JP2006054190A - アルカリ再充電可能電気化学電池用高性能水酸化ニッケル正極電極物質 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも1種の電気化学的活性化水酸化物を含有する正極電極物質の粒子、及び正極電極物質の粒子を取り囲む実質的に連続で均一なカプセル材料層を有し、カプセル材料層は、電極の処理又は充電の際の酸化で形態が非常に導電性になり、そして続く電極の放電の際にその前の形態に戻らない物質から形成されている、該カプセル材料層からなる正極電極物質を得る。
【選択図】なし
Description
本特許出願は、1994年8月23日出願の米国特許出願第08/300,610号及び1994年9月19日出願の米国特許出願第08/308,764号の部分継続出願であり、この両出願は、1992年11月12日出願の米国特許第5,344,728号(特許出願第07/975,031号)の部分継続出願であった1993年3月8日出願の米国特許第5,348,822号の部分継続出願であった。
本発明は一般的に、最適化した水酸化ニッケル正極電極物質に関する。更に詳細には、本発明は、水酸化ニッケル物質の粒子が導電性物質でカプセル化されている高性能水酸化ニッケル正極電極に関する。このカプセル化層は、電極の処理の間又は充電の間の酸化によって、導電性形態に転換可能であり、電極の放電によってその前の形態に戻らない物質から形成されている。種々の酸化状態の酸化コバルト及び水酸化コバルトが、カプセル化用に好ましい物質である。本発明を使用する電池は、サイクリングの間に内部圧力上昇に於いて顕著な減少を示した。本発明はまた、変性水酸化ニッケル粉末物質の生成方法に関する。
再充電可能アルカリ電池に於いて、重量及び携帯性は重要な考慮すべき要件である。定期的に保全する必要無しに長い使用寿命を有することも、再充電可能アルカリ電池にとって有利である。再充電可能アルカリ電池は、計算機、ポータブルラジオ及びセル電話のような多数の消費財で使用されている。これはしばしば特定の装置の一体化部分として設計されている封止パワーパックの中に形成されている。再充電可能アルカリ電池はまた例えば、工業用、航空宇宙用及び電気自動車応用のために使用することができる、より大きな電池として形成することもできる。
無定形性は、長範囲周期性のX線回折形跡の欠落を指す一般的な用語であり、物質についての十分な記述ではない。無定形物質を理解するために、考慮すべき幾つかの重要な要因、即ち、化学結合の種類、局部的配列、即ちその配位によって生じる結合の数並びに得られる変化した配置への化学的及び幾何学的な全局部環境の影響がある。無定形性は硬い球として見られる原子のランダム充填により確定されず又は無定形固体は単にランダムに埋め込まれた原子を有するホストではない。無定形物質は、その電子配置が遊離エネルギー力によって生じ、それを化学的性質及び構成原子の配位によって特別に定義することができる、相互作用マトリックスからなっていると見るべきである。多重軌道元素及び種々の調製法を用いて、平衡条件を反映する正常な緩和を負かすことができ、無定形状態の三次元自由度のために、完全に新しい種類の無定形物質、即ち化学的に変性された物質を作ることができる。...
無定形性がフィルムに表面部位を誘導する手段として理解されると、多孔度、位相、結晶化度、部位の特性及び部位間の距離のような局部配列効果の全範囲を考慮に入れる「無秩序」を作ることが可能であった。かくして、最大数の偶発的に生じる表面不規則性を有する秩序を持たせた物質を生じる物質変性について研究するのではなくて、ECDのOvshinskyのチームは、所望の不規則性が誂えられた「無秩序」物質を構成し始めた。米国特許第4,623,597号(その開示を参照して本明細書に含める)を参照されたい。
S.R.Ovshinsky, 「無秩序の形状(The Shape of Disorder)」、32 Journal of Non-Crystalline Solids at 22(1979年)(強調付加)。
(数3)
HCoO2 − → β−Co(OH)2
のために電流コレクタと水酸化ニッケル粒子との間の接続を確立したとき、コバルト化合物は、反応
(数4)
β−Co(OH)2 → CoOOH
のために高伝導度のオキシ水酸化コバルトに転換して、電流コレクタのニッケルファイバーと水酸化ニッケル粒子との間の電子の流れを滑らかにし(原文通り)、活性化物質の利用の比率を増加させる。上記の反応の機構を図1のモデルに描く。」(本特許出願の図1として再現する)。
最後に、'999特許には下記のように記載されている。
それで、'999特許には、如何にしてOshitani等が、高い活性化物質利用及び高いエネルギー密度(これは電極容量に直接関係している)を同時に可能にできた電極を製造することができなかったかが記載されている。更に、'999特許には、酸素発生を抑制する際の及び早過ぎる酸素発生を促進し得る潜在的毒に対して保護する際のCoOOHネットワークの役割が教示又は示唆されていない。実際に、'999特許には、如何にして先行技術の電極が、日常的に「デッドスポット」又は被毒しやすかったコバルト皮膜を欠く水酸化ニッケル活性化物質の領域を発達させることが知られていたかが記載されている。
本発明の主な目的は、一層均一なコバルトネットワークの分布を提供し、ガス発生を抑制し、内部圧力低下及び安定性のために腐食生成物に対する耐性を提供することである。
水酸化ニッケルに対してコバルト金属及び酸化コバルト添加物を使用した先行技術型の比較ペースト式電極の容量及び利用を、最初に小さい3電極電池を使用して測定した。実験の第一組に於いて、正極電極の形成は、下記のEV電池で使用した方法と同様であった。このケースでの利用は、それぞれ176mAh/g及び586mAh/ccの重量エネルギー密度及び体積エネルギー密度で90%より大きいことが見出された。実験の第二組に於いて、電極をC/10で電気的に形成し、この場合に利用は前記のケースと同様であるか又は前記のケースよりも僅かに良好であった。
(数5)
V18Ti15Zr18Ni29Cr5Co7Mn8
を有する陰極物質から審査中の米国特許出願第08/027,973号に記載されているようにして製造した。
3平方インチフォームの重量: 0.93g
粉末の全重量: 5 - 0.93 = 4.07g
全Ni(OH)2重量: 4.07 × 0.80 = 3.25g
理論容量: 3.25g × 0.289Ah/g = 0.94Ah
比較サンプルを充電し、放電した。合計6サイクルで、安定な電極容量が得られた。この電極は、下記の形成方法を使用して形成した。電極をC/40で24時間充電し、次いでC/10で24時間の追加充電を行った。次いで、電極をC/10で放電させた。C/10で8時間及びC/20で9時間電極を充電し、次いでC/10で放電させることによって、更に2サイクル適用した。最後の3サイクルは、110%過充電でC/10速度で実施した。
重量エネルギー密度は、実験容量を3平方インチ電極の全重量(電極コネクタタブを除いた5g)で割ることによって計算した。体積エネルギー密度は、電極の全体積(1.55cc)で割った容量として計算した。再び実施例としてC3を使用した。
体積エネルギー密度(mAh/g): 880 / 1.55 = 568
最後に、C/10速度で110%過充電での2個の比較ペースト式電極についての測定を行った。このケースで、低電流での48時間充電時間を使用しなかった。表1.3に示すように、初期容量は非常に低かった(0.56Ah)が、次のサイクルで直ちに改良されて、前に記載したものよりも僅かに高い最終容量及び利用が得られた。もしかしたら、これらの電池を使用したとき、低電流での48時間の充電時間は必要でないかもしれない。〜1Vでのプラトーによって判定したとき、C/10速度での形成方法は、低速度(0.25Ah)で形成された電極よりも少ない電荷(〜0.2Ah)を消費する。しかしながら、電極容量は改良された。
3平方インチフォームの重量: 0.93g
粉末の全重量: 4.93 - 0.93 = 4.00g
次いで、全Ni(OH)2重量を、粉末の全重量に0.80を掛ける(粉末の80重量%のみが純粋のNi(OH)2である)ことによって計算した。
そしてNi(OH)2の1gが0.289Ahに等価であるので、3.2gから期待される容量は下記の通りであった。
次いで、電極の利用を、最後のサイクル(0.89Ah)で測定した容量を理論容量と比較することによって得た。
重量エネルギー密度は、実験容量を3平方インチ電極の全重量(タブ無しで4.93g)で割ることによって計算した。体積エネルギー密度は、電極の全体積(1.57cc)で割った容量として計算した。
体積エネルギー密度(mAh/cc):890 / 1.57 = 565
変性電極の製造の前に、球状水酸化ニッケル物質のCo(OH)2含有量を、CoSO4溶液からCo(OH)2を沈殿させることによって増加させた。この沈殿は、0.5M CoSO4溶液約73mLを、球状水酸化ニッケル粉末110gに添加することによって行った。これは追加のCo(OH)23.4gに相当する。硫酸塩溶液中のコバルトの量は、水酸化ニッケル粒子中の全Co(OH)2含有量を約5重量%から8重量%まで理論的に増加させるために計算した。次いで、添加した粒子を含む溶液を連続的に激しく撹拌しながら、KOH0.1Nを、pHが8まで上昇するまで1滴ずつ添加した。この時点で撹拌を停止し、粉末粒子をビーカーの底に沈殿させた。上部の溶液はきれいであり、溶液中のコバルトカチオンの特徴的な赤みがかった色を有していなかった。次いで沈殿物を蒸留水で数回濯いで過剰の硫酸塩を除去し、オーブン中で60℃で乾燥した。ICP分析により、被覆された水酸化ニッケルは7.6重量%のCo(OH)2の合計(固溶体及び被覆物)を含有していることがわかった。変性球状水酸化ニッケル物質の新しい組成は、Ni(OH)287.5重量%、Zn(OH)24.9重量%及びCo(OH)27.6重量%であった。この粉末を使用して、Co及びCoO含有量を25%減少させることによって、活性化物質ペースト中の成分の相対比率を変更した(下記の表2.3参照)。このペースト中のNi(OH)2の全重量パーセントは80重量%であり、これは比較電極中に見出され
る水酸化ニッケル含有量と同様であった。
体積エネルギー密度(mAh/cc): 930 / 1.623 = 573
この電極はより厚く(33ミル)、それで体積エネルギー密度が低かった。
Ni3+フィルム + M+溶液 → Ni2+フィルム + M(n+1)+フィルム
この反応の結果、化学変性剤は水酸化ニッケル電極物質の板の周りに非置換的に含有される。この反応は電気化学的に又は化学的に行うことができる。例えば、化学的方法は、電極粉末を酸化溶液中に入れ、この酸化された粉末をカチオン溶液で処理し、そして熱水を用いて処理した粉末の酸化を誘発することによって行うことができる。次いで得られた粉末を、発泡したニッケル支持体の上に貼り付けることができる。電気化学的方法は、形成した水酸化ニッケル物質を電気化学的に酸化し、酸化された物質をカチオン溶液中に浸漬し、そして電流を用いて酸化反応を誘発させることによって行うことができる。化学的酸化及び電気化学的還元又は電気化学的還元及び化学的還元のようなこれらの方法の変形は、代替可能な方法である。
Claims (22)
- 少なくとも1種の電気化学的活性化水酸化物を含有する正極電極物質の粒子、及び
該粒子を取り囲む実質的に連続で均一なカプセル材料層を有し、かつ処理の際又は充電の際の酸化で形態が非常に導電性になり、続く放電の際にその前充電形態に戻らない物質から形成されている該カプセル材料層
からなる正極電極物質。 - 該少なくとも1種の電気化学的活性化水酸化物に少なくとも水酸化ニッケルが含まれる請求項1記載の正極電極物質。
- 該カプセル材料層が、水酸化コバルト、オキシ水酸化コバルト、水酸化マンガン及び酸化マンガンからなる群から選択された少なくとも1種の成分から形成される請求項2記載の正極電極物質。
- 該カプセル材料層が、塩溶液からの沈殿により、正極電極物質の該粒子の上に形成される請求項3項記載の正極電極物質。
- 該塩溶液が硫酸コバルト溶液である請求項4記載の正極電極物質。
- 該水酸化ニッケルに、更に、Al、Bi、Co、Cr、Cu、Fe、In、La、Mn、Ru、Sb、Sn、Ti及びZnからなる群から選択された少なくとも1種の組成変性剤が含有されている、請求項2項記載の正極電極物質。
- 該水酸化ニッケルに、更に、Al、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、F、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Sr及びZnからなる群から選択された少なくとも1種の化学変性剤が含有されている、請求項2記載の正極電極物質。
- 少なくとも1個の正極電極、
少なくとも1個の負極、及び
電解液
からなる電気化学貯蔵電池であって、
該正極電極に、少なくとも1種の電気化学的活性化水酸化物を含有する正極電極物質の粒子、及び
該粒子を取り囲む実質的に連続で均一なカプセル材料層を有し、かつ処理の際又は充電の際の酸化で形態が非常に導電性になり、続く放電の際にその前充電形態に戻らない物質から形成されている該カプセル材料層
からなる正極電極物質が含有されている、電気化学貯蔵電池。 - 該少なくとも1種の電気化学的活性化水酸化物に少なくとも水酸化ニッケルが含まれる請求項8記載の電気化学貯蔵電池。
- 該カプセル材料層が、水酸化コバルト、オキシ水酸化コバルト、水酸化マンガン及び酸化マンガンからなる群から選択された少なくとも1種の成分から形成される請求項8記載の電気化学貯蔵電池。
- 該カプセル材料層が、塩溶液からの沈殿により形成される請求項10記載の電気化学貯蔵電池。
- 該塩溶液が硫酸コバルト溶液である請求項11記載の電気化学貯蔵電池。
- 該水酸化ニッケルに、更に、Al、Bi、Co、Cr、Cu、Fe、In、La、Mn、Ru、Sb、Sn、Ti及びZnからなる群から選択された少なくとも1種の組成変性剤が含有されている、請求項9記載の電気化学貯蔵電池。
- 該水酸化ニッケルに、更に、Al、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、F、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Sr及びZnからなる群から選択された少なくとも1種の化学変性剤が含有されている、請求項9記載の電気化学貯蔵電池。
- 少なくとも1種の電気化学的活性化水酸化物を含有する正極電極物質の粒子を形成する工程、
該粒子を取り囲む実質的に連続で均一なカプセル材料層を有し、かつ処理の際又は充電の際の酸化で形態が非常に導電性になり、続く放電の際にその前充電形態に戻らない物質から形成されている該カプセル材料層
からなる、電気化学電池で使用するための正極電極物質の製造方法。 - 該正極電極物質が水酸化ニッケルからなる請求項15記載の方法。
- 該カプセル材料が、水酸化コバルト、オキシ水酸化コバルト、水酸化マンガン及び酸化マンガンからなる群から選択された少なくとも1種の成分から形成される請求項15記載の方法。
- 該カプセル材料層が、塩溶液からの沈殿により正極電極物質の該粒子の上に形成され、更に、
該カプセル材料層を、空気酸化を使用して水酸化物からオキシ水酸化物に転化する工程からなる請求項17記載の方法。 - 該塩溶液が硫酸コバルト溶液である請求項18記載の方法。
- 該水酸化ニッケルに、更に、Al、Bi、Co、Cr、Cu、Fe、In、La、Mn、Ru、Sb、Sn、Ti及びZnからなる群から選択された少なくとも1種の組成変性剤が含有されている、請求項16記載の方法。
- 該水酸化ニッケルに、更に、Al、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、F、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Sr及びZnからなる群から選択された少なくとも1種の化学変性剤が含有されている、請求項16記載の方法。
- サイクルの間に低下した圧力を有し、サイクル寿命が≧500サイクルであるニッケル金属水素化物二次電池であって、
少なくとも1種の電気化学的活性化水酸化物を含有する正極電極物質の粒子、及び
該粒子を取り囲む実質的に連続で均一なカプセル材料層を有し、かつ処理の際又は充電の際の酸化で形態が非常に導電性になり、続く放電の際にその前充電形態に戻らない物質から形成されている該カプセル材料層
からなるニッケル金属水素化物二次電池。
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