JP2006152288A - 芳香族ポリアミド延伸フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】芳香族ポリアミド樹脂をMD方向及び/又はTD方向に4倍を超える倍率で延伸して得られた芳香族ポリアミド延伸フィルムであり、前記芳香族ポリアミド樹脂がメタキシリレンジアミン単位を70モル%以上含むジアミン構成単位と、炭素数4〜20のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸単位を80〜97モル%及びイソフタル酸単位を3〜20モル%含むジカルボン酸構成単位を含み、かつ、前記芳香族ポリアミド樹脂の最短半結晶化時間が40〜2000秒の範囲である芳香族ポリアミド延伸フィルム。
【選択図】なし
Description
更に本発明は、前記芳香族ポリアミド延伸フィルムを少なくとも一層含む多層構造体を提供する。
尚、ここで言う相対粘度は、樹脂1gを96%硫酸100mLに溶解し、キャノンフェンスケ型粘度計にて25℃で測定した落下時間(t)と、同様に測定した96%硫酸そのものの落下時間(t0)の比であり、次式で示される。
相対粘度=(t)/(t0)
未延伸フィルムは、好ましくは250〜290℃、より好ましくは250〜270℃で芳香族ポリアミド樹脂を溶融押出して得るのがよい。押出温度が高いと、分解やゲル発生、着色、発泡が起こる。
未延伸フィルムの延伸方法としては、一軸延伸法、同時二軸延伸法あるいは逐次二軸延伸法を用いることが出来る。延伸は、好ましくは90〜160℃、より好ましくは110〜150℃で行う。延伸温度が低いと、延伸不良が起こりやすくなり、延伸温度が高いと、延伸不良や白化が起こりやすくなる。芳香族ポリアミド延伸フィルムの厚みは5〜40μmが好ましい。これより薄い延伸フィルムを製造しようとすると、延伸時に破断が起こったり、透明性が悪化したりする。これより厚い延伸フィルムを製造しようとすると、均一に延伸されずに厚みムラが発生することがある。
(1)くもり価
日本電色工業(株)製色差・濁度測定器(型式:COH−300A)を用いて、ASTM D1003に準じて測定した。
(2)酸素透過係数
モダンコントロールズ社製酸素透過率測定装置(型式:OX−TRAN 10/50A)を用い、23℃、相対湿度60%の測定条件で、ASTM D3985に準じて測定した。
(3)最短半結晶化時間
結晶化速度測定装置((株)コタキ製作所製、型式:MK701)を用い、以下の条件で脱偏光強度法により測定した。
試料溶融温度:260℃
試料溶融時間:3分
結晶化浴温度(測定温度):160℃
測定温度をポリアミド樹脂のガラス転移点以上、融点未満の範囲で変化させて半結晶化時間を測定し、最短半結晶化時間を求めた。
(4)融点およびガラス転移点
(株)島津製作所製流速示差走査熱量計DSC−50により、以下の条件にて測定した。
標準物質:α−アルミナ
試料量:10mg
昇温速度:10℃/分
測定温度範囲:25〜300℃
雰囲気:窒素ガス 30mL/分
撹拌機、分縮器、冷却器、温度計、滴下槽および窒素ガス導入管を備えたジャケット付反応缶に、アジピン酸とイソフタル酸(モル比で96:4)を投入し、十分窒素置換した。次いで、窒素気流下で170℃まで昇温してジカルボン酸成分を流動状態とした後、メタキシリレンジアミンを撹拌下に滴下した。この間、内温を連続的に245℃まで昇温させ、またメタキシリレンジアミンの滴下とともに留出する水は分縮器および冷却器を通して系外に除いた。
メタキシリレンジアミン滴下終了後(総滴下量:ジカルボン酸成分の0.994倍モル)、内温を連続的に255℃まで昇温し、15分間反応を継続した。その後、反応系内圧を600mmHgまで10分間で連続的に減圧し、40分間反応を継続した。この間、反応温度を260℃まで連続的に昇温させた。
反応終了後、反応系内圧を窒素ガスにて0.2MPaにし、ポリマーを重合槽下部のノズルよりストランドとして取出し、水冷し、切断し、ペレット形状のポリアミド樹脂を得た。得られたポリアミド樹脂の相対粘度は2.1、融点は234℃であった。
次にこのペレットをステンレス製の回転ドラム式の加熱装置に仕込み、5rpmで回転させた。十分窒素置換した後、少量の窒素気流下にて反応系内を室温から140℃まで昇温した。反応系内温度が140℃に達した時点で1Torr以下まで減圧し、更に系内温度を110分間で180℃まで昇温し、同温度に180分間保持して、固相重合反応を継続した。反応終了後、減圧を終了し窒素気流下にて系内温度を下げ、60℃に達した時点でペレットを取り出した。
得られた固相重合ポリアミド樹脂(ポリアミド1)の相対粘度は2.5、融点は234℃、ガラス転移点は91℃、最短半結晶化時間は、47秒であった。また、ジアミン構成単位の100%がメタキシリレンジアミン単位であり、ジカルボン酸構成単位の96モル%はアジピン酸単位、4モル%はイソフタル酸単位であり、ジアミン構成単位/ジカルボン酸構成単位は0.994(モル比)であった。
ジカルボン酸成分を、アジピン酸94モル%、イソフタル酸6モル%とした以外は、参考例1と同様に固相重合ポリアミド樹脂を製造した。
得られたポリアミド樹脂(ポリアミド2)の相対粘度は2.5、融点は232℃、ガラス転移点は92℃、最短半結晶化時間は62秒であった。また、ジアミン構成単位の100%がメタキシリレンジアミン単位であり、ジカルボン酸構成単位の94モル%はアジピン酸単位、6モル%はイソフタル酸単位であり、ジアミン構成単位/ジカルボン酸構成単位は0.994(モル比)であった。
ポリアミド1をシリンダー径が20mmの押出機(東洋精機製作所製 ラボプラストミル)から250〜260℃で押し出して、Tダイ−冷却ロール法により未延伸フィルムを作製した。異なる倍率で延伸した後のフィルム厚みがほぼ同じになるように、未延伸フィルムの厚みを変えて作製した。各未延伸フィルムを、(株)東洋製作所製の二軸延伸装置(テンター法)を用いて、延伸温度130℃でMD方向に、4.5、5又は6倍に延伸して単層延伸フィルムを得た。第1表に得られた延伸フィルムの透明性(くもり価)、酸素透過係数を示した。
ポリアミド1の代わりにポリアミド2を使用した以外は、実施例1と同様にして単層延伸フィルムの作製を行った。第2表に得られた延伸フィルムの透明性(くもり価)、酸素透過係数を示した。
シリンダー径が45mmの押出機からポリプロピレン(C層を構成、日本ポリプロ(株)製、商品名:ノバテックPP FL6CK、PPと略記することがある)、シリンダー径が40mmの押出機から接着性樹脂(B層を形成、三菱化学(株)製、商品名:モディックP513V、Tieと略記することがある)及びシリンダー径が30mmの押出機からポリアミド1(ガスバリアA層を構成)をそれぞれ、200〜210℃、190〜200℃、250〜260℃で押出し、層構成がC層/B層/A層の順になるようにフィードブロックを介して多層溶融状態を形成させ、Tダイ−冷却ロール法により多層未延伸フィルムを作製した。異なる倍率で延伸した後のフィルム厚みが同じになるように、多層未延伸フィルムの厚みを変えて作製した。各多層未延伸フィルムを、ロール式一軸延伸機により延伸温度150℃でMD方向に、5、6又は8倍一軸延伸し、更に熱固定を行って多層延伸フィルムを得た。第3表に作製した多層延伸フィルムの層構成、厚さ、透明性(くもり価)、酸素透過係数を示した。
ポリアミド1の代わりにナイロンMXD6(三菱ガス化学(株)製、商品名MXナイロン6007)を使用した以外は、実施例1と同様にして単層延伸フィルムを作製した。第1、2表に得られた延伸フィルムの透明性(くもり価)、酸素透過係数を示した。
ガスバリアA層用の樹脂として、ナイロンMXD6(三菱ガス化学(株)製、商品名MXナイロン6007)を用いた以外は実施例3と同様にして多層延伸フィルムを作製した。第3表に作製した多層延伸フィルムの層構成、厚さ、透明性(くもり価)、酸素透過係数を示した。
Claims (6)
- 芳香族ポリアミド樹脂をMD方向及び/又はTD方向に4倍を超える倍率で延伸して得られた芳香族ポリアミド延伸フィルムであり、前記芳香族ポリアミド樹脂がメタキシリレンジアミン単位を70モル%以上含むジアミン構成単位と、炭素数4〜20のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸単位を80〜97モル%及びイソフタル酸単位を3〜20モル%を含むジカルボン酸構成単位を含み、かつ、脱偏光強度法による定温結晶化によって測定した場合、ガラス転移点以上〜融点未満の測定温度範囲内での前記芳香族ポリアミド樹脂の最短半結晶化時間が40〜2000秒の範囲である芳香族ポリアミド延伸フィルム。
- 23℃、相対湿度60%条件下での酸素ガス透過係数が、0.01〜0.15cc・mm/m2・day・atmである請求項1記載の芳香族ポリアミド延伸フィルム。
- 前記芳香族ポリアミド樹脂の融点が180〜235℃である請求項1又は2記載の芳香族ポリアミド延伸フィルム。
- 前記芳香族ポリアミド樹脂のガラス転移点が85〜110℃である請求項1〜3のいずれかに記載の芳香族ポリアミド延伸フィルム。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の芳香族ポリアミド延伸フィルムが、多層構造体の少なくとも一層を形成する多層構造体であって、該多層構造体が前記芳香族ポリアミド延伸フィルムに少なくとも一層の熱可塑性樹脂フィルムをラミネートして得られたものである多層構造体。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の芳香族ポリアミド延伸フィルムが、多層構造体の少なくとも一層を形成する多層構造体であって、該多層構造体が前記芳香族ポリアミド樹脂の層、接着性樹脂の層及び熱可塑性樹脂の層をそれぞれ少なくとも一層含む未延伸多層フィルムをMD方向及び/又はTD方向に4倍を超える倍率で延伸して得られたものである多層構造体。
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