KR20060043826A - 마이크로-스크래칭이 적고 금속 산화물의 기계적 연마가 잘되는 금속 ｃｍｐ 슬러리 조성물 - Google Patents

마이크로-스크래칭이 적고 금속 산화물의 기계적 연마가 잘되는 금속 ｃｍｐ 슬러리 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 비교적 낮은 화학적 연마율 및 비교적 높은 기계적 연마율을 갖는 금속 CMP 슬러리 조성물에 관계한다. 비교적 높은 기계적 연마율 특성은 연마되는 하부 표면들(예컨대, 전기절연층, 전도성 비아(conductive vias) 등)의 마이크로-스크래칭을 방지하기 위해 충분한 양의 습윤제(wetting agent)와 함께 비교적 높은 농도의 기계적 연마제(예컨대, 8중량% 이상)를 사용함으로써 수득할 수 있다. 슬러리 전구체 조성물들(slurry precursor compositions)은 매우 안정한 금속-프로필렌디아민테트라아세테이트(M-PDTA) 착체를 포함할 수 있는데, 이러한 M-PDTA 착체는 연마되는 금속 표면 상의 금속산화물의 재부착을 방지하고/하거나 금속 표면과의 킬레이트 화합물 형성에 의해 금속 표면의 산화를 제한하는 작용을 할 수 있다.
반도체 웨이퍼, CMP, 프로필렌디아민테트라아세테이트, 카르복실산, 연마제, 과산화수소, 금속 슬러리 전구체 조성물

Description

마이크로-스크래칭이 적고 금속 산화물의 기계적 연마가 잘 되는 금속 ＣＭＰ 슬러리 조성물{METAL CMP SLURRY COMPOSITION THAT FAVOR MECHANICAL REMOVAL OF METAL OXIDES WITH REDUCED SUSCEPTIBILITY TO MICRO-SCRATCHING}
도 1a-1c는 화학적-기계적 연마 기술을 이용하여 반도체 기판 상에 전도성 비아들(conductive vias)을 형성하는 종래의 방법을 설명하기 위한 중간 구조들(intermediate structures)의 단면도들이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 의한 집적 회로 소자의 제조 방법을 설명하기 위한 공정도이다.
본 발명은 참고에 의해 본원에 편입되는 2001년 8월 9일자로 출원된 대한민국 특허 출원 제 2001-47859호 및 2002년 5월 21일자로 출원된 대한민국 특허 출원 제 2002-28052호를 우선권 주장의 기초로 하는 2002년 8월 6일자로 출원된 국제특허출원 PCT/KR02/01492호의 제 371조에 의한 2004년 1월 30일자로 출원된 미합중국 특허출원 제 10/485,500호의 일부-계속 출원(continuation-in-part)이다.
본 발명은 집적 회로 소자의 제조에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 화학적-기계적 연마 (Chemical Mechanical Polishing) 기술을 이용한 집적 회로 기판 상의 금속층의 평탄화 방법에 관계한다.
집적회로 칩들은 집적 회로 기판 (예컨대, 반도체 기판) 내에 형성된 전자 소자들 사이의 와이어에 의한 상호연결을 위해 자주 다층의 패턴화된 금속층 및 다수의 전기전도성 비아들(electrically conductive vias)을 이용한다. 전형적인 경우에, 전기전도성 비아는 하나 이상의 전기절연층을 통해 수직적으로 신장하여 하부 및 상부의 금속층들 사이에 전기적인 "쇼트(short)"를 제공한다. 도 1a 내지 도 1c에 도시된 바와 같이, 전기전도성 비아를 형성하는 하나의 종래 기술은 다수의 활성 영역 (active region: 도시하지 않음)들을 구비하는 복수의 반도체 기판(10)의 표면상에 전기절연층(12)(예컨대, SiO2)을 형성하는 단계를 포함한다. 이어서 종래 기술들은 전기절연층(12)을 통해 신장하고 활성 영역들 (예컨대, N- 또는 P-타입 확산 영역 (diffusion region))의 각각에 노출되는 다수의 컨택트 홀 (16)들을 한정하는데 이용될 수 있다. 이어서 금속층(14)(예컨대, 텅스텐 (W)층)이 전기절연층(12)의 상부 표면 위에 그리고 컨택트 홀 (16) 내에 형성될 수 있다. 예시된 바와 같이, 이러한 금속층(14)은 컨택트 홀(16)을 완전하게 채우는데 충분한 두께를 가질 수 있으나, 그럼에도 불구하고 금속층(14)의 양자의 표면들이 컨택트 홀(16) 내에서 서로 면하게 되는 야금 틈새(metallurgical seams: 18)를 포함할 수 있다. 이리한 틈새들(18)은 컨택트 홀(16) 내에 금속이 빈 공간 (metal void)이 없어도 존재할 수 있다.
도 1b에 도시된 바와 같이, 전기절연층(12)의 상부 표면에 있는 금속층(14)의 일부분은 제거되어 복수의 전도성 비아들(20)을 형성할 수 있다. 이러한 제거 단계는 금속층(14)을 연마 슬러리로 화학적-기계적으로 연마하는 단계를 포함한다. 연마 단계는 전기절연층의 상부를 노출시킬 만큼 충분한 시간 동안 행해질 수 있다. 몇몇 경우에, 연마 단계는 개방된 틈새(open seams: 18')를 생기게 할 수 있는데, 이러한 개방된 틈새는 전도성 비아 (20) 내에 기생성 빈 공간(parasitic void)을 형성할 수 있다. 개방된 틈새(18')의 형성은 연마 공정 중에 금속층(14)을 강하게 에칭하는 화학적 부식액을 포함하는 연마 슬러리 이용의 역효과가 될 수 있다. 연마 슬러리 내의 화학적 부식액의 이용은, 도 1c에 도시된 바와 같이, 전도성 비아(20)의 상부 표면의 과도한 에치-백(즉, 리세션(recession))을 초래할 수 있다. 이러한 과도한 에치-백은 연마 중에 전기절연층의 상부 표면의 노출 검출시의 강한 세정 단계 직후에 연마 단계를 수행하는 경우에도 일어날 수 있다. 전도성 비아(20)의 과도한 에치-백의 발생은 전기절연층(12)의 상부 표면과 전도성 비아(20)의 상부 표면 사이의 평탄화가 이루어지지 않게 하여 추가적인 후반 처리 단계들(back-end processing steps)을 복잡하게 만든다.
화학적 에칭율(chemical etch rate)이 높은 화학적-기계적 연마 금속층을 위한 하나의 기술이 그룸바인(Grumbine) 등의 미국특허 제 6,068,787호에 개시되어 있다. 상기 미국특허는 CMP 조성물 내에서의 상승효과를 수득하여 텅스텐 금속층 에 대한 높은 화학적 에칭율 및 높은 총연마율(overall polishing rate)을 얻기 위해 공지의 산화제인 촉매량의 질산철(ferric nitrite)이 다른 종류의 산화제(예컨대, 과산화수소)에 첨가될 수 있다고 주장하고 있다. CMP 연마를 촉진하기 위하여 철을 촉매로 사용하는 것은 하타(Hata)의 미국특허 제 5,948,697호에도 개시되어 있다. 거쓰리(Guthrie) 등의 미국특허 제 5,709,593호는 반응제(reactive agent), 마모제, 및 촉매들을 포함하는 슬러리를 이용하여 금속, 반도체, 및 전기절연층들을 연마하는 기술을 개시하고 있다. 불행하게도 높은 화학적 에칭율을 얻을 수 있게 하는 CMP 슬러리들은 도 1a 내지 도 1c와 관련하여 상술한 바와 같이, 과도한 에치-백 현상을 일으키기 쉽다.
S. Basak 등에 의해 발표된 "텅스텐의 화학적 기계적 평탄화의 전기화학적 양상"이라는 제목의 논문 (Proceedings of the First International Symposium on Chemical Mechanical Planariztion, Electrochemical Society, Vol.96-22, pp.137-148)에도 질산철을 과산화수소와 함께 CMP 슬러리로 이용하는 기술이 개시되어 있다. CMP 슬러리에 질산철 및 다른 첨가제(예컨대, 착화제)를 이용하는 것은 M.R. Oliver(Ed.)의 교재 (Chemical-Mechanical Planarization of Semiconductor Materials," ISBM 3-540-43181-0, Springer-Verlag (2004))의 섹션 7.3.3 및 표 7.1에도 개시되어 있다. CMP 슬러리에 질산철을 이용할 경우의 한 가지 단점은 산화 과정 중에 유리된 철 이온이 생성되는 것인데, 이러한 유리 철 이온은 연마 및 정상적인 세정 이후에 평탄화된 표면에 오염물질로 잔존하게 된다. 미국특허 제 5,662,769호에 기술된 바와 같이, 이러한 유리된 철 이온들은 금속이온과 매우 안정한 착체를 형성하여 유리된 금속 이온이 평탄화된 표면 위에 증착되지 않도록 방지하는 EDTA와 같은 리간드를 이용하여 반도체 표면으로부터 제거될 수 있다.
비교적 높은 농도의 연마제들 포함하는 슬러리들도 전체적인 CMP 연마율을 증가시키기 위해 이용될 수 있다. 그러나 이러한 고농도의 마모제들은 평탄화된 표면에 높은 수준의 마이크로스크래치 및 기타 다른 결함들을 초래할 수 있다. 이러한 문제를 해결하기 위하여, 마모제를 사용할 필요가 없게 하는 리(Lee) 등의 미국특허 공개 제 2002/0061635호에 개시된 것과 같은 추가의 CMP 기술들이 개발되었다.
본 발명의 하나의 구현예는 반도체 웨이퍼 처리를 위한 금속 CMP 슬러리 전구체(precursor) 조성물을 포함한다. 이들 슬러리 전구체 조성물은 비교적 낮은 화학적 에칭율 및 비교적 높은 기계적 연마율을 갖는 금속 CMP 슬러리 조성물을 수득하기 위해 적당한 산화제들 (예컨대, 과산화수소)과 혼합될 수 있다. 비교적 높은 기계적 연마율 특성은 연마되는 하부 표면들(예컨대, 전기절연층, 전도성 비아 등)의 마이크로-스크래칭을 방지하기 위해 충분한 양의 습윤제(wetting agent)와 함께 비교적 높은 농도의 기계적 연마제(예컨대, 8중량% 이상)를 사용함으로써 수득할 수 있다. 슬러리 전구체 조성물들은 매우 안정한 금속-프로필렌디아민테트라아세테이트(M-PDTA) 착체를 포함할 수 있는데, 이러한 M-PDTA는 연마되는 금속 표면 상의 금속산화물의 재부착을 방지하고/하거나 금속 표면과의 킬레이트 화합물 형성에 의해 최대율(maximum rate)의 금속 표면의 산화를 제한하는 작용을 할 수 있다.
특히, 본 발명의 일부 구현예들은 반도체 기판 상의 금속층들의 화학적-기계적 연마를 위한 슬러리 전구체(slurry precursor) 조성물을 포함한다. 이러한 슬러리 전구체 조성물은 적어도 하나의 pH 조절제, 카르복실산, 마모제, 금속-프로필렌디아민테트라아세테이트(M-PDTA) 착체, 습윤제 및 탈이온수의 수성 혼합물(aqueous admixture)을 포함한다. pH 조절제는 적어도 하나의 무기산과 수산화물을 포함하고 습윤제는 디에틸렌글리콜일 수 있다. 수성 혼합물 내의 습윤제의 양은 전형적으로 약 0.4 중량% 내지 약 1.2 중량% 범위내이다. 비교적 높은 기계적 연마율을 수득하기 위해, 수성 혼합물 내의 마모제의 양은 바람직하게 약 8 중량%를 초과하고, 더욱 바람직하게는 약 10중량% 내지 약 12 중량%이다. M-PDTA 착체는 Fe-PTDA 착체일 수 있고 수성 혼합물 내의 Fe-PDTA 착체의 양은 약 0.1중량% 내지 약 0.8 중량%일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예들은 반도체 기판 상의 텅스텐(W) 금속층들의 화학적-기계적 연마를 위한 슬러리 조성물들을 포함한다. 이들 슬러리 조성물들은 과산화수소, 수산화칼륨, 질산 및 말산을 포함하는 수성 혼합물을 포함한다. 말산은 약 0.4중량%부터 약 0.8중량%까지의 양으로 포함된다. 상기 혼합물은 8중량%를 초과하는 양의 실리카 마모제, 약 0.1중량%부터 약 0.8중량%까지의 양의 Fe-PDTA, 약0.4중량%부터 약 1.2중량%의 양의 디에틸렌글리콜 및 탈이온수를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예들은 반도체 웨이퍼의 표면상에 전기절연층을 형성하고 전기절연층 내에 복수의 컨택트 홀들을 형성함으로써 집적회로소자를 제조하는 방법을 포함한다. 텅스텐 금속층이 전기절연층 위에 그리고 복수의 컨택트 홀 내에 형성된다. 이어서 화학적-기계적 연마 단계가 수행된다. 이러한 연마 단계는 과산화수소, 8중량%를 초과하는 양의 마모제, 약 0.1중량%부터 약 0.8중량%까지의 양의 Fe-PDTA, 약 0.4중량%부터 약 1.2중량%의 양의 습윤제 및 탈이온수를 포함하는 슬러리 조성물을 이용하여 텅스텐 금속층을 연마하는 단계를 포함한다. 연마 단계에 이어 전기절연층을 세정액에 노출시키는 단계가 이어지고 추가적인 백-앤드 프로세스 단계(back-end processing step)를 수행하여 반도체 웨이퍼를 완성한다. 이어서 반도체 웨이퍼는 복수의 반도체 칩들로 다이싱되고 반도체 칩들은 개별적으로 패키징된다.
이하에서 본 발명의 바람직한 구현예를 도시한 도면을 참고하여 본 발명에 관하여 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으므로 본 발명은 이들로 제한되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 대신에 이러한 구현예들은 본 발명의 구체적인 구현예를 설명하기 위한 것으로 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자들은 본 발명의 보호 범위를 충분히 이해할 수 있을 것이다. 유사한 도면 부호는 본원 전체에서 유사한 구성 요소를 가리킨다.
본 발명의 구현예들은 반도체 웨이퍼 프로세싱을 위한 금속 CMP 슬러리 조성 물을 포함한다. 도 2에 도시된 바와 같이, 집적 회로 소자의 제조방법들(200)은 반도체 웨이퍼 프로세싱 과정 중에 수행되는 적어도 하나의 화학적-기계적 연마 단계(210)를 포함할 수 있다. 바람직한 슬러리 전구체 조성물들은 비교적 낮은 화학적 연마율 및 비교적 높은 기계적 연마율을 갖는 금속 CMP 슬러리 조성물을 수득하기 위해, 연마시에 적당한 산화제, 예컨대, 과산화수소와 혼합될 수 있다. 비교적 높은 기계적 연마율은 비교적 높은 농도의 기계적 연마제(예컨대, 8중량% 이상의 실리카)를 충분한 양의 습윤제(예컨대, 디에틸렌글리콜)와 병용하여 연마되는 하부 표면(예컨대, 전기절연층, 전도성 비아 등) 마이크로-스크래칭을 저해함으로써 수득할 수 있다. 슬러리 전구체 조성물들은 매우 안정한 금속-프로필렌디아민테트라아세테이트(M-PDTA) 착체를 포함하는데, 이러한 M-PDTA는 연마되는 금속 표면 상의 금속산화물의 재부착을 방지하고/하거나 금속 표면과 킬레이트화합물을 형성함으로써 최대율(maximum rate)의 금속 표면의 산화를 제한한다. 바람직한 M-PDTA 착체는 Fe-PDTA이고, 이러한 M-PDTA는 고농도의 마모제의 응집을 억제하는 기능도 수행할 수 있다.
특히, 도 2의 방법들(200)은 반도체 웨이퍼 위에 전기절연층을 형성하는 단계 (블록 202)를 포함한다. 이러한 전기절연층은 반도체 웨이퍼 위에 직접 형성되거나 반도체 웨이퍼의 표면과 층간 절연막 사이에 놓인 하나 이상의 하부층들(underlying layers) 상의 층간 절연층(interlayer dielectric layer)으로 형성될 수도 있다. 복수의 컨택트 홀들이 전기절연층 위에 형성될 수 있다 (블록 204). 이들 컨택트 홀들은 종래의 포토리소그래피 패터닝 및 에칭 기술들을 이용하여 형 성될 수 있다. 선택적인 배리어층 (예컨대, Ti/TiN)이 전기절연층의 표면상에 그리고 컨택트 홀의 측벽을 따라서(및 하부) 적층될 수 있다 (블록 206). 이어서 텅스텐(W) 금속층과 같은 금속층이 전기절연층 위에 적층된다 (블록 208). 이러한 금속층의 두께는 컨택트 홀을 채우기에 충분한 두께이다.
이어서 블록 210에 설명되어 있는 바와 같이, 본원에 기술된 슬러리 조성물에 의한 화학적-기계적 연마 (CMP) 단계가 금속층 및 배리어층 위에 실시된다. 이러한 단계의 지속시간은 절기절연층이 표면을 노출시켜 컨택트 홀 안에 복수의 텅스텐-계 비아들을 형성하기에 충분한 시간이다. 이들 전도성 비아들의 상부 표면들은 전기절연층의 노출된 상부 표면과 동일한 평면상에 있다. 전도성 비아들의 리세션(recession)을 방지하기 위해 연마 단계의 종료점(end-point)의 검출은 웨이퍼의 평탄화된 표면으로부터 슬러리 조성물 및 오염물질들을 제거하기 위한 세정 단계 직후에 이어진다. 이어서 전기절연층의 평탄화된 상부 표면상에 뻗어 있는 복수의 전기적 상호연결부(electrical interconnects)들내에 피복 금속층 (blanket metalization layer)을 적층 및 패터닝하기 위해 종래 기술이 이용된다. (블록 212-214). 전기적 상호연결부의 형성 단계에 이어 추가 절연층 적층 및 CMP 연마 단계를 포함하는 추가적인 프로세싱 단계들이 수행될 수 있다. 추가의 백-앤드 웨이퍼 프로레싱 (back-end wafer processing) 및 패시베이션 단계도 행해질 수 있다 (블록 216-218). 이어서 반도체 웨이퍼는 복수의 반도체 칩들로 다이싱되고 이들 반도체 칩들은 개별적으로 각각의 집적 회로 소자로 패키징된다 (블록 220).
CMP 연마 단계 (블록 210)는 슬러리 전구체 조성물을 적어도 하나의 산화제와 혼합하는 과정을 포함한다. 바람직한 산화제는 과산화수소(H2O2)이다. 참고에 의해 본원 내용의 일부로 편입되는 함께 양도된 미국특허출원 제 10/485,500호에 설명된 바와 같이, 과산화수소 이외의 다른 산화제들도 대안의 슬러리 조성물에 이용될 수 있다. 슬러리 전구체 조성물은 적어도 하나의 pH 조절제, 카르복실산(예컨대, 말산), 마모제 (예컨대, 실리카), 금속-프로필렌디아민테트라아세테이트 (M-PDTA) 착체, 다량의 마모제가 존재함에도 불구하고 마이크로-스크래칭을 억제하는 습윤제, 및 탈이온수의 수성 혼합물(aqueous admixture)을 포함한다. pH 조절제는 적어도 하나의 무기산 (예컨대, 질산) 및 수산화물 (수산화칼륨)을 포함할 수 있고, 습윤제는 디에틸렌글리콜 (DEG)이 될 수 있다. 25℃에서 약 2.4부터 약 2.7까지 범위내의 슬러리 조성물의 pH를 수득하기 위해 충분한 양의 pH 조절제가 사용될 수 있다.
수성 혼합물 내의 습윤제의 양은 전형적으로 0.4중량%부터 약 1.2 중량%까지의 범위내이고, 더욱 바람직하게는 약 0.8 중량%이다. 비교적 높은 기계적 연마율을 수득하기 위해, 수성 혼합물 내의 마모제의 양은 바람직하게 약 8 중량%를 초과하고, 더욱 바람직하게는 약 10중량% 내지 약 12 중량%이다(가능하다면 훨씬 더 많은 양). 마모제는 약 140㎚부터 약 180㎚까지의 범위 내의 평균 입도를 갖는 실리카일 수 있다. M-PDTA 착체는 Fe-PDTA 착체일 수 있고 수성 혼합물 내의 Fe-PDTA 착체의 양은 약 0.1중량% 내지 약 0.8 중량%일 수 있다. 연마시 약 2400- 2600 Å/min의 비교적 높은 총 연마율을 수득하고 단지 약 12Å/min (기계적 연마가 없을 경우)의 비교적 낮은 정적 화학적 에칭율(low static chemical etch rate)을 수득하기 위해, 약 2 중량% 농도의 과산화수소가 첨가될 수 있다. 이러한 낮은 정적 화학적 에칭율은 바람직하게 연마 단계 완료시 컨택트 홀 내의 텅스텐 비아들의 리세션을 제한한다. 몇몇 구현예에서, 슬러리 조성물의 구성성분들의 농도들은 정적 화학적 에칭율을 약 5 Å/min부터 약 15 Å/min까지의 범위내로 제한하도록 선택될 수 있다. 상기 미합중국 특허출원 제 10/485,500호의 출원 명세서의 표 2에 나타낸 바와 같이, 코로젼율(corrosion rate)로도 불리는 정적 화학적 에칭율의 이러한 범위는 산화제로 질산은을 포함하는 종래의 슬러리 조성물들에 비해 현저하게 낮은 것이다.
도면 및 명세서에서, 본 발명의 전형적인 바람직한 구현예들을 설명하였다. 비록 특수한 용어들이 사용되었으나 이들 용어들은 보편적이고 설명적인 의미를 가질 뿐이며, 본 발명을 제한하기 위한 것은 아니며, 본 발명의 보호 범위는 첨부한 청구범위에 의해서 정해진다.
실시예
실시예 1 : 습윤제 첨가량에 따른 연마성능 변화
시판되는 Aerosil 90G (Degussa社) 120g, 탈이온수 861.8g, 말산 6.0g, 질산 0.1g, KOH 0.1g, PDTA-Fe 4.0g 및 습윤제인 디에틸렌 글리콜 및/또는 에틸렌 글리콜을 각각 0.0g, 1.0g, 8.0g, 20.0g을 각각 첨가한 혼합물을 2 ℓ의 폴리에틸렌 플라스크에 투입 후 2,000rpm에서 2시간 동안 교반한 다음, 고압분산법을 이용하여 1,200psi에서 1회 분산시켰다. 이렇게 해서 얻어진 슬러리를 1㎛ 필터를 이용하여 필터링함으로써 슬러리 전구체 조성물을 수득하였다. 본 발명의 슬러리 전구체 조성물의 연마 특성을 평가하기 위하여 블랭킷 웨이퍼(W blanket wafer)로 폴리-Si 기판(substrate) 위에 HTO를 1000Å 두께로 증착한 후, TiN과 W을 각각 1,000Å과 10,000Å 두께로 증착하여 시료 웨이퍼를 제작하였다. 이러한 시료 웨이퍼를 연마하기 직전에 상기 슬러리 전구체 조성물에 과산화수소수를 전구체의 2wt%가 되게 첨가 및 교반하여 최종 슬러리 조성물을 제조하였다. 이상과 같이 하여 수득된 슬러리 조성물을 가지고 아래의 연마 조건에서 시료 웨이퍼를 1분간 연마하고 연마특성을 평가하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
습윤제 W 연마속도 (Å/min) 스크래치 결함 (ea) 리세션 (Å)
디에틸렌 글리콜 0.0g 2,680 20 183
디에틸렌 글리콜 1.0g 2,780 18 180
디에틸렌 글리콜 4.0g 2,860 15 165
디에틸렌 글리콜 8.0g 2,910 5 154
에틸렌 글리콜 4.0g 2,800 14 159
에틸렌 글리콜 디에틸렌 글리콜 각각 4.0g 2,850 8 150
[물성 평가 방법]
o 연마기 모델: 6EC(STRASBAUGH社)
o 연마조건:
- 패드 타입: IC1400/SubaⅣ Stacked(Rodel社)
- 평탄화 속도: 75rpm
- Quill 속도: 35rpm
- 압력: 4psi
- 백 압력: 0psi
- 온도: 25℃
- 슬러리 플로우: 250㎖/min
실시예 2 : 습윤제 첨가량에 따른 정적 화학적 에칭 속도 변화
시판중인 Aerosil 90G (Degussa社) 120g, 탈이온수 861.8g, 말산 6.0g, 질산 0.1g, KOH 0.1g, PDTA-Fe 4.0g 및 습윤제인 디에틸렌 글리콜 및/또는 에틸렌 글리콜을 각각 0.0g, 1.0g, 8.0g, 20.0g을 각각 첨가한 혼합물을 2ℓ의 폴리에틸렌 플라스크에 투입 후 2,000rpm에서 2시간 동안 교반한 다음, 고압분산법을 이용하여 1,200psi에서 1회 분산시켰다. 이렇게 해서 얻어진 슬러리 전구체 조성물을 과산화수소수를 전구체의 2wt%가 되게 첨가 및 교반하여 제조된 조성액에 텅스텐 웨이퍼를 담궈 30분간 정적 화학적 에칭을 실시하였다. 또한 PDTA-Fe 대신 질산화철 (Ferric Nitrate)를 1.0g을 첨가하여 정적 화학적 에칭을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
구분 습윤제 정적 화학적 에칭 속도 (Å/min)
PDTA-Fe 디에틸렌 글리콜 0.0g 20
디에틸렌 글리콜 1.0g 18
디에틸렌 글리콜 4.0g 14
디에틸렌 글리콜 8.0g 7
에틸렌 글리콜 4.0g 11
에틸렌 글리콜 각각 4.0g 9
PDTA-Cr 디에틸렌 글리콜 4.0g 15
디에틸렌 글리콜 8.0g 12
질산화철 디에틸렌 글리콜 8.0g 44
디에틸렌 글리콜 0.0g 92
실시예 3 : 과산화물 혼합후 방치시간별 연마성능 변화
시판 Aerosil 90G (Degussa社) 120g, 탈이온수 861.8g, 말산 6.0g, 질산 0.1g, KOH 0.1g, PDTA-Fe 4.0g 및 습윤제인 디에틸렌 글리콜 0.0g, 0.1g, 8.0g을 각각 첨가한 혼합물을 2ℓ의 폴리에틸렌 플라스크에 투입 후 2,000rpm에서 2시간 동안 교반한 다음, 고압분산법을 이용하여 1,200psi에서 1회 분산시켰다. 이렇게 해서 얻어진 슬러리 전구체 조성물을 과산화수소수를 전구체의 2wt%가 되게 첨가 및 교반하였다. 또한 PDTA-Fe 대신 질산화철 (Ferric Nitrate)를 1.0g을 첨가하여 연마 평가를 상기 연마 조건에서 1분간 연마를 수행하고 연마특성을 평가하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
구분 방치 시간 (hr) 디에틸렌글리콜 W연마속도 ( Å/min) Abrasive Mean Size (㎚)
PDTA-Fe 0 0.0g 2,680 153
8.0g 2,910 153
2 0.0g 2,500 154
8.0g 2,880 153
6 0.0g 2,480 156
8.0g 2,890 155
12 0.0g 2,440 158
8.0g 2,930 154
24 0.0g 2,410 158
8.0g 2,860 156
질산화철 0 0.0g 3,050 167
8.0g 3,000 166
24 0.0g 2,120 192
8.0g 2,790 172
본 발명에 의한 화학적 기계적 연마용 슬러리 전구체 조성물은 금속층 연마용 슬러리에 습윤제 첨가시 슬러리의 분산 안정성의 향상 및 연마시 발생되는 스크래치 발생율 저하에 따른 결함 감소 특성을 가질 뿐만 아니라, 산화제로 사용되는 과산화물의 분해를 방지하는 특성을 가지게 된다. 그러므로 과산화물 산화제를 사용하는 금속층 연마용 슬러리의 경우 과산화물 산화제의 불안정성으로 인하여 과산화물 산화제 혼합 후, 장시간 연마공정에 사용시 발생되는 연마속도 저하현상을 개선할 수 있게 된다. 더욱이 M-PDTA와 함께 사용시 낮은 정적 화학적 에칭율을 가질 수 있게 함으로써 전도성 비아들의 리세션(recession)을 방지할 수 있게 된다.

Claims (20)

  1. pH-조절제, 마모제, 금속-프로필렌디아민테트라아세테이트(M-PDTA) 착체, 습윤제 및 물을 함유하는 수성 혼합물(aqueous admixture)을 포함하는 반도체 기판 상의 금속층의 화학적-기계적 연마용 슬러리 전구체 조성물(slurry precursor composition).
  2. 제 1항에 있어서, 상기 수성 혼합물이 카르복실산을 추가로 포함하는 슬러리 전구체 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 pH 조절제가 무기산 및 수산화물 가운데 적어도하나를 포함하는 슬러리 전구체 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 습윤제가 디에틸렌 글리콜인 슬러리 전구체 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 수성 혼합물 내의 상기 마모제의 함량이 8 중량%를 초과하는 슬러리 전구체 조성물.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 수성 혼합물 내의 상기 습윤제의 함량이 약 0.4 중량%부터 약 1.2 중량%까지의 범위내인 슬러리 전구체 조성물.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 수성 혼합물 내의 상기 M-PDTA의 함량이 약 0.1 중량%부터 약 0.8 중량%까지의 범위내인 슬러리 전구체 조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 수성 혼합물 내의 상기 습윤제의 함량이 약 0.4 중량%부터 약 1.2 중량%까지의 범위내인 슬러리 전구체 조성물.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 수성 혼합물 내의 상기 M-PDTA의 함량이 약 0.1 중량%부터 약 0.8 중량%까지의 범위내인 슬러리 전구체 조성물.
  10. pH-조절제, 8중량%를 초과하는 양의 마모제, 약 0.1중량%부터 약 0.8 중량%까지의 범위내의 양의 금속-프로필렌디아민테트라아세테이트(M-PDTA) 착체, 약 0.4중량%부터 약 1.2 중량%까지의 범위내의 양의 습윤제 및 탈이온수를 함유하는 수성 혼합물(aqueous admixture)을 포함하는 반도체 기판 상의 금속층의 화학적-기계적 연마용 슬러리 전구체 조성물(slurry precursor composition).
  11. 제 10항에 있어서, 상기 수성 혼합물이 카르복실산을 추가로 포함하는 슬러리 전구체 조성물.
  12. 제 10항에 있어서, 상기 pH 조절제가 무기산 및 수산화물 가운데 적어도 하 나를 포함하는 슬러리 전구체 조성물.
  13. 제 10항에 있어서, 상기 습윤제가 디에틸렌 글리콜인 슬러리 전구체 조성물.
  14. 제 12항에 있어서, 상기 습윤제가 디에틸렌 글리콜인 슬러리 전구체 조성물.
  15. 약 0.4 중량%부터 약 0.8 중량% 까지의 양의 수산화칼륨, 질산, 말산, 8중량%를 초과하는 양의 실리카 마모제, 약 0.1중량%부터 약 0.8 중량%까지의 범위내의 양의 Fe-PDTA 착체, 약 0.4중량%부터 약 1.2 중량%까지의 범위내의 양의 디에틸렌 글리콜 및 탈이온수를 함유하는 수성 혼합물(aqueous admixture)을 포함하는 반도체 기판 상의 금속층의 화학적-기계적 연마용 슬러리 전구체 조성물(slurry precursor composition).
  16. 과산화수소, 적어도 하나의 pH 조절제, 8중량%를 초과하는 양의 마모제, 약 0.1중량%부터 약 0.8 중량%까지의 범위내의 양의 Fe-PDTA 착체, 약 0.4중량%부터 약 1.2 중량%까지의 범위내의 양의 습윤제 및 탈이온수를 포함하는 반도체 기판 상의 금속층의 화학적-기계적 연마용 슬러리 조성물(slurry precursor composition).
  17. 제 16항에 있어서, 상기 습윤제가 디에틸렌 글리콜을 포함하는 슬러리 조성물.
  18. 제 16항에 있어서, 상기 과산화수소가 슬러리 조성물이 실온에서 텅스텐 금속 층에 노출될 때, 약 5Å/min부터 약 15Å/min까지의 범위의 정적 습식 에칭율(static wet etch rate)을 달성하는데 충분한 양으로 제공되는 슬러리 조성물.
  19. 다음 단계를 포함하는 집적 회로의 제조 방법:
    반도체 웨이퍼의 표면상에 전기 절연층을 형성하는 단계;
    상기 절기 절연층에 복수의 컨택트 홀을 형성하는 단계;
    전기절연층 상에 그리고 복수의 컨택트 홀 내로 신장하는 텅스텐 금속층을 증착하는 단계;
    과산화수소, 8중량%를 초과하는 양의 마모제, 약 0.1중량%부터 약 0.8중량%까지의 범위 내의 양의 Fe-PDTA, 약 0.4중량%부터 약 1.2중량%의 범위 내의 양의 습윤제 및 탈이온수를 포함하는 슬러리 조성물을 이용하여 텅스텐 금속층을 연마하는 단계.
  20. 제 19항에 있어서, 상기 연마 단계에 이어 다음 단계들을 수해하는 방법;
    전기절연층을 세정액에 노출시키는 단계; 및
    반도체 웨이퍼를 복수의 반도체 칩들로 다이싱하는 단계.
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