JP5252671B2 - 結晶性エポキシ樹脂、エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 - Google Patents
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Description
(1)(a)下記式(1)
(b)(a)成分以外のフェノール化合物が95〜40重量%、
からなる混合物をエピハロヒドリンに溶解しアルカリ金属水酸化物の存在下グリシジルエーテル化させることにより得られる結晶性エポキシ樹脂、
(2)成分(b)の軟化点が50〜130℃である上記(1)記載の結晶性エポキシ樹脂、
(3)成分(b)が下記式(2)
で表される化合物である上記(1)または(2)記載のエポキシ樹脂、
(4)上記(1)、(2)または(3)のいずれか1項に記載の記載のエポキシ樹脂及び硬化剤を含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物、
(5)硬化促進剤を含有する上記(4)記載のエポキシ樹脂組成物、
(6)無機充填剤を含有する上記(4)または(5)記載のエポキシ樹脂組成物、
(7)上記(4)、(5)または(6)のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物を硬化してなる硬化物
を提供するものである。
で表される化合物と過剰のフェノールを縮合反応させた後、未反応のフェノール及び高分子量体を蒸発、再結晶などによって除去することにより得ることが出来る。
縮合反応は前記式(3)で表される化合物が完全に消失するまで行う。反応温度としては通常40〜150℃、反応時間としては通常1〜10時間である。
本発明のエポキシ樹脂を得る反応において、アルカリ金属水酸化物はその水溶液を使用してもよく、その場合は該アルカリ金属水酸化物の水溶液を連続的に反応系内に添加すると共に減圧下、または常圧下連続的に水及びエピハロヒドリンを流出させ、更に分液し水は除去しエピハロヒドリンは反応系内に連続的に戻す方法でもよい。
温度計、滴下ロート、冷却管、撹拌器を取り付けたフラスコに窒素ガスパージを施しながら前記式(1)で表される化合物54.9部、前記式(2)で表されるビフェニルノボラック型フェノール樹脂(軟化点72.5℃)142.1部、エピクロルヒドリン370部、ジメチルスルホキシド92.5部を仕込み撹拌下で45℃まで昇温し、溶解させた。次いでフレーク状水酸化ナトリウム40部を100分かけて分割添加し、その後、更に45℃で2時間、70℃で1時間反応させた。反応終了後、ロータリーエバポレーターを使用して加熱減圧下、ジメチルスルホキシド及び過剰のエピクロルヒドリン等を留去し残留物に506部のメチルイソブチルケトンを加え溶解した。
実施例1で得られたエポキシ樹脂(A)に対し硬化剤としてフェノールノボラック(軟化点83℃、水酸基当量106g/eq、150℃における溶融粘度Pa・s)、硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン(TPP)、無機充填剤として球状シリカ(平均粒径30ミクロン)及び破砕シリカ(平均粒径5ミクロン)を用いて表1の「配合物の組成の欄」に示す重量比で配合し、70℃で15分ロールで混練し、175℃、成型圧力70Kg/cm2の条件でスパイラルフローを測定した(実施例2)。また、無機充填剤を加えずに表1「配合物の組成の欄」に示す重量比で配合した組成物を180秒間トランスファー成型してその後160℃で2時間、更に180℃で8時間硬化せしめて試験片を作成し、下記の 条件で吸水率を測定し表1の「硬化物の物性の欄」に示した(実施例3)。
試験片(硬化物):直径50mm
厚さ3mm 円盤
100℃の水中で20時間煮沸した後の重量増加量(重量%)
実施例2 実施例3
配合物の組成
エポキシ樹脂(A) 14.2 100
フェノールノボラック 5.7 40
TPP 0.1 1
球状シリカ 57.2
破砕シリカ 22.8
組成物の物性
スパイラルフロー(cm) 98.5
硬化物の物性
吸水率(%) 0.85
従って、本発明のエポキシ樹脂組成物は電気・電子材料、成型材料、注型材料、積層材料、塗料、接着剤、レジスト、光学材料などの広範囲の用途にきわめて有用である。
Claims (6)
- 成分(b)の軟化点が50〜130℃であるである請求項1記載の結晶性エポキシ樹脂。
- 請求項1または2のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂及び硬化剤を含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 硬化促進剤を含有する請求項3記載のエポキシ樹脂組成物。
- 無機充填剤を含有する請求項3または4記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項3、4または5のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物を硬化してなる硬化物。
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