JP2006272829A - ハニカムパネルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ハニカムコアの両面に、強化繊維およびエポキシ樹脂組成物からなるプリプレグを自己接着させたハニカムパネルの製造方法であって、前記エポキシ樹脂組成物が、昇温速度2.8℃/分、周波数10rad/秒、ひずみ1%の動的粘弾性測定における複素粘性率の最低値(1)が5〜15Pa・sであり、かつ昇温速度0.6℃/分、周波数10rad/秒、ひずみ1%の動的粘弾性測定における複素粘性率の最低値(2)が10〜50Pa・sであるプリプレグをハニカムコアに積層して、昇温速度0.6〜2.8℃/分で温度180℃にまで加温して、プリプレグを硬化させるハニカムパネルの製造方法である。
【選択図】 なし
Description
工程(1)は、ビフェニル型2官能エポキシ樹脂(A)の全量および他のエポキシ樹脂(C)および熱可塑性樹脂(E)の少なくとも一部を、触媒、好ましくは三フッ化ホウ素アミン錯体または三塩化ホウ素アミン錯体である予備重合触媒を共存させて、溶融混合により予備重合させる工程である。ビフェニル型2官能エポキシ樹脂(A)と、他のエポキシ樹脂(C)を選択的に予備重合することにより、低分子量成分であるビフェニル型2官能エポキシ樹脂(A)が、(C)成分と選択的に重合反応し、分子量を高め、粘度を高くすることができる。
各エポキシ樹脂組成物を、リバ−スロ−ルコ−タ−を用いて離型紙上に塗布して、樹脂目付65g/m2の樹脂フィルムを作製した。次いでこの樹脂フィルム2枚を平織状に織られた炭素繊維(東レ社製T300−3K)の両面から重ね合わせて、加熱加圧してエポキシ樹脂組成物を炭素繊維に含浸させた。エポキシ樹脂組成物を含浸させた後、離型紙を剥離して、剥離面の片面にポリエチレンフィルムを配して巻き取り、プリプレグシ−トを得た。
各エポキシ樹脂組成物からなるプリプレグを2枚積層し、これをハニカムコア(昭和飛行機工業社製ノーメックスハニカムSAH−1/8−8.0)の両面に配置した後、バッグに入れ、これをオ−トクレ−ブ内で温度180℃、2時間(昇温速度2.8℃/分)加熱し、硬化させてハニカムパネルを作製した。この間、オ−トクレ−ブ内を圧空で0.32MPaに加圧した。
エポキシ樹脂組成物を試料として、レオメトリックス社製の動的粘弾性装置(ARES−II)を使用して、パラレルプレ−ト法(直径25.4mm)により、測定温度範囲25〜180℃、昇温速度2.8℃/分、周波数10rad/秒、ひずみ1%の動的粘弾性測定における複素粘性率を測定し、複素粘性率の最低値、すなわち最低粘度(1)(Pa・s)を求め、その結果を表1に記載した。
上記の異なる昇温速度により得られたハニカムパネル(1)および(2)を所定の寸法に加工し、ASTM D1781に準拠して、温度23℃(乾燥状態)における各試験片の剥離接着強度(1)および(2)(単位:lb−in/3in)を測定した。
それぞれの樹脂組成物からなるプリプレグを16枚積層してバッグに入れ、これをオ−トクレ−ブ内で温度180℃、2時間(昇温速度2.8℃/分)加熱し、硬化させて成形板を作製した。この間、オ−トクレ−ブ内を圧空で0.32MPaに加圧した。
・ビフェニル型2官能エポキシ樹脂(A)
樹脂A−1:ビフェニル型2官能エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製YX−4000)
・グリシジルアミン型エポキシ樹脂(B)
樹脂B−1:グリシジルアミン型エポキシ樹脂(住友化学社製ELM−434)
・他のエポキシ樹脂(C)
樹脂C−1:ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(大日本インキ社製HP−7200)
樹脂C−2:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(東都化成社製YD−128)
樹脂C−3:ナフタレン骨格型エポキシ樹脂(大日本インキ社製HP−4032)
樹脂C−4:ゴム変性型エポキシ樹脂(大日本インキ社製TR−601)
・硬化剤(D)
硬化剤D−1:4,4’−ジアミノジフェニルスルホン(和歌山精化社製セイカキュアーS)
・熱可塑性樹脂(E)
樹脂E−1:ウレタン樹脂(ダウ・ケミカル日本社製Pelethene 90A)
・固形ゴム(F)
樹脂F−1:カルボキシル変性NBR(日本ゼオン社製Nipol 1072)
・触媒
触媒−1:BCl3アミン錯体(ハンツマン・アドバンスト・アテリアルズ社製DY−9577)
表1に示すエポキシ樹脂組成物を下記の方法で調整した。なお、(A)〜(C)のエポキシ樹脂成分の配合単位は、重量%であり、これらの合計は、最終的に100重量%である。また、(D)〜(F)成分の配合単位は、(A)〜(C)のエポキシ樹脂成分の最終的な配合量100重量部に対する重量部により表した。
樹脂A−1を27.0重量%、樹脂C−1を11.7重量%、樹脂C−4を5.4重量%、樹脂E−1を2.7重量部、温度185℃に設定した反応槽にて撹拌した。次に、均一に混合されていることを確認後、反応槽の温度設定を130℃に設定し、液温が130〜135℃になった時点で触媒−1を0.3重量部投入し、2時間撹拌しながら予備重合を行なった。
得られた生成物の入った反応槽へ、樹脂B−1を13.5重量%および硬化剤D−1を1.4重量部を投入した後、温度130℃において1.5時間撹拌して、予備硬化反応を行なった。
第2工程により得られた生成物と、樹脂B−1を9.0重量%と、樹脂C−2の9.0重量%を、プラネタリミキサにて加温混合した。その後、これらの中間生成物を混練ロールにて、樹脂C−1を24.3重量%、硬化剤D−1を31.4重量部、および樹脂F−1を6.8重量部投入して、温度50℃において、2時間、混練を行ない、エポキシ樹脂組成物を得た。
得られたエポキシ樹脂組成物の最低粘度(1)および(2)を上記の方法で測定した。その測定結果を表1に示す。
エポキシ樹脂組成物の組成および各工程の配合量を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、エポキシ樹脂組成物を調製した。
エポキシ樹脂組成物において樹脂E−1を使用せずに、組成および各工程の配合量を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、エポキシ樹脂組成物を調製した。
エポキシ樹脂組成物の組成および各工程の配合量を表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、エポキシ樹脂組成物を調製した。
Claims (3)
- ハニカムコアの両面に、強化繊維およびエポキシ樹脂組成物からなるプリプレグを自己接着させたハニカムパネルの製造方法であって、前記エポキシ樹脂組成物が、昇温速度2.8℃/分、周波数10rad/秒、ひずみ1%の動的粘弾性測定における複素粘性率の最低値(1)が5〜15Pa・sであり、かつ昇温速度0.6℃/分、周波数10rad/秒、ひずみ1%の動的粘弾性測定における複素粘性率の最低値(2)が10〜50Pa・sであるプリプレグをハニカムコアに積層して、昇温速度0.6〜2.8℃/分で温度180℃にまで加温して、プリプレグを硬化させるハニカムパネルの製造方法。
- 前記エポキシ樹脂組成物が、 ビフェニル型2官能エポキシ樹脂(A)を15〜40重量%、グリシジルアミン型エポキシ樹脂(B)を10〜35重量%、前記(A)および(B)成分を除くエポキシ樹脂(C)を25〜75重量%からなるエポキシ樹脂の合計100重量部に対して、硬化剤(D)を15〜40重量部、熱可塑性樹脂(E)を1〜15重量部、固形ゴム(F)を5.5〜15重量部配合するエポキシ樹脂組成物の製造方法であって、(A)成分の全量と、(C)および(E)成分の少なくとも一部とを、触媒を共存させて溶融混合する工程(1)、その生成物へ、(B)および(D)成分の、少なくとも一部とを、配合して、溶融混合する工程(2)、その生成物へ、成分(B)〜(F)の残量を配合し、溶融混練する工程(3)により製造されるエポキシ樹脂組成物である請求項1に記載のハニカムパネルの製造方法。
- 前記触媒が、三フッ化ホウ素アミン錯体または三塩化ホウ素アミン錯体である請求項2に記載のエポキシ樹脂組成物の製造方法。
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