JP2006274050A - 液状エポキシ樹脂、エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】テトラエチルジアミノジフェニルメタンをエピクロルヒドリンと反応させることにより得られるエポキシ樹脂を用いる。
Description
(1)下記式(1)
(2)上記(1)記載のエポキシ樹脂及び硬化剤を含むエポキシ樹脂組成物、
(3)硬化促進剤を含有する上記(2)記載のエポキシ樹脂組成物、
(4)無機充填剤を含有する上記(2)または(3)記載のエポキシ樹脂組成物、
(5)上記(2)、(3)または(4)のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物を硬化してなる硬化物、
を、提供するものである。
温度計、冷却管、分留管、撹拌機を取り付けたフラスコに窒素パージを施しながら、前記式(2)で表される化合物(商品名カヤボンドC−300S 日本化薬株式会社製 融点℃)77.5部に対しエピクロルヒドリン277.5部、メタノール22.5部、水5.0を仕込み撹拌下で80℃まで昇温し、完全に溶解せしめた後、還流下において3.5時間クロルヒドリン化反応を進行せしめた。次いで、温度を65℃まで下げフレーク状水酸化ナトリウム40.4部を100分かけて分割添加した。その後、更に65℃で3時間後反応を行った。次いで水を150部加えて水洗を行い、加熱減圧下でエバポレーターを用いて油層から過剰のエピクロルヒドリンなどを除去した。残留分にメチルイソブチルケトン267部を加えて溶解し、70℃で30%水酸化ナトリウム水溶液10部を加えて1時間反応を行った。反応後、水洗を3回行い、精製塩などを除去した。加熱減圧下でメチルイソブチルケトンを留去し、前記式(1)で表される本発明のエポキシ樹脂(A)115部を得た。得られたエポキシ樹脂のエポキシ当量は147.8g/eq、25℃における粘度は7070mPa・sであった。
実施例2として得られたエポキシ樹脂(A)74部に対し硬化剤としてカヤハードMCD(無水メチルナジック酸、日本化薬株式会社製)80部、硬化促進剤として2−エチル−4−メチルイミダゾール(2E4MZ)0.7部を用いて配合し均一に混合した後、金型に注型し80℃で2時間、120℃で2時間、更に200℃で5時間硬化せしめて試験片を作成し、下記の条件でガラス転移温度を測定したところ、205℃であった。
熱機械測定装置(TMA):真空理工(株)製 TM−7000
昇温速度:2℃/min.
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