JP2006095492A - 塗布方法及び光学フィルム - Google Patents

Abstract

【課題】ロットダイコータ方式の塗布装置を使用した高速かつ薄層の塗布において、塗布液の脈動を抑止して、薄層で且つ塗布ムラ等の塗布欠陥のない塗布を行う。
【解決手段】塗布液を送液手段により送液配管２４を経てスロットダイ１３に圧送し、連続走行する支持体Ｗ上にスロットダイにより塗布液を塗布する塗布方法。塗布液の粘度を０．０１Ｎ・ｓ／ｍ² 以下とし、塗布液の流量を３００ｍｌ／分以下とし、送液配管内の圧力を０．０２〜０．５ＭＰａに制御する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、塗布方法及び光学フィルムに係り、特に、連続走行する可撓性支持体（以下「ウェブ」という）に塗布液をスロットダイにより塗布する塗布装置において、塗布液の送液脈動を減少させるのに効果的な塗布方法、及び該塗布方法による塗布層を有する光学フィルムに関する。

従来より、ウェブの面に所望の厚さの塗布膜を塗布する塗布装置として、バーコータ方式、リバースロールコータ方式、グラビアロールコータ方式、エクストルージョンコータ等のスロットダイコータ方式等の各種塗布装置がある。この中でもスロットダイコータ方式の塗布装置は、他の方式の塗布装置と比較して、高速かつ薄層の塗布が可能であることから多用されている。

エクストルージョンコータ等のスロットダイ方式は、ウェブとスロットダイとの間にビードを形成し、塗布を行う方式であるが、このビード形状が安定化しないと、塗布欠陥（段ムラ等）を生じる原因となる。このビードの形状不安定化の原因として、スロットダイへ塗布液を送る際の送液の脈動現象が挙げられる。

特に、エクストルージョンコータ方式で薄層塗布を行う場合、送液脈動の影響は大きくなる。このような送液脈動がある状態でも、塗布量が多い場合には、乾燥時のレベリング効果で膜厚の均一化が図れるが、薄層（１０ｍｌ／ｍ² ）、低流量（３００ｍｌ／分以下）の塗布では、乾燥が早いために、塗布された瞬間の膜厚均一性が重要であり、送液脈動の影響を受けやすい。

これに対し、特許文献１のように、スロットダイコータにおいて、引き抜き方法を用いて薄層化を実現するとともに、引き抜きポンプの吸引側圧力が極端な負圧にならないようにすることによって送液の脈動を回避し、面状欠陥をなくす方法が提案されている。
特開２００２−４５７６１号公報

しかしながら、特許文献１の方法では、引き抜きのためのポンプなど設備の大型化を考慮しなければならなくなる。また、塗布液内の溶存空気を除去するための脱泡装置をつけた時の影響は考慮されていない。したがって、このような方法では、設備が大型化するとともに、送液の脈動を回避し、面状欠陥をなくすことは困難である。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、エクストルージョンコータ等のスロットダイコータ方式の塗布装置を使用した高速かつ薄層の塗布において、塗布液の脈動を抑止して、薄層で且つ塗布ムラ等の塗布欠陥のない塗布を行うことができる塗布方法、及び該塗布方法による塗布層を有する光学フィルムを提供することを目的とする。

前記目的を達成するために、本発明は、塗布液を送液手段により送液配管を経てスロットダイに圧送し、連続走行する支持体上に前記スロットダイにより前記塗布液を塗布する塗布方法において、前記塗布液の粘度を０．０１Ｎ・ｓ／ｍ² 以下とし、前記塗布液の流量を３００ｍｌ／分以下とし、前記送液配管内の圧力を０．０２〜０．５ＭＰａに制御することを特徴とする塗布方法を提供する。

本発明によれば、低粘度の塗布液を薄層に塗布するに当り、送液配管内の圧力を通常の送液手段による条件よりも意識的に高く設定して制御する。これにより、塗布液の脈動や泡の発生がなく、薄層で且つ塗布ムラ等の塗布欠陥が発生しない塗布を安定的に行うことができる。

塗布液の脈動を生じさせる原因は、以下の３つの要因と考えられる。

１）送液ポンプ：たとえば、定量ポンプとしてゲイヤフラムポンプを使用する場合、低流量の状態では、チャツキ弁にかかる圧力（背圧）が小さく、動作性が悪くなり脈道を生じやすい。

２）配管中の他の部材：たとえば、配管中に配される膜脱気装置は、気液分離膜を有する装置であり、真空ポンプによって減圧することにより、塗布液中の溶存空気を減少させる働きがある。しかし、減圧によって気液分離膜の体積が変化し、その変化により脈動を生じやすい。

３）外乱：外部からの振動等。塗布装置自体が発生させる振動や、塗布装置が接する壁、床からの振動）によって配管が振動し、配管内部の塗布液も振動してしまう。

本発明は、上記の構成及び以下に述べる各構成により、この要因を排除し、塗布液の脈動をなくすとともに、泡の発生をなくし、塗布ムラ等の塗布欠陥が発生しない塗布実現させるものである。

本発明において、前記スロットダイ出口における前記塗布液の脈動幅を５％以下に制御することが好ましい。このように塗布液の脈動幅を５％以下、すなわち、脈動を塗布液の平均流量の±２．５％以下に抑制することにより、一層塗布欠陥が発生しない塗布を安定的に行うことができる。

また、本発明において、前記送液配管中に流量計を設け、該流量計による測定結果を前記送液手段にフィードバックすることが好ましい。このように、流量計による測定結果が送液手段にフィードバックできれば、塗布液の脈動を抑制することが容易になる。

また、本発明において、前記送液配管中に気液分離膜を備えた脱泡装置を設けることが好ましい。このように、脱泡装置を設けることにより、一層泡の発生がなくなり、塗布欠陥が発生しない塗布を安定的に行うことができる。

また、本発明において、前記送液配管に振動測定手段を設け、該振動測定手段による測定結果を前記送液手段にフィードバックすることが好ましい。このように、振動測定手段による測定結果が送液手段にフィードバックできれば、塗布液の脈動を抑制することが容易になる。

また、本発明において、前記送液配管に防振材を設けることが好ましい。このように、送液配管に防振材を設ければ、送液配管の振動が抑制でき、塗布液の脈動を抑制することが容易になる。

また、本発明において、前記送液手段直後の前記送液配管中に第１の流量調節機構を設けるとともに、前記スロットダイ直前の前記送液配管中に第２の流量調節機構を設け、前記第１の流量調節機構直後の配管内圧力と前記第２の流量調節機構直前の配管内圧力との差圧を０〜０．３ＭＰａに制御することが好ましい。

このように、送液配管中に流量調節機構を２個設け、これらの間の差圧を適正に調整することにより、より一層塗布液の脈動や泡の発生がなく、薄層で且つ塗布ムラ等の塗布欠陥が発生しない塗布を安定的に行うことができる。

また、本発明において、前記送液手段が２連式以上の正流型ダイヤフラムポンプであることが好ましい。このようなポンプが、低粘度の塗布液を薄層に塗布する際の塗布液の精密な流量安定化に効果的である。

また、本発明において、前記送液配管の一部又は全部に、ゴム材料又は樹脂材料を使用することが好ましい。このように送液配管にゴム材料又は樹脂材料を使用すれば、これらの部材が変形することにより、塗布液の脈動を効果的に防止できる。

以上説明したように、本発明によれば、塗布液の脈動や泡の発生がなく、薄層で且つ塗布ムラ等の塗布欠陥が発生しない塗布を安定的に行うことができる。

以下、添付図面に従って、本発明に係る塗布方法の好ましい実施の形態（第１実施形態）について詳説する。

図１は、本発明に係る塗布方法に使用されるコーター（塗布装置）１０の全体構成図である。図２は、コーター１０のスロットダイ１３及びその周辺を示す斜視図である。図３は、スロットダイ１３の周辺部を示すコーター１０の部分断面図である。なお、図１及び図３では、減圧チャンバー４０の図示を省略してある。

図３に示されるように、コーター１０はバックアップローラ１１に支持されて連続走行するウェブＷに対して、スロットダイ１３から塗布液１４をビード１４ａにして塗布することにより、ウェブＷ上に塗膜１４ｂを形成する塗布装置である。

スロットダイ１３の内部にはポケット１５、スロット１６が形成されている。ポケット１５は、その断面が曲線及び直線で構成されており、たとえば、図３に示されるような略円形でもよいし、又は半円形でもよい。ポケット１５は、スロットダイ１３の幅方向にその断面形状をもって延長された塗布液の液溜め空間で、その有効延長の長さは、塗布幅と同等か若干長めにするのが一般的である。

ポケット１５への塗布液１４の供給は、スロットダイ１３の側面から、又はスロット開口部１６ａとは反対側の面の中央から行う。また、ポケット１５の反対側の端部には、塗布液１４が漏れ出ることを防止する栓が設けられている。

スロット１６は、ポケット１５からウェブＷへの塗布液１４の流路であり、ポケット１５と同様にスロットダイ１３の幅方向にその断面形状をもち、ウェブ側に位置する開口部１６ａは、一般に、図示しない幅規制板のようなものを用いて、概ね塗布幅と同じ長さになるように調整する。このスロット１６のスロット先端における、バックアップローラ１１のウェブ走行方向の接線とのなす角は、３０°以上９０°以下が好ましい。

スロット１６の開口部１６ａが位置するスロットダイ１３の先端リップ１７は、先細り状に形成されており、その先端はランドと呼ばれる平坦部１８とされている。このランド１８であって、スロット１６に対してウェブＷの走行方向の上流側を上流側リップランド１８ａ、下流側を下流側リップランド１８ｂと称する。上流側リップランド１８ａと下流側リップランド１８ｂのウェブＷとの距離は等しくなっている。

上流側リップランド１８ａのランド長さＩＵＰは特に限定はされないが、５００μｍ〜１ｍｍの範囲が好ましく採用される。下流側リップランド１８ｂのランド長さＩＬＯは３０μｍ以上１００μｍ以下であり、好ましくは３０μｍ以上８０μｍ以下、更に好ましくは３０μｍ以上６０μｍ以下である。

下流側リップのランド長さＩＬＯが３０μｍよりも短い場合は、先端リップ１７のエッジ又はランドが欠けやすく、塗膜にスジが発生しやすくなり、結果的には塗布が不可能になる。また、下流側の濡れ線位置の設定が困難になり、塗布液が下流側で広がりやすくなるという問題も発生する。この下流側での塗布液の濡れ広がりは、濡れ線の不均一化を意味し、塗布面上にスジなどの不良形状を招くという問題につながることが従来より知られている。

一方、下流側リップのランド長さＩＬＯが１００μｍよりも長い場合は、ビードそのものを形成することができないために、薄層塗布を行うことは不可能である。

スロットダイ１３の先端部分である上流側リップランド１８ａ及び下流側リップランド１８ｂは、超硬部材で形成されている。スロットダイ１３の先端部分にステンレス鋼等のような材質を用いると、ダイ加工の段階でだれてしまい、先端リップの加工精度を満足できない場合が多い。したがって、高い加工精度を維持するためには、特許第２８１７０５３号公報に記載されているような超硬材質のものを用いることが好ましい。

具体的には、スロットダイ１３の少なくとも先端リップを、平均粒径５μｍ以下の炭化物結晶を結合してなる超硬合金にすることが好ましい。超硬合金としては、タングステンカーバイド（以下、ＷＣと称す）等の炭化物結晶粒子をＣｏ（コバルト）等の結合金属によって結合したものなどがあり、結合金属としては他にＴｉ（チタン）、Ｔａ（タンタル）、Ｎｂ（ニオブ) 及びこれらの混合金属を用いることもできる。ＷＣ結晶の平均粒径としては、粒径３μｍ以下が更に好ましい。

また、スロットダイ１３の先端において、上流側リップランド１８ａ及び下流側リップランド１８ｂの先端エッジの曲率半径を１０μｍ以下とすることが好ましい。また、スロットダイ１３の先端部分（上流側リップランド１８ａ及び下流側リップランド１８ｂ）の表面粗さＲａを０．４μｍ以下とすることが好ましい。このようなスロットダイ１３の先端部分とすることにより、ビードの形状を一定に保つことが容易にできる。

図２において、スロットダイ１３に対し、ウェブＷの走行方向側とは反対側に、ビード１４ａに対して充分な減圧調整を行えるよう、接触しない位置に減圧チャンバー４０が設置されている。減圧チャンバー４０は、その作動効率を保持するためのバックプレート４０ａとサイドプレート４０ｂを備えており、バックプレート４０ａとウェブＷの間、サイドプレート４０ｂとウェブＷの間にはそれぞれ隙間ＧＢ、ＧＳが設けられている。

次に、図１によって、スロットダイ１３に塗布液１４を供給する液供給系２０について説明する。液供給系２０は、ストックタンク２２と塗布ヘッド１３のポケット１５とを繋ぐ送液配管である供給配管２４を有し、供給配管２４にはストックタンク２２側から順に、送液手段である給液ポンプ２６、塗布液１４を濾過するフィルタ２８、脱泡装置３０、振動測定手段３２、圧力計３４、流量調節機構３６、流量計３８が設けられている。

これらのうち、給液ポンプ２６、振動測定手段３２、圧力計３４及び流量計３８は制御手段２０Ａ（パソコン等が採用できる）に接続されており、この制御手段２０Ａに検出結果を送ったり、制御手段２０Ａにより制御されたりできるようになっている。

給液ポンプ２６としては、２連式の正流型ダイヤフラムポンプが採用されている。なお、これ以外の形式のポンプ、たとえばギアポンプも採用できる。ただし、高分子ポリマーを含む塗布液の場合には、ダイヤフラムポンプが好ましい。高分子ポリマーを含む塗布液にギアポンプを使用した場合には、分子のせん断や、ギアつまり等が起こる場合があるからである。

フィルタ２８としては、塗布液１４の組成に応じて公知の各種フィルタが採用できる。

脱泡装置（膜脱気装置）３０は、気液分離膜を備えた装置であり、真空ポンプによって減圧することにより、塗布液中の溶存空気を減少させるものである。脱泡装置３０として、エンドレスハウザー社製の１６ｍ品が使用されており、真空ポンプとして、アズワン社製マルチエアーポンプが使用されている。

振動測定手段３２として、加速度ピックアップ（ＰＣＢ社製の加速度ピックアップ）を使用した。圧力計３４としては、公知の各種圧力計が使用できる。本装置においては、ブルドン管式の圧力計を使用した。

流量調節機構３６としては、制御信号（電気信号）等により制御可能なタイプも、手動式のタイプも採用できるが、本装置においては、手動式のニードルバルブを使用した。流量計３８は、塗布液１４の組成に応じて公知の各種流量計が採用できるが、本装置においては、コリオリ式の流量計を使用した。

供給配管２４の一部にはゴム材料（又は樹脂材料でもよい）が使用されており、塗布液１４の脈動を吸収できるようになっている。また、供給配管２４は、防振材（防振ゴム）を介して躯体（装置架台）に支持されており、振動を吸収できるようになっている。

以上の液供給系２０において、制御手段２０Ａが、振動測定手段３２、圧力計３４及び流量計３８からの検知信号に基づいて給液ポンプ２６を制御するように構成される。これにより、液供給系２０からスロットダイ１３に所望量の塗布液１４を極めて正確に供給することができる。

本発明の塗布方法においては、公知の各種溶媒を用いた塗布液を使用することができる。たとえば、水、各種ハロゲン化炭化水素、アルコール、エーテル、エステル、ケトンなどを単独又は複数混合して使用することができる。

ウェブＷとしては、公知の各種ウェブを用いることができる。一般的にはポリエチレンテレフタレート、トリアセチルセルロース、ポリエチレン−２，６−ナフタレート、セルロースダイアセテート、セルローストリアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミド等の公知の各種プラスチックフィルム、紙、紙にポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンブテン共重合体等の炭素数が２〜１０のα−ポリオレフィン類を塗布又はラミネートした各種積層紙、アルミニウム、銅、スズ等の金属箔等、又は帯状基材の表面に予備的な加工層を形成させたものが含まれる。

本発明の塗布方法に用いる塗布液として、光学補償シート塗布液、反射防止フィルム塗布液、防眩性付与液磁性塗布液、写真感光性塗布液、磁性塗布液、視野角拡大塗布液、表面保護液、帯電防止液、滑性用塗布液、カラーフィルター用顔料液等が使用できるが、これらに限定される訳ではない。

また、湿潤膜厚が１００μｍ以下の薄層を塗布する系に有効であるが、特に２０μｍ以下の精密塗布を行う系が好ましく、単層の１回塗布のみならず、重層逐次塗布に対しても、特に各層の湿潤膜厚が２０μｍ以下の高精度の薄膜塗布の場合に有効である。塗布液の粘度としては、０．０１Ｎ・ｓ／ｍ² 以下であることが求められ、０．０００１〜０．００５Ｎ・ｓ／ｍ² の範囲が好ましい。また、塗布液の表面張力としては２０〜７０ｍＮ／ｍの範囲が好ましい。

塗布速度は概ね１００ｍ／分程度までの領域で適用可能である。また、一般に塗布するのが困難といわれる領域や湿潤膜厚がより薄い塗布系、粘度が高い領域で、より効果を発揮する。

次に、上記の塗布装置１０を使用した塗布方法について説明する。

バックアップローラ１１にウェブＷを巻き掛けるとともに、減圧チャンバ４０を減圧状態に維持することによりウェブＷに張力を与え、バックアップローラ１１を回転させてウェブＷを連続走行させる。そして、ウェブＷの表面にスロットダイ１３を使用して塗布液１４を塗布して、ウェブＷ上に塗膜１４ｂを形成する。

その際、塗布液１４の粘度を０．０１Ｎ・ｓ／ｍ² 以下とする。そして、塗布液１４の流量を３００ｍｌ／分以下とし、供給配管２４内の圧力が０．０２〜０．５ＭＰａになるように液供給系２０を制御する。これにより、スロットダイ１３出口における塗布液１４の脈動幅を５％以下にでき、塗布液１４の脈動や泡の発生がなく、薄層で且つ塗布ムラ等の塗布欠陥が発生しない塗布を安定的に行うことができる。

次に、本発明に係る塗布方法の他の実施形態（第２実施形態）について説明する。

図４は、本発明に係る塗布方法に使用されるコーター（塗布装置）１０’の全体構成図であり、第１実施形態の図１に対応するものである。なお、図１と同一、類似の部材については、同様の符号を附し、その説明を省略する。

コーター１０’の液供給系２０’は、図１（第１実施形態）の液供給系２０に加え、給液ポンプ２６とフィルタ２８との間に圧力計３５と流量調節機構３７が設けられている。この流量調節機構３７は、第１の流量調節機構に該当し、既述の流量調節機構３６は、第２の流量調節機構に該当する。また、圧力計３５は、既述の圧力計３４と同様には制御手段２０Ａに接続されている。

以上の液供給系２０’の構成において、流量調節機構３６と流量調節機構３７とを適正に操作することにより、圧力計３５で検出する配管内圧力と圧力計３４で検出する配管内圧力との差圧を０〜０．３ＭＰａに制御することが容易に行える。これにより、液供給系２０からスロットダイ１３に所望量の塗布液１４を極めて正確に供給することができる。

以上に説明したコーター１０又はコーター１０’を使用した本発明に係る塗布方法によれば、塗布液１４に脈動が発生するのを抑止できるので、薄層で且つ塗布ムラ等の塗布欠陥が発生しない塗布を安定的に行うことができる。

以上、本発明に係る塗布方法及び光学フィルムの実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、各種の態様が採り得る。

たとえば、上記実施形態において、コーター１０及びコーター１０’がエクストルージョン型の塗布装置となっているが、本発明は、エクストルージョン型に限定されるものではなく、スロットダイ１３のポケット１５に供給された塗布液１４を、スロット１６を介してスロット先端から吐出させるタイプのものであればよく、たとえばスロット先端から吐出した塗布液１４をスライド面にスライドさせて塗布するスライド塗布型の塗布装置にも適用できる。

また、上記実施形態において、スロットダイ１３に対向する箇所において、ウェブＷがバックアップローラ１１に巻き掛けられて支持され、連続走行する態様となっているが、他の態様、たとえば、スロットダイ１３を挟んだ上流側と下流側に設けられる一対のパスローラにウェブＷが装架され、このパスローラによりウェブＷが塗布スロットダイ１３に押圧された状態で連続走行する態様も採り得る。

実施例全般において、以下の反射防止膜用の塗布液を使用した。

屈折率が１．４２であり、熱架橋性合フッ素ポリマーを６重量％含有するメチルエチルケトン溶液（ＪＮ−７２２８、ＪＳＲ（株）製）９３ｇに、ＭＥＫ−ＳＴ（平均粒径１０ｎｍ〜２０ｎｍ、固形分濃度３０重量％のＳｉＯ₂ ゾルのメチルエチルケトン分散物、日産化学（株）製）８ｇ、メチルエチルケトン９４ｇ及びシクロヘキサノン６ｇを添加、攪拌の後、孔径１μｍのポリプロピレン製フィルタ（ＰＰＥ−０１）で濾過して、低屈折率層用塗布液を調製した。

この塗布液の粘度は０．００１Ｎ．ｓ／ｍ² であり、表面張力は０．０２４Ｎ／ｍであった。

ウエブＷとして、厚さ８０μｍで幅が１４００ｍｍのトリアセチルセルロースフィルム（ＴＡＣ）を使用した。

以下、コーター１０又はコーター１０’を使用した本発明に係る塗布方法の実施例、及び後述するコーター１００を使用した比較例について説明する。
（実施例１）
図１に示されるコーター１０を使用してウエブＷに上記の反射防止膜用の塗布液を塗布した。なお、以下の９条件（例１〜９）のうち、例２及び例９においては、脱泡装置３０（膜脱気装置）を外して実施した。塗布液の流量を１００ｍｌ／分とし、ウエブＷへの塗布量を３．５ｍｌ／ｍ² （厚さ３．５μｍ）とした。脱泡装置３０の減圧値は−７０ｋＰａに設定した。

流量調節機構３６（ニードルバルブ）の開度を調整して、圧力計３４に示される送液配管内の圧力を０．０１以下〜０．５ＭＰａまで変化させた。流量計３８により測定され、制御手段２０Ａに記録された供給流量の変動を読み出し、脈動幅として評価した。実施例１の条件及び結果を図５の表に示す。

図５の表によれば、流量調節機構３６（ニードルバルブ）を全開にした例１及び例２では、送液配管内の圧力が０．０１ＭＰａ以下であり、流量変動はそれぞれ８．４、５．４％と大きかった。また、送液配管内の圧力を同一条件にした例１及び例２における、脱泡装置３０の有無の影響を見ると、脱泡装置３０の有る方の流量変動が大きくなっている。

一方、送液配管内の圧力を０．０２〜０．５ＭＰａの範囲に調整した例３〜例９においては、流量変動は３〜３．３％の範囲にあり、流量変動は少ない。また、この送液配管内の圧力と流量変動との相関関係は見られない。なお、流量変動が少ないこれらの例において、脱泡装置３０の有無の影響を見た場合、同一圧力（０．１５ＭＰａ）の例５と例９において、流量変動はいずれも３％であり、差は生じていない。

（実施例２及び比較例）
図１に示されるコーター１０を使用してウエブＷに上記の反射防止膜用の塗布液を塗布した。塗布液の流量を１００ｍｌ／分とし、ウエブＷへの塗布量を３．５ｍｌ／ｍ² （厚さ３．５μｍ）とした。なお、各例において、脱泡装置３０（膜脱気装置）を外して実施した。

流量調節機構３６（ニードルバルブ）の開度を調整して、圧力計３４に示される送液配管内の圧力を０．０１以下〜０．１５ＭＰａまで変化させた。また、供給配管２４に外部より振動を与え、振動測定手段３２による検出値が１２μｍになるように調整した。なお、供給配管２４には防振材が配されている。

流量計３８により測定され、制御手段２０Ａに記録された供給流量の変動を読み出し、脈動幅として評価した。実施例２の条件及び結果を図６（Ａ）の表に示す。

図６（Ａ）の表によれば、流量調節機構３６（ニードルバルブ）を全開にした例１では、送液配管内の圧力が０．０１ＭＰａ以下であり、流量変動は５．４％と大きかった。一方、送液配管内の圧力を０．１及び０．１５ＭＰａの範囲に調整した例２、例３においては、流量変動はそれぞれ３．３％、３．１％であり、流量変動は少ない。

上記結果から、送液配管内の圧力を適正値に設定することにより、脈動が減少したことが解る。また、送液配管内の圧力を適正値に設定することにより、外部からの振動があっても、この影響が塗布液１４に伝わりにくくなっていると考えられる。

次に、比較例として、実施例２と同一の条件で防振材の有無の影響を見た。例１１は、供給配管２４に配されている防振材を取り外したものであり、例１２は、供給配管２４に配されている防振材をそのままにしたものである。流量調節機構３６（ニードルバルブ）を全開にして、圧力計３４に示される送液配管内の圧力を０．０１以下にした。以上の条件及び結果を図６（Ｂ）の表に示す。

図６（Ｂ）の表によれば、防振材の有無により、振動測定手段３２による検出値には大差を生じ（０．１２μｍと０．０３μｍ）防振材の効果が確認できた。
（実施例３）
図４に示されるコーター１０’を使用してウエブＷに上記の反射防止膜用の塗布液を塗布した。なお、以下の８条件（例１〜８）のうち、例８のみ図１に示されるコーター１０を使用した。塗布液の流量を１００ｍｌ／分とし、ウエブＷへの塗布量を３．５ｍｌ／ｍ² （厚さ３．５μｍ）とした。脱泡装置３０の減圧値は−７０ｋＰａに設定した。

流量調節機構３６（ニードルバルブ）及び流量調節機構３７の開度を調整して、圧力計３４及び３５に示される送液配管内の圧力を０．０１以下〜０．４５ＭＰａまで変化させた。流量計３８により測定され、制御手段２０Ａに記録された供給流量の変動を読み出し、脈動幅として評価した。

また、目視による官能検査により塗布面状を評価した。そして、評価結果を、○：面質良好、△：普通、×：悪い、の３段階にグレード分けした。実施例３の条件及び結果を図７の表に示す。

図７の表によれば、流量調節機構３６（ニードルバルブ）及び流量調節機構３７を全開にした例１では、送液配管内の圧力が０．０１ＭＰａ以下であり、流量変動は８．１％と大きかった。また、塗布面状の評価結果は×であった。

流量調節機構３６（ニードルバルブ）及び流量調節機構３７を調整して、圧力計３５に示される送液配管内の圧力（表では「圧力調整バルブ１」と表示）を圧力計３４に示される送液配管内の圧力（表では「圧力調整バルブ２」と表示）よりも高く設定した例２及び例３では、塗布が実施できなかった。

一方、流量調節機構３６（ニードルバルブ）及び流量調節機構３７を調整して、圧力計３４に示される送液配管内の圧力（表では「圧力調整バルブ２」と表示）を圧力計３５に示される送液配管内の圧力（表では「圧力調整バルブ１」と表示）よりも高く設定した例５〜例７、同一にした例４、及び、コーター１０を使用して圧力計３４に示される送液配管内の圧力（表では「圧力調整バルブ１」と表示）を０．１５ＭＰａに調整した例８においては、流量変動は２．５〜３％の範囲にあり、流量変動は少ない。また、これら（例４〜例８）の塗布面状の評価結果は○であった。
（比較例１）
図８は、比較例における塗布装置１００の全体構成図であり、第１実施形態の図１、第２実施形態の図４に対応するものである。なお、図１と同一、類似の部材については、同様の符号を附し、その説明を省略する。

この塗布装置１００の液供給系１２０において、図１（第１実施形態）の液供給系２０と大きく相違するのは、流量調節機構が設けられず、送液配管内２４の圧力を通常の送液手段による条件よりも意識的に高く設定して制御することができない点である。

図８に示されるコーター１００を使用してウエブＷに上記の反射防止膜用の塗布液を塗布した。塗布液の流量を１００ｍｌ／分とし、ウエブＷへの塗布量を３．５ｍｌ／ｍ² （厚さ３．５μｍ）とした。

流量計３８により測定された供給流量の変動を読み取り、脈動幅として評価したところ、８．４％であった。ウエブＷ上の乾燥後の塗布膜分布を膜厚計で評価したところ、略同様の７．３％の変動を示していた。また、塗布面状の評価結果は×であった。

このように、本発明の各実施例と略同一の条件で塗布を行なっても、送液配管内２４の圧力を通常の送液手段による条件よりも意識的に高く設定して制御していないので、良好な塗布結果が得られていない。
（比較例２）
図８に示されるコーター１００を使用してウエブＷに上記の反射防止膜用の塗布液を塗布した。塗布液の流量を１００〜１０００ｍｌ／分まで変化させた。そして、ウエブＷへの塗布量を３．５ｍｌ／ｍ² （厚さ３．５μｍ）とした。

このときの圧力計３４に示される送液配管内の圧力（表では「圧力指示計１」と表示）と圧力計３５に示される送液配管内の圧力（表では「圧力指示計２」と表示）を測定した。

流量計３８により測定された供給流量の変動を読み取り、脈動幅として評価した。また、塗布面状の評価を行った。比較例２の条件及び結果を図９の表に示す。

低流量（１００ｍｌ／分）の例１においては、圧力計３４及び３５に示される送液配管内の圧力は、０．０１ＭＰａ以下と低く、送液配管内の圧損も検出されなかった。そして、脈動幅は８．４％と大きく、塗布面状の評価結果も×であった。

流量を増加させた（５００ｍｌ／分）例２においては、圧力計３４及び３５に示される送液配管内の圧力が、０．０７ＭＰａと上昇した。しかし、実施例のように、送液配管内の圧力を通常の送液手段による条件よりも意識的に高く設定する構成ではないので、送液配管内の圧損は検出されなかった。そして、脈動幅は６．４％と依然大きく、塗布面状の評価結果も×であった。

流量を更に増加させた（１０００ｍｌ／分）例３においては、圧力計３４及び３５に示される送液配管内の圧力が、０．１５ＭＰａと更に上昇した。しかし、実施例のように、送液配管内の圧力を通常の送液手段による条件よりも意識的に高く設定する構成ではないので、送液配管内の圧損は検出されなかった。そして、脈動幅は５．１％とやや大きく、塗布面状の評価結果は△であった。

本発明に係る塗布方法に使用される塗布装置の全体構成図 塗布装置のスロットダイ及び周辺を示す斜視図 スロットダイの周辺部を示す塗布装置の部分断面図 本発明の他の実施形態における塗布装置の全体構成図 実施例１の条件及び結果を示す表 実施例２の条件及び結果を示す表 実施例３の条件及び結果を示す表 比較例における塗布装置の全体構成図 比較例２の条件及び結果を示す表

符号の説明

１０…コータ、１１…バックアップローラ、１３…スロットダイ、１４…塗布液、１４ａ…ビード、１４ｂ…塗膜、１５…ポケット、１６…スロット、２０…液供給系、２２…ストックタンク、２４…供給配管、２６…給液ポンプ、２８…フィルタ、３０…脱泡装置、３２…振動測定手段、３４…圧力計、３６…流量調節機構、３８…流量計、Ｗ…ウェブ

Claims (10)

1. 塗布液を送液手段により送液配管を経てスロットダイに圧送し、連続走行する支持体上に前記スロットダイにより前記塗布液を塗布する塗布方法において、
   前記塗布液の粘度を０．０１Ｎ・ｓ／ｍ² 以下とし、前記塗布液の流量を３００ｍｌ／分以下とし、前記送液配管内の圧力を０．０２〜０．５ＭＰａに制御することを特徴とする塗布方法。
2. 前記スロットダイ出口における前記塗布液の脈動幅を５％以下に制御することを特徴とする請求項１に記載の塗布方法。
3. 前記送液配管中に流量計を設け、該流量計による測定結果を前記送液手段にフィードバックすることを特徴とする請求項１又は２に記載の塗布方法。
4. 前記送液配管中に気液分離膜を備えた脱泡装置を設けることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の塗布方法。
5. 前記送液配管に振動測定手段を設け、該振動測定手段による測定結果を前記送液手段にフィードバックすることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の塗布方法。
6. 前記送液配管に防振材を設けることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の塗布方法。
7. 前記送液手段直後の前記送液配管中に第１の流量調節機構を設けるとともに、前記スロットダイ直前の前記送液配管中に第２の流量調節機構を設け、前記第１の流量調節機構直後の配管内圧力と前記第２の流量調節機構直前の配管内圧力との差圧を０〜０．３ＭＰａに制御することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の塗布方法。
8. 前記送液手段が２連式以上の正流型ダイヤフラムポンプであることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の塗布方法。
9. 前記送液配管の一部又は全部に、ゴム材料又は樹脂材料を使用することを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の塗布方法。
10. 前記請求項１〜９のいずれか１項に記載の塗布方法によって得られる塗布層を少なくとも１層有することを特徴とする光学フィルム。
    
    

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