JP4277682B2 - 画像形成方法 - Google Patents
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Description
|logGL(Tm+20)−logGL(Tm+50)|/30≦0.02・・・式(1)
|logGL(Tm+20)−logGL(Tm+50)|/30≦0.02・・・式(1)
単色における単位面積当たりのトナー最大のり量を小さくした場合、トナーのり量のむら、画像むら、色差むらが、さらに顕著となるおそれがあったが、従来に比較し、低トナーのり量(低TMA)の画像を形成した場合であっても、結晶性トナー溶融後の貯蔵弾性率の温度依存性を一定以下に小さくすることにより、定着時の温度むらの影響を小さくし、画像の定着むらに起因する色むらや欠陥の発生を抑制することができる。
(比表面積計算値)=6Σ(n×R2)/{ρ×Σ(n×R3)}
(ただし、n=コールターカウンターにおけるチャンネル内の粒子数、R=コールターカウンターにおけるチャンネル粒径、ρ=トナー密度、チャンネルの分割数は16である。)
前記酸由来構成成分は、脂肪族ジカルボン酸が望ましく特に直鎖型のカルボン酸が望ましい。例えば、蓚酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼリン酸、セバシン酸、1,9−ノナンジカルボン酸、1,10−デカンジカルボン酸、1,11−ウンデカンジカルボン酸、1,12−ドデカンジカルボン酸、1,13−トリデカンジカルボン酸、1,14−テトラデカンジカルボン酸、1,16−ヘキサデカンジカルボン酸、1,18−オクタデカンジカルボン酸、など、或いはその低級アルキルエステルや酸無水物が挙げられるが、この限りではない。
尚、本発明において「構成モル%」とは、ポリエステル樹脂における各構成成分(酸由来構成成分、アルコール由来構成成分)を1単位(モル)したときの百分率を指す。
アルコール構成成分としては脂肪族ジカルボン酸が望ましく、例えば、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9―ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,11−ドデカンジオール、1,12−ウンデカンジオール、1,13−トリデカンジオール、1,14−テトラデカンジオール、1,18−オクタデカンジオール、1,20−エイコサンジオール、などが挙げられるが、この限りではない。
前記乳化工程において、原料分散液は、結着樹脂の乳化粒子(以下、「樹脂粒子」と略す)と、水系媒体及び必要に応じて着色剤や離型剤を含む分散液とを混合した溶液に、剪断力を与えることにより形成される。したがって結着樹脂は原料分散液中にあらかじめ樹脂粒子として分散させておく必要がある。
結晶性ポリエステル樹脂の融点(Tm)は以下のように測定した。
トナーの粘弾性は、以下のように測定した。
加熱乾燥した三口フラスコに、セバシン酸ジメチル92.5mol%、及び、5−t−ブチルイソフタル酸7.5mol%の酸成分と、エチレングリコール(酸成分に対し2mol倍量)と、触媒としてTi(OBu)4(酸成分に対し、0.012質量%)と、を入れた後、減圧操作により容器内の空気を減圧し、さらに窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて180℃で5時間還流を行った。その後、減圧蒸留にて過剰なエチレングリコールを除去し、220℃まで徐々に昇温を行い2時間攪拌し、粘稠な状態となったところでGPCにて分子量を確認し、重量平均分子量12000になったところで、減圧蒸留を停止、空冷し結晶性ポリエステル(1)を得た。
加熱乾燥した三口フラスコに、セバシン酸ジメチル85mol%、n−オクタデセニルコハク酸無水物15mol%、及び、エチレングリコール(酸成分に対し1.5mol倍量)と、触媒としてTi(OBu)4(酸成分に対し、0.012質量%)と、を入れた後、減圧操作により容器内の空気を減圧し、さらに窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて180℃で6時間還流を行った。その後、減圧蒸留にて過剰なエチレングリコールを除去し、220℃まで徐々に昇温を行い3時間攪拌し、粘稠な状態となったところでGPCにて分子量を確認し、重量平均分子量22000になったところで、減圧蒸留を停止、空冷し結晶性ポリエステル(3)を得た。
加熱乾燥した三口フラスコに、1,10ドデカン二酸90.5mol%、及びイソフタル酸ジメチル−5−スルホン酸ナトリウム2mol%、5−t−ブチルイソフタル酸7.5mol%の酸成分、及び、1,9ノナンジオール100mol%と、触媒としてTi(OBu)4(酸成分に対し、0.014質量%)と、を入れた後、減圧操作により容器内の空気を減圧し、さらに窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて180℃で6時間還流を行った。その後、減圧蒸留にて過剰なエチレングリコールを除去し、220℃まで徐々に昇温を行い2時間攪拌し、粘稠な状態となったところでGPCにて分子量を確認し、重量平均分子量11000になったところで、減圧蒸留を停止、空冷し結晶性ポリエステル(3)を得た。
ダイセル化学製ポリカプロラクトン プラクセルH1P(重量平均分子量10000、融点60℃)80g及び脱イオン水720gをステンレスビーカーに入れ、温浴につけ、95℃に加熱する。結晶性ポリエステル樹脂が溶融した時点で、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて8000rpmで攪拌する。ついでアニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株):ネオゲンRK)1.6gを希釈した水溶液20gを滴下しながら、乳化分散を行ない、平均粒径が0.15μmの結晶性ポリエステル樹脂分散液(4)〔樹脂粒子濃度:10質量%〕を調製した。
スチレン 480質量部
nブチルアクリレート 120質量部
アクリル酸 12質量部
ドデカンチオール 12質量部
非結晶性樹脂微粒子分散液(1)の調製において、アクリル酸量を9質量部、ドデカンチオール量を15質量部に変更した以外は、非結晶性樹脂微粒子分散液(1)と同様に調製して、微粒子の中心径210nm、ガラス転移点51℃、重量平均分子量20000、固形分量42%のアニオン性の非結晶性樹脂微粒子分散液(2)を得た。
黄色顔料(クラリアントジャパン社製、PY74) 50質量部
アニオン性界面活性剤(第一工業製薬製、ネオゲンR) 5質量部
イオン交換水 200質量部
着色剤粒子分散液(1)の調製において、黄色顔料の代わりにシアン顔料(大日精化社製、銅フタロシアニンB15:3)を用いた以外は着色剤粒子分散液(1)と同様に調製して、中心径190nm、固形分量21.5%のCyan着色剤粒子分散液(2)を得た。
着色剤粒子分散液(1)の調製において、黄色顔料の代わりにマゼンタ顔料(大日インキ化学社製、PR122)を用いた以外は着色剤粒子分散液(1)と同様に調製して、中心径160nm、固形分量21.5%の着色剤粒子分散液(3)を得た。
着色剤粒子分散液(1)の調製において、黄色顔料の代わりに黒顔料(キャボット製、カーボンブラック)を用いた以外は、着色剤粒子分散液(1)と同様に調製して、中心径170nm、固形分量21.5%の着色剤粒子分散液(3)を得た。
HNP09(日本精蝋製 融点75℃) 50質量部
アニオン性界面活性剤(ローデイア製 ダウファクス) 5質量部
イオン交換水 200質量部
(結晶性トナー粒子の調製)
結晶性ポリエステル樹脂分散液(1) 331質量部(樹脂成分33.1質量部)
非結晶性樹脂微粒子分散液(1) 52質量部(樹脂成分21.84質量部)
着色剤粒子分散液(1) 39.5質量部(顔料成分8.5質量部)
離型剤粒子分散液 38.1質量部(離型剤成分8質量部)
ポリ塩化アルミニウム 0.14質量部
95℃までの昇温の間、通常の場合、系内のpHは、5.2まで低下したがそのまま保持した。
反応終了後、冷却し、濾過し、イオン交換水で十分に洗浄した後、ヌッチェ式吸引濾過で固液分離した。そして、40℃のイオン交換水3リットル中に再分散し、15分、300rpmで攪拌、洗浄した。この洗浄操作を5回繰り返し、ヌッチェ式吸引濾過で固液分離し、次いで、12時間真空乾燥し、結晶性トナー粒子(1)を得た。
実施例1において、結晶性ポリエステル樹脂分散液(1)から結晶性ポリエステル樹脂分散液(2)に変更し、着色剤粒子分散液(1)から着色剤粒子分散液(2)に変更し、95℃加熱時のPHを4.0に維持した以外は、結晶性トナー粒子(1)の例と同様にして結晶性トナー粒子(2)を得た。
結晶性トナー粒子(2)の作製において、結晶性ポリエステル樹脂分散液(2)から結晶性ポリエステル樹脂分散液(3)に変更し、着色剤粒子分散液(2)から着色剤粒子分散液(3)に変更した上で顔料成分として0.5質量部増加させて、凝集温度の最高値を42℃とし、95℃保持時のPHを3.8の一定値とした以外は、結晶性トナー粒子(2)と同様にして結晶性トナー粒子(3)を得た。
結晶性トナー粒子(2)の作製において、結晶性ポリエステル樹脂分散液(2)から結晶性ポリエステル樹脂分散液(4)に変更し、着色剤粒子分散液(2)を顔料成分として1.5質量部増加させて、凝集温度の最高値を40℃とし、95℃保持時のPHを3.8の一定値とした以外は、結晶性トナー粒子(2)と同様にして結晶性トナー粒子(4)を得た。
結晶性トナー粒子(1)の作製において、非結晶性樹脂微粒子分散液(1)から非結晶性樹脂微粒子分散液(2)に変更し、着色剤粒子分散液(2)を顔料成分として1.5質量部増加させて、凝集温度の最高値を43℃とし、95℃保持時のPHを4.0の一定値とした以外は、結晶性トナー粒子(2)と同様にして結晶性トナー粒子(5)を得た。
この結晶性トナー粒子(5)の重量平均粒径D 50 は4.5μm、体積平均粒度分布指標GSDvが1.20、表面性指標は1.40であり、形状係数SF1は120の球状であった。
結晶性トナー粒子(4)の作製において、非結晶性樹脂微粒子分散液(1)から非結晶性樹脂微粒子分散液(2)に変更し、凝集温度の最高値を43℃とし、95℃保持時のPHを4.0の一定値とした以外は、結晶性トナー粒子(2)と同様にして結晶性トナー粒子(6)を得た。
〔比較トナー粒子(1)の作製〕
結晶性トナー粒子(1)の作製において、着色剤粒子分散液(2)を顔料成分として1.5質量部減少させて95℃保持時のPHを5.5に維持した以外は結晶性トナー粒子(1)と同様にして、比較トナー粒子(1)を得た。このトナー粒子の重量平均粒径D 50 は4.8μm、体積平均粒度分布指標GSDvが1.22、表面性指標は2.05、形状係数SF1は130でやや不定形状であった。
〔比較トナー粒子(2)の作製〕
実施例1において、結晶性ポリエステル樹脂分散液を用いず。非結晶性樹脂微粒子分散液(1)のみを用い、着色剤粒子分散液(2)を顔料成分として1.5質量部減少させて、凝集温度の最高値を50℃として、95℃保持時のPHを4.0に維持した以外は実施例1と同様にして、このトナー粒子の重量平均粒径D 50 は5.5μm、体積平均粒度分布指標GSDvが1.21、表面性指標は1.80、形状係数SF1は125で球形状であった。
DC1250改造機を用いて、転写用紙として富士ゼロックス社製C2紙を使用した。プロセススピードを25mm/secから240mm/secに変化させ、定着機の定着ロールをPFAチューブによるオイルレス定着機に改造し、圧力ロールの硬度を変えることにより定着ニップ幅を4mmから12mmまで変化させた。定着温度(定着ロール表面温度)を90℃から140℃まで変化させ、さらに単色における単位面積当たりのトナー最大のり量を変化させモニターしながら評価を行った。
転写用紙は、28℃85%の環境チャンバー中に24時間保管し、シーズニングを行った後に用いた。
上記で得られた現像剤を、カラー画像形成装置(富士ゼロックス製DC1250改造機)に取り付け、画像形成を行い、単色における単位面積当たりのトナー最大のり量を変化させ文字及び線画像について、以下の基準により評価した。
○:欠損の発生なく良好
△:欠損の発生が僅かにあるが、許容可能
×:画像欠損の発生があり、画質上での問題あり
上記で得られた現像剤を、カラー画像形成装置(富士ゼロックス製DC1250改造機)に取り付け、画像形成を行い、単色における単位面積当たりのトナー最大のり量を変化させ、線画像飛散について以下の基準により評価した。
○:飛散の発生なく良好
△:飛散の発生が僅かにあるが、許容可能
×:飛散の発生があり、画質上での問題あり
上記で得られた現像剤を、カラー画像形成装置(富士ゼロックス製DC1250改造機)に取り付け、画像形成を行い、単色における単位面積当たりのトナー最大のり量を変化させ、画像荒れについて以下の基準により評価した。
○:画像荒れの発生なく良好
△:画像荒れの発生が僅かにあるが、許容可能
×:画像荒れの発生があり、画質上での問題あり
Claims (1)
- 重量平均粒径が5μm以下で、融点Tmから20℃高い温度(Tm+20℃)における貯蔵弾性率をGL(Tm+20)、融点Tmから50℃高い温度(Tm+50℃)における貯蔵弾性率をGL(Tm+50)とした場合に下記式(1)を満たし、体積平均粒度分布指標GSDvが、1.20以下であり、かつ結晶性ポリエステル樹脂及び非結晶性樹脂を含有するトナーを、単色当たりのトナーの最大のり量が0.35mg/cm2以下のトナー画像として転写用紙上に転写し、該トナー画像を定着ロール表面温度130℃以下で定着することを特徴とする画像形成方法。
|logGL(Tm+20)−logGL(Tm+50)|/30≦0.02・・・式(1)
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