JP2006317864A - 反射防止膜形成用組成物、および配線形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】反射防止膜形成用組成物を、一般式R1 4-nSi(OR2)n・・・・・(1)(nは、2〜3の整数を表す。R1は親水性結合を有する有機基を表し、R2は炭素原子数1〜5のアルキル基またはフェニル基を表す。)で表されるシラン化合物と、一般式Ti(OR3)4・・・・・(2)(R3は、炭素原子数1〜5のアルキル基またはフェニル基を表す。)で表されるチタン化合物との加水分解生成物と、溶剤と、を少なくとも含んで構成する。
【選択図】 なし
Description
R1 4-nSi(OR2)n・・・・・(1)
(nは、2〜3の整数を表す。R1は親水性結合を有する有機基を表し、R2は炭素原子数1〜5のアルキル基またはフェニル基を表す。)で表されるシラン化合物と、下記一般式(2)
Ti(OR3)4・・・・・(2)
(R3は、炭素原子数1〜5のアルキル基またはフェニル基を表す。)で表されるチタン化合物との加水分解生成物と、溶剤と、を少なくとも含んで反射防止膜形成用組成物を構成すれば、上記問題点を解決する良好な作用および効果が得られることを知るに至った。
R1 4-nSi(OR2)n・・・・・(1)
(nは、2〜3の整数を表す。R1は親水性結合を有する有機基を表し、R2は炭素原子数1〜5のアルキル基またはフェニル基を表す。)で表されるシラン化合物と、下記一般式(2)
Ti(OR3)4・・・・・(2)
(R3は、炭素原子数1〜5のアルキル基またはフェニル基を表す。)で表されるチタン化合物との加水分解生成物と、溶剤と、を少なくとも含むことを特徴とする。
前述のように、本発明の反射防止膜形成用組成物は、下記一般式(1)
R1 4-nSi(OR2)n・・・・・(1)
(nは、2〜3の整数を表す。R1は親水性結合を有する有機基を表し、R2は炭素原子数1〜5のアルキル基またはフェニル基を表す。)で表されるシラン化合物と、下記一般式(2)
Ti(OR3)4・・・・・(2)
(R3は、炭素原子数1〜5のアルキル基またはフェニル基を表す。)で表されるチタン化合物との加水分解生成物と、溶剤と、を少なくとも含むことを特徴とする。
R1 4-nSi(OR2)n・・・・・(1)
(nは、2〜3の整数を表す。R1は親水性結合を有する有機基を表し、R2は炭素原子数1〜5のアルキル基またはフェニル基を表す。)で表される化合物である。
R3−ES−R4−・・・・・(3)
ここで、R3は直鎖または分岐鎖のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基を表し、ESはエステル結合を表し、R4はアルキレン基を表す。上記アルキル基、アルケニル基、アルキニル基は、炭素数1〜10が好ましく、炭素数2〜6がより好ましい。また。上記アルキレン基は、炭素数1〜10が好ましく、炭素数2〜6がより好ましい。
上記のように、R1が、親水性基を有する有機基(例えば、水酸基、カルボニル基、エーテル基、特にカルボニル基の中でもエステル基(エステル結合))を有していることにより、本発明の反射防止膜形成用組成物は埋め込み性が向上する。また、このR1は炭素数2〜20が好ましく、炭素数4〜8がより好ましい。
Ti(OR3)4・・・・・(2)
(R3は、炭素原子数1〜5のアルキル基またはフェニル基を表す。)で表されるチタン化合物である。
上記酸触媒は有機酸、無機酸のいずれも使用できる。
無機酸としては、硫酸、リン酸、硝酸、塩酸などが使用でき、中でも、リン酸、硝酸が好適である。
上記有機酸としては、ギ酸、シュウ酸、フマル酸、マレイン酸、氷酢酸、無水酢酸、プロピオン酸、n−酪酸などのカルボン酸及び硫黄含有酸残基をもつ有機酸が用いられる。上記硫黄含有酸残基をもつ有機酸としては、有機スルホン酸が挙げられ、それらのエステル化物としては有機硫酸エステル、有機亜硫酸エステルなどが挙げられる。
使用する酸触媒の量は、例えば、加水分解反応の反応系中の濃度が1〜1000ppm、特に5〜800ppmの範囲になるように調製すればよい。この範囲にすることにより、加水分解生成物の析出および経時変化を抑制することができる。
また、水の添加量は、使用するシラン化合物およびチタン化合物の合計1モル当たり、1.5〜4.0モルの範囲が好ましい。酸触媒は水を添加した後に加えてもよいし、あるいは、酸触媒と水とを予め混合してなる酸水溶液として加えてもよい。
この加水分解においては、上記シラン化合物およびチタン化合物の他に、必要に応じて溶剤を混合してもよい。この溶剤としては、下記の希釈溶剤を用いることができる。この中でもエチルアルコール等の低級アルコールを用いることが好ましい。
反射防止膜形成用組成物における加水分解生成物の固形分濃度(SiO2換算質量とTiO2換算質量との合計)は、2〜20質量%、好ましくは5〜15質量%となるようにするのが好ましい。
次に、本発明に係る配線形成方法を、図1を参照しつつ、詳しく説明する。図1は、リソグラフィーを用いた配線構造形成の工程図である。図1の1番目の工程から5番目の工程は、リソグラフィーを用いた一連の配線形成工程を示している。
<反射防止膜形成用組成物の調整>
3−メタクリロキシトリメトキシシラン16.54g、イソプロポキシチタン11.39gを混合し反応させた後、エタノールを1377.26g添加し混合した。次いで、水6.34g、硝酸0.36gを添加し攪拌を行ない、加水分解反応を行なった。3日後、上述のようにして得られた加水分解生成物にプロピレングリコールモノプロピルエーテル(PGP)120gを加えて溶剤置換を行ない、144gの溶液を得た。
次に、この溶液を100nmのホールパターン(アスペクト比=5)が形成されたウエハに塗布し、ホットプレートで80℃にて60秒間、次に150℃にて60秒間、さらに260℃にて180秒間と段階的にベーク処理を行った。そのようにして得られたウエハの断面をSEM(走査型電子顕微鏡)にて観察したところ、ホール内においてボイドの発生は認められず、良好に埋め込まれていた。
また、ホールパターンの形成されていないウエハに上記反射防止膜形成用組成物の溶液を塗布し、ベーキングして反射防止膜を形成した。分光エリプソメータを用いて、その反射防止膜のn値およびk値を測定したところ、248nmにおいてはn=1.70、k=0.127であり、193nmにおいてはn=1.66、k=0.182であった。
また、Si基板上に同じ反射防止膜を形成し、その上に一般的なKrFまたはArFレジストを積層したモデルで、膜厚と反射率との関係をシミュレーションした結果、反射防止膜の厚さが900Å以上で、反射率は248nmにおいては100nm以上の膜厚で約10%以下に抑えられ、193nmにおいては90nm以上の膜厚で約6%以下に抑えられた。
上記シミュレーションに用いた反射防止膜上にTArF−TS−178M(東京応化工業社製)を回転塗布し、105℃にて90秒間加熱処理し、膜厚2250ÅのKrFレジスト層を形成した。該基板に対して、NSR S−306C(ニコン社製)を用いて露光処理し、105℃にて90秒間加熱処理し、続いて2.38wt%TMAH(水酸化テトラメチルアンモニウム)水溶液にて60秒間の現像処理を行うことにより、100nmラインアンドスペース(L/S)、100nmトレンチ(Trench)、100nm孤立(Iso)のレジストパターンを得た。得られたレジストパターンの断面形状をSEM(走査型電子顕微鏡)にて観察したところ、それらの断面形状は矩形の良好なものであることが確認された。
上記パターニングされた反射防止膜を第4級アミンを含む剥離液に浸漬したところ、速やかに溶解した。
<反射防止膜形成用組成物の調整>
メチルトリメトキシシラン136g、テトライソプロポキシチタン284g、乳酸エチル700g、および水50gを配合した。この溶液を85℃で過熱攪拌し、室温(20℃)で3時間保存した後、孔径0.2μmのメンブランフィルターでろ過することにより反射防止膜形成用組成物を調整した。
次に、100nmのホールパターン(アスペクト比=5)が形成された基板に対して、上記反射防止膜形成用組成物を回転塗布し、80℃にて60秒間、150℃にて60秒間、さらに260℃にて180秒間と段階的にベーク処理を行った。その基板の断面をSEM(走査型電子顕微鏡)にて観察したところ、ホール内においてボイドの発生が認められた。また、埋め込み不良が生じた。
1a 基板
1b 誘電体層
2 反射防止膜
3 ホトレジスト層
4 ホトレジストパターン
5 配線パターン
Claims (10)
- 下記一般式(1)
R1 4-nSi(OR2)n・・・・・(1)
(nは、2〜3の整数を表す。R1は親水性結合を有する有機基を表し、R2は炭素原子数1〜5のアルキル基またはフェニル基を表す。)で表されるシラン化合物と、下記一般式(2)
Ti(OR3)4・・・・・(2)
(R3は、炭素原子数1〜5のアルキル基またはフェニル基を表す。)で表されるチタン化合物との加水分解生成物と、
溶剤と、
を少なくとも含むことを特徴とする反射防止膜形成用組成物。 - 前記一般式(1)中の親水性結合を有する有機基がエステル結合を有する有機基であることを特徴とする請求項1に記載の反射防止膜形成用組成物。
- 前記溶剤は、アルキレングリコールモノアルキルエーテルであることを特徴とする請求項1または2に記載の反射防止膜形成用組成物。
- 前記溶剤は、プロピレングリコールモノプロピルエーテル(PGP)、3−メトキシ3−メチル1−ブタノール、3−メトキシ1−ブタノールからなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2に記載の反射防止膜形成用組成物。
- 前記一般式(2)で表されるチタン化合物の前記一般式(1)で表されるシラン化合物に対する割合が、前記一般式(1)で表されるシラン化合物100重量部に対して、0.01〜1000重量部であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の反射防止膜形成用組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の反射防止膜形成用組成物を基板上に塗布し、硬化して得られた下層膜上にホトレジスト層を形成し、このホトレジスト層に露光および現像処理を施して、所定のホトレジストパターンを形成するホトレジストパターン形成工程と、
前記ホトレジストパターンに覆われていない前記下層膜の露出部分をドライエッチングにより除去する下層膜パターン化工程と、
前記ホトレジストパターンとパターン化下層膜とをマスクとして、前記基板をエッチングして所定の配線パターンを形成する配線パターン形成工程と、
前記配線パターン形成後の基板上に残留する前記下層膜およびホトレジストパターンを除去する下層膜除去工程と、
を含むことを特徴とする配線形成方法。 - 前記反射防止膜形成用組成物を塗布するための基板が、直径100nm以下のビアホールが形成された基板であることを特徴とする請求項6に記載の配線形成方法。
- 前記ビアホールのアスペクト比(高さ/直径)が、1以上であることを特徴とする請求項7に記載の配線形成方法。
- 前記下層膜除去工程を、ウェット処理により行なうことを特徴とする請求項6から8のいずれか1項に記載の配線形成方法。
- 前記ウェット処理を、少なくとも第4級アンモニウム水酸化物を含有するアルカリ水溶液により行なうことを特徴とする請求項9に記載の配線形成方法。
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