JP2006335792A - 高重合度オルガノシロキサンのカチオン系エマルジョン組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A)式:HO−[R2SiO]n−H(Rは1価有機基、nは正数)の粘度300Pa・s以上のポリジオルガノシロキサン、
(B)式:Q3(CH3)N+・X-(Qは1価有機基、Xはハロゲン原子又は1価カルボキシル基)のカチオン系界面活性剤、
(C)水
を含有する高重合度オルガノシロキサンのカチオン系エマルジョン組成物、
(D)式:[R2SiO]x(xは3〜20)或いは式:HO−[R2SiO]y−H(yは2〜100)のポリジオルガノシロキサン、
必要により(E)式:(YO)2SiR2(Yはアルキル基)のオルガノアルコキシシラン、
上記(B)、(C)
を乳化分散させ、アルカリ触媒存在下、0〜90℃で10〜150時間重合を行い、酸性化合物で中和を行う上記組成物の製造方法。
【選択図】 なし
Description
〔1〕(A)一般式:HO−[R2SiO]n−H(ここで、Rは同一又は異種の炭素数1〜20の1価有機基、nは正数である)で示される25℃における粘度が300,000mPa・s以上のポリジオルガノシロキサン:100質量部、
(B)一般式:Q3(CH3)N+・X-(ここで、Qは同一又は異種の炭素数6〜30の1価有機基、Xはハロゲン原子又は炭素数1〜6の1価カルボキシル基である)で示されるカチオン系界面活性剤:0.1〜30質量部、
(C)水:30〜3,000質量部
を含有してなる高重合度オルガノシロキサンのカチオン系エマルジョン組成物。
〔2〕(D)一般式:[R2SiO]x(ここで、Rは同一又は異種の炭素数1〜20の1価有機基、xは3〜20の正数である)で示される環状オルガノシロキサン及び/又は一般式:HO−[R2SiO]y−H(ここで、Rは上記と同じ、yは2〜100の正数である)で示される両末端ヒドロキシポリジオルガノシロキサン:100質量部、
(E)一般式:(YO)2SiR2(ここで、Yは炭素数1〜6のアルキル基、Rは上記と同じである)で示されるオルガノアルコキシシラン:0〜20質量部、
(B)一般式:Q3(CH3)N+・X-(ここで、Qは同一又は異種の炭素数6〜30の1価有機基、Xはハロゲン原子又は炭素数1〜6の1価カルボキシル基である)で示されるカチオン系界面活性剤:0.1〜30質量部、
(C)水:30〜3,000質量部
を乳化分散させて得られるエマルジョンを、アルカリ触媒存在下、0〜90℃で10〜150時間重合を行い、更に酸性化合物で中和を行う〔1〕の高重合度オルガノシロキサンのカチオン系エマルジョン組成物の製造方法。
(A)一般式:HO−[R2SiO]n−H(ここで、Rは同一又は異種の炭素数1〜20の1価有機基、nは正数である)で示される25℃における粘度が300,000mPa・s以上のポリジオルガノシロキサン、
(B)一般式:Q3(CH3)N+・X-(ここで、Qは同一又は異種の炭素数6〜30の1価有機基、Xはハロゲン原子又は炭素数1〜6の1価カルボキシル基である)で示されるカチオン系界面活性剤、
(C)水
を含有してなるものである。
Qの具体例としては、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、エイコシル、ドコサニル、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチルなどのアルキル基、フェニル、ベンジル、トリル、ナフチルなどのアリール基、オレイルなどのアルケニル基等が挙げられる。中でもオクチル、ドデシル、ヘキサデシル、オクタデシルが好ましい。
(D)一般式:[R2SiO]x(ここで、Rは前出の1価有機基、xは3〜20の正数である)で示される環状オルガノシロキサン及び/又は一般式:HO−[R2SiO]y−H(ここで、Rは前出の1価有機基、yは2〜100の正数である)で示される両末端ヒドロキシポリジオルガノシロキサン:100質量部、
(E)一般式:(YO)2SiR2(ここで、Yは炭素数1〜6のアルキル基、Rは前出の1価有機基である)で示されるオルガノアルコキシシラン:0〜20質量部、
(B)一般式:Q3(CH3)N+・X-(ここで、Qは同一又は異種の炭素数6〜30の1価有機基、Xはハロゲン原子又は炭素数1〜6の1価カルボキシル基である)で示されるカチオン系界面活性剤:0.1〜30質量部、
(C)水:30〜3,000質量部
を含有してなるエマルジョンを、アルカリ触媒存在下、0〜90℃で10〜150時間重合を行い、更に酸性化合物で中和を行うものである。
重合時間は10〜150時間である。10時間未満の場合には重合が不十分であり、150時間より長くなると工業的ではなくなる。好ましくは15〜120時間である。
ジメチルシクロシロキサン(平均4量体)350g、トリラウリルメチルアンモニウムクロライドの有効成分85%のIPA溶液(アーカード312−85:ライオンアクゾ社製)17.6g、イオン交換水632.4gをホモミキサーを用いて均一に乳化分散した後、ホモジナイザーで30MPaの圧力で2回処理を行った。このエマルジョンを塩基性陰イオン交換樹脂(アンバーライトIRA900:オルガノ社製)を用いてトリラウリルメチルアンモニウムクロライドのイオン交換を行った。その後、液温度を70℃に上げ、16時間重合を行い、次に液温度を25℃に下げ、更に48時間重合を継続し、酢酸20gで中和することでエマルジョンAを得た。
実施例1のジメチルシクロシロキサンを、一般式:HO−[(CH3)2SiO]40−Hで示される両末端ヒドロキシポリジメチルシロキサンに、ホモジナイザーの圧力を100MPaに代えた以外は、実施例1と同様にしてエマルジョンBを得た。
実施例1のジメチルシクロシロキサン(平均4量体)350gを、ジメチルシクロシロキサン(平均4量体)328gとグリシドキシプロピルジエトキシメチルシラン22gに代えた以外は、実施例1と同様にしてエマルジョンCを得た。
実施例1における重合条件を70℃で16時間重合した後、液温度を25℃に下げ、24時間重合を継続し、更に液温度を5℃に下げ、80時間重合を継続した以外は、実施例1と同様にしてエマルジョンDを得た。
ジメチルシクロシロキサン(平均4量体)350g、トリラウリルメチルアンモニウムクロライドの有効成分85%のIPA溶液(アーカード312−85:ライオンアクゾ社製)52.8g、イオン交換水593.2gを、ホモミキサーを用いて均一に乳化分散した後、ホモジナイザーで30MPaの圧力で2回処理を行った。このエマルジョンにテトラメチルアンモニウムハイドロキサイドの25%水溶液を4g添加した。その後、液温度を70℃に上げ、16時間重合を行い、次に液温度を25℃に下げ、更に24時間重合を継続し、更に液温度を5℃に下げ、80時間重合を継続し、酢酸8gで中和することでエマルジョンEを得た。
実施例4におけるトリラウリルメチルアンモニウムクロライドの有効成分85%のIPA溶液(アーカード312−85:ライオンアクゾ社製)17.6g、イオン交換水632.4gを、トリオクチルメチルアンモニウムクロライドの有効成分75%のIPA溶液(TOMAC−75:ライオンアクゾ社製)20g、イオン交換水630gに、酢酸20gを27gに代えた以外は、実施例4と同様にしてエマルジョンFを得た。
実施例2における重合条件を15℃で72時間重合した以外は、実施例2と同様にしてエマルジョンGを得た。
実施例1におけるトリラウリルメチルアンモニウムクロライドの有効成分85%のIPA溶液(アーカード312−85:ライオンアクゾ社製)17.6g、イオン交換水632.4gを、セチルトリメチルアンモニウムクロライドの有効成分30%水溶液(コータミン60W:花王社製)50g、イオン交換水600gに、酢酸20gを36gに代えた以外は、実施例1と同様にしてエマルジョンHを得た。
比較例1における重合条件を70℃で16時間重合した後、液温度を25℃に下げ、24時間重合を継続し、更に液温度を5℃に下げ、80時間重合を継続した以外は、比較例1と同様にしてエマルジョンIを得た。
比較例1における重合条件を70℃で16時間重合した後、液温度を25℃に下げ、360時間重合を継続した以外は、比較例1と同様にしてエマルジョンJを得た。
実施例5におけるトリラウリルメチルアンモニウムクロライドの有効成分85%のIPA溶液(アーカード312−85:ライオンアクゾ社製)52.8g、イオン交換水593.2gを、セチルトリメチルアンモニウムクロライドの有効成分30%水溶液(コータミン60W:花王社製)50g、イオン交換水596gに代えた以外は、実施例5と同様にしてエマルジョンKを得た。
比較例4におけるイオン交換水596g、テトラメチルアンモニウムハイドロキサイドの25%水溶液4gを、イオン交換水580g、テトラメチルアンモニウムハイドロキサイドの25%水溶液20gに代えた以外は、比較例4と同様にしてエマルジョンLを得た。
エマルジョン300gを2LのIPA中に撹拌しながら添加することでエマルジョンを破壊させてポリジオルガノシロキサンを抽出し、このポリジオルガノシロキサンを105℃で3時間乾燥した後、25℃においてBH型回転粘度計で粘度を測定した。
(保存安定性)
25℃/2ヶ月後の外観を目視にて評価→○:分離なし、×:分離
(処理布の風合い)
エマルジョンA〜L/水(2/98(質量比))→T/Cブロード布→浸漬→絞り→乾燥(100℃/2分&150℃/2分)→手触評価(未処理布と柔軟性&平滑性を比較)
○:良好、×:未処理布レベル
(処理毛髪の光沢、滑り性)
エマルジョンA〜L/水(10/90(質量比))→毛束(人毛)→浸漬→すすぎ→乾燥(50℃/1時間)→目視、手触評価(未処理毛髪と光沢&平滑性を比較)
○:光沢あり&滑り性あり、△:やや光沢あり&やや滑り性あり、×:未処理毛髪レベル
Claims (2)
- (A)一般式:HO−[R2SiO]n−H(ここで、Rは同一又は異種の炭素数1〜20の1価有機基、nは正数である)で示される25℃における粘度が300,000mPa・s以上のポリジオルガノシロキサン:100質量部、
(B)一般式:Q3(CH3)N+・X-(ここで、Qは同一又は異種の炭素数6〜30の1価有機基、Xはハロゲン原子又は炭素数1〜6の1価カルボキシル基である)で示されるカチオン系界面活性剤:0.1〜30質量部、
(C)水:30〜3,000質量部
を含有してなる高重合度オルガノシロキサンのカチオン系エマルジョン組成物。 - (D)一般式:[R2SiO]x(ここで、Rは同一又は異種の炭素数1〜20の1価有機基、xは3〜20の正数である)で示される環状オルガノシロキサン及び/又は一般式:HO−[R2SiO]y−H(ここで、Rは上記と同じ、yは2〜100の正数である)で示される両末端ヒドロキシポリジオルガノシロキサン:100質量部、
(E)一般式:(YO)2SiR2(ここで、Yは炭素数1〜6のアルキル基、Rは上記と同じである)で示されるオルガノアルコキシシラン:0〜20質量部、
(B)一般式:Q3(CH3)N+・X-(ここで、Qは同一又は異種の炭素数6〜30の1価有機基、Xはハロゲン原子又は炭素数1〜6の1価カルボキシル基である)で示されるカチオン系界面活性剤:0.1〜30質量部、
(C)水:30〜3,000質量部
を乳化分散させて得られるエマルジョンを、アルカリ触媒存在下、0〜90℃で10〜150時間重合を行い、更に酸性化合物で中和を行う請求項1記載の高重合度オルガノシロキサンのカチオン系エマルジョン組成物の製造方法。
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