JP2006108628A - マイクロスクラッチングが少なくて金属酸化物の機械的研磨に適した金属cmpスラリー組成物 - Google Patents

マイクロスクラッチングが少なくて金属酸化物の機械的研磨に適した金属cmpスラリー組成物 Download PDF

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Abstract

【課題】比較的低い化学的研磨率および比較的高い機械的研磨率を有する金属CMPスラリー組成物の提供。
【解決手段】pH調節剤、磨耗剤、金属−プロピレンジアミンテトラアセテート(M−PDTA)錯体、湿潤剤および水を含有する水性混合物を含む、半導体基板上の金属層の化学的機械的研磨用スラリー前駆体組成物を提供する。
【選択図】図1a

Description

本発明は、参考により本願に編入される2001年8月9日付け出願の韓国特許出願第2001−47859号および2002年5月21日付け出願の韓国特許出願第2002−28052号を優先権主張の基礎とする、2002年8月6日に出願された国際特許出願PCT/KR02/01492号を第371条に基づいて2004年1月30日に出願した米国特許出願第10/485,500号の一部継続出願である。
本発明は、集積回路素子の製造に係り、より詳しくは、CMP(Chemical Mechanical Polishing)技術を用いた集積回路基板上の金属層の平坦化方法に関する。
集積回路チップは、集積回路基板(例えば、半導体基板)内に形成された電子素子間のワイヤによる相互連結のために、多層のパターン化された金属層および多数の電気伝導性ビアを利用する。典型的な場合、電気伝導性ビアは、少なくとも一つの電気絶縁層を介して垂直に伸長し、下部金属層と上部金属層との間に電気的「短絡」を提供する。図1a〜図1cに示すように、電気伝導性ビアを形成する従来の技術の一つは、多数の活性領域(図示せず)を備える複数の半導体基板10の表面上に電気絶縁層12(例えば、SiO)を形成する段階を含む。
次に、電気絶縁層12を介して伸長し活性領域(例えば、NまたはP型拡散領域)のそれぞれに露出する多数のコンタクトホール16を限定する。その後、金属層14(例えば、タングステン(W)層)を電気絶縁層12の上部表面の上およびコンタクトホール16内に形成する。例示の如く、このような金属層14は、コンタクトホール16の完全な充填に十分な厚さを持つことができるが、それにも拘わらず、金属層14同士の表面がコンタクトホール16内で対面することにより形成される治金シーム(metallurgical seams)18を含むことができる。このようなシーム18は、コンタクトホール16内に金属ボイドなしにも存在できる。
図1bに示すように、電気絶縁層12の上部表面にある金属層14の一部分を除去し、複数の伝導性ビア20を形成することができる。このような除去段階は、金属層14を研磨スラリーを用いて化学的機械的に研磨する段階を含む。研磨段階は、電気絶縁層の上部を露出させるに十分な時間行われる。幾つかの場合、研磨段階はオープンシーム18’を生じさせることができるが、このようなオープンシームは、伝導性ビア20内に寄生性ボイドを形成することができる。オープンシーム18’の形成は、研磨工程中に金属層14を強くエッチングする化学的エッチング液を含む研磨スラリー利用の逆効果に起因する。研磨スラリー内の化学的エッチング液の利用は、図1cに示すように、伝導性ビア20の上部表面の過度なエッチバック(すなわち、リセッション)をもたらすおそれがある。このような過度なエッチバックの発生は、研磨中に電気絶縁層の上部表面の露出検出時の強い洗浄段階直後に研磨段階を行う場合にも起こりうる。伝導性ビア20の過度なエッチバックの発生は、電気絶縁層12の上部表面と伝導性ビア20の上部表面間の平坦化が行われないようにして、追加的な後半処理段階(back-end processing steps)を複雑にする。
化学的エッチング率の高い化学的機械的研磨金属層のための技術の一つが、Grumbine等の特許文献1に開示されている。前記特許文献1は、CMP組成物内における相乗効果を収得してタングステン金属層に対する高い化学的エッチング率および高い総研磨率(overall polishing rate)を得るために、公知の酸化剤である触媒量の硝酸鉄(ferric nitrate)が他種の酸化剤(例えば、過酸化水素)に添加できるものと主張している。CMP研磨を促進するために鉄を触媒として用いることは、Hataの特許文献2にも開示されている。Guthrieなどの特許文献3は、反応剤、磨耗剤および触媒を含むスラリーを用いて金属、半導体および電気絶縁層を研磨する技術を開示している。ところが、高い化学的エッチング率を得させることが可能なCMPスラリーは、図1a〜図1cと関連して上述したように、過度なエッチバック現象を起こし易い。
S.Basakなどによって発表された題目「タングステンの化学的機械的平坦化の電気化学的様相」の論文(非特許文献1参照)にも、硝酸鉄を過酸化水と共にCMPスラリーとして用いる技術が開示されている。CMPスラリーに硝酸鉄および他の添加剤(例えば、錯化剤)を用いることは、M.R.Oliver(Ed.)の教材(非特許文献2参照)のセクション7.3.3および表7.1にも開示されている。CMPスラリーに硝酸鉄を用いる場合の一つの欠点は、酸化過程中に遊離された鉄イオンが生成されることであるが、このような遊離鉄イオンは、研磨および正常的な洗浄以後、平坦化された表面に汚染物質として残存する。特許文献4に開示されているように、このような遊離された鉄イオンは、金属イオンと非常に安定な錯体を形成し、遊離された金属イオンが平坦化表面上に蒸着されないようにするEDTAなどのリガンドを用いて半導体表面から除去することができる。
比較的高濃度の研磨剤を含むスラリーも、全体的なCMP研磨率を増加させるために利用できる。ところが、このような高濃度の磨耗剤は、平坦化された表面に高水準のマイクロスクラッチおよびその他の欠陥をもたらすおそれがある。かかる問題点を解決するために、磨耗剤の使用を不要とする、Leeなどの特許文献5に開示されているような更なるCMP技術が開発された。
米国特許第6,068,787号明細書 米国特許第5,948,697号明細書 米国特許第5,709,593号明細書 米国特許第5,662,769号明細書 米国特許公開第2002/0061635号明細書 Proceedings of the First International Symposium on Chemical Mechanical Planarization, Electrochemical Society, Vol. 96-22, pp.137-148 Chemical-Mechanical Planarization of Semiconductor Materials, ISBM 3-540-43181-0, Springer-Verlag(2004)
本発明の目的は、比較的低い化学的研磨率および比較的高い機械的研磨率を有する金属CMPスラリー組成物を提供することにある。
上記目的を達成するために、本発明の一具現例は、半導体ウェーハ処理のための金属CMPスラリー前駆体組成物を含む。これらのスラリー前駆体組成物は、比較的低い化学的エッチング率および比較的高い機械的研磨率を有する金属CMPスラリー組成物を収得するために、適切な酸化剤(例えば、過酸化水素)と混合できる。比較的高い機械的研磨率の特性は、研磨される下部表面(例えば、電気絶縁層や伝導性ビアなど)のマイクロスクラッチングを防止するために、十分な量の湿潤剤と共に比較的高濃度の機械的研磨剤(例えば、8重量%以上)を使用することにより、収得することができる。スラリー前駆体組成物は、非常に安定した金属−プロピレンジアミンテトラアセテート(M−PDTA)錯体を含むことができるが、このようなM−PDTAは、研磨される金属表面上の金属酸化物の再付着を防止し、および/または金属表面とのキレート化合物の形成により最大率の金属表面の酸化を制限する作用をすることができる。
特に、本発明の一部の具現例は、半導体基板上の金属層の化学的機械的研磨のためのスラリー前駆体組成物を含む。このようなスラリー前駆体組成物は、少なくとも一つのpH調節剤、カルボン酸、磨耗剤、金属−プロピレンジアミンテトラアセテート(M−PDTA)錯体、湿潤剤および脱イオン水からなる水性混合物を含む。pH調節剤は少なくとも一つの無機酸と水酸化物を含み、湿潤剤は例えばジエチレングリコールである。水性混合物内の湿潤剤の量は、典型的に約0.4重量%〜約1.2重量%の範囲内である。比較的高い機械的研磨率を収得するために、水性混合物内の磨耗剤の量は、好ましくは約8重量%を超過し、さらに好ましくは約10重量%〜約12重量%である。M−PDTA錯体はFe−PDTA錯体であり、水性混合物内のFe−PDTA錯体の量は約0.1重量%〜約0.8重量%であることが好ましい。
本発明の他の具現例は、半導体基板上のタングステン(W)金属層の化学的機械的研磨のためのスラリー組成物を含む。これらのスラリー組成物は、過酸化水素、水酸化カリウム、硝酸およびリンゴ酸を含有する水性混合物を含む。リンゴ酸は、約0.4重量%〜約0.8重量%含まれる。前記混合物は、8重量%超過のシリカ磨耗剤、約0.1重量%〜約0.8重量%のFe−PDTA、約0.4重量%〜約1.2重量%のジエチレングリコールおよび脱イオン水を含むことができる。
本発明の別の具現例は、半導体ウェーハの表面上に電気絶縁層を形成し、電気絶縁層内に複数のコンタクトホールを形成することにより、集積回路素子を製造する方法を含む。タングステン金属層が電気絶縁層の上および複数のコンタクトホール内に形成される。次に、化学的機械的研磨段階が行われる。このような研磨段階は、過酸化水素、8重量%超過の磨耗剤、約0.1重量%〜約0.8重量%のFe−PDTA、約0.4重量%〜約1.2重量%の湿潤剤および脱イオン水を含有するスラリー組成物を用いてタングステン金属層を研磨する段階を含む。研磨段階の後、電気絶縁層を洗浄液に露出させる段階を行い、追加的なバックエンドプロセス(back-end processing step)段階を行って半導体ウェーハを完成する。次に、半導体ウェーハは複数の半導体チップにダイシングされ、半導体チップは個別的にパッケージングされる。
本発明に係る化学的機械的研磨用スラリー前駆体組成物は、金属層研磨用スラリーに湿潤剤を添加する際のスラリーの分散安定性の向上および研磨時のスクラッチ発生率の低下による欠陥減少特性を持つうえ、酸化剤として用いられる過酸化物の分解を防止する特性を持つ。したがって、過酸化物酸化剤を使用する金属層研磨用スラリーの場合、過酸化物酸化剤の不安定性により、過酸化物酸化剤の混合後、長時間研磨工程への使用時に発生する研磨速度の低下現象を改善することができる。しかも、M−PDTAと共に使用するときに低い静的化学的エッチング率を持たせることにより、伝導性ビアのリセッションを防止することができる。
以下、本発明の好適な具現例を示した添付図面を参照しながら本発明について詳細に説明する。ところが、本発明は、様々な形で具現できるので、これらに制限されるものと解釈されてはならない。このような具現例は、本発明の具体的な具現例を説明するためのものである。本発明の属する技術分野の当業者は、本発明の保護範囲を十分理解することができる。類似の図面符号は、本願全体において類似の構成要素を示す。
本発明の具現例は、半導体ウェーハプロセシングのための金属CMPスラリー組成物を含む。図2に示すように、集積回路素子の製造方法200は、半導体ウェーハプロセシング過程中に行われる少なくとも一つの化学的機械的研磨段階210を含むことができる。好適なスラリー前駆体組成物は、比較的低い化学的研磨率および比較的高い機械的研磨率を有する金属CMPスラリー組成物を収得するために、研磨の際に適切な酸化剤、例えば過酸化水素と混合できる。比較的高い機械的研磨率は、比較的高濃度の機械的研磨剤(例えば、8重量%以上のシリカ)を十分な量の湿潤剤(例えば、ジエチレングリコール)と併用して研磨される下部表面(例えば、電気絶縁層や伝導性ビアなど)のマイクロスクラッチングを阻害することにより、収得することができる。スラリー前駆体組成物は、非常に安定した金属−プロピレンジアミンテトラアセテート(M−PDTA)錯体を含むが、このようなM−PDTAは、研磨される金属表面上の金属酸化物の再付着を防止し、および/または金属表面とキレート化合物を形成することにより、最大率の金属表面の酸化を制限する。好ましいM−PDTA錯体はFe−PDTAであり、このようなM−PDTAは高濃度の磨耗剤の凝集を抑制する機能も行うことができる。
特に、図2の方法200は、半導体ウェーハ上に電気絶縁層を形成する段階(ブロック202)を含む。このような電気絶縁層は、半導体ウェーハ上に直接形成されるか、あるいは半導体ウェーハの表面と層間絶縁膜との間に置かれた少なくとも一つの下部層上の層間絶縁層で形成される。複数のコンタクトホールが電気絶縁層上に形成できる(ブロック204)。これらのコンタクトホールは、従来のフォトリソグラフィパターニングおよびエッチング技術を用いて形成できる。選択的なバリア層(例えば、Ti/TiN)が電気絶縁層の表面上およびコンタクトホールの側壁に沿って(および下部に)積層できる(ブロック206)。次に、タングステン(W)金属層のような金属層が電気絶縁層上に積層される(ブロック208)。このような金属層の厚さはコンタクトホールの充填に十分な厚さである。
次に、ブロック210に記載されているように、本願に記述されたスラリー組成物による化学的機械的研磨(CMP)段階が金属層およびバリア層上に実施される。このような段階の持続時間は、電気絶縁層が表面を露出させてコンタクトホール内に複数のタングステン系ビアを形成するのに十分な時間である。これらの伝導性ビアの上部表面は、電気絶縁層の露出した上部表面と同一の平面上にある。伝導性ビアのリセッションを防止するために、研磨段階の終了点の検出は、ウェーハの平坦化表面からスラリー組成物および汚染物質を除去するための洗浄段階直後に行われる。次に、電気絶縁層の平坦化された上部表面上に延びている複数の電気的相互連結部内に被覆金属層を積層およびパターニングするために従来の技術が用いられる(ブロック212〜214)。電気的相互連結部の形成段階の後、追加絶縁層の積層およびCMP研磨段階を含む追加的なプロセシング段階が行われてもよい。追加のバックエンドウェーハプロセシングおよびパッシベーション段階も行われてもよい(ブロック216〜218)。次に、半導体ウェーハは複数の半導体チップにダイシングされ、これらの半導体チップは個別的にそれぞれの集積回路素子にパッケージングされる(ブロック220)。
CMP研磨段階(ブロック210)は、スラリー前駆体組成物を少なくとも一つの酸化剤と混合する過程を含む。好ましい酸化剤は過酸化水素(H)である。参考により本願内の一部として編入される、共に譲渡された米国特許出願第10/485,500号に説明されているように、過酸化水素以外の他の酸化剤も代案のスラリー組成物に利用できる。スラリー前駆体組成物は、少なくとも一つのpH調節剤、カルボン酸(例えばリンゴ酸)、磨耗剤(例えばシリカ)、金属−プロピレンジアミンテトラアセテート(M−PDTA)錯体、多量の磨耗剤が存在するにも拘わらず、マイクロスクラッチングを抑制する湿潤剤、および脱イオン水の水性混合物を含む。pH調節剤は少なくとも一つの無機酸(例えば硝酸)および水酸化物(水酸化カリウム)を含むことができ、湿潤剤は例えばジエチレングリコール(DEG)である。25℃で約2.4〜約2.7の範囲内のスラリー組成物のpHを収得するために、十分な量のpH調節剤が使用できる。
水性混合物内の湿潤剤の量は、典型的に0.4重量%〜約1.2重量%の範囲内であり、さらに好ましくは約0.8重量%である。比較的高い機械的研磨率を収得するために、水性混合物内の磨耗剤の量は、好ましくは約8重量%を超過し、さらに好ましくは約10重量%〜約12重量%である(可能であれば、一層さらに多い量)。磨耗剤は、約140nm〜約180nmの範囲内の平均粒度を有するシリカである。M−PDTA錯体は、Fe−PDTA錯体であり、水性混合物内のFe−PDTA錯体の量は約0.1重量%〜約0.8重量%である。研磨の際に約2400〜2600Å/minの比較的高い総研磨率を収得し、単に約12Å/min(機械的研磨がない場合)の比較的低い静的化学的エッチング率を収得するために、濃度約2重量%の過酸化水素が添加できる。このような低い静的化学的エッチング率は、好ましくは研磨段階完了の際にコンタクトホール内のタングステンビアのリセッションを制限する。幾つかの具現例において、スラリー組成物の構成成分の濃度は、静的化学的エッチング率を約5Å/min〜約15Å/minの範囲内に制限するように選択できる。前記米国特許出願第10/485,500号の出願明細書の表2に示すように、コロージョン率とも呼ばれる静的化学的エッチング率の上記範囲は、酸化剤として硝酸鉄を含む従来のスラリー組成物に比べて著しく低いものである。
図面および明細書において、本発明の典型的な好ましい具現例を説明した。特殊な用語が使用されたが、これらの用語は普遍的で説明的な意味を持つものに過ぎず、本発明を制限するためのものではない。本発明の保護範囲は請求の範囲によって定められるべきである。
(実施例)
実施例1:湿潤剤の添加量による研磨性能の変化
市販Aerosil90G(Degussa社)120g、脱イオン水861.8g、リンゴ酸6.0g、硝酸0.1g、KOH0.1g、PDTA−Fe4.0gおよび湿潤剤としてのジエチレングリコールおよび/またはエチレングリコールをそれぞれ0.0g、1.0g、4.0g、8.0gをそれぞれ添加した混合物を2Lのポリエチレンフラスコに投入した後、2,000rpmで2時間攪拌し、その後高圧分散法を用いて1,200psiで1回分散させた。こうして得られたスラリーを1μmのフィルターでフィルタリングすることにより、スラリー前駆体組成物を収得した。本発明のスラリー前駆体組成物の研磨特性を評価するために、ブランケットウェーハとして用いられたポリ−Si基板上にHTOを1,000Åの厚さに蒸着した後、TiNとWをそれぞれ1,000Åと10,000Åの厚さに蒸着して試料ウェーハを製作した。このような試料ウェーハを研磨する直前に、前記スラリー前駆体組成物に過酸化水素水を前駆体の2wt%となるように添加、攪拌して最終スラリー組成物を製造した。こうして得られたスラリー組成物をもって下記の研磨条件で試料ウェーハを1分間研磨し、研磨特性を評価した。その結果を表1に示した。
Figure 2006108628
実施例2:湿潤剤の添加量による静的化学的エッチング速度の変化
市販Aerosil90G(Degussa社)120g、脱イオン水861.8g、リンゴ酸6.0g、硝酸0.1g、KOH0.1g、PDTA−Fe4.0gおよび湿潤剤としてのジエチレングリコールおよび/またはエチレングリコールをそれぞれ0.0g、1.0g、4.0g、8.0gをそれぞれ添加した混合物を2Lのポリエチレンフラスコに投入した後、2,000rpmで2時間攪拌し、その後高圧分散法を用いて1,200psiで1回分散させた。こうして得られたスラリー前駆体組成物を過酸化水素水が前駆体の2wt%となるように添加、攪拌して製造された組成液にタングステンウェーハを浸漬して30分間静的化学的エッチングを行った。また、PDTA−Feの代わりに、 硝酸鉄(ferric nitrate)を1.0g添加して静的化学的エッチングを測定した。その結果を表2に示した。
Figure 2006108628
実施例3:過酸化物混合後の放置時間別研磨性能の変化
市販Aerosil90G(Degussa社)120g、脱イオン水861.8g、リンゴ酸6.0g、硝酸0.1g、KOH0.1g、PDTA−Fe4.0gおよび湿潤剤としてのジエチレングリコール0.0g、8.0gをそれぞれ添加した混合物を2Lのポリエチレンフラスコに投入した後、2,000rpmで2時間攪拌し、その後高圧分散法を用いて1,200psiで1回分散させた。こうして得られたスラリー前駆体組成物を過酸化水素水が前駆体の2wt%となるように添加し、攪拌した。また、PDTA−Feの代わりに 硝酸鉄(ferric nitrate)を1.0g添加して研磨評価を前記研磨条件で1分間研磨し、研磨特性を評価した。その結果を表3に示した。
Figure 2006108628
化学的機械的研磨技術を用いて半導体基板上に伝導性ビアを形成する従来の方法を説明するための中間構造の断面図である。 化学的機械的研磨技術を用いて半導体基板上に伝導性ビアを形成する従来の方法を説明するための中間構造の断面図である。 化学的機械的研磨技術を用いて半導体基板上に伝導性ビアを形成する従来の方法を説明するための中間構造の断面図である。 本発明の一実施例に係る集積回路素子の製造方法を説明するための工程図である。
符号の説明
10 半導体基板
12 電気絶縁層
14 金属層
16 コンタクトホール
18 治金シーム
20 伝導性ビア

Claims (20)

  1. pH調節剤、磨耗剤、金属−プロピレンジアミンテトラアセテート(M−PDTA)錯体、湿潤剤および水を含有する水性混合物を含む、半導体基板上の金属層の化学的機械的研磨用スラリー前駆体組成物。
  2. 前記水性混合物がカルボン酸をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載のスラリー前駆体組成物。
  3. 前記pH調節剤が無機酸および水酸化物の少なくとも一つを含むことを特徴とする、請求項2に記載のスラリー前駆体組成物。
  4. 前記湿潤剤がジエチレングリコールであることを特徴とする、請求項1に記載のスラリー前駆体組成物。
  5. 前記水性混合物内の前記磨耗剤の含量が8重量%を超過することを特徴とする、請求項1に記載のスラリー前駆体組成物。
  6. 前記水性混合物内の前記湿潤剤の含量が0.4重量%〜1.2重量%の範囲内であることを特徴とする、請求項5に記載のスラリー前駆体組成物。
  7. 前記水性混合物内の前記M−PDTAの含量が0.1重量%〜0.8重量%の範囲内であることを特徴とする、請求項6に記載のスラリー前駆体組成物。
  8. 前記水性混合物内の前記湿潤剤の含量が0.4重量%〜1.2重量%の範囲内であることを特徴とする、請求項1に記載のスラリー前駆体組成物。
  9. 前記水性混合物内の前記M−PDTAの含量が0.1重量%〜0.8重量%の範囲内であることを特徴とする、請求項1に記載のスラリー前駆体組成物。
  10. pH調節剤、8重量%超過の磨耗剤、0.1重量%〜0.8重量%の金属−プロピレンジアミンテトラアセテート(M−PDTA)錯体、0.4重量%〜1.2重量%の湿潤剤および脱イオン水を含有する水性混合物を含む、半導体基板上の金属層の化学的機械的研磨用スラリー前駆体組成物。
  11. 前記水性混合物がカルボン酸をさらに含むことを特徴とする、請求項10に記載のスラリー前駆体組成物。
  12. 前記pH調節剤が無機酸および水酸化物の少なくとも一つを含むことを特徴とする、請求項11に記載のスラリー前駆体組成物。
  13. 前記湿潤剤がジエチレングリコールであることを特徴とする、請求項12に記載のスラリー前駆体組成物。
  14. 前記湿潤剤がジエチレングリコールであることを特徴とする、請求項10に記載のスラリー前駆体組成物。
  15. 0.4重量%〜0.8重量%の水酸化カリウム、硝酸、リンゴ酸、8重量%超過のシリカ磨耗剤、0.1重量%〜0.8重量%のFe−PDTA錯体、0.4重量%〜1.2重量%のジエチレングリコールおよび脱イオン水を含有する水性混合物を含む、半導体基板上の金属層の化学的機械的研磨用スラリー前駆体組成物。
  16. 過酸化水素、少なくとも一つのpH調節剤、8重量%超過の磨耗剤、0.1重量%〜0.8重量%のFe−PDTA錯体、0.4重量%〜1.2重量%の湿潤剤および脱イオン水を含む、半導体基板上の金属層の化学的機械的研磨用スラリー組成物。
  17. 前記湿潤剤がジエチレングリコールを含むことを特徴とする、請求項16に記載のスラリー組成物。
  18. 前記過酸化水素は、スラリー組成物が室温でタングステン金属層に露出するとき、5Å/min〜15Å/minの静的ウェットエッチング率を達成するのに十分な量で提供されることを特徴とする、請求項16に記載のスラリー組成物。
  19. 半導体ウェーハの表面上に電気絶縁層を形成する段階と、
    前記電気絶縁層に複数のコンタクトホールを形成する段階と、
    電気絶縁層上および複数のコンタクトホール内に伸長するタングステン金属層を蒸着する段階と、
    過酸化水素、8重量%超過の磨耗剤、0.1重量%〜0.8重量%のFe−PDTA、0.4重量%〜1.2重量%の湿潤剤および脱イオン水を含むスラリー組成物を用いてタングステン金属層を研磨する段階とを含む、集積回路の製造方法。
  20. 前記研磨段階の後、
    電気絶縁層を洗浄液に露出させる段階と、
    半導体ウェーハを複数の半導体チップにダイシングする段階とをさらに含むことを特徴とする、請求項19に記載の集積回路の製造方法。
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