KR100546788B1 - 고선택비를 나타내는 금속 배선 연마용 슬러리 조성물 - Google Patents

고선택비를 나타내는 금속 배선 연마용 슬러리 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고선택비를 나타내는 금속 배선 연마용 슬러리 조성물(Slurry Composition for Polishing Metal having High-selectivity)에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속 산화물 미분말, 과산화물, 무기산, 카르복시산, 금속 착물, 및 메틸트리클로로실란과 트리클로로니트로메탄 중에서 선택된 1종 이상의 화합물을 포함하는 금속배선 연마용 CMP슬러리 조성물에 관한 것으로, 본 발명에 의해 금속배선연마시 절연층과의 선택비를 높인 연마용 슬러리를 조성물을 제공할 수 있다.
반도체 웨이퍼, CMP, 금속배선, 프로필렌디아민테트라아세테이트 착물, 카르복시산, 메틸트리클로로실란, 트리클로로니트로메탄

Description

고선택비를 나타내는 금속 배선 연마용 슬러리 조성물{Slurry Composition for Polishing Metal having High-selectivity}
본 발명은 고선택비를 나타내는 금속 배선 연마용 슬러리 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 1)금속 산화물 미분말, 2)과산화물, 3)무기산, 4)카르복시산, 5)금속 착물, 및 6)메틸트리클로로실란과 트리클로로니트로메탄 중에서 선택된 1종 이상의 화합물을 포함하여 금속층과 절연층의 연마속도 차이를 높이는 금속배선 연마용 CMP슬러리 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 CMP 공정은 웨이퍼를 폴리우레탄 재질의 연마용 패드에 접촉시켜 회전 운동과 직선 운동을 결합한 오비탈 운동을 하여 연마를 진행한다. 이때 화학적인 역할과 기계적인 역할을 가질 수 있도록 슬러리를 패드위에 떨어뜨려 공정에 적합한 성능을 가지도록 한다. CMP 공정에 사용되는 슬러리는 연마대상에 따라서 절연층 연마용 슬러리와 금속층 연마용 슬러리로 구분 지을 수 있다. 절연층 연마용 슬러리는 반도체 공정중 ILD(Interlayer dielectric) 공정 및 IMD (Intermetal dielectric), STI(Shallow trench isolation)공정에 적용이 된다. 그리고, 금속층 연마용 슬러리는 텅스텐 또는 알루미나, 구리 배선의 평탄화 또는 플러그, 이중 상감공정에 사용된다. 일반적으로, 금속배선연마용 슬러리는 연마입자와 산화제, 산화보조제, 분산제, pH 조절제, 기타 첨가제등이 첨가되어 그 성능을 가진다. 연마입자는 슬러리의 기계적인 성능을 가지게 하는 것을 주목적으로 한다. 산화제와 산화보조제는 금속층의 산화를 통하여 연마를 쉽게 할 수 있도록 하며, 분산제는 슬러리의 분산 안정성을 향상시키는 역할을 한다. pH 조절제는 연마대상인 금속층의 성질에 따라 산화가 잘 일어날 수 있는 pH 범위를 조절한다. 그리고 기타 슬러리의 성능을 개선하거나 보완할 수 있는 각종 첨가제를 첨가하게 된다.
금속층 연마용 슬러리의 연마 메카니즘은 금속 표면층을 산화제로 산화시켜 금속층을 연화시킨다. 연화된 금속층을 기타 첨가제에 의해 산화층을 화학적으로 제거시키면서, 연마입자를 통해 연마를 진행하게 된다. 현재 반도체 제조과정 중에 적용되는 금속층 연마 CMP 공정은 패턴 형성과 평탄화를 동시에 진행되는 상감공정 (Damascening Process) 및 플러그 형성 공정에서는 금속층과 절연층간의 선택비가 중요하게 된다. 선택비가 떨어지는 경우에는 디싱 또는 에로젼과 같은 문제점이 발생되어, 그 다음 공정에서 배선간의 연결이 단락이 되는 등의 문제를 갖게 된다. 따라서 이를 개선하기 위한 방법으로 광촉매 등을 슬러리에 첨가하여 사용하고 있으나 이러한 방법은 슬러리 보관 및 사용상에 어려움이 있는 단점을 가지고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 CMP슬러리 조성물에 트리클로로 화합물을 첨가함으로써 금속막과 절연막의 연마속도의 차이가 큰 고선택비 금속 배선 연마용 CMP슬러리 조성물을 제공한다.
즉, 본 발명은 1)금속 산화물 미분말, 2)과산화물, 3)무기산, 4)카르복시산, 5)금속 착물, 및 6)메틸트리클로로실란과 트리클로로니트로메탄 중에서 선택된 1종 이상의 화합물을 포함하는 금속배선 연마용 CMP 슬러리 조성물에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
본 발명의 금속배선 연마용 슬러리 조성물은 1)금속 산화물 미분말, 2)과산화수소, 3)무기산, 4)카르복시산, 5)금속 착물, 및 6)메틸트리클로로실란과 트리클로로니트로메탄 중에서 선택된 1종 이상의 화합물을 탈이온수에 분산시켜 제조한다. 바람직하게는
금속산화미분말 1~25중량%;
과산화물 0.1~10중량%;
무기산 0.001~0.05중량%;
카르복시산 0.01~10중량%;
금속 착물 0.01~1중량%;
메틸트리클로로실란과 트리클로로니트로메탄 중에서 선택된 1종 이상의 화합물 0.001~ 2중량%; 및
나머지 성분으로서 탈이온수를 포함하여 이루어진다.
본 발명에서 금속산화물 미분말은 연마제의 역할을 하며, CMP 슬러리에 사용 되는 금속산화물은 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 세리아(CeO2), 지르코니아(ZrO2) 등이 사용될 수 있다. 금속산화물의 첨가량이 많아지면 높은 연마속도를 얻을 수 있으나 연마 중 발생되는 스크래치나 웨이퍼에 잔류하는 연마입자 등의 결함이 발생될 수 있다. 또한 연마입자의 농도가 증가할수록 슬러리의 저장안정성 또는 분산안정성이 떨어져 슬러리를 장기간 사용하는 데 어려움이 있다. 또한 연마입자의 첨가량이 적을 경우, CMP 슬러리에서 요구되는 기계적 역할이 적어져 연마속도가 낮아지거나 광역 평탄화를 실현하는데 어려움이 발생된다. 따라서 실리카의 경우는 전체 슬러리 조성물의 1중량%에서 25중량%가 적당하며, 보다 적당하게는 3중량%에서 15중량%를 첨가하는 것이 바람직하다. 그리고 알루미나, 세리아 또는 지르코니아의 경우에는 0.5중량%에서 10중량%를 첨가하는 것이 적당하며, 보다 적당하게는 1중량%에서 6중량% 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명의 슬러리 조성물에 첨가되는 산화제는 과산화수소와 같은 계열의 산화제인 과산화 벤조일(benzoyl peroxide), 과산화칼슘(calcium peroxide), 과산화바륨(barium peroxide), 과산화나트륨(sodium peroxide)등과 같은 과산화물 계열의 산화제를 사용할 수 있으나 산화력과 슬러리 분산 안정성 측면에서 과산화수소가 가장 효과적이다. 과산화수소의 첨갸량은 0.1~10중량%를 첨가하는 것이 바람직하며, 0.5~5중량%를 첨가하는 것이 보다 효과적이다. 그리고 질산, 황산(sulfuric acid), 염산(hydrochloric acid), 인산(phosphoric acid) 등과 같은 무기산을 적어 도 한가지 이상을 함께 첨가하여 슬러리의 산화력을 높이도록 한다. 이중 질산이 연마 후 오염에 의한 문제점 등을 고려시 가장 적합하다. 첨가량은 전체 슬러리 조성물의 0.001중량%~0.05중량%를 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 과산화수소와 질산의 첨가 범위보다 과량 첨가시 산화력이 너무 강하여 산화물 에로젼, 코로젼, 피치, 디싱 등이 일어날 수 있으며, 이보다 소량 첨가시에는 반도체 공정에서 요구되는 연마속도를 얻을 수 없다.
금속 배선을 연마하는 경우, 연마재질에 따라서 요구되는 pH범위가 달라지므로, pH 조절제를 사용하여 연마용 슬러리 조성물의 pH를 조절한다. 이러한 pH조절제로 질산 또는 황산과 수산화칼륨 또는 암모니아를 사용하며, 그 첨가량은 전체 조성물의 0.001~0.05중량%가 된다. 텅스텐 연마용 슬러리의 경우, pH는 2에서 4 범위를 갖는 것이 적당하며, 보다 바람직하게는 2.5에서 3.5 범위를 갖는 것이 바람직하다. 알루미늄 배선 연마용 슬러리의 경우, pH는 4에서 10 범위를 갖는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 5에서 9 범위이다. 상기 범위를 벗어나는 pH를 갖는 경우 금속 배선에 산화막이 형성되지 않고 부식이 발생되거나, 슬러리의 화학적인 역할을 할 수 없어 연마속도가 급격히 떨어지는 현상이 일어날 수 있다.
슬러리의 산화제로 과산화수소와 질산을 동시에 사용할 경우, 과산화수소가 물로 분해가 되어 슬러리의 산화력이 감소될 수 있다. 따라서 연마 재현성 및 슬러리의 안정성을 개선하기 위한 안정제로 아세트산(acetic acid), 시트르산(citric acid), 글루타르산(glutaric acid), 글리콜산(glycolic acid), 포름산(formic acid), 젖산(lactic acid), 말산(malic acid), 말레산(maleic acid), 옥살산 (oxalic acid), 프탈릭산(phthalic acid), 숙신산(succinic acid), 타르타르산 (tartaric acid)과 같은 적어도 하나 이상의 카르복실기를 갖는 카르복시산을 첨가하며 말레산(maleic acid)을 첨가하는 것이 가장 효과적이다. 첨가량은 전체 슬러리 조성물의 0.01~10중량%를 첨가하는 것이 바람직하며, 0.1~2중량%를 첨가하는 것이 보다 효과적이다. 상기 범위보다 과량 첨가시 슬러리의 분산 안정성이 저하될 수 있으며, 상기 범위보다 소량 첨가시 본 발명에서 얻고자 하는 목적을 얻을 수 없다.
산화제인 과산화물에 의해 산화된 피연마 금속은 금속-착물의 킬레이트 작용에 의해 산화물막을 쉽게 제거하게 되고, 그 결과 높은 연마속도를 갖게 된다. 본 발명에서 산화막 제거용 킬레이트인 금속착물은 철-프로필렌디아민테트라아세틱산 (PDTA-Fe)또는 철-에틸렌디아민테트라아세틱산 (EDTA-Fe), 마그네슘-프로필렌디아민테트라아세틱산 (PDTA-Mg) 또는 망간-프로필렌디아민아세틱산(PDTA-Mn)을 사용할 수 있으며, 첨가량은 전체 슬러리 조성물의 0.001중량% 내지 1중량%를 첨가하는 것이 적당하며, 보다 바람직하게는 0.005중량%에서 0.5중량%를 첨가한 것이 바람직하다. 금속착물의 첨가량이 0.001중량% 미만인 경우 산화막 제거 속도가 낮아져 CMP 공정에서 기대하는 연마속도를 얻기 어려우며, 1중량%를 초과하는 경우 약간의 연마속도 증가 현상이 있으나, 높은 연마속도 증가가 나타나지는 않는다. 또한 연마 후 웨이펴 위에 금속 잔류물이 남아 반도체 칩의 신뢰도를 저하시키는 원인으로 작용할 수 있다.
금속층과 절연층의 연마속도 차이를 높이기 위해서 금속층의 연마속도는 증가시키고 절연층의 연마속도는 낮추는 방법이 바람직하다. 본 발명에서는 금속층의 연마속도를 증가시키고 절연층의 연마속도를 낮추기 위해서 메틸트리클로로실란 (methyltrichlorosilane), 트리클로로니트로메탄(trichloronitromethane)을 단독으로 또는 혼합하여 첨가함으로서 금속층의 연마속도가 증가하는 반면 절연층의 연마속도를 낮출 수 있다. 이때 첨가되는 양은 0.001중량%에서 2중량%까지가 적당하며, 보다 바람직하게는 0.1중량%에서 1중량% 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 범위보다 적게 첨가할 경우에는 금속층의 연마속도가 낮아 절연층과의 연마속도 차이가 작아지며, 상기 범위보다 과량 첨가시 절연층의 연마속도가 증가하고, 금속층에 부식이 발생하여 문제점을 가지게 된다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예들은 예시적 의미를 지니며 본 발명의 보호 범위를 제한한 것은 아니다.
[실시예 1]
실시예 1에서는 메틸트리클로로실란 (methyltrichlorosilane)을 0.0g, 5.0g, 20g, 50g 각각 첨가하였다. 슬러리는 다음과 같이 제조하였다. 연마입자는 시판되 는 Aerosil 130 (Degussa社) 150g, 질산 0.1g, 금속-착물중 PDTA-Fe 8g, 초순수 2,000g, 말레산(maleic acid) 25g의 혼합물을 2ℓ의 폴리에틸렌 플라스크에서 2,000rpm에서 2시간 동안 교반시킨 혼합물에 고압 분산방법을 이용하여 1,200psi에서 1회 동안 분산시켰다. 이렇게 해서 얻어진 슬러리를 질산과 암모니아로 pH를 3.0으로 조절하여 1㎛ 필터를 이용하여 필터하여 슬러리를 제조하였다. 연마 직전에 과산화수소를 2중량% 첨가하여 섞은 후 아래와 같은 조건에서 2분간 연마하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
o 연마기 Model: 6EC(STRASBAUGH社)
o 연마조건:
- Pad type: IC1400/SubaⅣ Stacked(Rodel社)
- Platen Speed : 75rpm
- Quill Speed : 75rpm
- Pressure : 4psi
- Back Pressure : 0psi
- 온 도 : 25℃
- Slurry flow : 250㎖/min
o 연마대상 : 텅스텐이 10,000Å deposition 6인치 웨이퍼
P-TEOS(절연막)가 10,000Å deposition 6인치 웨이퍼
첨가제 첨가량 텅스텐 연마속도 절연막 연마속도
메틸트리클로로실란 (Methyltrichlorosilan) 0.0g 1,847Å/min 30Å/min
5.0g 2,848Å/min 31Å/min
20.0g 3,567Å/min 30Å/min
50.0g 3,660Å/min 47Å/min
[실시예 2]
실시예 2에서는 메틸트리클로로실란 (methyltrichlorosilane) 대신 트리클로로니트로메탄(trichloronitromethane)을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법을 슬러리를 제조하여 동일한 방법으로 연마평가 하였으며, 그 결과는 표 2에 나타내었다.
첨가제 첨가량 텅스텐 연마속도 절연막 연마속도
트리클로로니트로메탄(Tric hloronitromethane) 0.0g 1,847Å/min 30Å/min
5.0g 2,666Å/min 31Å/min
20.0g 3,868Å/min 32Å/min
50.0g 3,943Å/min 48Å/min
[실시예 3]
실시예 3에서는 메틸트리클로로실란 (methyltrichlorosilane)과 동시에 트리클로로니트로메탄(trichloronitromethane)을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법을 슬러리를 제조하여 동일한 방법으로 연마평가 하였으며, 그 결과는 표 3에 나타내었다.
첨가제 첨가량 텅스텐 연마속도 절연막 연마속도
트리클로로니트로메탄+메틸트리클로로실란 5.0g 2,792Å/min 30Å/min
5.0g
본 발명에 의해 금속배선 연마시 금속 배선과 절연막의 연마속도 비가 100:1 이상의 높은 연마속도 선택성을 가지고 있는 CMP용 슬러리 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (4)

  1. 금속 산화물 미분말; 과산화물; 무기산; 카르복시산; 금속 착물; 및 메틸트리클로로실란과 트리클로로니트로메탄 중에서 선택된 1종 이상의 화합물;을 포함하는 금속배선 연마용 슬러리 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 금속 산화물 미분말이 1~ 25 중량%;
    상기 과산화물이 0.1~10 중량%;
    상기 무기산이 0.001~0.05중량%;
    상기 카르복시산이 0.01~10중량%;
    상기 금속 착물이 0.01~1중량%; 및
    상기 메틸트리클로로실란과 트리클로로니트로메탄 중에서 선택된 1종 이상의 화합물이 0.001~ 2중량%
    포함되고, 나머지가 탈이온수인 것을 특징으로 하는 슬러리 조성물.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 금속 산화물 미분말이 실리카, 알루미나, 세리아, 티타니아 또는 이들의 혼합물이고, 상기 과산화물이 과산화수소 (hydrogen peroxide), 과산화벤조일(benzoyl peroxide), 과산화칼슘(calcium peroxide), 과산화바륨(barium peroxide) 및 과산화나트륨(sodium peroxide)으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 1종 이상이며, 상기 무기산이 질산, 황산, 염산 및 인산으로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상이고, 상기 카르복시산이 적어도 하나 이상의 카르복시기를 갖고 이중결합을 갖지 않는 유기산으로, 아세트산(acetic acid), 시트르산(citric acid), 글루타르산(glutaric acid), 글리콜산(glycolic acid), 포름산(formic acid), 젖산(lactic acid), 말산(malic acid), 옥살산 (oxalic acid), 프탈릭산(phthalic acid), 숙신산(succinic acid) 및 타르타르산 (tartaric acid)으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상이며, 상기 금속 착물이 철-프로필렌디아민테트라아세틱산 (PDTA-Fe)또는 철-에틸렌디아민테트라아세틱산 (EDTA-Fe), 마그네슘-프로필렌디아민테트라아세틱산 (PDTA-Mg) 또는 망간-프로필렌디아민아세틱산(EDTA-Mn)인 것을 특징으로 하는 슬러리 조성물.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 텅스텐 배선을 연마하는 것을 특징으로 하는 슬러리 조성물.
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