデクノロジーズ社製)にて観察する。この際、観察倍率は、5000、10000倍として行う。
また、前記「塊状」とは、結晶性樹脂結晶における短辺長と長辺長とのアスペクト比(短辺/長辺)が0.6〜1.0の範囲にあることをいう。また、後述する「棒状」とは、前記アスペクト比が0.05〜0.3の範囲にあることをいう。さらに、「塊状である」とは、観察される結晶性樹脂結晶の10%以上が塊状であることをいう。
また、上記結晶性樹脂結晶のサイズ(浸辺長)は、0.5〜1.5μmの範囲であることが好ましい。サイズが0.5μm未満では、非結晶性樹脂との相溶だけが発生し、確かに低温度定着性は良好となるが、結着樹脂の見かけのTgが低下し、粉体特性、画像保管性が低下することがある。一方、1.5μmを超えると、確かに完全な一定温度でのオイルレス剥離には有利であるが、電子写真の定着プロセスの如き大きな温度分布を持つシステムにおいては、融解性に一定のばらつきを持たせることが必要であり、これに対応することができないことがある。
すなわち、トナー中の離型剤結晶の形態が棒状あるいは塊状のいずれかのみであると、加熱定着の際の融解時間が均一となり、確かに完全な一定温度でのオイルレス定着の剥離には有利であるが、電子写真の定着プロセスの如き大きな温度分布を持つシステムにおいては、融解性に一定のばらつきを持たせることが必要である。従って、融解性に差の生じる棒状と塊状と結晶の共存がオイルレス定着の剥離安定化のために重要となる。
さらに本発明においては、走査型電子顕微鏡(SEM)像から観察されるトナー表面において、200nm以下の細孔が観察され、該細孔のトナー表面積に占める割合が20%未満であることが好ましい。細孔の大きさが200nmを超えると、外添加剤を付与した場合の落ち込みが大きく、帯電性・流動性を損なうことがある。また、その割合が20%を超えると、外添加剤の付着むらが発生し、帯電性を損なうため好ましくない。
なお、前記SEM観察には、走査型電子顕微鏡(S−4800 日立ハイデクノロジーズ社製)を用いる。
形状係数SF1を110〜140の範囲とすることで、前記コア/シェル構造においてシェルの被覆率を高くすることが容易となる。
SF1=(ML2/A)×(π/4)×100 ・・・ 式(5)
前記SF1は、主に顕微鏡画像または走査電子顕微鏡(SEM)画像を画像解析装置を用いて解析することによって数値化され、例えば、以下のようにして算出することができる。すなわち、スライドガラス表面に散布したトナーの光学顕微鏡像をビデオカメラを通じてルーゼックス画像解析装置に取り込み、100個以上のトナー粒子の最大長と投影面積を求め、上記式(5)によって計算し、その平均値を求めることにより得られる。
本発明のカラートナーを前記乳化重合凝集法により作製する方法については後述する。
一方、混練粉砕法で本発明におけるトナー粒子を得る場合は、まず、後記する乳化重合凝集法で挙げる樹脂(結着樹脂)、着色剤、離型剤等を、ナウターミキサー、ヘンシェルミキサー等の混合機で混合した後、エクストリューダーのような1軸または2軸の押し出し機にて混練する。これを圧延、冷却した後、I式ミル、KTM、ジェットミルなどで代表される機械式または気流式粉砕機で微粉砕を行い、その後エルボージェット等のコアンダ効果を使用した分級機や、ターボクラッシュファイアーやアキュカットのごとき気流分級機を使用し分級を行う。さらに、作製したトナー粒子表面に樹脂微粒子等を乾式で打ち込む等の処理を行ってもよい。
体積平均粒径が1μm以下の結晶性樹脂と非結晶性樹脂とを含む樹脂を分散した樹脂微粒子分散液、着色剤を分散した着色剤分散液、及び、離型剤を分散した離型剤分散液を混合した後、アルミニウムイオンの存在下で凝集粒子として形成させる凝集工程と、前記凝集粒子の溶解度パラメータSP値と異なる溶解度パラメータSP値を有し体積平均粒径が1μm以下の非結晶性樹脂微粒子を、前記凝集粒子に付着させる付着工程と、前記非結晶性樹脂微粒子を付着した前記凝集粒子の成長を停止させた後、前記非結晶性樹脂微粒子のガラス転移温度以上の温度に加熱して、前記非結晶性樹脂微粒子を前記凝集粒子に融合・合一する融合工程と、を有することを特徴とする。
このような乳化凝集合一法が、本発明のトナーのような機能分離した設計を行うことができる点で好ましい。
結晶性樹脂微粒子分散液は、公知の転相乳化、あるいは融点以上に加熱し、機械的せん断力によって乳化させることにより得られる。この際、イオン性界面活性剤等が添加されてもよい。また、非結晶性樹脂微粒子は、前記結晶性樹脂微粒子の製造と同様の方法であるのが好ましいが、スチレン−アクリル系樹脂などの乳化重合可能な場合は、乳化重合などによって作製した樹脂微粒子を、イオン性界面活性剤等を用いて溶媒中に分散させることにより調製する。
また、着色剤分散液は、樹脂微粒子分散液の作製に用いたイオン性界面活性剤と反対極性イオン性界面活性剤を用いて、青色、赤色、黄色等の所望の色の着色剤粒子を溶媒中に分散させることにより調製する。さらに、離型剤分散液は、離型剤を、水中にイオン性界面活性剤や高分子酸や高分子塩基などの高分子電解質とともに分散し、融点以上に加熱するとともに強い剪断をかけられるホモジナイザーや圧力吐出型分散機により微粒子化することにより調製する。
かかる樹脂微粒子の体積平均粒径は、レーザー回析式粒度分布測定装置(例えば、堀場製作所製LA−700等)を用いて測定された樹脂微粒子の粒度分布を、個々の樹脂粒子の体積について小径側から累積分布を描き、累積50%となる粒径D50vと定義する。
すなわち、凝集工程において、初期の各極性のイオン性分散剤の量のバランスを予めずらしておき、例えばポリ塩化アルミニウム等の無機金属塩の重合体を用いてこれをイオン的に中和し、ガラス転移点以下で第1段階の母体凝集を形成・安定化(凝集工程)の後、第2段階としてバランスのずれを補填するような極性、量の分散剤で処理された非結晶性樹脂微粒子(以下、「追加粒子」と称する場合あり。)分散液を添加し、さらに必要に応じ追加粒子のガラス転移温度よりも、わずかに低い温度で加熱したのち、より高い温度で安定化させ付着粒子を形成する(付着工程)。次いで、前記ガラス転移温度以上に加熱することにより凝集形成の第2段階で加えた樹脂微粒子を母体凝集粒子の表面に付着させたまま合一させる(融合工程)。更にこの凝集の段階的操作(付着工程を含む)は、複数回、くり返し実施したものでもよい。
したがって、以下の工程を、付着工程を含んで作製されるコア/シェル構造のトナーの製造法を中心に説明する。
さらに、前記コア凝集粒子の表面に、非結晶性樹脂微粒子を含む樹脂微粒子分散液を用いて、該非結晶性樹脂微粒子を付着させ、所望の厚みの被覆層(シェル層)を形成することにより、コア凝集粒子表面にシェル層が形成されたコア/シェル構造を有する凝集粒子(コア/シェル凝集粒子)を得る。
本発明において、SP値(溶解性パラメーター)は、Fedorsの方法により求めた値を意味する。この場合のSP値は下式(6)で定義される。
なお、参考までに、式(6)で示されるSP値をSI単位(J1/2/m3/2)に換算する場合には、1cal=4.18605Jの換算式を用いればよい。
なお、本発明のカラートナーの製造方法として、コア/シェル構造を有するトナーの製造方法を中心に説明したが、本発明はこれに限られず、シェル層がないトナー粒子であっても、前記各特性を満たす限り問題はない。
実施例で用いた各トナーの製造方法の詳細は以下に記載するが、トナーの製造方法の概略としては、次のとおりである。すなわち、少なくとも体積平均粒径が1μm以下の非結晶性樹脂微粒子及び/または結晶性樹脂微粒子を分散した樹脂微粒子分散液を特定の比率で混合し、次いでこれに着色剤分散液、離型剤分散液を分散した分散液を混合し、これをポリ塩化アルミニウムを含む1種以上の金属塩を用いて45〜65℃の温度範囲で凝集成長させた(凝集工程)。
次に、これに前記凝集工程に用いた樹脂と同一もしくは異なる非結晶性樹脂微粒子を追添加し、シェル層を形成した(付着工程)。なお、前記凝集工程、付着工程の段階的操作は複数回、くり返し実施したものでもよいが、本実施例においては、それぞれ1回の操作で行った。
その後、凝集粒子存在雰囲気のpHを6.0〜10.0の範囲に保持して粒子の成長を停止させ、これを前記樹脂のガラス転移点または融点以上の温度に加熱せしめトナー表面が融着するまで融合・合一したのち、40℃以下まで冷却することによりトナーを得た。
次いで適宜、洗浄、乾燥する方法により所望のトナーを得るものである。
以下に、それぞれの分散液の調製方法、トナーの製造方法を記載する。
−結晶性ポリエステル樹脂−
加熱乾燥した3口フラスコに、1,10−デカンジオール160.0部と、5−スルホイソフタル酸ナトリウムジメチル40.0部と、ジメチルスルホキシド8部と、触媒としてジブチル錫オキサイド0.02部と、を入れた後、減圧操作により容器内の空気を窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて180℃で3時間攪拌を行った。その後、減圧下にてジメチルスルホキシドを留去し、窒素気流下、ドデカンジオイック酸ジメチル23.0部を加え、180℃で1時間攪拌を行った。
次いで、減圧下にて220℃まで徐々に昇温を行い30分間攪拌し、粘稠な状態となったところで空冷し、反応を停止させ、結晶性ポリエステル樹脂360部を合成した。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる分子量測定(ポリスチレン換算)で、得られた結晶性ポリエステル樹脂の重量平均分子量(Mw)は24200であり、数平均分子量(Mn)は8900であった。また、結晶性ポリエステル樹脂の融点(Tm)を、前述の測定方法により、示差走査熱量計(DSC)を用いて測定したところ、明確なピークを有し、ピークトップの温度は73℃であった。
・ナフタレンジカルボン酸ジメチル 121部
・テレフタル酸ジメチル 98部
・ビスフェノールA−エチレンオキサイド付加物 220部
・エチレングリコール 70部
・テトラブトキシチタネート 0.07部
加熱乾燥した3口フラスコに上記各成分を仕込み、170〜220℃で180分間加熱してエステル交換反応を行った。次いで、220℃において系の圧力を133.3〜1333Pa(1〜10mmHg)として60分間反応を続けた結果、非結晶性ポリエステル樹脂(1)を得た。該非結晶性ポリエステル樹脂のガラス転移点は、前述の方法に従って測定したところ79℃であった。
・テレフタル酸ジメチル 96部
・イソフタル酸ジメチル 96部
・ビスフェノールA−エチレンオキサイド付加物 159部
・エチレングリコール 100部
・テトラブトキシチタネート 0.07部
加熱乾燥した3口フラスコに上記各成分を仕込み、170〜220℃で180分間加熱してエステル交換反応を行った。次いで、220℃において系の圧力を133.3〜1333Paとして60分間反応を続けた結果、非結晶性ポリエステル樹脂(2)を得た。該非結晶性ポリエステル樹脂(2)のガラス転移点は54℃であった。
・テレフタル酸ジメチル 57部
・イソフタル酸ジメチル 77部
・コハク酸無水物 30部
・ビスフェノールA−エチレンオキサイド付加物 156部
・エチレングリコール 99部
・テトラブトキシチタネート 0.07部
加熱乾燥した3口フラスコに上記各成分を仕込み、170〜220℃で180分間加熱してエステル交換反応を行った。次いで、220℃において系の圧力を133.3〜1333Paとして60分間反応を続けた結果、非結晶性ポリエステル樹脂(3)を得た。該非結晶性ポリエステル樹脂(3)のガラス転移点は、前述の方法に従って測定したところ48℃であった。
・ナフタレンジカルボン酸ジメチル 145部
・テレフタル酸ジメチル 77部
・ビスフェノールA−エチレンオキサイド付加物 220部
・エチレングリコール 70部
・テトラブトキシチタネート 0.07部
加熱乾燥した3口フラスコに上記各成分を仕込み、170〜220℃で180分間加熱してエステル交換反応を行った。次いで、220℃において系の圧力を133.3〜1333Paとして60分間反応を続けた結果、非結晶性ポリエステル樹脂(4)を得た。該非結晶性ポリエステル樹脂(4)のガラス転移点は、前述の方法に従って測定したところ82℃であった。
−樹脂微粒子分散液(1)−
・結晶性ポリエステル樹脂 115部
・イオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬) 5部
・イオン交換水 180部
また、固形分量は、まずポリプロピレン製の50ccのビーカーの重量を天秤で0.1mgの単位まで正確に測定した。この重量をAとした。これに分散液を約1g添加し、天秤で同様に0.1mgの単位まで正確に測定した。この重量をBとした。これを乾燥装置(ヤマト科学社製、VOS−451SD)に入れ120℃で30分放置する。30分後に取り出して、室温まで放置冷却した後、天秤で同様に0.1mgの単位まで正確に測定した。この重量をCとした。固形分量は以下の式により測定した。
固形分量=100×(C−A)/(B−A)(%)
以下、実施例において、分散液中の粒子の体積平均粒径、及び固形分量は、これらの方法によって測定した値を示した。
・非結晶性ポリエステル樹脂(1) 115部
・イオン性界面活性剤(ダウファックス2A1、ダウケミカル社製) 5部
・イオン交換水 180部
以上を混合し180℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)にて十分に分散後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーで分散処理を1時間行い、体積平均粒径が200nm、固形分量が40%の樹脂微粒子分散液(2)を得た。
・非結晶性ポリエステル樹脂(2) 115部
・イオン性界面活性剤イオン性界面活性剤(ダウファックス2K1、ダウケミカル社製)
5部
・イオン交換水 180部
以上を混合し180℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)にて十分に分散後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーで分散処理を1時間行い、体積平均粒径が220nm、固形分量が40%の樹脂微粒子分散液(3)を得た。
・非結晶性ポリエステル樹脂(3) 115部
・イオン性界面活性剤(イオン性界面活性剤(ダウファックス2K1、ダウケミカル社製) 5部
・イオン交換水 180部
以上を混合し180℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)にて十分に分散後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーで分散処理を1時間行い、体積平均粒径が250nm、固形分量が40%の樹脂微粒子分散液(4)を得た。
・非結晶性ポリエステル樹脂(4) 115部
・イオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬) 5部
・イオン交換水 180部
以上を混合し180℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)にて十分に分散後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーで分散処理を1時間行い、体積平均粒径が200nm、固形分量が40%の樹脂微粒子分散液(5)を得た。
・結晶性ポリエステル樹脂 23部
・非結晶性ポリエステル樹脂(1) 92部
・イオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬) 5部
・イオン交換水 180部
以上を混合し180℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)にて十分に分散後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーで分散処理を1時間行い、体積平均粒径が190nm、固形分量が40%の樹脂微粒子分散液(6)を得た。
・シアン顔料(銅フタロシアニンB15:3、大日精化製) 45部
・イオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬) 5部
・イオン交換水 200部
以上を混合溶解し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)により10分間分散し、体積平均粒径が138nmの着色剤分散液を得た。
・パラフィンワックスHNP9(融点:68℃、日本精蝋社製) 45部
・カチオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬) 5部
・イオン交換水 200部
以上を混合し60℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)にて十分に分散後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーで分散処理し、体積平均粒径が190nm、固形分量が25%の離型剤分散液を得た。
以上のように調製した材料を用い、乳化凝集合一法により、トナー粒子を作製した。
−トナー粒子1−.
・樹脂微粒子分散液(1) 20部
・樹脂微粒子分散液(2) 60部
・着色剤分散液 60部
・離型剤分散液 60部
・ポリ塩化アルミニウム 0.36部
ここで、凝集粒子の溶解度パラメータSP値は11.3であり、樹脂微粒子分散液(2)に含まれる非結晶性ポリエステル樹脂(1)の溶解度パラメータSP値は、10.58であった。
樹脂微粒子分散液(1)、樹脂微粒子分散液(2)の初期の添加量をそれぞれ10部、80部とした以外は実施例1と同様にしてトナー粒子2を作製した。この際の凝集粒子の溶解度パラメータSP値は、11.3であった。
トナー粒子2の粒度分布をコールターカウンターTAIIにて測定したところ、体積平均粒径は6.3μm、体積粒度分布指標GSDvは1.24であった。また、ルーゼックス画像解析装置による形状観察より求めた粒子の形状係数SF1は128.7でポテト形状であることが観察された。
また、透過型電子顕微鏡(TEM)による観察において、トナー粒子全体としてコア/シェル構造が観察され、コア内部には非結晶性樹脂の海構造中に結晶性樹脂結晶及び離型剤結晶が共存していることが確認された。また、前記結晶性樹脂結晶の形状は塊状であり、離型剤結晶の浸辺長は1.3μmであった。
樹脂微粒子分散液(1)、樹脂微粒子分散液(2)の初期の添加量をそれぞれ、37部、43部とした以外は実施例1と同様にしてトナー粒子3を作製した。この際の凝集粒子の溶解度パラメータSP値は、11.3であった。
トナー粒子3の粒度分布をコールターカウンターTAIIにて測定したところ、体積平均粒径は6.2μm、体積粒度分布指標GSDvは1.20であった。また、ルーゼックス画像解析装置による形状観察より求めた粒子の形状係数SF1は128.7でポテト形状であることが観察された。
また、透過型電子顕微鏡(TEM)による観察において、トナー粒子全体としてコア/シェル構造が観察され、コア内部には非結晶性樹脂の海構造中に結晶性樹脂結晶及び離型剤結晶が共存していることが確認された。また、前記結晶性樹脂結晶の形状は塊状であり、離型剤結晶の浸辺長は0.8μmであった。
樹脂微粒子分散液(1)、樹脂微粒子分散液(2)の代わりに樹脂微粒子分散液(6)41部を用い、途中で樹脂微粒子分散液(2)を30部追加した以外は実施例1と同様にしてトナー4を作製した。この際の凝集粒子の溶解度パラメータSP値は、11.3であった。
トナー粒子4の粒度分布をコールターカウンターTAIIにて測定したところ、体積平均粒径は5.9μm、体積粒度分布指標GSDvは1.23であった。また、ルーゼックス画像解析装置による形状観察より求めた粒子の形状係数SF1は128.7でポテト形状であることが観察された。
また、透過型電子顕微鏡(TEM)による観察において、トナー粒子全体としてコア/シェル構造が観察され、トナー粒子内部には非結晶性樹脂の海構造中に結晶性樹脂結晶及び離型剤結晶が共存していることが確認された。また、前記結晶性樹脂結晶の形状は塊状であり、離型剤結晶の浸辺長は0.9μmであった。
樹脂微粒子分散液(2)の代わりに樹脂微粒子分散液(3)を用いた以外は実施例1と同様にしてトナー粒子5を作製した。この際の凝集粒子の溶解度パラメータSP値は、10.3であり、樹脂微粒子分散液(3)に含まれる非結晶性ポリエステル樹脂(2)の溶解度パラメータSP値は、10.53であった。
トナー粒子5の粒度分布をコールターカウンターTAIIにて測定したところ、体積平均粒径は5.7μm、体積粒度分布指標GSDvは1.24であった。また、ルーゼックス画像解析装置による形状観察より求めた粒子の形状係数SF1は133.4でポテト形状であることが観察された。
また、透過型電子顕微鏡(TEM)による観察において、トナー粒子全体としてコア/シェル構造が観察され、コア内部には非結晶性樹脂の海構造中に結晶性樹脂結晶及び離型剤結晶が共存していることが確認された。また、前記結晶性樹脂結晶の形状は塊状であり、離型剤結晶の浸辺長は0.3μmであった。
樹脂微粒子分散液(1)の代わりに樹脂微粒子分散液(4)を用いた以外は実施例1と同様にしてトナー粒子6を作製した。この際の凝集粒子の溶解度パラメータSP値は、9.57であった。
トナー粒子6の粒度分布をコールターカウンターTAIIにて測定したところ、体積平均粒径は5.6μm、体積粒度分布指標GSDvは1.22であった。また、ルーゼックス画像解析装置による形状観察より求めた粒子の形状係数SF1は132.0でポテト形状であることが観察された。
また、透過型電子顕微鏡(TEM)による観察において、トナー粒子全体としてコア/シェル構造が観察され、コア内部には非結晶性樹脂の海構造中に結晶性樹脂結晶及び離型剤結晶が共存していることが確認された。また、前記結晶性樹脂結晶の形状は塊状であり、離型剤結晶の浸辺長は1.6μmであった。
樹脂微粒子分散液(1)、樹脂微粒子分散液(2)の代わりに樹脂微粒子分散液(1)60部を用い、途中で樹脂微粒子分散液(2)を31部追加した以外は実施例1と同様にしてトナー粒子7を作製した。この際の凝集粒子の溶解度パラメータSP値は、11.3であった。
トナー粒子7の粒度分布をコールターカウンターTAIIにて測定したところ、体積平均粒径は7.4μm、体積粒度分布指標GSDvは1.20であった。また、ルーゼックス画像解析装置による形状観察より求めた粒子の形状係数SF1は126.3でポテト形状であることが観察された。
また、透過型電子顕微鏡(TEM)による観察において、トナー粒子全体としてコア/シェル構造が観察され、コア内部には結晶性樹脂の海構造中に棒状及び塊状の離型剤結晶が混在していることが確認された。また、離型剤結晶の浸辺長は1.9μmであった。
樹脂微粒子分散液(1)、樹脂微粒子分散液(2)の代わりに樹脂微粒子分散液(1)60部のみを用い、途中で樹脂微粒子を追加添加しなかった以外は、実施例1と同様にしてトナー粒子8を作製した。
トナー粒子8の粒度分布をコールターカウンターTAIIにて測定したところ、体積平均粒径は9.8μm、体積粒度分布指標GSDvは1.36であった。また、ルーゼックス画像解析装置による形状観察より求めた粒子の形状係数SF1は117で球形状であることが観察された。
また、透過型電子顕微鏡(TEM)による観察において、トナー粒子全体としてコア/シェル構造は観察されなかった。また、トナー内部には結晶性樹脂の海構造中に棒状及び塊状の離型剤結晶が混在していることが確認された。また、離型剤結晶の浸辺長は1.8μmであった。
樹脂微粒子分散液(1)、樹脂微粒子分散液(2)の代わりに樹脂微粒子分散液(5)60部のみを用い、途中で樹脂微粒子を追加添加しなかった以外は、実施例1と同様にしてトナー粒子9を作製した。
トナー粒子9の粒度分布をコールターカウンターTAIIにて測定したところ、体積平均粒径は6.1μm、体積粒度分布指標GSDvは1.25であった。また、ルーゼックス画像解析装置による形状観察より求めた粒子の形状係数SF1は146.0で不定形状であることが観察された。
また、透過型電子顕微鏡(TEM)による観察において、トナー粒子全体としてコア/シェル構造は観察されなかった。また、トナー内部には非結晶性樹脂の海構造中に棒状及び塊状の離型剤結晶が混在していることが確認された。また、離型剤結晶の浸辺長は0.3μmであった。
上記作製したトナー粒子1〜9:50部に対し、各々疎水性シリカ(TS720:キャボット社製)を1.0部添加し、サンプルミルにて10000rpmで30秒間ブレンドしてトナー1〜9とした。また、これらをポリメタアクリレート(綜研化学社製)を1%コートした体積平均粒径が50μmのフェライトキャリアに対し、トナー濃度が5%になるように各々秤量し、ボールミルで5分間攪拌、混合して、現像剤1〜9を調製した。
画像形成装置として、DCC500改造機(富士ゼロックス社製)を用い、これに定着装置として、図1に示すエンドレスベルトを用いた定着機を用いて、定着評価を行った。図1における定着機は、定着ベルト(フィルム状部材)10の内側に支持ローラー12と、加熱ローラー(加熱体)14と、パッド16とが配置され、更に支持ローラー12に対向して定着ベルト10の外側に対向ローラー(加圧部材)18が配置されて構成される。
・加熱ローラー14におけるセンサー温度T1:190℃
・対向ローラー18に当接する定着ベルト10の表面温度T2:176℃
・トナー像表面から剥離された部分におけるフィルム状部材10の温度T3:174℃
・定着ベルト(フィルム状部材)10速度:50、150、220、350、400mm/sec
・加熱ローラー14と対向ローラー18間の総圧:15kg
・対向ローラー18と定着ベルト(フィルム状部材)10間のニップ巾:3mm
・フィルム状部材10:表面に導電性物質が分散されたポリテトラフルオロエチレンをコートした厚さ15μmのポリイミドフィルム材(商品名:ポリイミドシームレスベルト(日東電工社製))
・ウォームアップタイム:6秒
かかる比較のローラーとしては、PFAを被覆した直径30mmで肉厚5mmの中空アルミのローラーを使用し、中央に加熱用の熱源を有しているものを使用した。定着温度は上ローラーの温度が約180℃になるように設定した。さらに、下ローラーとして直径25mmのシリコンゴムで形成されたゴムローラーを使用した。
なお、評価に際しては、定着速度を50、150、220、350、400mm/secと変えて定着し、紙としてJ紙、ミラーコートプラチナを用い、その際の画像の光沢度、オフセット有無、画像荒れの有無を光沢度・光沢度分布、並びに目視で評価した。
前記現像剤1(トナー粒子1を含む)を装填し、トナー載り量を15.0g/m2に調整して画像を形成した後、定着評価を実施した。
評価におけるすべての温度範囲、定着速度範囲において、この定着器からの剥離性は良好で、何ら抵抗なく剥離していることが確認され、全くオフセットも発生しなかった。また、画像の光沢度もいずれも良好であり、JIS Z 8741(1997年度版)に定められた60°鏡面光沢度は、いずれも60%を超えていた。
なお、この現像剤に含まれるトナーについて、動的粘弾性測定の周波数依存性から求めた緩和スペクトルにおける緩和弾性率Hの極小値を、前述の方法により求めたところ、10Pa/cm2で、緩和時間λは8200secであった。また、60℃における貯蔵弾性率の周波数分散曲線の勾配Kは0.52であった。
現像剤1の代わりに現像剤2(トナー粒子2を含む)を用いた以外は実施例1と同様にして定着試験を行った。
評価におけるすべての温度範囲、定着速度範囲において、この定着器からの剥離性は良好で、何ら抵抗なく剥離していることが確認され、全くオフセットも発生しなかった。また、画像の光沢度もいずれも良好であり、JIS Z 8741(1997年度版)に定められた60°鏡面光沢度は、いずれも60%を超えていた。
なお、この現像剤に含まれるトナーについて、動的粘弾性測定の周波数依存性から求めた緩和スペクトルにおける緩和弾性率Hの極小値を、前述の方法により求めたところ、890Pa/cm2であり、緩和時間λは1000secであった。また、60℃における貯蔵弾性率の周波数分散曲線の勾配Kは0.86であった。
現像剤1の代わりに現像剤3(トナー粒子3を含む)を用いた以外は実施例1と同様にして定着試験を行った。
評価におけるすべての温度範囲、定着速度範囲において、この定着器からの剥離性は良好で、何ら抵抗なく剥離していることが確認され、全くオフセットも発生しなかった。また、画像の光沢度もいずれも良好であり、JIS Z 8741(1997年度版)に定められた60°鏡面光沢度は、いずれも60%を超えていた。
なお、この現像剤に含まれるトナーについて、動的粘弾性測定の周波数依存性から求めた緩和スペクトルにおける緩和弾性率Hの極小値を、前述の方法により求めたところ、370Pa/cm2であり、緩和時間λは2secであった。また、60℃における貯蔵弾性率の周波数分散曲線の勾配Kは0.13であった。
現像剤1の代わりに現像剤4(トナー粒子4を含む)を用いた以外は実施例1と同様にして定着試験を行った。
評価におけるすべての温度範囲、定着速度範囲において、この定着器からの剥離性は良好で、何ら抵抗なく剥離していることが確認され、全くオフセットも発生しなかった。また、画像の光沢度もいずれも良好であり、JIS Z 8741(1997年度版)に定められた60°鏡面光沢度は、いずれも60%を超えていた。
なお、この現像剤に含まれるトナーについて、動的粘弾性測定の周波数依存性から求めた緩和スペクトルにおける緩和弾性率Hの極小値を、前述の方法により求めたところ、760Pa/cm2であり、緩和時間λは6700secであった。また、60℃における貯蔵弾性率の周波数分散曲線の勾配Kは0.70であった。
現像剤1の代わりに現像剤7(トナー粒子7を含む)を用いた以外は実施例1と同様にして定着試験を行った。
評価におけるすべての温度範囲、定着速度範囲において、この定着器からの剥離性は良好で、何ら抵抗なく剥離していることが確認され、全くオフセットも発生しなかった。また、画像の光沢度もいずれも良好であり、JIS Z 8741(1997年度版)に定められた60°鏡面光沢度は、いずれも60%を超えていた。
なお、この現像剤に含まれるトナーについて、動的粘弾性測定の周波数依存性から求めた緩和スペクトルにおける緩和弾性率Hの極小値を、前述の方法により求めたところ、13Pa/cm2であり、緩和時間λは9900secであった。また、60℃における貯蔵弾性率の周波数分散曲線の勾配Kは0.70であった。
現像剤1の代わりに現像剤6(トナー粒子6を含む)を用いた以外は実施例1と同様にして定着試験を行った。
この時の定着器からの剥離性は100mm/sec以下の定着速度においては良好であったが、これを超える定着速度ではコールドオフセットが発生し、画像の光沢度もくすみが観られ低いものであった。
なお、この現像剤に含まれるトナーについて、動的粘弾性測定の周波数依存性から求めた緩和スペクトルにおける緩和弾性率Hの極小値を、前述の方法により求めたところ、8Pa/cm2であり、緩和時間λは0.08secであった。また、60℃における貯蔵弾性率の周波数分散曲線の勾配Kは0.89であった。
現像剤1の代わりに現像剤5(トナー粒子5を含む)を用いた以外は実施例1と同様にして定着試験を行った。
この時の定着器からの剥離性は200mm/sec以下の定着速度においては良好であったが、これを超える定着速度ではコールドオフセットが発生した。また、50mm/secの定着速度において定着不良、ホットオフセットが発生した。
なお、この現像剤に含まれるトナーについて、動的粘弾性測定の周波数依存性から求めた緩和スペクトルにおける緩和弾性率Hの極小値を、前述の方法により求めたところ、930Pa/cm2であり、緩和時間λは0.09secであった。また、60℃における貯蔵弾性率の周波数分散曲線の勾配Kは0.10であった。
現像剤1の代わりに現像剤8(トナー粒子8を含む)を用いた以外は実施例1と同様にして定着試験を行った。
この時の定着器からの剥離性は200mm/sec以下の定着速度においてコールドオフセットが確認された。更に画像の光沢も低いものであった。
なお、この現像剤に含まれるトナーについて、動的粘弾性測定の周波数依存性から求めた緩和スペクトルにおける緩和弾性率Hの極小値を、前述の方法により求めたところ、0.05Pa/cm2であり、緩和時間λは12000secであった。また、60℃における貯蔵弾性率の周波数分散曲線の勾配Kは0.09であった。
現像剤1の代わりに現像剤9(トナー粒子9を含む)を用いた以外は実施例1と同様にして定着試験を行った。
この時の定着器からの剥離性は100mm/sec以下の定着速度においては良好であったが、200mm/secの際に定着不良、コールドオフセットが確認され、満足な画像は得られなかった。このため画像の光沢については確認を行わなかった。なお、この現像剤に含まれるトナーについて、動的粘弾性測定の周波数依存性から求めた緩和スペクトルにおける緩和弾性率Hの極小値を、前述の方法により求めたところ、9Pa/cm2であり、緩和時間λは、0.8secであった。また、60℃における貯蔵弾性率の周波数分散曲線の勾配Kは0.90であった。
12:支持ローラー
14:加熱ローラー(加熱体)
16:パッド
18:対向ローラー(加圧部材)
Claims (3)
- 感光体を帯電する帯電工程と、帯電した感光体を露光し潜像を形成する露光工程と、前記潜像をカラートナーで現像しトナー像を前記感光体上に形成する現像工程と、中間転写体を介在させて前記トナー像を用紙に転写して未定着の転写画像を形成する転写工程と、用紙上に転写された前記未定着の転写画像を定着する定着工程と、を有するカラー画像形成方法であって、
前記定着工程が、転写体を加熱するために固定設置された加熱体と、フィルム状部材を介して該加熱体に対向して圧接かつ回転し転写体を該加熱体に圧着させる加圧部材と、により前記トナー像を用紙上に加熱定着する定着方法であり、
前記カラートナーが、結着樹脂として、結晶性樹脂及び非結晶性樹脂をそれぞれ少なくとも1種含み、
前記カラートナーが、正弦波振動法による動的粘弾性測定において、周波数6.28rad/secにおける測定歪を0.1%として、温度60℃及び80℃で測定周波数を0.1〜100rad/secとしたときの周波数分散特性から求められる緩和スペクトルの緩和弾性率Hの極小値が、10〜900Pa/cm2の範囲にあって、かつ、該極小値に対応する緩和時間λが、1〜10000秒の範囲であることを特徴とするカラー画像形成方法。 - 前記カラートナーは、前記測定周波数を6.28rad/sec、測定歪を0.1%として、温度60℃で測定された周波数分散特性における、貯蔵弾性率の周波数分散曲線の勾配Kが、0.12〜0.87Pa/cm2・℃の範囲であることを特徴とする請求項1に記載のカラー画像形成方法。
- 請求項1又は請求項2に記載のカラー画像形成方法に用いられるカラートナーの製造方法であって、
体積平均粒径が1μm以下の結晶性樹脂と非結晶性樹脂とを含む樹脂を分散した樹脂微粒子分散液、着色剤を分散した着色剤分散液、及び、離型剤を分散した離型剤分散液を混合した後、アルミニウムイオンの存在下で凝集粒子として形成させる凝集工程と、
前記凝集粒子の溶解度パラメータSP値と異なる溶解度パラメータSP値を有する体積粒径が1μm以下の非結晶性樹脂微粒子を、前記凝集粒子に付着させる付着工程と、
前記非結晶性樹脂微粒子を付着した前記凝集粒子の成長を停止させた後、前記非結晶性樹脂微粒子のガラス転移温度以上の温度に加熱して、前記非結晶性樹脂微粒子を前記凝集粒子に融合・合一する融合工程と、
を有することを特徴とするカラートナーの製造方法。
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